CN108102610B - 一种超疏水薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种超疏水薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超疏水薄膜及其制备方法，包括如下步骤：(A)将碳纳米沉积物与硬脂酸钠、水混合搅拌，超声得到薄膜前驱体溶液；(B)将所述薄膜前驱体溶液超声10min以上，添加冰醋酸干燥得到复合前驱体薄膜，滴水热处理即可。本发明实施例制备得到的超疏水薄膜所采用的原料来源天然，得到的薄膜各方面性能比较优异，不仅具有超强的疏水能力，较好的耐酸碱能力，无形之中增加了薄膜本身的市场推广力度，创造了更大的经济效益。

Description

一种超疏水薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及疏水材料加工技术领域，具体而言，涉及一种超疏水薄膜及其制备方法。
背景技术
当雨珠滴落在荷叶表面上时，雨珠会滚走并且冲刷荷叶表面的灰尘，这个自然界中常见的现象引起了科学家们极大的兴趣，被称为自清洁效应。科学家们将接触角超过150°，滚动角小于10°的材料定义为超疏水材料。超疏水材料具有良好的自清洁和超疏水能力，因此它在环境保护和科技等领域有着广泛的应用前景，吸引了人们的关注。实现超疏水要满足两各方面：一个是在材料表面构筑微粗糙结构，另一个就是含有低表面能的物质。
研究表明，水滴不浸润界面的关键因素包括粗糙的表面结构和低表面能界面。因此，制备超疏水表面的关键是构建粗糙表面然后用低表面能物质修饰，或者直接使用具有低表面能的材料构建粗糙结构。基于这些理论研究基础，研究人员发明了许多制备超疏水材料的方法。
现有技术中，其实已经开发了许多制备超疏水表面的技术，如金属蚀刻，溶胶-凝胶处理，电喷雾和旋转，化学气相沉积(CVD)，电沉积法，溶液法和相反转处理等。在这些技术中，相反转法是制备超疏水表面最常用的方法之一。在相反转方法中，Fan等人在Polymerchemistry第6卷703～713页撰文提出，用热力驱动的相反转，制备出具有超疏水性能的苯乙烯-丙烯酸涂层。Wang等人在Angewandte Chemie第46卷3915～3917页撰文提出，焓驱动相位反转使得DNA与疏水基团在金表面制备超疏水膜。
诸如上述此类的相反转制备超疏水膜的方法具有制备方法简单、操作方便等优点。然而用于相反转方法制备超疏水膜的原材料相对较为昂贵，制备条件苛刻，限制了其进一步的应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种超疏水薄膜的制备方法，该制备方法本身所采用的原料均为无毒、经济环保且低成本的材料，方法本身操作简便，对环境要求低，反应条件温和，极易容易实现膜的表面的超疏水处理，并且通过采用本发明的制备方法得到的膜有较好的耐酸碱能力，可根据需要设计出具有超疏水性能的不同厚度、尺寸和形状的薄膜，值得广泛推广应用。
本发明的第二目的在于提供上述制备方法得到的薄膜，该薄膜所采用的原料来源天然，得到的薄膜各方面性能比较优异，不仅具有超强的疏水能力，较好的耐酸碱能力，无形之中增加了薄膜本身的市场推广力度，创造了更大的经济效益。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种超疏水薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(A)将碳纳米沉积物与硬脂酸钠、水混合搅拌，超声得到薄膜前驱体溶液；
(B)将所述薄膜前驱体溶液超声10min以上，添加冰醋酸干燥得到复合前驱体薄膜，滴水热处理即可。
研究表明，水滴不浸润界面的关键因素包括粗糙的表面结构和低表面能界面。因此，制备超疏水表面的关键是构建粗糙表面然后用低表面能物质修饰，或者直接使用具有低表面能的材料构建粗糙结构。基于这些理论研究基础，研究人员发明了许多制备超疏水材料的方法。
现有技术中，其实已经开发了许多制备超疏水表面的技术，如金属蚀刻，溶胶-凝胶处理，电喷雾和旋转，化学气相沉积(CVD)，电沉积法，溶液法和相反转处理等。在这些技术中，相反转法是制备超疏水表面最常用的方法之一。在相反转方法中，Fan等人在Polymerchemistry第6卷703～713页撰文提出，用热力驱动的相反转，制备出具有超疏水性能的苯乙烯-丙烯酸涂层。Wang等人在Angewandte Chemie第46卷3915～3917页撰文提出，焓驱动相位反转使得DNA与疏水基团在金表面制备超疏水膜。
诸如上述此类的相反转制备超疏水膜的方法具有制备方法简单、操作方便等优点。然而用于相反转方法制备超疏水膜的原材料相对较为昂贵，制备条件苛刻，限制了其进一步的应用。
本发明为了解决以上技术问题，提供了一种超疏水薄膜的制备方法，该制备方法通过将碳纳米沉积物与硬脂酸钠混合超声、干燥，后续热处理即可得到，可见整个操作步骤操作非常简便，所采用的所有试剂、原材料均比较廉价，并不需要添加任何有毒化学试剂，完全可以实现工业化生产，直接与工业进行对接，可操作性比较强，制得的薄膜的各方面性能均比较优异。
优选地，在本发明的步骤(A)中，碳纳米沉积物是通过燃烧植物油得到的，植物油的种类为大豆油、菜籽油、花生油中的其中一种，本发明的碳纳米沉积物可以通过植物油燃烧直接得到，植物油的种类并没有具体限制，日常生活中使用的大豆油、菜籽油、花生油均可。
实际操作时，燃烧植物油得到碳纳米沉积物按照如下步骤进行：在室温下，将大豆油放入一个瓷舟中用棉线作为灯芯，点燃后将500ml烧杯作为碳纳米微粒的接收容器，收集好的碳纳米沉积物球磨后，放入真空干燥箱中保存。
优选地，将碳纳米沉积物与硬脂酸钠、水混合搅拌得到的碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液中，所述碳纳米沉积物与所述硬脂酸钠的质量比控制在(0.01-1)：(0.02-1)之间。
优选地，所述步骤(A)中，将碳纳米沉积物与硬脂酸钠、水混合搅拌混合搅拌的时间控制在10min以上，混合搅拌的温度控制在50-90℃之间；
优选地，所述水为去离子水、超纯水、自来水中的其中一种，比较优选地是采用去离子水，排除杂质的干扰。
优选地，在本发明的步骤(B)中，薄膜前驱体溶液与冰醋酸的体积比控制在(1-10)：(0.1-5)之间，可以选择为2：1、3：2、4：5等，实际操作时如果薄膜前驱体溶液取1-10ml，冰醋酸的体积可以为0.1-5ml之间。
优选地，所述步骤(B)中，将所述薄膜前驱体溶液超声10-100min；
优选地，添加冰醋酸后超声10-50min后再干燥1-24h得到所述复合前驱体薄膜；
优选地，所述干燥为真空干燥，经过干燥后得到的是表面有微球状碳纳米沉积物和硬脂酸复合物的所述碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜，后续可以进行一定的改性热处理操作以提高薄膜本身的疏水能力。
优选地，热处理过程中先在薄膜表面上滴加一定量的水，滴水的用量与薄膜前驱体溶液的体积比最好控制在(1-1.2)：1之间，实际操作时，薄膜前驱体溶液取1-10ml，滴加水的量可以为1-12ml之间。
优选地，所述步骤(B)中，热处理的温度控制在50-100℃之间，热处理时间控制在1-12h之间。
最后，上述整个操作步骤中需要超声的操作次数比较多，但是每次超声处理的频率均可控制在50-500Hz之间，即可满足操作要求。
采用上述制备方法制备得到的超疏水薄膜有较好的耐酸碱能力，实际操作时，可根据需要设计出具有超疏水性能的不同厚度、尺寸和形状的薄膜，操作非常灵活。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的超疏水薄膜的制备方法本身所采用的原料均为无毒、经济环保且低成本的材料，方法本身操作简便，对环境要求低，反应条件温和，极易容易实现膜的表面的超疏水处理，并且通过采用本发明的制备方法得到的膜有较好的耐酸碱能力，可根据需要设计出具有超疏水性能的不同厚度、尺寸和形状的薄膜，值得广泛推广应用；
(2)本发明的制备工艺路线绿色环保，前后步骤衔接紧密，没有三废产生，绿色环保，不需要专业人员操作也可以实现；
(3)采用本发明的制备方法制备得到的薄膜所采用的原料来源天然，得到的薄膜各方面性能比较优异，不仅具有超强的疏水能力，较好的耐酸碱能力，无形之中增加了薄膜本身的市场推广力度，创造了更大的经济效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例1超疏水薄膜的制备方法的整体流程图；
图2为本发明实施例1制备的碳纳米沉积物的照片及扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜的照片及表面扫描电镜图；
图4为本发明实施例1制备的超疏水碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜(a)及表面扫描电镜图(b)，接触角(c)和滚动角(d)；
图5为本发明实施例1制备的超疏水碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜耐酸碱测试结果图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种简便经济的超疏水薄膜的制备方法包括以下步骤；
1)燃烧大豆油得到碳纳米沉积物的制备：在室温下，将大豆油放入一个瓷舟中用棉线作为灯芯，点燃后将500ml烧杯作为碳纳米微粒的接收容器；收集好的碳纳米沉积物球磨后，放入真空干燥箱中保存；
2)将0.01g碳纳米沉积物和0.02g硬脂酸钠混合并加入100ml去离子水在85℃之间搅拌10min，将制备好的溶液分别超声分散0.5h，制备得到碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液；
3)碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜的制备：取5ml碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液超声10min，然后加入冰已酸0.1ml超声20min，真空抽滤，常温下真空干燥10h，得到表面有微球状碳纳米沉积物和硬脂酸复合物的所述碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜；
4)碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜的表面处理：将所述碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜表面滴加5ml水在75℃鼓风干燥箱中热处理12h，从而得到所述超疏水碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合薄膜，接触角度为153°，具体结果见图1-5所示，其中图1是超疏水薄膜的制备流程图；图2是碳纳米沉积物的制备模型以及SEM照片；图3是碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合薄膜及其表面SEM照片；图4是超疏水碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合薄膜及其表面SEM照片、接触角、滚动角、自清洁测试；图5是超疏水碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合薄膜的耐酸碱能力测试(pH1-13)。
实施例2
一种简便经济的超疏水薄膜的制备方法包括以下步骤；
1)燃烧菜籽油得到碳纳米沉积物的制备：在室温下，将菜籽油放入一个瓷舟中用棉线作为灯芯，点燃后将500ml烧杯作为碳纳米微粒的接收容器；收集好的碳纳米沉积物球磨后，放入真空干燥箱中保存；
2)将0.01g碳纳米沉积物和0.2g硬脂酸钠混合并加入100ml去离子水在50℃之间搅拌20min，将制备好的溶液分别500Hz超声分散1h，制备得到碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液；
3)碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜的制备：取10ml碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液500Hz超声100min，然后加入冰已酸5ml500Hz超声10min，真空抽滤，常温下真空干燥1h，得到表面有微球状碳纳米沉积物和硬脂酸复合物的所述碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜；
4)碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜的表面处理：将所述碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜表面滴加12ml去离子水在50℃鼓风干燥箱中热处理1h，从而得到所述超疏水碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合薄膜，接触角度为155°。
实施例3
一种简便经济的超疏水薄膜的制备方法包括以下步骤；
1)燃烧花生油得到碳纳米沉积物的制备：在室温下，将花生油放入一个瓷舟中用棉线作为灯芯，点燃后将500ml烧杯作为碳纳米微粒的接收容器；收集好的碳纳米沉积物球磨后，放入真空干燥箱中保存；
2)将0.1g碳纳米沉积物和0.02g硬脂酸钠混合并加入100ml去离子水在90℃之间搅拌20min，将制备好的溶液分别50Hz超声分散2h，制备得到碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液；
3)碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜的制备：取5ml碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液50Hz超声80min，然后加入冰已酸2ml 50Hz超声50min，真空抽滤，常温下真空干燥24h，得到表面有微球状碳纳米沉积物和硬脂酸复合物的所述碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜；
4)碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜的表面处理：将所述碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜表面滴加5.5ml去离子水在100℃鼓风干燥箱中热处理10h，从而得到所述超疏水碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合薄膜，接触角度为151°。
实施例4
一种简便经济的超疏水薄膜的制备方法包括以下步骤；
1)燃烧大豆油得到碳纳米沉积物的制备：在室温下，将大豆油放入一个瓷舟中用棉线作为灯芯，点燃后将500ml烧杯作为碳纳米微粒的接收容器；收集好的碳纳米沉积物球磨后，放入真空干燥箱中保存；
2)将1g碳纳米沉积物和1g硬脂酸钠混合并加入200ml超纯水在70℃之间搅拌20min，将制备好的溶液分别100Hz超声分散3h，制备得到碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液；
3)碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜的制备：取8ml碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液100Hz超声80min，然后加入冰已酸1ml 100Hz超声40min，真空抽滤，常温下真空干燥15h，得到表面有微球状碳纳米沉积物和硬脂酸复合物的所述碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜；
4)碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜的表面处理：将所述碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜表面滴加8ml超纯水在80℃鼓风干燥箱中热处理9h，从而得到所述超疏水碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合薄膜，接触角度为153°。
实施例5
一种简便经济的超疏水薄膜的制备方法包括以下步骤；
1)燃烧大豆油得到碳纳米沉积物的制备：在室温下，将大豆油放入一个瓷舟中用棉线作为灯芯，点燃后将500ml烧杯作为碳纳米微粒的接收容器；收集好的碳纳米沉积物球磨后，放入真空干燥箱中保存；
2)将0.1g碳纳米沉积物和0.05g硬脂酸钠混合并加入200ml去离子水在85℃之间搅拌10min，将制备好的溶液分别100Hz超声分散3h，制备得到碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液；
3)碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜的制备：取10ml碳纳米沉积物/硬脂酸钠薄膜前驱体溶液200Hz超声40min，然后加入冰已酸1ml 200Hz超声20min，真空抽滤，常温下真空干燥10h，得到表面有微球状碳纳米沉积物和硬脂酸复合物的所述碳纳米沉积物/硬脂酸复合前驱体薄膜；
4)碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜的表面处理：将所述碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合前驱体薄膜表面滴加10ml去离子水在75℃鼓风干燥箱中热处理9h，从而得到所述超疏水碳纳米沉积物/硬脂酸钠复合薄膜，接触角度为151°。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的超疏水薄膜的制备方法本身所采用的原料均为无毒、经济环保且低成本的材料，方法本身操作简便，对环境要求低，反应条件温和，极易容易实现膜的表面的超疏水处理，并且通过采用本发明的制备方法得到的膜有较好的耐酸碱能力，可根据需要设计出具有超疏水性能的不同厚度、尺寸和形状的薄膜，值得广泛推广应用；
(2)本发明的制备工艺路线绿色环保，前后步骤衔接紧密，没有三废产生，绿色环保，不需要专业人员操作也可以实现；
(3)采用本发明的制备方法制备得到的薄膜所采用的原料来源天然，得到的薄膜各方面性能比较优异，不仅具有超强的疏水能力，较好的耐酸碱能力，薄膜本身的机械性能也比较优异，无形之中增加了薄膜本身的市场推广力度，创造了更大的经济效益。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (5)

1.一种超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)将碳纳米沉积物与硬脂酸钠、水混合搅拌，超声得到薄膜前驱体溶液；
(B)将所述薄膜前驱体溶液超声10min以上，添加冰醋酸干燥得到复合前驱体薄膜，滴水热处理即可；
所述步骤(A)中，所述碳纳米沉积物是通过燃烧植物油得到的，所述植物油的种类为大豆油、菜籽油、花生油中的其中一种；
所述步骤(A)中，所述碳纳米沉积物与所述硬脂酸钠的质量比控制在(0.01-1)：(0.02-1)之间；
所述步骤(A)中，混合搅拌的时间控制在10min以上，混合搅拌的温度控制在50-90℃之间；
所述步骤(B)中，薄膜前驱体溶液与冰醋酸的体积比控制在(1-10)：(0.1-5)之间；
所述步骤(B)中，所述薄膜前驱体溶液超声10-100min，添加冰醋酸后超声10-50min后再干燥1-24h得到所述复合前驱体薄膜；
所述步骤(B)中，热处理的温度控制在50-100℃之间，热处理时间控制在1-12h之间。
2.根据权利要求1所述的超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中，所述水为去离子水、超纯水、自来水中的其中一种。
3.根据权利要求1所述的超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，所述干燥为真空干燥。
4.根据权利要求1所述的超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，滴水的用量与所述薄膜前驱体溶液的体积比控制在(1-1.2)：1之间。
5.根据权利要求1所述的超疏水薄膜的制备方法，其特征在于，每次超声处理的频率控制在50-500Hz之间。
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Assignee: Luoyang Panyan Technology Co.,Ltd.

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Assignee: Henan Qiangli Machinery Technology Co.,Ltd.

Assignor: Hubei University

Contract record no.: X2023420000191

Denomination of invention: A superhydrophobic thin film and its preparation method

Granted publication date: 20200714

License type: Common License

Record date: 20230620

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Assignee: Anning Youfu Municipal Engineering Co.,Ltd.

Assignor: Hubei University

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Denomination of invention: A superhydrophobic thin film and its preparation method

Granted publication date: 20200714

License type: Common License

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Assignee: YUNNAN SHUANGJIANG HENGTAI RUBBER INDUSTRY Co.,Ltd.

Assignor: Hubei University

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Denomination of invention: A superhydrophobic thin film and its preparation method

Granted publication date: 20200714

License type: Common License

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Assignee: Wuhan Yuanzhong Technology Center

Assignor: Hubei University

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Granted publication date: 20200714

License type: Common License

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Assignee: Wuhan jian'anhua science and Technology Center

Assignor: Hubei University

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Denomination of invention: A superhydrophobic thin film and its preparation method

Granted publication date: 20200714

License type: Common License

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Assignee: Wuhan Xinbai Technology Center

Assignor: Hubei University

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Granted publication date: 20200714

License type: Common License

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Assignee: Wuhan Xiaobei science and Technology Center

Assignor: Hubei University

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Granted publication date: 20200714

License type: Common License

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Assignee: Wuhan Chuangzhiwei science and Technology Center

Assignor: Hubei University

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Granted publication date: 20200714

License type: Common License

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Assignee: Wuhan Huizhuo Technology Center

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Granted publication date: 20200714

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Assignee: Wuhan Huapeng Technology Center

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License type: Common License

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Assignee: Wuhan chengxianghui science and Technology Center

Assignor: Hubei University

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Granted publication date: 20200714

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Assignee: Wuhan Yucheng Technology Center

Assignor: Hubei University

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Denomination of invention: A superhydrophobic thin film and its preparation method

Granted publication date: 20200714

License type: Common License

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Assignee: Wuhan Boya Technology Center

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Granted publication date: 20200714

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Application publication date: 20180601

Assignee: Kunming Dechi Environmental Engineering Co.,Ltd.

Assignor: Hubei University

Contract record no.: X2023980040018

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