CN106854435B - 一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法 - Google Patents

一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)制备无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；(2)制备基胶；(3)取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.2％～1％的含氢硅油1～5重量份，加入抑制剂0.1～0.5重量份，在捏合机里捏合1～2小时，然后在三辊机上研磨2～3遍，出料包装即为A组分；(4)取100重量份上述基胶，加入0.04～1重量份铂络合物催化剂，在捏合机里捏合1～2小时，然后在三辊机上研磨2～3遍，出料包装即为B组分。本发明制成的有机硅树脂与基材的附着力好，在缠绕或拉伸时不容易变形或剥离，而且不需要用甲苯或二甲苯稀释就能刮涂，阻燃性与自熄性好。

Description

一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅化学和材料技术领域，具体是一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法。
背景技术
目前市场上的陶瓷化耐火有机硅绝缘带，陶瓷化云母绕包带是用乙烯基硅橡胶或乙烯基混炼硅橡胶与硅油，白炭黑，瓷化粉等以及其他助剂，经过混炼后在开炼机上加入硫化剂制作而成的。该方法做出的陶瓷化硅橡胶再经过模压或挤出或刮涂高温硫化制成成品后，有如下不足：
1、该陶瓷化硅橡胶是以硅橡胶或乙烯基混炼硅橡胶为基础胶。由于硅橡胶和混炼硅橡胶的表面张力很小，造成硫化后的陶瓷化硅橡胶与基材(比如玻纤布)附着力差。两者很容易在缠绕或拉伸时变形或剥离。
2、为了保证硫化后的产品强度，分子量都做的很大，只适用于挤出与模压硫化，在要求涂层厚度在0.5毫米以下的，需要用甲苯或二甲苯稀释后才能刮涂。甲苯或二甲苯等溶剂在高温硫化时挥发到大气中，污染环境。
3、硅橡胶是二官能高聚物，阻燃性与自熄性差，在明火下易燃烧，燃烧后在离开火源后很难自熄。
4、现有技术是以过氧化物为硫化剂交联固化的，硫化后表面易发粘，深度硫化不够，会降低成品的强度与阻燃性与自熄性。
发明内容
本发明提供一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法，可以解决现有技术存在的上述问题，制成的有机硅树脂与基材的附着力好，在缠绕或拉伸时不容易变形或剥离，而且不需要用甲苯或二甲苯稀释就能刮涂，减少环境污染，产品的强度、阻燃性与自熄性和成瓷化性能都较优异。
一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为：Si-40：15～30重量份，六甲基二硅氧烷16～26重量份，乙烯基双封头1～2重量份，二甲基二乙氧基硅烷30～50重量份，甲基三乙氧基硅烷10～15重量份；在搅拌条件下向釜内加入1～1.5重量份浓硫酸，搅拌升温到40～50℃，开始滴加15～25重量份去离子水，20～30分钟滴完，继续升温到78～80℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入50～100重量份二甲苯，再加入2～4重量份碳酸氢钠中和，中和到中性后静止1～2小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅树脂用水洗到中性，升温真空蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
(2)按照质量百分比将乙烯基40％～70％的MDTQ硅树脂、与10％～30％的沉淀法二氧化硅、5％～20％的纳米氧化铝粉、0～38％的微米云母粉、3％～15％的纳米二氧化钛粉、3～15％的纳米氧化镁粉投入捏合机中，在150～180℃温度下以及真空条件下捏合2～3小时，降温放料即得到基胶；
(3)取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.2％～1％的含氢硅油1～5重量份，加入抑制剂0.1～0.5重量份，在捏合机里捏合1～2小时，然后在三辊机上研磨2～3遍，出料包装即为A组分；
(4)取100重量份上述基胶，加入0.04～1重量份铂络合物催化剂，在捏合机里捏合1～2小时，然后在三辊机上研磨2～3遍，出料包装即为B组分。
进一步的，在使用时，将A、B组分按重量1：1配比搅匀后即可涂覆。
进一步的，所述抑制剂为甲基丁炔醇、炔基环己醇中的一种。
本发明具有如下有益效果：
1、以MDTQ硅树脂为基础胶，硅树脂与基材(比如玻纤布)的附着力好，陶瓷化硅树脂在基材上固化后，在缠绕或拉伸时不容易变形或剥离。
2、MDTQ硅树脂是枝状或网状结构，分子量很小，固化后的强度却很高。分子量小，粘度就小，在要求涂层厚度在0.5毫米以下的，不需要用甲苯或二甲苯稀释就能刮涂，不污染环境。
3、MDTQ硅树脂是枝状或网状结构，阻燃性与自熄性好。在明火下不易燃烧，即使燃烧了也会在离开火源后快速自熄。
4、以—SiH与—SiCH＝CH2在铂络合物催化下加成反应固化，固化温度低，固化彻底，表面不发粘，成品的强度与阻燃性与自熄性好，成瓷化好。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为：
Si-40：30重量份，MM(六甲基二硅氧烷)26重量份，乙烯基双封头2重量份，二甲基二乙氧基硅烷30重量份，甲基三乙氧基硅烷12重量份；在搅拌条件下向釜内加入1.5重量份浓硫酸，搅拌升温到50℃，开始滴加25重量份去离子水，30分钟滴完，继续升温到80℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入100重量份二甲苯，再加入碳酸氢钠中和，中和到中性后静止2小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅树脂用水洗2遍，升温真空蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
(2)将55重量份乙烯基MDTQ硅树脂与12重量份沉淀法二氧化硅，8重量份纳米氧化铝粉，18重量份微米云母粉，4重量份纳米二氧化钛粉，3重量份纳米氧化镁粉投入捏合机中，在160℃温度下以及真空条件下捏合3小时，降温放料即得到基胶。
(3)取100重量份上述基胶，加入含氢量为1％的含氢硅油2重量份，加入抑制剂甲基丁炔醇0.5份，在捏合机里捏合2小时，然后在三辊机上研磨3遍，出料包装即为A组分。
(4)取100重量份上述基胶，加入铂络合物催化剂1重量份，在捏合机里捏合2小时，然后在三辊机上研磨3遍，出料包装即为B组分。
在使用时，将A、B组分按重量1：1配比搅匀后即可涂覆。
实施例2
一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为：
Si-40：25.5重量份，MM(六甲基二硅氧烷)23重量份，乙烯基双封头1.5重量份，二甲基二乙氧基硅烷40重量份，甲基三乙氧基硅烷10重量份；在搅拌条件下向釜内加入1重量份浓硫酸，搅拌升温到50℃，开始滴加23重量份去离子水，30分钟滴完，继续升温到80℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入100重量份二甲苯，再加入碳酸氢钠中和，中和到中性后静止2小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅树脂用水洗2遍，升温真空蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
(2)将45重量份乙烯基MDTQ硅树脂与24份沉淀法二氧化硅，6重量份纳米氧化铝粉，15重量份微米云母粉，6重量份纳米二氧化钛粉，4重量份纳米氧化镁粉投入捏合机中，在180℃温度下以及真空条件下捏合3小时，降温放料即得到基胶。
(3)取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.5％的含氢硅油5重量份，加入抑制剂甲基丁炔醇0.5份，在捏合机里捏合2小时，然后在三辊机上研磨3遍，出料包装即为A组分。
(4)取100重量份上述基胶，加入铂络合物催化剂0.5重量份，在捏合机里捏合2小时，然后在三辊机上研磨3遍，出料包装即为B组分。
在使用时，将A、B组分按重量1：1配比搅匀后即可涂覆。
实施例3
一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为：
Si-40：24重量份，MM(六甲基二硅氧烷)19重量份，乙烯基双封头2重量份，二甲基二乙氧基硅烷45重量份，甲基三乙氧基硅烷10重量份；在搅拌条件下向釜内加入1.2重量份浓硫酸，搅拌升温到50℃，开始滴加22重量份去离子水，30分钟滴完，继续升温到80℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入100重量份二甲苯，再加入碳酸氢钠中和，中和到中性后静止2小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅树脂用水洗2遍，升温真空蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
(2)将50重量份乙烯基MDTQ硅树脂与10重量份沉淀法二氧化硅，5重量份纳米氧化铝粉，27重量份微米云母粉，5重量份纳米二氧化钛粉，3重量份纳米氧化镁粉投入捏合机中，在180℃温度下以及真空条件下捏合3小时，降温放料即得到基胶。
(3)取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.75％的含氢硅油3重量份，加入抑制剂炔基环己醇0.5份，在捏合机里捏合2小时，然后在三辊机上研磨3遍，出料包装即为A组分。
(4)取100重量份上述基胶，加入铂络合物催化剂0.1重量份，在捏合机里捏合2小时，然后在三辊机上研磨3遍，出料包装即为B组分。
在使用时，将A、B组分按重量1：1配比搅匀后即可涂覆。
本发明提供的新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法制备的A、B双组份陶瓷化有机硅树脂，在涂布时无需添加任何有机溶剂，即使要求涂层厚度在0.5毫米以下的，也不需要用甲苯或二甲苯稀释，直接刮涂。由于是加成反应，固化温度可降至140～160℃，降低了能源消耗，同时提高了涂布效率，由于无需添加任何有机溶剂，所以不会污染环境。用该树脂制备的产品，阻燃好，自熄性好，在明火下需要10秒以上才可以点燃。离开火焰后在10秒内就能熄灭。市场上的现有的同类陶瓷化产品，在明火下10秒以内就可以点燃，离开火焰后不能自熄。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (3)

1.一种新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)向反应釜内投入100重量份的有机硅单体混合物，所述有机硅单体混合物为：Si-40：15～30重量份，六甲基二硅氧烷16～26重量份，乙烯基双封头1～2重量份，二甲基二乙氧基硅烷30～50重量份，甲基三乙氧基硅烷10～15重量份；在搅拌条件下向釜内加入1～1.5重量份浓硫酸，搅拌升温到40～50℃，开始滴加15～25重量份去离子水，20～30分钟滴完，继续升温到78～80℃，在回流下反应5小时，向反应釜加入50～100重量份二甲苯，再加入2～4重量份碳酸氢钠中和，中和到中性后静止1～2小时，分出上层的醇水混合物，把下层得到的含二甲苯的乙烯基MDTQ硅树脂用水洗到中性，升温真空蒸出二甲苯，继续升温到135℃，平衡1小时后降温放料，得到无溶剂乙烯基MDTQ硅树脂；
(2)按照质量百分比将乙烯基40％～70％的MDTQ硅树脂、与10％～30％的沉淀法二氧化硅、5％～20％的纳米氧化铝粉、0～38％的微米云母粉、3％～15％的纳米二氧化钛粉、3～15％的纳米氧化镁粉投入捏合机中，在150～180℃温度下以及真空条件下捏合2～3小时，降温放料即得到基胶；
(3)取100重量份上述基胶，加入含氢量为0.2％～1％的含氢硅油1～5重量份，加入抑制剂0.1～0.5重量份，在捏合机里捏合1～2小时，然后在三辊机上研磨2～3遍，出料包装即为A组分；
(4)取100重量份上述基胶，加入0.04～1重量份铂络合物催化剂，在捏合机里捏合1～2小时，然后在三辊机上研磨2～3遍，出料包装即为B组分。
2.如权利要求1所述的新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法，其特征在于：在使用时，将A、B组分按重量1：1配比搅匀后即可涂覆。
3.如权利要求1所述的新型陶瓷化有机硅树脂的制备方法，其特征在于：所述抑制剂为甲基丁炔醇、炔基环己醇中的一种。
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