CN105523722A - 一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于自清洁、防水等应用领域，具体涉及一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层及其制备方法。相比于现有技术，本发明利用蜡烛烟灰在玻璃、钢或陶瓷基材的表面来制造粗糙度，方法简单，无需任何特殊设备，操作简便并且快速，可以短时间制备出大量超疏水材料，未燃烧完全的碳自动在基材上形成刺状突起，从而为材料提供足够的粗糙度，有利于其达到超疏水；全氟癸基三氯硅烷气相沉积到这些突起上，缩合形成化学键将这些只靠物理作用连接的碳固定在一起，使其耐久性大大增强，同时部分全氟癸基三氯硅烷渗透过疏松的蜡烛烟灰层与基材接触，使整个涂层更加牢固；该涂层适用于多种基材，用途广泛。

Description

一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于自清洁、防水等应用领域，具体涉及一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层及其制备方法。
背景技术
超疏水表面是指与水的静态接触角大于150°，并且滚动角小于10°的表面。水滴在荷叶表面呈球形且能随意滚动，自然界中许多动植物都具有这类功能，诸如鸟类的羽毛，苍蝇的复眼，水黾的腿部以及蝴蝶的翅膀等。在宏观上这些组织或者器官均表现出水的极难浸润与挂壁其原因在于它们的表面具有超疏水性的组成与结构，因此这类材料被称为超疏水性材料。超疏水表面的构造需要两个条件，一是要有粗糙结构(微米和纳米结构)，荷叶表面不仅存在有微米级(10μm左右)的突起，而且在这些突起上还存在纳米级(100nm左右)的结构：二是要有低表面能物质，低表面能物质如含氟、含硅的物质具有优良的疏水效果。超疏水表面在日常生活用品，公共建筑，乃至国防航空等方面有着广泛的应用。
现在很多超疏水材料制备方法步骤繁琐或者制备条件苛刻，这些方法通常先制备出纳米粒子，再对其进行改性，有的甚至用昂贵的碳纳米管来提高粗糙度。另外，静电纺丝法制备超疏水材料，需要先纺丝，再将丝编织成网，需要相应的设备并且不适合工业生产。
发明内容
为了模仿自然界的超疏水现象，简单的制备出超疏水涂层并使其具有好的耐久性，以适用于工业应用，本发明提供了一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层及其制备方法，该方法非常简单，所得涂层超疏水性很好，同时具有良好的耐久性。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.蜡烛烟灰在基材表面的沉积：基材洗净烘干后，使其需制备出疏水涂层的表面盖住燃烧蜡烛的部分火焰并移动所述基材至其需制备出疏水涂层的表面均匀布满一层蜡烛烟灰；
S2.气相沉积制备超疏水涂层：将S1中制备的布满一层蜡烛烟灰的基材放入密闭容器中，并在密闭容器中加入适量液体全氟癸基三氯硅烷，升温至224-230℃使所述液体全氟癸基三氯硅烷完全转变为气态，气态全氟癸基三氯硅烷在密闭容器内的浓度为2-10mmol/L,随后缓慢均匀的将密闭容器的温度降至室温，则基材布满一层蜡烛烟灰的表面形成含有蜡烛烟灰的超疏水涂层。
具体的，步骤S1中基材表面布满的一层蜡烛烟灰的厚度为2-5μm。
具体的，步骤S1中所述盖住燃烧蜡烛的部分火焰为从上向下盖住蜡烛自然燃烧时火焰高度的1/3-1/2。
具体的，步骤S2中降至室温所需时间为1-5h。
进一步，步骤S2中缓慢均匀降温的平均速度最佳为0.66-3.42℃/min。
进一步，气态全氟癸基三氯硅烷在密闭容器内的浓度最佳为5-6mmol/L。
具体的，步骤S1中所述的基材由玻璃、钢或陶瓷制成。
具体的，步骤S1中所述的密闭容器为带盖的石墨坩锅或金属坩锅。
具体的，步骤S2中制备的含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的厚度为3-8μm。
本发明还保护一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层，该疏水涂层可由上述方法制备。
本发明的有益效果是：相比于现有技术，本发明利用蜡烛烟灰来制造粗糙度，方法简单，无需任何特殊设备，操作简便并且快速，可以短时间制备出大量超疏水材料，未燃烧完全的碳自动在基材上形成刺状突起，从而为材料提供足够的粗糙度，有利于其达到超疏水；全氟癸基三氯硅烷气相沉积到这些突起上，缩合形成化学键将这些只靠物理作用连接的碳固定在一起，使其耐久性大大增强，同时部分全氟癸基三氯硅烷渗透过疏松的蜡烛烟灰层与基材接触，其附着力好，使整个涂层更加牢固；该涂层适用于多种基材，用途广泛。
附图说明
图1为本发明实施例2所制备的未气相沉积蜡烛烟灰的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2所制备的气相沉积之后的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2所制备的超疏水涂层的接触角图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明中所使用的方法，如无特殊规定，均为常规方法，本发明所使用的试剂，如无特殊规定，均为市售产品。
实施例1
一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备：
S1.蜡烛烟灰在玻璃基材表面的沉积：载玻片(长方形，7.6cm*2.6cm)洗净烘干后，使其需制备出疏水涂层的表面盖住燃烧蜡烛的1/3至1/2的火焰并移动所述载玻片至其需制备出疏水涂层的表面均匀布满一层蜡烛烟灰，该层蜡烛烟灰的厚度约为2μm；
S2.气相沉积制备超疏水涂层：将S1中制备的布满一层蜡烛烟灰的载玻片放入圆柱形坩锅(直径10cm,高2cm)中，并向所述坩锅内加入0.15mL(0.44mmol)液体全氟癸基三氯硅烷，升温至224℃使所述液体全氟癸基三氯硅烷完全转变为气态，气态全氟癸基三氯硅烷在密闭容器内的浓度为2.81mmol/L,随后以3.42℃/min的降温速度将坩锅内的温度降至室温，则载玻片布满一层蜡烛烟灰的表面形成含有蜡烛烟灰的超疏水涂层，该涂层的厚度约为3μm。
实施例2
一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备：
S1.蜡烛烟灰在玻璃基材表面的沉积：载玻片(长方形，7.6cm*2.6cm)洗净烘干后，使其需制备出疏水涂层的表面盖住燃烧蜡烛的1/3至1/2的火焰并移动所述载玻片至其需制备出疏水涂层的表面均匀布满一层蜡烛烟灰，该层蜡烛烟灰的厚度约为3.5μm；图1为该蜡烛烟灰在载玻片上沉积后的扫描电镜图，由图1可见，蜡烛烟灰在载玻片表面形成了纳米尺寸的粗糙结构。
S2.气相沉积制备超疏水涂层：将S1中制备的布满一层蜡烛烟灰的载玻片放入圆柱形坩锅(直径10cm,高2cm)中，并向所述坩锅内加入0.3mL(0.88mmol)液体全氟癸基三氯硅烷，升温至227℃使所述液体全氟癸基三氯硅烷完全转变为气态，气态全氟癸基三氯硅烷在密闭容器内的浓度为5.62mmol/L,随后以2.5℃/min的降温速度将坩锅内的温度降至室温，则载玻片布满一层蜡烛烟灰的表面形成含有蜡烛烟灰的超疏水涂层，该涂层的厚度约为5.5μm。图2为沉积全氟癸基三氯硅烷后得到的超疏水涂层的扫描电镜图，由图2可见，全氟癸基三氯硅烷在由蜡烛烟灰形成的纳米尺寸的粗糙结构上有很好的沉积，全氟癸基三氯硅烷的表面张力小、附着力大，其与蜡烛烟灰形成的纳米尺寸的粗糙结构相结合，可达到超疏水的目的。图3为对本实施例中超疏水涂层的疏水能力进行测试的图片，从图中可见接触角在150度以上，疏水效果较好。
实施例3
一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备：
S1.蜡烛烟灰在玻璃基材表面的沉积：载玻片(长方形，7.6cm*2.6cm)洗净烘干后，使其需制备出疏水涂层的表面盖住燃烧蜡烛的1/3至1/2的火焰并移动所述载玻片至其需制备出疏水涂层的表面均匀布满一层蜡烛烟灰，该层蜡烛烟灰的厚度约为5μm；
S2.气相沉积制备超疏水涂层：将S1中制备的布满一层蜡烛烟灰的载玻片放入圆柱形坩锅(直径10cm,高2cm)中，并向所述坩锅内加入0.5mL(1.47mmol)液体全氟癸基三氯硅烷，升温至230℃使所述液体全氟癸基三氯硅烷完全转变为气态，气态全氟癸基三氯硅烷在密闭容器内的浓度为9.36mmol/L,随后以0.66℃/min的降温速度将坩锅内的温度降至室温，则载玻片布满一层蜡烛烟灰的表面形成含有蜡烛烟灰的超疏水涂层，该涂层的厚度约为8μm。
实施例4
一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备：
S1.蜡烛烟灰在玻璃基材表面的沉积：薄钢片(长方形，6.5cm*2.5cm)洗净烘干后，使其需制备出疏水涂层的表面盖住燃烧蜡烛的1/3至1/2的火焰并移动所述薄钢片至其需制备出疏水涂层的表面均匀布满一层蜡烛烟灰，该层蜡烛烟灰的厚度约为2.8μm；
S2.气相沉积制备超疏水涂层：将S1中制备的布满一层蜡烛烟灰的薄钢片放入圆柱形坩锅(直径10cm,高2cm)中，并向所述坩锅内加入0.3mL(0.88mmol)液体全氟癸基三氯硅烷，升温至227℃使所述液体全氟癸基三氯硅烷完全转变为气态，气态全氟癸基三氯硅烷在密闭容器内的浓度为5.62mmol/L,随后以2.5℃/min的降温速度将坩锅内的温度降至室温，则薄钢片布满一层蜡烛烟灰的表面形成含有蜡烛烟灰的超疏水涂层，该涂层的厚度约为4.6μm。
实施例5
一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备：
S1.蜡烛烟灰在玻璃基材表面的沉积：薄陶瓷片(长方形，6.5cm*2.5cm)洗净烘干后，使其需制备出疏水涂层的表面盖住燃烧蜡烛的1/3至1/2的火焰并移动所述薄陶瓷片至其需制备出疏水涂层的表面均匀布满一层蜡烛烟灰，该层蜡烛烟灰的厚度约为4.2μm；
S2.气相沉积制备超疏水涂层：将S1中制备的布满一层蜡烛烟灰的薄陶瓷片放入圆柱形坩锅(直径10cm,高2cm)中，并向所述坩锅内加入0.3mL(0.88mmol)液体全氟癸基三氯硅烷，升温至227℃使所述液体全氟癸基三氯硅烷完全转变为气态，气态全氟癸基三氯硅烷在密闭容器内的浓度为5.62mmol/L,随后以2.5℃/min的降温速度将坩锅内的温度降至室温，则薄陶瓷片布满一层蜡烛烟灰的表面形成含有蜡烛烟灰的超疏水涂层，该涂层的厚度约为6.1μm。
使用接触角仪器(JC2000A，上海中晨设备有限公司)测试实施例1至5中制得的超疏水涂层上水珠的接触角，测试结果如下：
样品 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
接触角(度) 154 156 155 155 156
从上述接触角数据可知，本发明提供的方法在玻璃、钢材及陶瓷类基材表面形成的超疏水涂层具有良好的疏水性能。此外，用高压水(5-6个大气压)冲刷实施例1至5制备的疏水涂层1～3min，涂层未见明显脱落且冲刷后依然具有疏水能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.蜡烛烟灰在基材表面的沉积：基材洗净烘干后，使其需制备出疏水涂层的表面盖住燃烧蜡烛的部分火焰并移动所述基材至其需制备出疏水涂层的表面均匀布满一层蜡烛烟灰；
S2.气相沉积制备超疏水涂层：将S1中制备的布满一层蜡烛烟灰的基材放入密闭容器中，并在密闭容器中加入适量液体全氟癸基三氯硅烷，升温至224-230℃使所述液体全氟癸基三氯硅烷完全转变为气态，气态全氟癸基三氯硅烷在密闭容器内的浓度为2-10mmol/L,随后缓慢均匀的将密闭容器的温度降至室温，则基材布满一层蜡烛烟灰的表面形成含有蜡烛烟灰的超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中基材表面布满的一层蜡烛烟灰的厚度为2-5μm。
3.根据权利要求1所述的一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述盖住燃烧蜡烛的部分火焰为从上向下盖住蜡烛自然燃烧时火焰高度的1/3-1/2。
4.根据权利要求1所述的一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中降至室温所需时间为1-5h。
5.根据权利要求4所述的一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中缓慢均匀降温的平均速度为0.66-3.42℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，气态全氟癸基三氯硅烷在密闭容器内的浓度为5-6mmol/L。
7.根据权利要求1至6任一项所述的一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的基材由玻璃、钢或陶瓷材料制成。
8.根据权利要求1至6任一项所述的一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的密闭容器为带盖的石墨坩锅或金属坩锅。
9.根据权利要求1至6任一项所述的一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中制备的含有蜡烛烟灰的超疏水涂层的厚度为3-8μm。
10.一种含有蜡烛烟灰的超疏水涂层，其特征在于，由权利要求1至9任一项所述的方法制备。
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