CN101805531A - 用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及溶胶的制备，旨在提供一种用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶的制备方法。该方法包括：在搅拌条件下将正硅酸甲酯或正硅酸乙酯加入至氨气的饱和醇溶剂中，然后加入水；反应后经旋转蒸发去掉部分溶剂，制得粒子型纳米二氧化硅溶胶；向溶胶中加入Al(OH)3溶胶，在50℃陈化24小时后，制得Al(OH)3溶胶原位改性包覆的复合二氧化硅溶胶；搅拌下向步骤复合二氧化硅溶胶中加入催化剂，搅拌后逐滴加入有机硅氧烷，反应后制得适用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶。因大幅增加了涂层与金属铝板的附着力，可在传统硅涂层基础上提高1～3级。另外，在提高涂层硬度方面，可在传统硅涂层基础上提高2H左右。
Description
技术领域
本发明涉及溶胶的制备，特别是一种用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶的制备方法。
背景技术
无机陶瓷涂料是一种新型有机无机复合涂料，基于溶胶-凝胶技术的有机无机纳米复合涂层(无机瓷膜)通过有机基团的引入，使涂层不仅兼具有机涂层的柔韧性和无机涂层的耐腐蚀特性，且施工方便，通过低温(100～250℃)固化即可得到具有高硬度、耐腐蚀、耐磨、耐热、不燃、低污染、陶瓷质地的涂层，成为金属涂层防腐领域的一种环保、清洁的替代品，可广泛应用于铝、铁等金属或合金的大气防腐领域内替代环境污染严重、对人体有害的氧化铬涂层的预处理涂层，具有广阔的应用前景。当前的无机陶瓷涂料一般是直接用SiO2溶胶与有机硅氧烷进行水解聚合反应获得，但在特定金属铝板表面，该涂料的附着力和硬度都有待进一步提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术中的不足，提供一种用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶的制备方法。
为解决所述的技术问题，本发明提供的用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)在300r/min的搅拌条件下，将正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的至少一种加入至1～5倍质量的氨气的饱和醇溶剂中，然后加入水，使水与硅元素的摩尔比为6∶1～10∶1；在60℃下反应8h后，经旋转蒸发去掉占总质量30％的溶剂，制得粒子型纳米二氧化硅溶胶；
(2)在800r/min的搅拌速率下，向步骤(1)中制得的粒子型纳米二氧化硅溶胶中加入Al(OH)3溶胶，保持Si∶Al摩尔比为5∶1～1∶1，在50℃陈化24小时后，制得Al(OH)3溶胶原位改性包覆的复合二氧化硅溶胶；
(3)在300r/min的搅拌条件下，向步骤(2)中制得的Al(OH)3溶胶原位改性包覆的复合二氧化硅溶胶中加入催化剂，使复合二氧化硅溶胶的pH值保持在1～5，搅拌0.5h后逐滴加入有机硅氧烷，控制有机硅氧烷与复合二氧化硅溶胶的质量比为2∶1～1∶2，在60℃下反应6h后，制得适用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶；所述催化剂为HCl、HNO3或甲酸中的至少一种。
本发明所述步骤(1)氨气的饱和醇溶剂中，醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的至少一种。
本发明所述步骤(3)中，有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
与现有制备技术相比，本发明具有以下特点：
本发明采用Al(OH)3溶胶原位包覆改性包覆二氧化硅溶胶，再经与有机硅复合制备出有机-无机复合溶胶。由于二氧化硅溶胶粒子表面的Al(OH)3与基底金属铝板表面的氧化层性质、组分相似，该溶胶在固化过程中更易于形成Al-O-Al键合，而不是传统硅溶胶在金属铝板上较少形成的Si-O-Al键合。因此，大幅增加了涂层与金属铝板的附着力，可在传统硅涂层基础上提高1～3级。另外，在提高涂层硬度方面，本发明采用了高浓度的粒子型二氧化硅溶胶，利用高浓度纳米粒子充实涂层结构，增强涂层硬度；并且通过采用高硬度Al(OH)3(其硬度较二氧化硅溶胶中的无定形的二氧化硅粒子高)对纳米二氧化硅粒子进行包覆，进一步提高了涂层硬度，可在传统硅涂层基础上提高2H左右。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明中用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶的制备方法包括如下几个步骤：
(1)在300r/min的搅拌条件下，将正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种或两种的混合物加入1～5倍(质量比)的氨气的饱和醇溶剂中，然后加入水，确保水与硅元素的摩尔比为6∶1～10∶1，在60℃下反应8h后，经旋转蒸发去掉约占总质量30％的溶剂，获得高固含量的粒子型纳米二氧化硅溶胶；
(2)在800r/min的搅拌速率下，在纳米二氧化硅溶胶中加入Al(OH)3溶胶，保持Si∶Al摩尔比为5∶1～1∶1，在50℃陈化24小时后，获得Al(OH)3溶胶原位改性包覆的复合二氧化硅溶胶。
(3)在300r/min的搅拌条件下，在复合二氧化硅溶胶中加入催化剂，使复合二氧化硅溶胶pH值保持在1～5，搅拌0.5h后，将有机硅氧烷逐滴加入上述溶胶中，控制有机硅氧烷与复合二氧化硅溶胶的质量比为2∶1～1∶2，在60℃下反应6h后，制得适用于金属铝板防腐的有机-无机复合溶胶。
各实施例中的试验数据见下表：
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)在300r/min的搅拌条件下，将正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的至少一种加入至1～5倍质量的氨气的饱和醇溶剂中，然后加入水，使水与硅元素的摩尔比为6∶1～10∶1；在60℃下反应8h后，经旋转蒸发去掉占总质量30％的溶剂，制得粒子型纳米二氧化硅溶胶；
(2)在800r/min的搅拌速率下，向步骤(1)中制得的粒子型纳米二氧化硅溶胶中加入Al(OH)3溶胶，保持Si∶Al摩尔比为5∶1～1∶1，在50℃陈化24小时后，制得Al(OH)3溶胶原位改性包覆的复合二氧化硅溶胶；
(3)在300r/min的搅拌条件下，向步骤(2)中制得的Al(OH)3溶胶原位改性包覆的复合二氧化硅溶胶中加入催化剂，使复合二氧化硅溶胶的pH值保持在1～5，搅拌0.5h后逐滴加入有机硅氧烷，控制有机硅氧烷与复合二氧化硅溶胶的质量比为2∶1～1∶2，在60℃下反应6h后，制得适用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶；所述催化剂为HCl、HNO3或甲酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)氨气的饱和醇溶剂中，醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于金属铝板表面防腐的有机-无机复合溶胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，有机硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
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