CN105419631B - 一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料、其制备方法及涂覆方法 - Google Patents

一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料、其制备方法及涂覆方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属表面复合涂层的制备技术，涉及一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料、其制备方法及涂覆方法。本发明的复合溶胶涂料，其特征在于：它由有机硅氧烷、金属醇盐、催化剂、紫外活性溶液、有机聚合引发剂和溶剂组成。制备的步骤是：备料；配制有机硅氧烷溶胶；配制金属醇盐溶胶；混合；配制紫外活性溶液；配制复合溶胶涂料。涂覆的步骤是：清洗；涂覆涂料；涂层干燥。本发明提出了一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料、其制备方法及涂覆方法，大大提高了最终涂层中纳米或微米颗粒分布的均匀性，进而提高了最终涂层耐磨性。

Description

一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料、其制备方法及涂覆 方法
技术领域
本发明属于金属表面复合涂层的制备技术，涉及一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料、其制备方法及涂覆方法。
背景技术
铝合金材料广泛应用于航空、航天、建筑、汽车等诸多工业领域，是最为常用的金属材料之一。但是大多数铝合金的耐蚀性能不佳，在使用时一般都需要进行表面防护处理，如阳极氧化、化学氧化等。然而阳极氧化工艺尽管能够提供良好的耐蚀膜层，但是对铝合金基体的疲劳性能损害；化学氧化工艺一般都要用到六价铬等危害环境和人体健康的物质。同时，阳极氧化、化学氧化膜层的耐磨性能一般，在有耐磨要求的情况下往往难以满足。
有机硅氧烷和金属醇盐是溶胶-凝胶化学中两类主要的前驱体物质，其中有机硅氧烷兼具有机与无机性质，在溶胶-凝胶化学中的应用十分广泛。目前以有机硅氧烷和金属醇盐为主要成分的复合溶胶涂料参见下列文献(掺杂纳米粒子有机-无机复合涂层的疏水、防护性能，郑顺丽，李澄，李恒。Journal of Materials Protection，2012)。其缺点是：为达到耐磨效果，一般都向复合溶胶涂料中直接掺杂纳米或微米颗粒，纳米或微米颗粒与复合溶胶涂料的亲和性往往不高，会产生团聚、分散性差等问题，影响最终涂层中颗粒分布的均匀性，进而降低其耐磨性。
发明内容
本发明的目的是：提出一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料、其制备方法及涂覆方法，以便提高最终涂层中纳米或微米颗粒分布的均匀性，进而提高最终涂层耐磨性。
本发明的技术方案是：一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料，其特征在于：它由有机硅氧烷、金属醇盐、催化剂、紫外活性溶液、有机聚合引发剂和溶剂组成；有机硅氧烷占复合溶胶涂料的体积百分比为20％～80％；金属醇盐催化剂占复合溶胶涂料的体积百分比为2％～10％；紫外活性溶液占复合溶胶涂料的体积百分比为2％～8％；有机聚合引发剂占复合溶胶涂料的体积百分比为0.1％～2％；余量为溶剂；所述的有机硅氧烷是下列物质其中之一或者它们的混合物：2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基甲基二乙氧基硅烷、1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯；所述的金属醇盐是正丁醇钛、异丁醇钛、异丙醇铈、正丁醇钇、异丁醇钇、正丙醇锆、异丙醇锆；所述的催化剂是乙酸、乙二酸、柠檬酸或乙酰丙酮；所述的紫外活性溶液是氯金酸溶液或氯铂酸溶液；所述的有机聚合引发剂是下列物质其中之一或者它们的混合物：甲基咪唑、二亚甲基三胺、乙二胺、N-胺基乙基-哌嗪、偶氮二异丁氰；所述的溶剂是下列物质其中之一或者它们的混合物：甲醇、乙醇、丙醇、去离子水。
如上面所述的复合溶胶涂料的合成方法，其特征在于：制备的步骤是：
1、备料：按照比例量取有机硅氧烷、金属醇盐、催化剂、紫外活性溶液和溶剂；
2、配制有机硅氧烷溶胶：将有机硅氧烷加入到溶剂中，加热到10℃～50℃，搅拌至少1h；
3、配制金属醇盐溶胶：首先将催化剂加入到溶剂中，再加入金属醇盐，搅拌至少1h；
4、混合有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶：混合有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶，搅拌至少2h；然后静置老化48h～72h；
5、配制紫外活性溶液：将氯金酸或氯铂酸加入到乙醇中，搅拌至少2h；
6、配制复合溶胶涂料：将有机聚合引发剂、紫外活性溶液加入到有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶混合溶胶中，搅拌至少1h。
采用如上面所述的复合溶胶涂料进行涂覆的方法，其特征在于：涂覆的步骤是：
1、清洗铝合金工件上的待涂覆表面：采用丙酮或乙醇清洗铝合金工件上的待涂覆表面，保证表面水膜连续30s以上，然后采用洁净的压缩空气吹干；
2、涂覆涂料：采用浸涂法，将铝合金工件浸渍于复合溶胶涂料中，浸渍时间为0.5min～10min，取出铝合金工件在室温条件下干燥60min～120min，或在60℃～80℃的鼓风式空气烘箱中干燥10min～20min；按照上述方法重复涂覆1～4次；
3、涂层干燥：将涂覆后的铝合金工件放入60℃～80℃的鼓风式空气烘箱中干燥60min～180min，然后取出在紫外光下照射10s～60s，紫外光的光谱为350nm～450nm；铝合金工件到紫外灯的距离为5cm～20cm；最后放入100℃～120℃的鼓风式空气烘箱中干燥30min～60min。
本发明的优点是：提出了一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料、其制备方法及涂覆方法，大大提高了最终涂层中纳米或微米颗粒分布的均匀性，进而提高了最终涂层耐磨性。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料，其特征在于：它由有机硅氧烷、金属醇盐、催化剂、紫外活性溶液、有机聚合引发剂和溶剂组成；有机硅氧烷占复合溶胶涂料的体积百分比为20％～80％；金属醇盐催化剂占复合溶胶涂料的体积百分比为2％～10％；紫外活性溶液占复合溶胶涂料的体积百分比为2％～8％；有机聚合引发剂占复合溶胶涂料的体积百分比为0.1％～2％；余量为溶剂；所述的有机硅氧烷是下列物质其中之一或者它们的混合物：2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基甲基二乙氧基硅烷、1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯；所述的金属醇盐是正丁醇钛、异丁醇钛、异丙醇铈、正丁醇钇、异丁醇钇、正丙醇锆、异丙醇锆；所述的催化剂是乙酸、乙二酸、柠檬酸或乙酰丙酮；所述的紫外活性溶液是氯金酸溶液或氯铂酸溶液；所述的有机聚合引发剂是下列物质其中之一或者它们的混合物：甲基咪唑、二亚甲基三胺、乙二胺、N-胺基乙基-哌嗪、偶氮二异丁氰；所述的溶剂是下列物质其中之一或者它们的混合物：甲醇、乙醇、丙醇、去离子水。
如上面所述的复合溶胶涂料的合成方法，其特征在于：制备的步骤是：
1、备料：按照比例量取有机硅氧烷、金属醇盐、催化剂、紫外活性溶液和溶剂；
2、配制有机硅氧烷溶胶：将有机硅氧烷加入到溶剂中，加热到10℃～50℃，搅拌至少1h；
3、配制金属醇盐溶胶：首先将催化剂加入到溶剂中，再加入金属醇盐，搅拌至少1h；
4、混合有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶：混合有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶，搅拌至少2h；然后静置老化48h～72h；
5、配制紫外活性溶液：将氯金酸或氯铂酸加入到乙醇中，搅拌至少2h；
6、配制复合溶胶涂料：将有机聚合引发剂、紫外活性溶液加入到有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶混合溶胶中，搅拌至少1h。
采用如上面所述的复合溶胶涂料进行涂覆的方法，其特征在于：涂覆的步骤是：
1、清洗铝合金工件上的待涂覆表面：采用丙酮或乙醇清洗铝合金工件上的待涂覆表面，保证表面水膜连续30s以上，然后采用洁净的压缩空气吹干；
2、涂覆涂料：采用浸涂法，将铝合金工件浸渍于复合溶胶涂料中，浸渍时间为0.5min～10min，取出铝合金工件在室温条件下干燥60min～120min，或在60℃～80℃的鼓风式空气烘箱中干燥10min～20min；按照上述方法重复涂覆1～4次；
3、涂层干燥：将涂覆后的铝合金工件放入60℃～80℃的鼓风式空气烘箱中干燥60min～180min，然后取出在紫外光下照射10s～60s，紫外光的光谱为350nm～450nm；铝合金工件到紫外灯的距离为5cm～20cm；最后放入100℃～120℃的鼓风式空气烘箱中干燥30min～60min。
实施例1
1)铝合金试样前处理
铝合金试样的前处理采用航空工业标准HB/Z 233-1993《铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺》中的规定进行。
2)溶胶配制
首先在室温下，将5ml无水乙酸加入到300ml无水甲醇中，再将400mlγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷缓慢加入，搅拌均匀并持续1小时，得到有机硅氧烷溶胶。与此同时，将8ml无水乙酸和80ml丙醇锆倒入100ml无水甲醇中，搅拌均匀并持续1小时，得到金属醇盐溶胶。在搅拌下，将有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶混合起来，室温下搅拌2小时，得到混合溶胶。
然后在室温下，配制含5％氯金酸的无水甲醇溶液。
最后室温下，在搅拌条件下，将4g甲基咪唑和上述氯金酸溶液，缓慢加入到混合溶胶中，持续搅拌2小时。静置待用。
3)复合膜层制备
将前处理完毕的铝合金试样浸入到上述溶胶中，保持5-10min，再以10cm/min的速度取出。将试样放入鼓风式空气烘箱中，温度60℃，保持180分钟。
待冷却后，将试样置于紫外光照射下，保持30秒。重复紫外照射2次。
最后将试样在鼓风式空气烘箱中，温度100℃，保持60分钟。
按照上述步骤制备的复合涂层，外观呈现淡紫红色，均匀致密，没有明显的缺陷。对涂层进行中性盐雾试验，经过336h后没有出现腐蚀。
实施例2
1)铝合金试样前处理
铝合金试样的前处理采用航空工业标准HB/Z 233-1993《铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺》中的规定进行。
2)溶胶配制
首先在室温下，将5ml无水乙酸加入到300ml无水甲醇中，再将500ml3-缩水甘油醚氧基甲基二乙氧基硅烷缓慢加入，搅拌均匀并持续1小时，得到有机硅氧烷溶胶。与此同时，将5ml柠檬酸和50ml钛酸四丁酯倒入100ml无水甲醇中，搅拌均匀并持续1小时，得到金属醇盐溶胶。在搅拌下，将有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶混合起来，室温下搅拌2小时，得到混合溶胶。
然后在室温下，配制含4％氯金酸的无水甲醇溶液。
最后室温下，在搅拌条件下，将4g乙二胺和上述氯金酸溶液，缓慢加入到混合溶胶中，持续搅拌2小时。静置待用。
3)复合膜层制备
将前处理完毕的铝合金试样浸入到上述溶胶中，保持5-10min，再以10cm/min的速度取出。将试样放入鼓风式空气烘箱中，温度70℃，保持120分钟。
待冷却后，将试样置于紫外光照射下，保持30秒。重复紫外照射2次。
最后将试样在鼓风式空气烘箱中，温度110℃，保持45分钟。
按照上述步骤制备的复合涂层，外观呈现淡红色，均匀致密，没有明显的缺陷。对涂层进行中性盐雾试验，经过336h后没有出现腐蚀。
实施例3
1)铝合金试样前处理
铝合金试样的前处理采用航空工业标准HB/Z 233-1993《铝及铝合金硫酸阳极氧化工艺》中的规定进行。
2)溶胶配制
首先在室温下，将5ml无水乙酸加入到300ml无水乙醇中，再将600mlγ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷缓慢加入，搅拌均匀并持续1小时，得到有机硅氧烷溶胶。与此同时，将8ml无水乙酸和60ml正丙醇锆倒入100ml无水甲醇中，搅拌均匀并持续1小时，得到金属醇盐溶胶。在搅拌下，将有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶混合起来，室温下搅拌2小时，得到混合溶胶。
然后在室温下，配制含6％氯金酸的无水甲醇溶液。
最后室温下，在搅拌条件下，将3g偶氮二异丁氰和上述氯金酸溶液，缓慢加入到混合溶胶中，持续搅拌2小时。静置待用。
3)复合膜层制备
将前处理完毕的铝合金试样浸入到上述溶胶中，保持5-10min，再以10cm/min的速度取出。将试样放入鼓风式空气烘箱中，温度80℃，保持60分钟。
待冷却后，将试样置于紫外光照射下，保持30秒。重复紫外照射3次。
最后将试样在鼓风式空气烘箱中，温度120℃，保持30分钟。
按照上述步骤制备的复合涂层，外观呈现淡紫红色，均匀致密，没有明显的缺陷。对涂层进行中性盐雾试验，经过336h后没有出现腐蚀。

Claims (3)

1.一种用于铝合金表面的复合溶胶涂料，其特征在于：它由有机硅氧烷、金属醇盐、催化剂、紫外活性溶液、有机聚合引发剂和溶剂组成；有机硅氧烷占复合溶胶涂料的体积百分比为20％～80％；金属醇盐和催化剂占复合溶胶涂料的体积百分比为2％～10％；紫外活性溶液占复合溶胶涂料的体积百分比为2％～8％；有机聚合引发剂占复合溶胶涂料的体积百分比为0.1％～2％；余量为溶剂；所述的有机硅氧烷是下列物质其中之一或者它们的混合物：2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基甲基二乙氧基硅烷、1,2-双(三甲氧基硅基)乙烷、1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯；所述的金属醇盐是正丁醇钛、异丁醇钛、异丙醇铈、正丁醇钇、异丁醇钇、正丙醇锆、异丙醇锆；所述的催化剂是乙酸、乙二酸、柠檬酸或乙酰丙酮；所述的紫外活性溶液是氯金酸溶液或氯铂酸溶液；所述的有机聚合引发剂是下列物质其中之一或者它们的混合物：甲基咪唑、二亚甲基三胺、乙二胺、N-胺基乙基-哌嗪、偶氮二异丁氰；所述的溶剂是下列物质其中之一或者它们的混合物：甲醇、乙醇、丙醇、去离子水。
2.如权利要求1所述的复合溶胶涂料的合成方法，其特征在于：制备的步骤是：
2.1、备料：按照比例量取有机硅氧烷、金属醇盐、催化剂、紫外活性溶液和溶剂；
2.2、配制有机硅氧烷溶胶：将有机硅氧烷加入到溶剂中，加热到10℃～50℃，搅拌至少1h；
2.3、配制金属醇盐溶胶：首先将催化剂加入到溶剂中，再加入金属醇盐，搅拌至少1h；
2.4、混合有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶：混合有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶，搅拌至少2h；然后静置老化48h～72h；
2.5、配制紫外活性溶液：将氯金酸或氯铂酸加入到乙醇中，搅拌至少2h；
2.6、配制复合溶胶涂料：将有机聚合引发剂、紫外活性溶液加入到有机硅氧烷溶胶和金属醇盐溶胶混合溶胶中，搅拌至少1h。
3.采用如权利要求1所述的复合溶胶涂料进行涂覆的方法，其特征在于：涂覆的步骤是：
3.1、清洗铝合金工件上的待涂覆表面：采用丙酮或乙醇清洗铝合金工件上的待涂覆表面，保证表面水膜连续30s以上，然后采用洁净的压缩空气吹干；
3.2、涂覆涂料：采用浸涂法，将铝合金工件浸渍于复合溶胶涂料中，浸渍时间为0.5min～10min，取出铝合金工件在室温条件下干燥60min～120min，或在60℃～80℃的鼓风式空气烘箱中干燥10min～20min；按照上述方法重复涂覆1～4次；
3.3、涂层干燥：将涂覆后的铝合金工件放入60℃～80℃的鼓风式空气烘箱中干燥60min～180min，然后取出在紫外光下照射10s～60s，紫外光的光谱为350nm～450nm；铝合金工件到紫外灯的距离为5cm～20cm；最后放入100℃～120℃的鼓风式空气烘箱中干燥30min～60min。
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