CN104266958A

CN104266958A - 一种评价涂层耐腐蚀性的试验方法

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Publication number: CN104266958A
Application number: CN201410526040.XA
Authority: CN
Inventors: 李春玲; 王培�; 纪贤晶; 王志坤; 孙霜青; 王秀民; 胡松青
Original assignee: China University of Petroleum East China
Current assignee: China University of Petroleum East China
Priority date: 2014-10-09
Filing date: 2014-10-09
Publication date: 2015-01-07

Abstract

本发明提出了一种评价涂层在含有溴的腐蚀溶液中腐蚀的试验方法，其首先将钢板切割为一定尺寸的试片，对试片表面进行预处理；其次在上述预处理后的试片表面涂装防腐涂层，得试片一，拍照、记录涂层形貌并测量试片一的尺寸及质量；然后配制腐蚀溶液，将试片一放入其中进行挂片实验，一段时间取出、干燥得试片二；最后，对试片二进行称量和腐蚀形貌观察，计算试片一的失重及腐蚀速率，从而评价涂层耐腐蚀性。本发明试验方法其可以快速实现对不同涂层在溴溶液中的耐蚀性进行评价，方便了对耐溴溶液腐蚀涂层的初步筛选，为溴溶液环境下防腐涂层的选择提供了依据。

Description

一种评价涂层耐腐蚀性的试验方法

技术领域

本发明属于评价涂层耐溴溶液腐蚀的技术领域，具体涉及一种评价涂层在含有溴的腐蚀溶液中腐蚀的试验方法。

背景技术

溴离子和氯离子是化工生产中常见的活性阴离子，在溶液中它们能够吸附在金属表面，从而破坏材料表面的保护层或钝化膜，使原本耐蚀性能良好的材料产生点蚀和晶间腐蚀等局部腐蚀，以至于设备提前失效，因此，涂层保护作为钢结构防腐经济有效的手段，一直备受国内外学者的关注，而针对不同的腐蚀环境所需要的涂层不尽相同，这主要体现在材料的差别上。

目前国内外学者采用的耐溴腐蚀涂层主要是陶瓷材料和有机材料。日本东北大学的TAKSHI GOTO等人利用化学气相沉积(CVD)法在SUS304材质表面制备出TiC涂层，并在Br₂-O₂-Ar环境中对其耐蚀性能进行检验，结果显示，在氧气压力低于0.1KP时，发生失重现象主要归因于挥发性钛和溴化铁的形成；在氧气压力高于0.1KP时，随着时间的延长会产生增重，这是因为形成了氧化物TiO₂、Fe₂O₃和Fe₃O₄，并且发生腐蚀的地方多存在于涂层的微裂痕处，但TiC涂层耐蚀性能整体表现良好；Makoto Sasaki等人用同样的方法在SUS304不锈钢表面分别制备了TiC和TiC/SiC两种涂层，并做了耐溴腐蚀性能对比研究。结果显示，虽然两种涂层都会受到氧化而产生轻微腐蚀，但TiC/SiC双层结构涂层由于没有微裂痕而使其防腐效果优于单一的TiC涂层。

含氟聚合物是较好的耐溴腐蚀材料，这具有是由于在氟聚合物中氟原子具有很高的电负性且碳氟之间具有很高的键能，另外加上氟具有除氢外最小范德华半径等特点赋予了含氟聚合物优越的化学惰性和耐候性，使其成为耐溴涂层的理想材料，世界知名涂层公司Coatingsworld指出含氟聚合物中的聚偏氟乙烯(PVDF)能够有效地防止包括液溴及溴盐在内的大多数化学药剂的侵蚀，并指出PVDF比同样具有耐溴腐蚀性能的PTFE、PFA和FEP更受青睐，其原因在于PVDF涂层拥有更好的韧性、机械强度和耐磨性。

现有技术中有很多涂层能够在含有液溴的环境中起到防护作用，但是缺少一种对其防护性能进行评价的具体手段和试验方法，不能对涂层耐溴溶液腐蚀的性能作出快速的评价，从而无法对耐溴溶液腐蚀的涂层进行筛选。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种评价涂层耐腐蚀性的试验方法，该方法可用于对各种涂层在含有溴的腐蚀溶液中的耐蚀性进行快速评价，该方法具有模拟性和重现性。

其技术解决方案包括：

一种评价涂层耐腐蚀性的试验方法，包括以下步骤：

a将钢板切割为一定尺寸的试片，对试片表面进行预处理；

b在上述预处理后的试片表面涂装防腐涂层，得试片一，拍照、记录涂层形貌并测量试片一的尺寸及质量；

c在相应容器内配制腐蚀溶液，所述容器的内衬含有聚四氟乙烯，将步骤b所得试片一放入容器内进行挂片实验，经过一段时间后取出，清洗、干燥，得试片二；

d对步骤c所得试片二进行称量和腐蚀形貌观察，通过下述公式计算试片一的失重及腐蚀速率，从而评价涂层耐腐蚀性；

V = \frac{W_{0} - W_{1}}{S \times t}

式中，V—试片一的腐蚀速率，g/m²h；W₀—试片一的质量，g；W₁—试片二的质量，g；S—试片一在周围介质中的表面积，m²；t—挂片时间，h。

步骤a中，试片的尺寸为25mm×60mm×2mm。

步骤b中，所述防腐涂层为有机涂层或陶瓷涂层。

所述有机涂层为特富龙涂层，所述陶瓷涂层为含有SiC或TiC的涂层。

步骤c中，腐蚀溶液中含有液溴、水和正己烷，各组分的质量比依次为0.1～1.0：1.0～3.0：95～99。

步骤c中，容器内温度设定为20～60℃，试片一在容器内旋转，其转速为100～300r/min，挂片时间为12～96h。

步骤a中的预处理步骤包括喷砂处理和砂纸打磨，喷砂处理等级要求为Sa2.5，砂纸打磨要求最后一道砂纸为800目。

本发明所带来的有益技术效果：

本发明提出了一种评价涂层耐腐蚀性的试验方法，其是将涂覆有涂层的试片浸泡在腐蚀溶液中，涂层为有机涂层或陶瓷涂层，腐蚀溶液选用的是含有液溴的正己烷溶液，通过控制温度及试片的转速，通过失重分析、结合相应公式对涂层在溴溶液中的耐蚀性进行评价。

本发明通过提供一种评价涂层耐腐蚀性的试验方法，其可以实现快速对不同涂层在溴溶液中的耐蚀性进行评价，方便了对耐溴溶液腐蚀涂层的初步筛选，为溴溶液环境下防腐涂层的选择提供了依据。

本发明经过多次重复试验，验证其结果具有良好的重现性。

附图说明

下面结合附图对本发明做进一步清楚、完整的说明：

图1为本发明实施例1、2、3中涂层在腐蚀溶液中的腐蚀速率柱状图。

具体实施方式

本发明提出了一种评价涂层耐腐蚀性的试验方法，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做进一步清楚、完整的说明。

由于溴离子是化工生产中常见的活性阴离子，在溶液中能够吸附在金属表面，从而破坏材料表面的保护层或钝化膜，因此，本发明选用的具有代表性的腐蚀溶液，即该腐蚀溶液中含有液溴、水和正己烷。

目前现有技术中，关于涂料的制备工艺已多样化，然而，对于涂层耐腐蚀性的评价却鲜有报道，为了便于对耐溴溶液腐蚀涂层的初步筛选，本发明提出了一种评价涂层耐腐蚀性的试验方法，其具体包括以下步骤：

步骤1、选取Q235钢，将钢板切割为一定尺寸的试片，本发明优选为将试片切割为25mm×60mm×2mm，然后对试片表面进行喷砂处理和砂纸打磨，喷砂处理等级要求为Sa2.5，砂纸打磨要求最后一道砂纸为800目；

步骤2、根据所选涂层选择合适的制备工艺，在上述预处理后的试片表面涂装防腐涂层，得试片一，拍照、记录涂层形貌并测量试片一的尺寸及质量；

步骤3、在相应容器内配制腐蚀溶液，所述容器的内衬含有聚四氟乙烯，将步骤2所得试片一放入容器内进行挂片实验，经过一段时间后取出，清洗、干燥，得试片二，本发明优选反应容器为反应釜；

步骤4、对步骤3所得试片二进行称量和腐蚀形貌观察，通过下述公式计算试片一的失重及腐蚀速率，从而评价涂层耐腐蚀性；

V = \frac{W_{0} - W_{1}}{S \times t} - - - (1)

下面结合具体实施例做详细说明：

实施例1：

步骤1、将Q235钢切割为尺寸为25mm×60mm×2mm的试片，并对其进行表面喷砂处理，清洗后备用；

步骤2、采用静电喷涂技术在试片表面均匀喷涂一种特富龙涂层，得试片一，特富龙涂层要将试片一完全包覆，拍照记录涂层形貌，对试片一测量三次，取平均值，得到试片一的尺寸为：27.20mm×62.12mm×5.26mm，质量为15.8978g；

步骤3、在反应釜中配置腐蚀溶液，其中各组份的质量比为液溴：水：正己烷＝0.5：1.5：98，将试片一安装在内衬有聚四氟乙烯的反应釜中；

步骤4、将试片一置于反应釜内进行挂片试验，经过24h后取片，清洗表面及干燥得试片二；

步骤5、试验结束后对试片二进行称量和腐蚀形貌观察，并记录形貌变化于表1中，对试片二进行清洗后进行称重，其质量为15.8976g。

采用公式(1)通过失重法计算试验前后试片的失重为0.0002g，腐蚀速率为0.0019g/(m2h)。

实施例2：

与实施例1不同之处在于：步骤2中，采用等离子喷涂技术在试片表面均匀喷涂一种含有SiC的陶瓷涂层，得试片一，试片一的尺寸为27.14mm×62.08mm×5.18mm，质量为18.2465g。

步骤5中，实验后试片二的质量为18.2298g，采用公式(1)通过失重法计算试验前后试片的失重为0.0167g，腐蚀速率为0.1620g/(m²h)。

实施例3：

与实施例1不同之处在于：步骤2中，采用等离子喷涂技术在试片表面均匀喷涂一种含有TiC的陶瓷涂层，得试片一，试片一的尺寸为27.12mm×62.10mm×5.20mm，质量为18.8531g。

步骤5中，实验后试片二的质量为18.8442g，采用公式(1)通过失重法计算试验前后试片的失重为0.0089g，腐蚀速率为0.0863g/(m²h)

对实施例1、2、3分别进行重复试验，并进行腐蚀前、后形貌及腐蚀速率分析，发现试验结果具有很好的重复性。表1显示了本发明实施例1、2、3包覆不同涂层的试样在溴溶液中的腐蚀前后的形貌变化，从表1中我们可以看出实施例1中的涂层相对于实施例2、3中的涂层，其腐蚀前、后的形貌基本没有变化，这说明实施例1中的涂层在溴溶液中具有更好的防腐性能。这是因为，特富龙涂层在溴溶液环境中可以保持较好的化学稳定性，而且通常的具有很高的致密度，可以很好地阻止腐蚀介质透过涂层到达金属基体，使得试片在试验前后都保持很好的附着性，从而给基体提供了更好的防护；而SiC和TiC在试验后发生了一定程度的脱落，这是由于这两种涂层的孔隙度较大，腐蚀介质可以透过涂层到达金属基体，这使得其防护性能大大降低，也使涂层更容易发生脱落，从而造成了较严重的腐蚀。

为了验证本发明方法具有较好的应用性，如图1为实施例1、2、3包覆不同涂层的试样在溴溶液中的腐蚀速率柱状图。从图中可以看出实施例1中试片的腐蚀速率基本为0，这要远远小于实施例2、3中试片的腐蚀速率，这也说明了相比于实施例2、3中的涂层实施例1中的涂层在溴溶液中具有更好的防腐性能。

表1 挂片实验后涂层表面形貌变化记录表

涂层	肉眼观察	放大观察
			特富龙	涂层完好，前后无变化	涂层完好
SiC	涂层表面有大量腐蚀斑	涂层有点状脱落
			TiC	涂层表面有腐蚀斑	涂层有少量裂纹

Claims

1.一种评价涂层耐腐蚀性的试验方法，其特征在于，包括以下步骤：

a将钢板切割为一定尺寸的试片，对试片表面进行预处理；

V = \frac{W_{0} - W_{1}}{S \times t}

式中，V—试片一的腐蚀速率，g/m²h；W₀—试片一的质量，g；W₁—试片二的质量，g；

S—试片一在周围介质中的表面积，m²；t—挂片时间，h。

2.根据权利要求1所述的评价涂层耐腐蚀性的试验方法，其特征在于：步骤a中，试片的尺寸为25mm×60mm×2mm。

3.根据权利要求1所述的评价涂层耐腐蚀性的试验方法，其特征在于：步骤b中，所述防腐涂层为有机涂层或陶瓷涂层。

4.根据权利要求3所述的评价涂层耐腐蚀性的试验方法，其特征在于：所述有机涂层为特富龙涂层，所述陶瓷涂层为含有SiC或TiC的涂层。

5.根据权利要求1所述的评价涂层耐腐蚀性的试验方法，其特征在于：步骤c中，腐蚀溶液中含有液溴、水和正己烷，各组分的质量比依次为0.1～1.0：1.0～3.0：95～99。

6.根据权利要求1所述的评价涂层耐腐蚀性的试验方法，其特征在于：步骤c中，容器内温度设定为20～60℃，试片一在容器内旋转，其转速为100～300r/min，挂片时间为12～96h。