CN107555963A - 一种超疏水陶瓷的制备方法 - Google Patents

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王田禾
苏焕焕
俞佳杰
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Abstract

本发明公开了一种超疏水陶瓷的制备方法，通过以下步骤制备：先采用高温烧结氧化铝粉末和淀粉粉末混合物的方法制备氧化铝陶瓷，然后将氧化铝陶瓷浸泡在硅烷和有机溶剂的混合液中，用硅烷低表面能物质对其表面进行修饰，制得超疏水陶瓷。淀粉的造孔作用形成的微米级结构和氧化铝粉末本身烧结形成的纳米级结构组成了微纳米相间的二级结构，显著提高了陶瓷表面的粗糙度。本发明设备工艺简单，成本低，制备的超疏水陶瓷化学稳定性好，机械强度大，具有优异的超疏水性，在自清洁、水油分离、防腐蚀和流体减阻等领域有着重要应用。

Description

一种超疏水陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种超疏水陶瓷的制备方法。
背景技术
超疏水材料因其表面具有防水和自清洁的独特性能，在很多方面都具有巨大的应用价值，成为新的研究热点。超疏水性是由材料表面的化学性质、表面形貌和微观几何结构决定的。目前，制备超疏水表面的方法可分成两大类：一是在具有低表面能的疏水材料表面进行粗糙化处理；二是在具有一定粗糙结构的表面上修饰低表面能物质。目前超疏水性表面的制备方法，如化学沉积法、聚合物的相分离、溶胶－凝胶法、激光刻蚀、模板法等，由于对设备的需求很高实用性不强，不适于大规模生产，难以推广。
中国专利201410038229.4公开了一种超疏水陶瓷的制备方法，通过将待处理陶瓷置于硅烷/有机溶剂的混合溶液中，超声处理后加入金属粉末以及水和丙酮的混合溶剂，再进行超声处理，该方法所需原料较多，成本比较高。中国专利201510853131.9公开了一种超疏水涂层的制备方法，先将天然沸石在乙醇中超声分散，再加入全氟癸基三氯硅烷，继续超声分散后将基材浸入分散液中并干燥，重复浸泡两到三次后，基材表面即形成超疏水涂层，但是涂层与基材表面的结合力不强，容易脱落失去疏水能力。
综上所述，现有的超疏水材料的制备方法常常从陶瓷材料本身的疏水性入手制备超疏水陶瓷，或者需要重新设计制备疏水涂层，工艺复杂，成本较高，疏水涂层与基底的结合性不好，重复利用率不高，难以应用推广，实用性受到限制。因此，寻找超疏水材料的简便高效的制备方法，对于促进超疏水材料的产业应用具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种设备简单、成本低、周期短、疏水性能稳定且易实现规模化生产的超疏水陶瓷的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种超疏水陶瓷的制备方法，先高温烧结氧化铝粉末和淀粉粉末混合物制备具有较大粗糙度的氧化铝陶瓷，然后用硅烷低表面能物质对其表面进行修饰，经清洗晾制后得到超疏水陶瓷，具体步骤如下：
步骤1，将氧化铝粉末和淀粉粉末按质量比为4～2：1混合，再加入与粉末的总质量比为2～1：1的去离子水，搅拌得到均匀混合的浆料；
步骤2，将浆料挤压成型成块体，烘干后于800～1000℃下烧结，制得氧化铝陶瓷；
步骤3，将氧化铝陶瓷浸泡于硅烷的体积分数为0.3％～0.5％的硅烷和有机溶剂的混合液中，浸泡后将氧化铝陶瓷取出，清洗干燥，即制得超疏水陶瓷。
优选地，步骤1中，氧化铝粉末的粒径为0.5～1.5μm。
步骤2中，所述的烘干温度为80～100℃，烘干时间为1～3h；所述的烧结时间是1～3h，升温速率为5℃/min。
步骤3中，所述的硅烷为氯硅烷或氟硅烷，优选为氯硅烷，可以是三氯十八烷基硅烷或1,1,2,2-全氟辛基三氯硅烷；所述的有机溶剂为能够溶解硅烷的溶剂，可选自烷类和苯类，可以是庚烷或甲苯；所述的浸泡时间为6～36h。
与现有技术相比，本发明的超疏水陶瓷的制备方法生产成本低，生产周期短，可重复性好，便于规模化生产，制得的超疏水陶瓷由于淀粉的造孔作用形成的微米级结构和氧化铝粉末本身烧结形成的纳米级结构形成了微纳米二级结构，具有较大的粗糙度，同时与低表面能的硅烷结合性好，能够长久稳定保持优异的超疏水性能，并且机械强度高，耐摩擦。
附图说明
图1为实施例1中未经超疏水处理的氧化铝陶瓷(a)和经超疏水处理的氧化铝陶瓷(b)的SEM图。
图2为实施例2制得的超疏水氧化铝陶瓷的接触角图。
图3为实施例2中未经超疏水处理的氧化铝陶瓷和经超疏水处理的氧化铝陶瓷表面形成的液滴效果对照图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
将质量比为4:1的粒径为0.5μm的氧化铝粉末和淀粉粉末混合，加入与粉末的总质量比为2:1的去离子水，搅拌均匀，最终得到白色的浆料。将得到的浆料挤压成型制备成大小均匀的块体，然后将所得的块体放入80℃的干燥箱里干燥1h，再将烘干后的块体放入马弗炉内，以5℃/min速率升至800℃，保温1h。将烧制好的陶瓷浸泡于三氯十八烷基硅烷的体积分数为0.3％的三氯十八烷基硅烷和庚烷的混合溶液中，浸泡6h，取出后干燥即得超疏水陶瓷。
图1(a)所示为氧化铝陶瓷的SEM图，从图中可看出陶瓷的粒径较小，大概在0.5～1.5μm，具有较大的粗糙度。图1(b)所示为超疏水处理后氧化铝陶瓷的SEM图，从图中可以看出超疏水膜是涂覆于陶瓷的颗粒表面，而没有堵塞陶瓷的孔道，影响粗糙度。所制得超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角＝155°，达到了超疏水性。
实施例2
将质量比为3:1的粒径为0.5μm的氧化铝粉末和淀粉粉末混合，加入与粉末的总质量比为2:1的去离子水，搅拌均匀，最终得到白色的浆料。将得到的浆料挤压成型制备成大小均匀的块状，然后将所得的块体放入80℃的干燥箱里干燥1h，再将烘干后的块体放入马弗炉内，以5℃/min速率升至800℃，保温2h。将烧制好的陶瓷浸泡于三氯十八烷基硅烷的体积分数为0.3％的三氯十八烷基硅烷和庚烷的混合溶液中，浸泡6h，取出后干燥即得超疏水陶瓷。图2所示为制得的超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角＝156°，达到了超疏水性。图3为未经处理的陶瓷表面和经过本发明处理后的陶瓷表面形成的液滴效果对照图。
实施例3
将质量比为2:1的粒径为1.0μm的氧化铝粉末和淀粉粉末混合，加入与粉末的总质量比为2:1的去离子水，搅拌均匀，最终得到白色的浆料。将得到的浆料挤压成型制备成大小均匀的块状，然后将所得的块体放入80℃的干燥箱里干燥1h，再将烘干后的块体放入马弗炉内，以5℃/min速率升至800℃，保温3h。将烧制好的陶瓷浸泡于三氯十八烷基硅烷的体积分数为0.3％的三氯十八烷基硅烷和庚烷的混合溶液中，浸泡6h。取出后干燥即得超疏水陶瓷。所制得的超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角＝157°，达到超疏水性。
实施例4
将质量比为2:1的粒径为0.5μm的氧化铝粉末和淀粉粉末混合，加入与粉末的总质量比为1:1的去离子水，搅拌均匀，最终得到白色的浆料。将得到的浆料挤压成型制备成大小均匀的块状，然后将所得的块体放入100℃的干燥箱里干燥1h，再将烘干后的块体放入马弗炉内，以5℃/min速率升至800℃，保温3h。将烧制好的陶瓷浸泡于三氯十八烷基硅烷的体积分数为0.3％的三氯十八烷基硅烷和庚烷的混合溶液中，浸泡6h，取出后干燥即得超疏水陶瓷。所制得的超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角＝156°，达到超疏水性。
实施例5
将质量比为2:1的粒径为1.5μm的氧化铝粉末和淀粉粉末混合，加入与粉末的总质量比为1:1的去离子水，搅拌均匀，最终得到白色的浆料。将得到的浆料挤压成型制备成大小均匀的块状，然后将所得的块体放入100℃的烘箱里烘2h，再将烘干后的块体放入马弗炉内，以5℃/min速率升至1000℃，保温3h。将烧制好的陶瓷浸泡于三氯十八烷基硅烷的体积分数为0.3％的三氯十八烷基硅烷和庚烷的混合溶液中，浸泡36h，取出后干燥即得超疏水陶瓷。所制得的超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角＝158°，达到超疏水性。
实施例6
将质量比为2:1的粒径为1.5μm的氧化铝粉末和淀粉粉末混合，加入与粉末的总质量比为1:1的去离子水，搅拌均匀，最终得到白色的浆料。将得到的浆料挤压成型制备成大小均匀的块状，然后将所得的块体放入100℃的烘箱里烘3h，再将烘干后的块体放入马弗炉内，以5℃/min速率升至1000℃，保温3h。将烧制好的陶瓷浸泡于三氯十八烷基硅烷的体积分数为0.5％的三氯十八烷基硅烷和庚烷的混合溶液中，浸泡36h，取出后干燥即得超疏水陶瓷。所制得的超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角＝157°，达到超疏水性。
实施例7
将质量比为2:1的粒径为0.5μm的氧化铝粉末和淀粉粉末混合，加入与粉末的总质量比为1:1的去离子水，搅拌均匀，最终得到白色的浆料。将得到的浆料挤压成型制备成大小均匀的块状，然后将所得的块体放入100℃的烘箱里烘3h，再将烘干后的块体放入马弗炉内，以5℃/min速率升至1000℃，保温3h。将烧制好的陶瓷浸泡于1,1,2,2–全氟辛基三氯硅烷的体积分数为0.5％的1,1,2,2–全氟辛基三氯硅烷和甲苯混合液的混合溶液中，浸泡36h，取出后干燥即得超疏水陶瓷。所制得的超疏水陶瓷与水的接触角，θ接触角＝155°，达到超疏水性。

Claims (8)

1.一种超疏水陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将氧化铝粉末和淀粉粉末按质量比为4～2：1混合，再加入与粉末的总质量比为2～1：1的去离子水，搅拌得到均匀混合的浆料；
步骤2，将浆料挤压成型成块体，烘干后于800～1000℃下烧结，制得氧化铝陶瓷；
步骤3，将氧化铝陶瓷浸泡于硅烷的体积分数为0.3％～0.5％的硅烷和有机溶剂的混合液中，浸泡后将氧化铝陶瓷取出，清洗干燥，即制得超疏水陶瓷。
2.根据权利要求1所述的超疏水陶瓷的的制备方法，其特征在于，步骤1中，氧化铝粉末的粒径为0.5～1.5μm。
3.根据权利要求1所述的超疏水陶瓷的的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的烘干温度为80～100℃，烘干时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述的超疏水陶瓷的的制备方法，其特征在于，所述的烧结时间是1～3h，升温速率为5℃/min。
5.根据权利要求1所述的超疏水陶瓷的的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的硅烷为氯硅烷或氟硅烷，所述的有机溶剂为烷类和苯类。
6.根据权利要求1或5所述的超疏水陶瓷的的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的硅烷为三氯十八烷基硅烷或1,1,2,2-全氟辛基三氯硅烷。
7.根据权利要求1或5所述的超疏水陶瓷的的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的有机溶剂为庚烷或甲苯。
8.根据权利要求1所述的超疏水陶瓷的的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的浸泡时间为6～36h。
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