CN104311863A - 一种甲基硅树脂薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种甲基硅树脂薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲基硅树脂薄膜及其制备方法，其中甲基硅树脂薄膜所需要的原料包括如下重量份数的物质：甲基三烷氧基硅烷100份；正硅酸烷基酯135～160份；异丙醇镁5～20份。本甲基硅树脂耐磨薄膜的涂层为有机-无机复合涂层，提高了薄膜的硬度，其耐划伤性也得到了明显提高。

Description

一种甲基硅树脂薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜，尤其涉及一种甲基硅树脂薄膜，本发明还涉及一种甲基硅树脂薄膜的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(Pc)是一种工程热塑料，具有良好的机械性能、光学性能、热性能及电性能，已得到广泛应用，但其较差的表面耐磨性和耐划伤性又限制了它的应用范围，这就推动了适用于PC板的耐磨涂层的发展。
溶胶—凝胶(sol-ge1)工艺是制备材料的湿化学方法中新兴起的一种很有发展前途的材料制备方法，与传统的材料制备工艺相比具有很多优越性：工艺过程温度低，产品组织均匀，纯度较高，反应过程易于控制等。Sol—gel技术通过简单的工艺将有机材料和无机材料复合，使有机材料的柔韧性和无机材料的耐磨性、耐老化抗候性等结合在一起。采用这种复合材料对有机材料进行表面改性，能大大提高材料性能，扩大其使用范围。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对技术现状提供一种硬度高、耐划伤的甲基硅树脂薄膜。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种甲基硅树脂薄膜的制备方法，其制备出的甲基硅树脂薄膜硬度高、耐划伤。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种甲基硅树脂薄膜，制备甲基硅树脂薄膜所需要的原料包括如下重量份数的物质：
甲基三烷氧基硅烷    100份；
正硅酸烷基酯        135～160份；
异丙醇镁            5～20份。
优选的，所述甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷，所述正硅酸烷基酯为正硅酸乙酯。
其中，制备甲基硅树脂薄膜所需要的原料还包括270～320份的溶剂A和200份的溶剂B。
优选的，所述溶剂A、溶剂B分别为乙醇。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种上述甲基硅树脂薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备无机增强物，由异丙醇镁水解制得溶胶A，所述溶胶A的分子式为Mg(C3H7O)(OH)，由正硅酸烷基酯水解制得如式I的溶胶B，
R1为OH、烷氧基或基团X；
R2为OH、烷氧基或基团X；
R3为OH、烷氧基或基团X；
R4为OH、烷氧基或基团X；
基团X如式II所示；
(2)制备成膜物质，由甲基三烷氧基硅烷制得成膜物质；
(3)制备涂膜液，将溶胶A和溶胶B分别加入至步骤(2)制得的成膜物质中，搅拌混合、陈化，制得涂膜液；
(4)将所述的涂膜液涂覆在基材表面形成涂层，制得甲基硅树脂薄膜。
步骤(1)中，所述溶胶A的制备过程为：将配方中的异丙醇镁与水按质量比0.5～1.5:90～110混合，得到的混合液回流并搅拌，之后调节混合液的pH至3.0～3.5(例如3.2、3.3)，升温，回流并搅拌至澄清，降至室温，制得溶胶A；
优选的，回流温度75～85℃，例如77℃、80℃、83℃；
优选的，搅拌时间为25～35min；
优选的，升温至90℃以上；
优选的，使用浓硝酸调节混合液的pH至3.0～3.5。
步骤(1)中，所述溶胶B的制备过程为：在催化剂存在下，按配比加入正硅酸烷基酯和溶剂A，搅拌，升温，滴加10～20份(例如13份、15份、18份)去离子水A，保温，制得溶胶B；
优选的，搅拌时间为0.5～1小时，例如0.7h、0.8h；
优选的，升温至50～60℃，例如52℃、55℃、58℃；
优选的，保温时间为1小时，
优选的，所述催化剂为2％醋酸；
优选的，所述去离子水A在1小时内滴加完毕。
其中，步骤(2)中，由甲基三烷氧基硅烷水解制得如式III所示的成膜物质；
R5为OH、烷氧基或基团X；
R6为OH、烷氧基或基团X；
R7为OH、烷氧基或基团X；
基团X如步骤(1)中式II所示。
优选的，所述成膜物质的制备过程为：在催化剂存在下，按配比加入甲基三烷氧基硅烷和溶剂B，搅拌，升温，滴加40～50份(例如43份、45份、48份)去离子水B，保温，制得成膜物质；
优选的，搅拌时间为0.5～1小时，例如0.7h、0.8h；
优选的，升温至50～60℃，例如52℃、55℃、58℃；
优选的，保温时间为1小时，
优选的，所述催化剂为2％盐酸；
优选的，所述去离子水B在1小时内滴加完毕。
步骤(3)中，所述涂膜液的制备过程为：将溶胶A、溶胶B分别加入步骤(2)制得的成膜物质中，搅拌，然后陈化，制得涂膜液；
优选的，搅拌时间为1小时；
优选的，陈化时间为1～3天；
优选的，步骤(4)中，所述基材为PC板。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本甲基硅树脂薄膜采用甲基三烷氧基硅烷的水解缩聚产物作为主要成膜物质，正硅酸烷酯水解缩聚产物——溶胶A及异丙醇镁制备的溶胶B作为无机增强物，通过共缩聚反应在聚碳酸酯(PC)板表面制备甲基硅树脂耐磨薄膜。本甲基硅树脂耐磨薄膜的涂层为有机-无机复合涂层，提高了薄膜的硬度，经测试，本甲基硅树脂耐磨薄膜的硬度是未添加无机增强物的甲基硅树脂耐磨薄膜硬度的两倍，甚至更高，从而使得本甲基硅树脂耐磨薄膜的耐划伤性能得到明显提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例的甲基硅树脂薄膜，由如下重量份数的原料制得：
甲基三甲氧基硅烷    100份；
正硅酸乙酯          135份；
异丙醇镁            5份；
溶剂A               270份；
溶剂B               200份。
其中，溶剂A、溶剂B分别为乙醇。
本实施例的的甲基硅树脂薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备无机增强物，由异丙醇镁水解制得溶胶A，溶胶A的分子式为Mg(C3H7O)(OH)，由正硅酸乙酯水解制得如式I的溶胶B，
R1为OH、烷氧基或基团X；
R2为OH、烷氧基或基团X；
R3为OH、烷氧基或基团X；
R4为OH、烷氧基或基团X；
基团X如式II所示；
溶胶B的具体成分根据正硅酸乙酯的水解程度而定，当R1、R2、R3、R4都为基团X时，溶胶B则为硅溶胶。
具体制备过程如下：
①溶胶A的制备：将上述配方中的异丙醇镁与水按质量比1:100混合，得到的混合液在75～85℃(例如77℃、80℃、83℃)下回流并搅拌30min左右，之后使用浓硝酸(市售浓硝酸的质量分数约为65％)调节混合液的pH至3.0～3.5(例如3.2、3.3)，升温至90℃以上，回流并搅拌至澄清，降至室温，搁置待用，制得溶胶A，所得的溶胶A的固含量为4.5％左右；
②溶胶B的制备：向四颈烧瓶中加入配方量的正硅酸乙酯(TEOS)和270乙醇(即溶剂A)，加入2％醋酸(2％为醋酸的质量分散)作为催化剂，催化剂的添加量为特定要求，只需起到催化作用即可，搅拌0.5～1小时(例如0.7h、0.8h)，升温至50～60℃(例如52℃、55℃、58℃)，滴加10～20份(例如13份、15份、18份)去离子水A，1小时内滴加完毕，保温1小时，制得溶胶B，备用。
(2)制备成膜物质；由甲基三甲氧基硅烷(MTMS)水解制得如式III所示的成膜物质；
R5为OH、甲氧基或基团X；
R6为OH、甲氧基或基团X；
R7为OH、甲氧基或基团X；
基团X如步骤(1)中式II所示。
成膜物质的具体制备过程如下：向四颈烧瓶中加入配方量的甲基三甲氧基硅烷和200份乙醇(即溶剂B)，加入2％盐酸(2％为盐酸的质量分数)作为催化剂，催化剂的添加量为特定要求，只需起到催化作用即可，搅拌0.5～1小时(例如0.7h、0.8h)，升温至50～60℃(例如52℃、55℃、58℃)，滴加40～50份(例如43份、45份、48份)去离子水B，在1小时内滴加完毕，保温1小时，制得成膜物质，备用。
(3)制备涂膜液，将溶胶A、溶胶B分别加入步骤(2)制得的成膜物质中，搅拌1小时，然后陈化1～3天，制得涂膜液。
(4)将涂膜液涂覆在基材——PC板表面形成涂层，制得甲基硅树脂薄膜。
本实施例的制备方法中，涉及的主要反应原料如下：
1、溶胶A的制备：
Mg(C3H7O)2+H2O→Mg(C3H7O)(OH)+C3H7OH；
2、溶胶B的制备：
3、甲基三甲氧基硅烷水解：
4、涂膜液的制备：
实施例2
本实施例的甲基硅树脂薄膜，由如下重量份数的原料制得：
甲基三甲氧基硅烷    100份；
正硅酸乙酯          150份；
异丙醇镁            13份；
溶剂A               300份；
溶剂B               200份。
其中，溶剂A、溶剂B分别为乙醇。
本实施例甲基硅树脂薄膜的制备方法具体参考实施例1。
实施例3
本实施例的甲基硅树脂薄膜，由如下重量份数的原料制得：
甲基三甲氧基硅烷    100份；
正硅酸乙酯          160份；
异丙醇镁            20份；
溶剂A               320份；
溶剂B               200份。
其中，溶剂A、溶剂B分别为乙醇。
本实施例甲基硅树脂薄膜的制备方法具体参考实施例1。
对比实施例
本实施例与实施例1不同之处在于，在制备甲基硅树脂薄膜时，所用的原料只有100份的甲基三甲氧基硅烷和470份的溶剂乙醇，而且制备时，如同实施例1中的步骤(2)制备成膜物质，该成膜物质即为涂膜液，然后按照实施例1中的步骤(4)将涂膜液涂覆在PC板上，制得甲基硅树脂薄膜。
按照常规的测试方法，测得各实施例制得的甲基硅树脂薄膜的硬度见表1。
表1：
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 对比实施例
薄膜硬度 2H 2H 2H H
由表1可知，实施例1至实施例3的甲基硅树脂薄膜添加了无机增强物后，甲基硅树脂薄膜的硬度得到了明显提高，从而使得其耐划伤性也得到明显改善。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种甲基硅树脂薄膜，其特征在于，所需要的原料包括如下重量份数的物质：
甲基三烷氧基硅烷    100份；
正硅酸烷基酯        135～160份；
异丙醇镁            5～20份。
2.根据权利要求1所述的甲基硅树脂薄膜，其特征在于：所述甲基三烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷，所述正硅酸烷基酯为正硅酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的甲基硅树脂薄膜，其特征在于：所需要的原料还包括270～320份的溶剂A和200份的溶剂B。
4.根据权利要求3所述的甲基硅树脂薄膜，其特征在于：所述溶剂A、溶剂B分别为乙醇。
5.一种权利要求1至4任一项所述的甲基硅树脂薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备无机增强物，由异丙醇镁水解制得溶胶A，所述溶胶A的分子式为Mg(C3H7O)(OH)，由正硅酸烷基酯水解制得如式I的溶胶B，
R1为OH、烷氧基或基团X；
R2为OH、烷氧基或基团X；
R3为OH、烷氧基或基团X；
R4为OH、烷氧基或基团X；
基团X如式II所示；
(2)制备成膜物质，由甲基三烷氧基硅烷制得成膜物质；
(3)制备涂膜液，将溶胶A和溶胶B分别加入至步骤(2)制得的成膜物质中，搅拌混合、陈化，制得涂膜液；
(4)将所述的涂膜液涂覆在基材表面形成涂层，制得甲基硅树脂薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶胶A的制备过程为：将配方中的异丙醇镁与水按质量比0.5～1.5:90～110混合，得到的混合液回流并搅拌，之后调节混合液的pH至3.0～3.5，升温，回流并搅拌至澄清，降至室温，制得溶胶A；
优选的，回流温度75～85℃；
优选的，搅拌时间为25～35min；
优选的，升温至90℃以上；
优选的，使用浓硝酸调节混合液的pH至3.0～3.5。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶胶B的制备过程为：在催化剂存在下，按配比加入正硅酸烷基酯和溶剂A，搅拌，升温，滴加10～20份去离子水A，保温，制得溶胶B；
优选的，搅拌时间为0.5～1小时；
优选的，升温至50～60℃；
优选的，保温时间为1小时；
优选的，所述催化剂为2％醋酸；
优选的，所述去离子水A在1小时内滴加完毕。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，由甲基三烷氧基硅烷水解制得如式III所示的成膜物质；
R5为OH、烷氧基或基团X；
R6为OH、烷氧基或基团X；
R7为OH、烷氧基或基团X；
基团X如步骤(1)中式II所示。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述成膜物质的制备过程为：在催化剂存在下，按配比加入甲基三烷氧基硅烷和溶剂B，搅拌，升温，滴加40～50份去离子水B，保温，制得成膜物质；
优选的，搅拌时间为0.5～1小时；
优选的，升温至50～60℃；
优选的，保温时间为1小时；
优选的，所述催化剂为2％盐酸；
优选的，所述去离子水B在1小时内滴加完毕。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述涂膜液的制备过程为：将溶胶A、溶胶B分别加入步骤(2)制得的成膜物质中，搅拌，然后陈化，制得涂膜液；
优选的，搅拌时间为1小时；
优选的，陈化时间为1～3天；
优选的，步骤(4)中，所述基材为PC板。
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