CN1931795A - 一种封孔防潮防腐复合涂层材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的封孔防潮防腐复合涂层材料，包括封孔材料和防潮防腐材料两个部分，封孔材料采用高固相含量的凝胶为基相，并且添加一种或多种填料制备而成，填料的质量比为凝胶固含量的10～100％；防潮防腐材料采用溶胶、憎水有机物中的一种、两种或其混合物，采用混合物时，憎水有机物在溶胶中的含量为5～20wt％。本发明材料的制备包括封孔材料的制备、防潮防腐材料的制备、封孔涂层的制备、防潮防腐涂层的制备四个部分。本发明提供的封孔防潮复合涂层材料，具有良好的阻止水分渗透性能、憎水性以及耐腐蚀性能，并且在高温下使用时，表面的有机憎水材料烧蚀，由于有机物的量非常少，炭化过程对整个涂层的电性能没有影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型防潮复合涂层材料，特别涉及一种陶瓷基体用无机型封孔防潮防腐复合涂层材料，以及该种复合涂层材料的制备。
背景技术
一般的陶瓷材料内不可避免地存在微孔(有的气孔率可高达50％以上)，这是由于材料本身固有特性和制作工艺造成的。例如多孔陶瓷的体积密度小、比表面积大、对液体和气体介质有选择的透过性、较好的能量吸收或阻压特性、热导率低、介电常数低，还有其本身独有的耐高温、耐腐蚀、强度高等优异特性，使其在传感器、生物材料、化工冶金、重工、航空等方面有着越来越广泛的应用。但是，在实际使用过程中多孔陶瓷自身存在许多的问题。比如用作透波材料时存在如下问题：其一由于较高气孔率的存在，多孔陶瓷本身容易产生吸潮现象，在复杂环境下，抗雨蚀能力差，在雨天工作时有可能受雨水的冲击而出现坑凹，甚至裂缝。其二由于多孔陶瓷的吸潮，在内部的孔隙中集聚水分，使得陶瓷材料整体的介电性能和透波能力发生很大的变化，导致电学性能不稳定，从而使得多孔陶瓷作为透波材料性能变坏甚至失效。其三多孔结构不可避免地降低了材料的力学性能，如与其它结构陶瓷相比，强度、抗压强度、抗弯强度等明显偏低。同样，多孔陶瓷用作隔热材料在高温腐蚀环境中使用、用作结构件在海水中使用时等等情况，都要面临吸潮腐蚀导致性能衰减失效以及破坏内部装置等一系列的问题。
此外，对于在金属基体表面等离子喷涂陶瓷涂层制备的复合结构材料，喷涂的陶瓷涂层存在固有的层状多孔结构，虽然此种结构可提高陶瓷涂层与金属基体之间热膨胀系数的匹配性能，减小应力；增加陶瓷涂层所谓的“伪延性”等等优点。但多孔结构是该类涂层应用于腐蚀环境致命的弱点。如何进行腐蚀环境下使用的陶瓷涂层表面封孔防腐，尤其是各种高温腐蚀环境下使用的涂层结构的封孔技术研究，是表面工程工作者的一类长期艰巨的研究课题。
为了解决这一系列问题可以通过在多孔结构上形成表面致密化层的处理来实现，在保证其良好的性能的同时，通过对其表面气孔的密封、强化及功能化，不仅使其具有优良的防潮抗水防腐性能，而且，进一步提高了其强度、耐磨、耐热水腐蚀、耐大气冲蚀、抗雨蚀等综合力学性能。目前国内外对表面致密化的研究主要集中在陶瓷基体表面涂覆防潮涂层。通过对多孔陶瓷吸潮机理的仔细分析，发现吸潮原因主要是由材料表面活性基团和多孔结构引起，所以从吸潮机理出发，为了达到防潮的目的，要求涂层材料具有如下性能：
1.涂覆多孔的陶瓷内、外表面，具有较好的施工性能，涂层均匀、厚度符合使用要求；
2.工作的温度范围较宽，在较高温度下能保持性能稳定；
3.涂料本身憎水，涂覆、固化后具有良好的密封性和耐水性；
4.涂料粒度小于孔径，可对基体孔隙进行填充封闭；
5.与陶瓷基体结合性好。
达到以上性能要求的涂层材料能够较好的使多孔陶瓷基体表面致密化，由亲水性向憎水性转变，从而具有疏水防潮的效果。
国外研究机构对防潮涂层材料的尝试较多，目前用于表面致密化从而达到防潮效果的材料主要有以下几种：高分子有机物、树脂基复合材料、无机薄膜复合材料。高分子有机物作为涂层材料，如环氧树脂、聚四氟乙烯分散液、聚苯硫醚等，这种涂层材料具有良好的憎水性，防水防潮效果极佳，但是在高温下使用时，容易炭化，涂层防潮阻透性能失效，所以这些涂层材料的应用范围十分狭窄。树脂基复合材料以改性有机硅为代表，在耐热性能和力学性能方面都要比有机硅树脂和高分子有机物优良，使用范围较宽，但是在超过500℃时高温烧蚀失重现象严重，耐气流冲蚀性能较差，不能运用于较高温度的环境。考虑到有机物含量过高在高温时性能恶化，人们研究使用无机薄膜，通过溶胶-凝胶法、物理/化学沉积等工艺在陶瓷基体表面形成一层或多层致密膜层，这种膜层能够承受较高的温度，并且力学性能能和结构陶瓷相媲美，表面致密、厚度均匀，阻透性能、耐腐蚀性良好、而且介电性能优异，有望成为防潮涂层材料的首选。目前这种无机膜的种类较多，如二氧化硅薄膜，铝盐制备的薄膜、磷酸盐类薄膜。但是这种无机薄膜也有其明显的缺点，由于多孔陶瓷表面有很多孔隙，并且分布不均匀，所以在成膜时较难，所形成的膜均匀性差，易裂，不能有效的填充基体材料的孔洞而且与基体的结合强度差，不能起到密封和耐水的作用。所以对无机薄膜性能的改进成为现在许多研究的目标。
国外有研究表明，通过制备具有低粘度且高固相体积分数浓悬浮体，将浓悬浮体的固化，采用凝胶注模成型工艺可以制备出陶瓷器件，制备出的陶瓷结构致密而且具有可以作为结构陶瓷的力学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种封孔防潮防腐复合涂层材料，以及该种材料的制备。
通过实验发现无机薄膜在光滑基体如玻璃表面成膜效果优良，与基体的结合牢固，薄膜均匀致密。所以，如果能够使用某种材料通过一定的工艺使表面不均匀的多孔陶瓷的表面孔隙变小、均匀甚至光滑，消除各种缺陷对成膜过程的影响，从而在此基础上在陶瓷基体形成一层均匀致密的无机膜，达到良好的防潮防腐的效果。这种想法也是设计本发明的基础。另外无机膜在耐热、耐腐、抗冲蚀、力学性能、介电性能等方面的综合性能要比其他种类的材料优异。能够加以运用并予以完善对获得整体性能良好的防潮防腐涂层将有很大的帮助。这将是本发明的目的之一。
通过实验制备出一定粘度和固相含量的凝胶，通过模压、无压烧结同样获得了结构致密的陶瓷材料，而且研究表明，通过添加一定的增强材料，可以改善制得的陶瓷材料的整体性能。如果在制备凝胶的过程中调节粘度、固相含量以及控制温度制度可以得到致密程度不同的陶瓷。由于凝胶的粒子尺寸较大而且容易控制，在多孔陶瓷材料表面通过机械力涂覆一层凝胶，通过烧结，表面的凝胶涂层成为陶瓷，这样不仅可以填补孔隙，而且致密的陶瓷层可以使多孔陶瓷材料表面性能有很大的改善。因此对凝胶模压烧结能够制得致密陶瓷体的研究也是本发明的目的之一。
本发明围绕封孔和防潮防腐这两个设计目标，分别展开研究。得到封孔材料的设计和防潮防腐材料的设计，对于封孔，一种设计方案是制作具有一定流动性且粘度大的凝胶(取氧化铝凝胶、硅凝胶、磷酸盐凝胶中的一种或者几种)，对表面已作清洁的多孔陶瓷基体上进行刮涂，多次进行，在机械压力的作用下，获得比较致密平整的表面。在此过程中还可以配合气刀的作用，使刮涂表面厚度更加均匀。刮涂的封孔材料的封孔效果良好，特别是对表面坑凹不平而且表面孔的尺寸大且分布不均匀的基体，由于溶胶浸涂很难有较大的结合力，不能形成厚度一致的薄膜层，导致封孔失败，用这种大颗粒的凝胶进行刮涂，能够很好的封住孔洞，而且所形成的表面较平整，均一，有较强的结合强度，长时间放置，不会产生沉淀、团聚以及分散的情况，使用性能稳定。除了刮涂封孔外，还有一种设计方案可用于封孔，制备粒子粒度较小、流动性较好的凝胶，对陶瓷基片进行真空浸涂，适宜的温度固化封孔。对于防潮防腐的设计，采用粒子粒度一定的溶胶在已经进行过刮涂封孔或者真空浸涂封孔处理的基体表面用物理浸渍或者离心沉积的方法形成薄膜涂层，由于在封孔处理过的平整的基体表面成膜比较容易，而且膜与基体的结合力较大，形成的薄膜涂层较致密，厚度均匀，不易开裂。能够有效阻止水分的渗入，达到防潮防腐的目的；溶胶薄膜涂层形成之后，为了达到更佳的防潮防腐效果，以及根据工况要求，在防潮防腐材料的设计中，还考虑到了憎水涂层的应用，在无机薄膜的外表面使用憎水材料进行进一步的疏水憎水处理，能够使防潮防腐设计达到一些更加苛刻的工作条件的使用要求。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的封孔防潮防腐复合涂层材料，包括封孔材料和防潮防腐材料两个部分，封孔材料采用高固相含量的凝胶为基相，并且添加一种或多种填料制备而成，填料的质量比为凝胶固含量的10～100％；防潮防腐材料采用溶胶、憎水有机物中的一种或其混合物，采用混合物时，憎水有机物在溶胶中的含量为5～20wt％。
本发明提供的制备封孔防潮防腐复合涂层材料的方法是：包括封孔材料的制备、防潮防腐材料的制备、封孔涂层的制备、防潮防腐涂层的制备四个部分。
(1)封孔材料的制备：封孔材料采用高固相含量的凝胶为基相，并且添加一种或多种填料制备而成，填料的质量比为凝胶固含量的10～100％，凝胶选用铝凝胶、硅酸盐凝胶中的一种或其混合物。两种凝胶的制备方法如下：
1)铝凝胶的制备：以ASB(仲丁醇铝)、ASP(异丙醇铝)中一种为原料；去离子水、异丙醇中的一种或两种的混合物为溶剂；HNO3为胶溶剂；加入辅助试剂和填料制备铝凝胶。
方法1：以ASB为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂制备氧化铝凝胶。按体积比ASB∶H2O＝1∶3.5量取ASB、H2O，将H2O在磁力搅拌加热装置中加热至80～90℃，将ASB缓慢滴加到水中，连续搅拌5～10min，以滴管逐滴加入胶溶剂硝酸直至溶液变至澄清，然后加入螯合剂乙酰乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯的加入量为ASB体积的25～55％连续搅拌30～40min，在此过程中保持容器密封。在澄清液搅拌1～1.5小时之后，解开容器的密封，并加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，PVP的加入量为30～55mg/ml，在水分不断挥发后，澄清液不断变稠，在具有一定稠度之后，加入云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种填料的分散液，填料的加入量为2～5g，不断搅拌3～4小时，得到铝凝胶。
或者采用，方法2：以ASP为原料，H2O为溶剂，HNO3为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂和填料制备铝凝胶。按摩尔比ASP∶H2O∶HNO3＝1∶90∶0.3称取ASP，量取H2O与HNO3，将ASP研磨后加入到去离子水中，在磁力搅拌加热装置中80～90℃连续搅拌3～4小时，以滴管逐滴将HNO3加入溶液，搅拌12小时，加入云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种填料的分散液，填料的加入量为2～5g，继续搅拌2～3小时，离心沉淀胶体部分，将所得胶体部分利用胶体磨磨2～2.5小时，得到铝凝胶。
2)硅酸盐凝胶的制备：以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，制备硅凝胶。按摩尔比正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水∶∶盐酸＝1∶6.8∶11∶0.067量取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、无水乙醇、盐酸，将正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3～4小时后，缓慢加入盐酸，连续搅拌1～2小时之后，加入云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种填料的分散液，填料的加入量为2～5g，继续搅拌2～3小时，得到硅酸盐凝胶。
(2)防潮防腐材料的制备：
防潮防腐材料采用溶胶、憎水有机物中的一种或其混合物，采用混合物时，憎水有机物在溶胶中的含量为5～20wt％，溶胶和憎水有机物的制备采用以下的方法。
1)溶胶的制备：
溶胶选用铝溶胶、硅溶胶中的一种或其混合物，两种溶胶的制备采用以下的方法：
a.铝溶胶的制备：以ASP为原料，H2O为溶剂，HNO3为胶溶剂，制备铝溶胶。按摩尔比ASP∶H2O∶HNO3＝1∶90∶0.3称取ASP，量取H2O与HNO3，将ASP研磨后加入到去离子水中，在磁力搅拌加热装置中80～90℃连续搅拌2～3小时，以滴管将HNO3逐滴加入溶液，继续密封搅拌40～48小时，回流渗析得铝溶胶。
b.硅溶胶的制备：以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，制备硅溶胶。按摩尔比正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水∶盐酸＝1∶7∶20∶0.067量取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸，将正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3～4小时后，缓慢加入盐酸，连续搅拌1～1.5小时之后，静置陈化12～13小时，得硅溶胶。
2)憎水有机物的制备：
先按体积比为有机物∶无水乙醇＝1∶5量取有机物与无水乙醇，将其混合后，再超声分散30～50min配制成有机物稀释液；有机物为聚四氟乙烯、有机硅、甲基三乙氧基硅烷中的一种，或任意两种混合物或任意两种以上混合物，采用混合物时，其成分的混合配比为任意比。
(3)封孔涂层的制备：
工艺1：将所制备的大粒子凝胶采用刮涂的方法在清洁基片上涂覆，每刮涂一次进行260℃烘干处理，用2000#砂纸打磨，之后再刮涂，如此进行多次，直到表面在体制显微镜下观察比较平整光滑，先前基片上的孔洞消失，说明封孔效果较好，进行500℃以上最终烧结热处理，随炉冷却，备用。
或者采用，工艺2：将所制备的流动性较好的凝胶，对陶瓷基片进行真空抽吸3小时，使得多孔陶瓷基片孔隙内的气体被排除，然后用凝胶对其进行真空浸渍，浸渍时间为12～15小时，使凝胶颗粒尽量填满孔隙，随后在160～200℃进行固化，随炉冷却，备用。
(4)防潮防腐涂层的制备：
工艺1：采用浸渍-提拉法、降液法镀无机膜，室温表干，200～500℃烧结；随后采用浸渍法涂覆一层憎水有机物薄膜，室温表干，80～160℃热处理；最终得到无机膜和憎水膜两层薄膜用于防潮防腐。
或者采用，工艺2：将憎水有机物加入到无机溶胶中分散，采用真空浸涂、降液法在基片表面制备一层无机-有机复合薄膜用于防潮防腐。
本发明与现有技术相比，具有以下的主要优点：
1.对涂层材料的设计分为封孔和防潮防腐两个方面，由于基片本身为多孔结构，在表面难以形成薄膜，通过采用具有一定流动性、粒子粒度大的凝胶进行刮涂或者真空抽吸的工艺方法可以有效的填补孔洞，从而使基体表面变的平整光滑，易于后续工艺成膜，且形成的薄膜的厚度均匀，与基体的结合力较大，膜的结构致密，不易开裂，极大的提高防潮防腐性能。
2.对防潮防腐性能的考虑是在封孔的基础上对涂层性能的进一步提升，封孔的主要功能是使基片的表面变的平整，使基片的孔洞趋于均匀，但是由于刮涂的粒子粒度较大，不能完全的阻止水分的渗入，采取在封孔处理过的基片上浸涂致密的防潮薄膜的方法可以进一步的使表面的孔洞变小，达到水分子不容易渗入的程度。
3.采用憎水层，憎水的原理和阻透不同，它不同与普通的阻止水分的渗入，而是由于憎水基团的存在，使水等分子不能附着，防潮防腐的效果要比阻透薄膜优良，涂层材料的最外层使用适量的憎水材料，可以减少水分的附着，根本上达到防潮防腐的性能，并且可以减少水分的存在对透波、热性能、介电性能的影响。
4.在封孔材料中加入适量的填料，可以有效的提高封孔层的强度和内聚力，防止开裂。
总之，本发明提供的封孔防潮复合涂层材料，具有良好的阻止水分渗透性能、憎水性以及耐腐蚀性能，并且在高温下使用时，表面的有机憎水材料烧蚀，由于有机物的量非常少，炭化过程对整个涂层的电性能没有影响。
具体实施方式
本发明提供的封孔防潮防腐复合涂层材料，包括封孔材料和防潮防腐材料两个部分，封孔材料采用高固相含量的凝胶为基相，并且添加一种或多种填料制备而成，填料的质量比为凝胶固含量的10～100％；防潮防腐材料采用溶胶、憎水有机物中的一种或其混合物，采用混合物时，憎水有机物在溶胶中的含量为5～20wt％。
上述凝胶可以选用铝凝胶、硅酸盐类凝胶中的一种，或其混合物；其粘度为9～10cps。
上述填料可以选用云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种。
上述溶胶可以选用铝溶胶、硅溶胶中的一种，或其混合物；其粘度为3～4cps，胶粒粒度为10～20nm。
上述憎水有机物可以选用聚四氟乙烯分散液、有机硅、甲基三乙氧基硅烷中的一种，或几种。
本发明提供的封孔防潮防腐复合涂层材料的制备方法，包括封孔材料的制备、防潮防腐材料的制备、封孔涂层的制备、防潮防腐涂层四个部分。具体见下述内容：
1.封孔材料的制备：封孔材料采用高固相含量的凝胶为基相，并且添加一种或多种填料制备而成，填料的质量比为凝胶固含量的10～100％。凝胶可以选用铝凝胶、硅酸盐凝胶中的一种，或其混合物。两种凝胶的制备方法如下：
(1)铝凝胶的制备：以ASB(仲丁醇铝)、ASP(异丙醇铝)中一种为原料；去离子水、异丙醇中的一种或两种的混合物为溶剂；HNO3为胶溶剂；加入辅助试剂和填料制备铝凝胶。
方法1：以ASB为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂制备氧化铝凝胶。按体积比ASB∶H2O＝1∶3.5量取ASB、H2O，将H2O在磁力搅拌加热装置中加热至80～90℃，将ASB缓慢滴加到水中，连续搅拌5～10min，以滴管逐滴加入胶溶剂硝酸直至溶液变至澄清，然后加入螯合剂乙酰乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯的加入量为ASB体积的25～55％连续搅拌30min，在此过程中保持容器密封。在澄清液搅拌1～1.5小时之后，解开容器的密封，并加入PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，PVP的加入量为30～55mg/ml，在水分不断挥发后，澄清液不断变稠，在具有一定稠度之后，加入云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种填料的分散液，填料的加入量为2～5g，不断搅拌3～4小时，得到铝凝胶。
或者采用，方法2：以ASP为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂和填料制备氧化铝凝胶。按摩尔比ASP∶H2O∶HNO3＝1∶90∶0.3称取ASP，量取H2O与HNO3，将ASP研磨后加入到去离子水中，在磁力搅拌加热装置中80～90℃连续搅拌3小时，以滴管逐滴将硝酸加入溶液，搅拌12～13小时，加入云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种填料的分散液，填料的加入量为2～5g，继续搅拌2～3小时，离心沉淀胶体部分，将所得胶体部分利用胶体磨磨2～2.5小时，得到铝凝胶。
(2)硅酸盐凝胶的制备：以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，制备硅凝胶。按摩尔比正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水∶盐酸＝1∶6.8∶11∶0.067量取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、无水乙醇、盐酸，将正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3～4小时后，缓慢加入盐酸，连续搅拌1～2小时之后，加入云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种填料的分散液，填料的加入量为2～5g，继续搅拌2～3小时，得硅酸盐凝胶。
2.防潮防腐材料的制备：
(1)溶胶的制备：溶胶可以选用铝溶胶、硅溶胶中的一种，或其混合物。两种溶胶的制备方法如下：
a.铝溶胶的制备：以ASP为原料，H2O为溶剂，HNO3为胶溶剂，制备铝溶胶。按摩尔比ASP∶H2O∶HNO3＝1∶90∶0.3称取ASP，量取H2O与HNO3，将ASP研磨后加入到去离子水中，在磁力搅拌加热装置中80-90℃连续搅拌2～3小时，以滴管将HNO3逐滴加入溶液，继续密封搅拌40～48小时，回流渗析得铝溶胶。
b.硅溶胶的制备：以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，制备硅溶胶。按摩尔比正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水∶盐酸＝1∶7∶20∶0.067量取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸，将正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3～4小时后，缓慢加入盐酸，连续搅拌1～1.5小时之后，静置陈化12～13小时，得硅溶胶。
(2)憎水有机物的制备：按有机物与无水乙醇的体积比为1∶5量取聚四氟乙烯、有机硅、甲基三乙氧基硅烷中的任意一种或任意两种混合物或任意两种以上混合物以及无水乙醇，将有机物与无水乙醇混合超声分散30～50min配制成有机物稀释液。聚四氟乙烯、有机硅、甲基三乙氧基硅烷中任意两种或任意两种以上混合时，混合配比为任意比。
3.封孔涂层的制备：封孔层的制备可以通过下述两种不同的工艺完成。
工艺1：将所制备的大粒子凝胶采用刮涂的方法在清洁基片上涂覆，每刮涂一次进行260℃烘干处理，用2000#砂纸打磨，之后再刮涂，如此进行多次，直到表面在体制显微镜下观察比较平整光滑，先前基片上的孔洞消失，说明封孔效果较好，进行500℃以上最终烧结热处理，随炉冷却，备用。
或者采用，工艺2：将所制备的流动性较好的凝胶，对陶瓷基片进行真空抽吸3小时，使得多孔陶瓷基片孔隙内的气体被排除，然后用凝胶对其进行真空浸渍，浸渍时间为12-15小时，使凝胶颗粒尽量填满孔隙，随后在160-200℃进行固化，随炉冷却，备用。
4.防潮防腐层的制备：在陶瓷基体表面上先形成封孔涂层，在封孔涂层上形成防潮防腐涂层。封孔涂层和防潮防腐涂层构成本发明封孔防潮防腐复合涂层材料的涂层，其厚度为0.04～0.1mm。
防潮防腐涂层可以通过下述两种不同的工艺完成。
工艺1：采用浸渍-提拉法、降液法镀无机膜，室温表干，200～500℃烧结；随后采用浸渍法涂覆一层憎水有机物薄膜，室温表干，80～160℃热处理；最终得到无机膜和憎水膜两层薄膜用于防潮防腐。
或者采用，工艺2：将憎水有机物加入到无机溶胶中分散，采用真空浸涂、降液法在基片表面制备一层无机-有机复合薄膜用于防潮防腐。
为了更好地理解本发明，下面举出几个方法实施例对本发明作进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)以ASB为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂制备氧化铝凝胶。取去离子水45ml在磁力搅拌加热装置中加热至80～90℃，将12.82ml的ASB缓慢滴加到水中，连续搅拌30min，以滴管逐滴加入胶溶剂硝酸直至溶液变至澄清，然后加入螯合剂乙酰乙酸乙酯6.4ml，连续搅拌30min，在此过程中保持容器密封。在澄清液搅拌1小时之后，解开容器的密封，并加入3.6g的PVP，在水分不断挥发后，澄清液不断变稠，在具有一定稠度之后，加入5g晶须硅的分散液，不断搅拌3小时，得到粘度为9.45cps，胶粒粒度为5～10μm的氧化铝凝胶为基相，并且加入晶须硅作为填料的封孔凝胶，密封保存。
2)以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，制备硅溶胶。取无水乙醇47.59ml，将26.8ml纯度为99.1％的正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3-4小时后，缓慢加入0.68ml盐酸，连续搅拌1小时之后，静置陈化12～13小时，得粘度为3.2cps、粒子粒度为10-20nm的透明硅溶胶，密封备用。
3)以石英纤维增强二氧化硅陶瓷片为基片，以异丙醇煮沸脱脂10min，蒸馏水超声波清洗20min，无水乙醇超声波清洗10min，在160～180℃干燥处理，密封备用。
4)取适量步骤1)所制得的凝胶，在步骤3)所得处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上进行室温条件下机械力刮涂，每刮涂一层，在90～100℃暖风下风干1min，随后以刮刀进行修整，室温静置3～4小时后，260℃保温2小时，升温速率为1℃/min，随炉缓冷。如此进行多次刮涂，直至表面较光亮后并且在扫描电镜下观察表面形貌较均匀平整，进行最终热处理，260℃保温2小时后升温至550℃保温1～1.5小时，随炉缓冷，密封备用。
5)取适量步骤2)所制得的硅溶胶，在经过步骤3)处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上采用降液法镀膜，将陶瓷基片在溶胶中浸渍5～7min，然后实行降液，降液的速率为2～5cm/min，镀膜后将基片放入80℃烘箱中烘10～20min，随后放入马弗炉中480～500℃保温1小时后随炉缓冷，如此进行2～3次。将陶瓷基片密封备用。
6)取甲基三乙氧基硅烷100ml，量取无水乙醇50ml为溶剂对其进行稀释，超声分散20min，取步骤5)所得的陶瓷基片，放入甲基三乙氧基硅烷乙醇稀释液浸渍10～20min后缓慢取出，进行160℃真空固化，随炉缓冷。
经过前面6个步骤后，完成了对石英纤维增强二氧化硅陶瓷片的封孔防潮处理，所得的陶瓷基片表面平整光滑。以千分尺测量所制得的防潮涂层的厚度，依据GB/T3810.3-1999真空抽吸方法，利用国产JA31002电子分析天平和真空系统测试石英纤维增强二氧化硅陶瓷片防潮前后吸潮率。采用附着力试验仪，参照《色漆和清漆、漆膜的划格试验》(GB9286-98)对涂层进行附着力测试。用高温(400～600℃)条件下的热流试验测试涂层表面在高温下的碳化情况，所得数据见表1。
实施例2：
1)以ASP为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂制备氧化铝凝胶。取去离子水162ml，称取20.425g的ASP研磨后加入到去离子水中，在磁力搅拌加热装置中80-90℃连续搅拌3小时，量取1.4M硝酸1.04ml并以滴管逐滴加入溶液，继续搅拌12小时，离心沉淀胶体部分，回流渗析清夜部分，将所得胶体部分利用胶体磨磨2小时。得到粘度为8.9cps、胶粒粒度为5～10μm的氧化铝凝胶，密封保存。
2)以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，制备硅溶胶。取无水乙醇47.59ml，将26.8ml纯度为99.1％的正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3～4小时后，缓慢加入0.68ml 1.6M盐酸，连续搅拌1小时之后，静置陈化12～13小时，得粘度为3.2cps、粒子粒度为10～20nm的透明硅溶胶，密封备用
3)以石英纤维增强二氧化硅陶瓷片为基片，以异丙醇煮沸脱脂10min，蒸馏水超声波清洗20min，无水乙醇超声波清洗10min，在160～180℃干燥处理，密封备用。
4)取适量步骤1)所制得的氧化铝凝胶，在步骤3)所得处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上进行室温条件下机械力刮涂，每刮涂一层，在90～100℃暖风下风干1min，随后以刮刀进行修整，室温静置3～4小时后，260℃保温2小时，升温速率为1℃/min，随炉缓冷。如此进行多次刮涂，直至表面较光亮后并且在扫描电镜下观察表面形貌较均匀平整，进行最终热处理，260℃保温2小时后升温至550℃保温1～1.5小时，随炉缓冷，密封备用。
5)取适量步骤2)所制得的硅溶胶，在经过步骤3)处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上采用浸渍-降液法镀膜，将陶瓷基片在溶胶中浸渍5～7min，然后实行降液，降液的速率为2～5cm/min，镀膜后将基片放入80℃烘箱中烘10-20min，随后放入马弗炉中480～500℃保温1小时后随炉缓冷，如此进行2～3次。将陶瓷基片密封备用。
6)取甲基三乙氧基硅烷100ml，量取无水乙醇50ml为溶剂对其进行稀释，超声分散20min，取步骤5)所得的陶瓷基片，放入甲基三乙氧基硅烷乙醇稀释液浸渍10～20min后缓慢取出，进行160℃真空固化，随炉缓冷。
经过前面6个步骤后，完成了对石英纤维增强二氧化硅陶瓷片的封孔防潮处理，所得的陶瓷基片表面平整光滑。以千分尺测量所制得的防潮涂层的厚度，依据GB/T3810.3-1999真空抽吸方法，利用国产JA31002电子分析天平和真空系统测试石英纤维增强二氧化硅陶瓷片防潮前后吸潮率。采用附着力试验仪，参照《色漆和清漆、漆膜的划格试验》(GB9286-98)对涂层进行附着力测试。用高温(400～600℃)条件下的热流试验测试涂层表面在高温下的碳化情况，所得数据如表2。
实施例3：
1)以ASB为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂制备氧化铝凝胶。取去离子水135ml在磁力搅拌加热装置中加热至80～90℃，将38.445ml的ASB缓慢滴加到水中，连续搅拌5～10min，以滴管逐滴加入胶溶剂硝酸直至溶液变至澄清，然后加入螯合剂乙酰乙酸乙酯19.2ml，连续搅拌30min，在此过程中保持容器密封。在澄清液搅拌1小时之后，解开容器的密封，并加入5.2g的PVP，在水分不断挥发后，澄清液不断变稠，在具有一定稠度之后，加入6g晶须硅的分散液，不断搅拌3小时，得到粘度为9.8cps，胶粒粒度为5～15μm的氧化铝凝胶为基相，并且加入晶须硅作为填料的封孔凝胶，密封保存。
2)以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，制备硅溶胶。取无水乙醇59ml，将35.4ml纯度为99.1％的正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3小时后，缓慢加入0.83ml盐酸，连续搅拌2小时之后，静置陈化13小时，得粘度为4.6cps、粒子粒度为20～30nm的透明硅溶胶，密封备用。
3)以石英纤维增强二氧化硅陶瓷片为基片，以异丙醇煮沸脱脂10min，蒸馏水超声波清洗20min，无水乙醇超声波清洗10min，在160～180℃干燥处理，密封备用。
4)取适量步骤1)所制得的凝胶，在步骤3)所得处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上进行室温条件下真空浸涂，先对陶瓷基片进行真空抽吸，使基片孔隙中的空气排出，形成负压，然后浸入胶体中浸渍12小时，然后进行260～500℃固化，260℃保温1小时，500℃保温1.5小时，升温速率为1℃/min，随炉缓冷。在扫描电镜下观察表面形貌较均匀平整，如表面形貌不够均匀或者表面有明显的凹坑，重复此真空浸涂过程。
5)取适量步骤2)所制得的硅溶胶，在经过步骤3)处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上采用浸渍-提拉法镀膜，将陶瓷基片在溶胶中浸渍5～7min，然后实行降液，提拉的速率为2～5cm/min，镀膜后将基片放入80℃烘箱中烘10～20min，随后放入马弗炉中450～500℃保温1小时后随炉缓冷，如此进行2～3次。将陶瓷基片密封备用。
6)取甲基三乙氧基硅烷100ml，量取无水乙醇50ml为溶剂对其进行稀释，超声分散20min，取步骤5)所得的陶瓷基片，放入甲基三乙氧基硅烷乙醇稀释液浸渍10-20min后缓慢取出，进行160℃真空固化，随炉缓冷。
经过前面6个步骤后，完成了对石英纤维增强二氧化硅陶瓷片的封孔防潮处理，所得的陶瓷基片表面平整光滑。以千分尺测量所制得的防潮涂层的厚度，依据GB/T3810.3-1999真空抽吸方法，利用国产JA31002电子分析天平和真空系统测试石英纤维增强二氧化硅陶瓷片防潮前后吸潮率。采用附着力试验仪，参照《色漆和清漆、漆膜的划格试验》(GB9286-98)对涂层进行附着力测试。用高温(400～600℃)条件下的热流试验测试涂层表面在高温下的碳化情况，所得数据如表3。
实施例4：
1)以ASB为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂制备氧化铝凝胶。取去离子水260ml在磁力搅拌加热装置中加热至80～90℃，将70.45ml的ASB缓慢滴加到水中，连续搅拌5-10min，以滴管逐滴加入胶溶剂硝酸直至溶液变至澄清，然后加入螯合剂乙酰乙酸乙酯37.6ml，连续搅拌30min，在此过程中保持容器密封。在澄清液搅拌1-1.5小时之后，解开容器的密封，并加入9g的PVP，在水分不断挥发后，澄清液不断变稠，在具有一定稠度之后，加入3g六方氮化硼的分散液，不断搅拌6小时，得到粘度为9.8cps，胶粒粒度为5-15μm的氧化铝凝胶为基相，并且加入六方氮化硼作为填料的封孔凝胶，密封保存。
2)以ASP为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂制备氧化铝溶胶。取去离子水200ml，称取20g的ASP研磨后加入到去离子水中，在磁力搅拌加热装置中80～90℃连续搅拌3小时，量取1.4M硝酸1.2ml并以滴管逐滴加入溶液，继续密封搅拌48小时，回流渗析得粘度为3.2cps、胶粒粒度为20～50nm的氧化铝溶胶，密封保存。
3)以石英纤维增强二氧化硅陶瓷片为基片，以异丙醇煮沸脱脂10min，蒸馏水超声波清洗20min，无水乙醇超声波清洗10min，在160～180℃干燥处理，密封备用。
4)取适量步骤1)所制得的凝胶，在步骤3)所得处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上进行室温条件下真空浸涂，先对陶瓷基片进行真空抽吸，使基片孔隙中的空气排出，形成负压，然后浸入胶体中浸渍12小时，然后进行260-500℃固化，260℃保温1小时，500℃保温1.5小时，升温速率为1℃/min，随炉缓冷。在扫描电镜下观察表面形貌较均匀平整，如表面形貌不够均匀或者表面有明显的凹坑，重复此真空浸涂过程。
5)取适量步骤2)所制得的氧化铝溶胶，在经过步骤3)处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上采用浸渍-提拉法镀膜，将陶瓷基片在溶胶中浸渍5～7min，然后实行降液，提拉的速率为2～5cm/min，镀膜后将基片放入80℃烘箱中烘10～20min，随后放入马弗炉中260～550℃保温1小时后随炉缓冷，如此进行2～3次。将陶瓷基片密封备用。
6)取甲基三乙氧基硅烷100ml，量取无水乙醇50ml为溶剂对其进行稀释，超声分散20min，取步骤5)所得的陶瓷基片，放入甲基三乙氧基硅烷乙醇稀释液浸渍10～20min后缓慢取出，进行160℃真空固化，随炉缓冷。
经过前面6个步骤后，完成了对石英纤维增强二氧化硅陶瓷片的封孔防潮处理，所得的陶瓷基片表面平整光滑。以千分尺测量所制得的防潮涂层的厚度，依据GB/T3810.3-1999真空抽吸方法，利用国产JA31002电子分析天平和真空系统测试石英纤维增强二氧化硅陶瓷片防潮前后吸潮率。采用附着力试验仪，参照《色漆和清漆、漆膜的划格试验》(GB9286-98)对涂层进行附着力测试。用高温(400～600℃)条件下的热流试验测试涂层表面在高温下的碳化情况，所得数据如表4。
实施例5：
1)以ASB为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂制备氧化铝凝胶。取去离子水67ml在磁力搅拌加热装置中加热至80～90℃，将19.3ml的ASB缓慢滴加到水中，连续搅拌5～10min，以滴管逐滴加入胶溶剂硝酸直至溶液变至澄清，然后加入螯合剂乙酰乙酸乙酯9.6ml，连续搅拌30min，在此过程中保持容器密封。在澄清液搅拌1小时之后，解开容器的密封，并加入3g的PVP，在水分不断挥发后，澄清液不断变稠，在具有一定稠度之后，加入2.3g晶须硅的分散液，不断搅拌4小时，得到粘度为8.7cps，胶粒粒度为10～20μm的氧化铝凝胶为基相，并且加入晶须硅作为填料的封孔凝胶，密封保存。
2)以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，制备硅溶胶。取无水乙醇30ml，将17.7ml纯度为99.1％的正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3-4小时后，缓慢加入0.5ml 1.6M盐酸，连续搅拌2小时之后，静置陈化12小时，得粘度为3.54cps、胶粒粒度为20～60nm的透明硅溶胶，密封备用。
3)以石英纤维增强二氧化硅陶瓷片为基片，以异丙醇煮沸脱脂10min，蒸馏水超声波清洗20min，无水乙醇超声波清洗10min，在160～180℃干燥处理，密封备用。
4)取适量步骤1)所制得的凝胶，在步骤3)所得处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上进行室温条件下机械力刮涂，每刮涂一层，在90～100℃暖风下风干1min，随后以刮刀进行修整，室温静置3～4小时后，260℃保温2小时，升温速率为1℃/min，随炉缓冷。如此进行多次刮涂，直至表面较光亮后并且在扫描电镜下观察表面形貌较均匀平整，进行最终热处理，260℃保温2小时后升温至550℃保温1～1.5小时，随炉缓冷，密封备用。
5)取适量步骤2)所制得的硅溶胶，在经过步骤3)处理过的石英纤维增强二氧化硅陶瓷基片上采用浸渍-提拉法镀膜，将陶瓷基片在溶胶中浸渍5～7min，然后实行降液，提拉的速率为2～5cm/min，镀膜后将基片放入80℃烘箱中烘10～20min，随后放入马弗炉中450～500℃保温1小时后随炉缓冷，如此进行2～3次。将陶瓷基片密封备用。
经过前面5个步骤后，完成了对石英纤维增强二氧化硅陶瓷片的封孔防潮处理，所得的陶瓷基片表面平整光滑。以千分尺测量所制得的防潮涂层的厚度，依据GB/T3810.3-1999真空抽吸方法，利用国产JA31002电子分析天平和真空系统测试石英纤维增强二氧化硅陶瓷片防潮前后吸潮率。采用附着力试验仪，参照《色漆和清漆、漆膜的划格试验》(GB9286-98)对涂层进行附着力测试。用高温(400～600℃)条件下的热流试验测试涂层表面在高温下的碳化情况，所得数据如表5。
本发明所述的封孔材料，选用加入一定填料制备而成的铝凝胶、硅酸盐类凝胶中的一种或其混合物，通过几种不同的工艺在基体表面形成封孔涂层；所述的防潮防腐材料，选用溶胶、憎水有机物，采用几种不同的工艺分别使用两者制备两层薄膜或者混合使用制备一层薄膜作为防潮防腐层；所述的具体原料都能实现本发明，在此就不一一列举实施例。
附表
表1 实施例1涂层相关性能测试数据
| 涂层材料 | 涂层厚度(mm) | 防潮前吸潮率(％) | 防潮后吸潮率(％) | 附着力(级) | 热流试验基片表面颜色 |
| 例1涂层 | 0.071 | 4 | 0.5 | 0 | 白色 |
表2 实施例2涂层相关性能测试数据
| 涂层材料 | 涂层厚度(mm) | 防潮前吸潮率(％) | 防潮后吸潮率(％) | 附着力(级) | 热流试验基片表面颜色 |
| 例2涂层 | 0.048 | 5 | 0.7 | 0 | 白色 |
表3 实施例3涂层相关性能测试数据
| 涂层材料 | 涂层厚度(mm) | 防潮前吸潮率(％) | 防潮后吸潮率(％) | 附着力(级) | 热流试验基片表面颜色 |
| 例3涂层 | 0.084 | 6 | 0.8 | 0 | 白色 |
表4 实施例4涂层相关性能测试数据
| 涂层材料 | 涂层厚度(mm) | 防潮前吸潮率(％) | 防潮后吸潮率(％) | 附着力(级) | 热流试验基片表面颜色 |
| 例4涂层 | 0.065 | 4 | 0.35 | 0 | 白色 |
表5 实施例5涂层相关性能测试数据
| 涂层材料 | 涂层厚度(mm) | 防潮前吸潮率(％) | 防潮后吸潮率(％) | 附着力(级) | 热流试验基片表面颜色 |
| 例5涂层 | 0.06 | 5.6 | 0.86 | 0 | 白色 |
Claims (10)
1.一种封孔防潮防腐复合涂层材料，其特征在于：包括封孔材料和防潮防腐材料两个部分，封孔材料采用高固相含量的凝胶为基相，并且添加一种或多种填料制备而成，填料的质量比为凝胶固含量的10～100％；防潮防腐材料采用溶胶、憎水有机物中的一种，或其混合物，采用混合物时，憎水有机物在溶胶中的含量为5～20wt％。
2.根据权利要求1所述的封孔防潮防腐复合涂层材料，其特征在于：凝胶为铝凝胶、硅酸盐凝胶中的一种，或其混合物。
3.根据权利要求1所述的封孔防潮防腐复合涂层材料，其特征在于：填料为云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种。
4.根据权利要求1所述的封孔防潮防腐复合涂层材料，其特征在于：溶胶为铝溶胶、硅溶胶中的一种，或其混合物。
5.根据权利要求1所述的封孔防潮防腐复合涂层材料，其特征在于：憎水有机物为聚四氟乙烯分散液、有机硅、甲基三乙氧基硅烷中的一种，或几种。
6.一种制备权利要求1、2、3、4或5所述的封孔防潮防腐复合涂层材料的方法，其特征在于包括封孔材料的制备、防潮防腐材料的制备、封孔涂层的制备、防潮防腐涂层的制备四个部分，具体是：
(1)封孔材料的制备：封孔材料采用高固相含量的凝胶为基相，并且添加一种或多种填料制备而成，填料的质量比为凝胶固含量的10～100％，凝胶选用铝凝胶、硅酸盐凝胶中的一种或其混合物，
(2)防潮防腐材料的制备：
防潮防腐材料采用溶胶、憎水有机物中的一种，或其混合物；采用混合物时，憎水有机物在溶胶中的含量为5～20wt％，溶胶和憎水有机物的制备采用以下的方法，
1)溶胶的制备：
溶胶选用铝溶胶、硅溶胶中的一种或其混合物，两种溶胶的制备采用以下的方法：
a.铝溶胶的制备：以ASP为原料，H2O为溶剂，HNO3为胶溶剂，制备铝溶胶，
具体方法是：按摩尔比ASP∶H2O∶HNO3＝1∶90∶0.3称取ASP，量取H2O与HNO3，将ASP研磨后加入到去离子水中，在磁力搅拌加热装置中80～90℃连续搅拌2～3小时，以滴管将HNO3逐滴加入溶液，继续密封搅拌40～48小时，回流渗析得铝溶胶，
b.硅溶胶的制备：以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，制备硅溶胶，
具体方法是：按摩尔比正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水∶盐酸＝1∶7∶20∶0.067量取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸，将正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3～4小时后，缓慢加入盐酸，连续搅拌1～1.5小时之后，静置陈化12～13小时，得硅溶胶，
2)憎水有机物的制备：
先按体积比为有机物∶无水乙醇＝1∶5量取有机物与无水乙醇，将其混合后，再超声分散30～50min配制成有机物稀释液；有机物为聚四氟乙烯、有机硅、甲基三乙氧基硅烷中的一种，或任意两种混合物或任意两种以上混合物，采用混合物时，其成分的混合配比为任意比，
(3)封孔涂层的制备：
工艺1：将所制备的大粒子凝胶采用刮涂的方法在清洁基片上涂覆，每刮涂一次进行260℃烘干处理，用2000#砂纸打磨，之后再刮涂，如此进行多次，直到表面在体制显微镜下观察比较平整光滑，先前基片上的孔洞消失，说明封孔效果较好，进行500℃以上最终烧结热处理，随炉冷却，备用，
或者采用，
工艺2：将所制备的流动性较好的凝胶，对陶瓷基片进行真空抽吸3小时，使得多孔陶瓷基片孔隙内的气体被排除，然后用凝胶对其进行真空浸渍，浸渍时间为12～15小时，使凝胶颗粒尽量填满孔隙，随后在160～200℃进行固化，随炉冷却，备用，
(4)防潮防腐涂层的制备：
工艺1：采用浸渍-提拉法、降液法镀无机膜，室温表干，200～500℃烧结；随后采用浸渍法涂覆一层憎水有机物薄膜，室温表干，80～160℃热处理；最终得到无机膜和憎水膜两层薄膜用于防潮防腐，
或者采用，
工艺2：将憎水有机物加入到无机溶胶中分散，采用真空浸涂、降液法在基片表面制备一层无机-有机复合薄膜用于防潮防腐。
7.根据权利要求6所述的封孔防潮防腐复合涂层材料的制备方法，其特征在于：以ASB、ASP中一种为原料，去离子水、异丙醇中的一种或两种的混合物为溶剂，HNO3为胶溶剂，加入辅助试剂和填料，按照下述方法制备铝凝胶，
方法1：以ASB为原料，H2O为溶剂，硝酸为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂制备氧化铝凝胶，
具体是：按体积比ASB∶H2O＝1∶3.5量取ASB、H2O，将H2O在磁力搅拌加热装置中加热至80～90℃，将ASB缓慢滴加到水中，连续搅拌5～10min，以滴管逐滴加入胶溶剂硝酸直至溶液变至澄清，然后加入螯合剂乙酰乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯的加入量为ASB体积的25～55％连续搅拌30～40min，在此过程中保持容器密封；在澄清液搅拌1～1.5小时之后，解开容器的密封，并加入PVP，PVP的加入量为30～55mg/ml，在水分不断挥发后，澄清液不断变稠，在具有一定稠度之后，加入云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种填料的分散液，填料的加入量为2～5g，不断搅拌3～4小时，得到铝凝胶，
或者采用，
方法2：以ASP为原料，H2O为溶剂，HNO3为胶溶剂，通过加入一定的辅助试剂和填料制备铝凝胶，
具体是：按摩尔比ASP∶H2O∶HNO3＝1∶90∶0.3称取ASP，量取H2O与HNO3，将ASP研磨后加入到去离子水中，在磁力搅拌加热装置中80～90℃连续搅拌3～4小时，以滴管逐滴将HNO3加入溶液，搅拌12小时，加入云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种填料的分散液，填料的加入量为2～5g，继续搅拌2～3小时，离心沉淀胶体部分，将所得胶体部分利用胶体磨磨2～2.5小时，得到铝凝胶。
8.根据权利要求6所述的封孔防潮防腐复合涂层材料的制备方法，其特征在于：以正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为胶溶剂，按照下述方法制备硅酸盐凝胶，
按摩尔比正硅酸乙酯∶无水乙醇∶去离子水∶盐酸＝1∶6.8∶11∶0.067量取正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、盐酸，将正硅酸乙酯在室温下逐滴加入无水乙醇中，搅拌3～4小时后，缓慢加入盐酸，连续搅拌1～2小时之后，加入云母鳞片、六方氮化硼、晶须硅中的一种，或几种混合填料的分散液，填料的加入量为2～5g，继续搅拌2～3小时，得硅凝胶，密封备用。
9.根据权利要求6所述的封孔防潮防腐复合涂层材料的制备方法，其特征在于涂层由封孔层和防潮防腐层组成，先形成封孔层，然后在封孔层上面形成防潮防腐层。
10.根据权利要求9所述的封孔防潮防腐复合涂层材料的制备方法，其特征在于：涂层的厚度为0.04～0.1mm。
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