CN114656741B - 一种湿敏复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种湿敏复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种湿敏复合材料及其制备方法和应用，所述湿敏复合材料为蜡烛烟灰与亲水性聚合物构成的复合材料，其具有多孔纳米结构。本发明的湿敏复合材料利用蜡烛烟灰呈现的纳米结构和高导电性，聚合物与水分子所具备的良好相互作用，从而能够很好地引起传感器电信号的改变，由该湿敏复合材料制成的湿度传感器亲水性好、灵敏度高、滞后性低、回复时间短，在高湿度下呈现稳定性和耐久性好等优点。

Description

一种湿敏复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及湿敏材料技术领域，尤其涉及一种湿敏复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
高性能湿度传感器能够实时、有效地进行湿度监测，在工业、农业、医疗保健等领域发挥着重要的作用。然而，过高的环境湿度会造成大量水滴凝结于湿度传感器的传感层表面，进而导致湿度传感器出现精度变低、稳定性变差等问题。
具有快速吸附和解吸能力的湿敏材料用于湿度传感器可有效改善由水滴凝结影响传感器性能的情况，从而确保湿度传感器在极端条件下的响应性能。碳纳米材料是一种具有较大比表面积的多孔材料，有利于水滴的吸附与解吸，因此被认为是理想的湿敏材料之一。近年来，石墨烯、碳纳米管等碳纳米材料在湿度传感器中的应用引起了人们极大的关注，它们具有丰富的微纳结构和良好的导电性，但由于这些材料不能与水分子发生强烈的相互作用，导致作为单一材料在湿度传感器中的应用受到了极大的限制。尽管碳纳米管和石墨烯传感器发展迅速，但目前碳纳米材料的大规模生产仍是难点，且制备成本较高。
发明内容
针对上述不足，本发明所要解决的问题是如何降低湿敏材料的制备成本以及提高湿度传感器的灵敏度和耐久性。
本发明第一方面提供一种湿敏复合材料，所述湿敏复合材料为蜡烛烟灰与亲水性聚合物构成的复合材料，其具有多孔纳米结构。
本发明的湿敏复合材料由蜡烛烟灰与亲水性聚合物构成，蜡烛烟灰(CS)是通过蜡烛不完全燃烧而获得的碳纳米材料，由众多纳米颗粒连接在一起，具有高度多孔的纳米结构，相比于现有的碳纳米材料，其制备过程简单，且成本更低，适合作为替代材料应用于传感器领域；亲水性聚合物在蜡烛烟灰的表面形成薄膜，既能较好地保持蜡烛烟灰原有的多孔纳米结构，又能对蜡烛烟灰颗粒表面进行改性，赋予材料良好的亲水性。该湿敏复合材料利用蜡烛烟灰呈现的纳米结构和高导电性，聚合物与水分子所具备的良好相互作用，从而能够很好地引起传感器电信号的改变。
本发明第二方面提供一种湿敏复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、超声清洗基底；
S2、将基底置于蜡烛火焰处，来回移动，到达设定时间后移开，置于空气中冷却，上述步骤重复1-5次，在基底上形成蜡烛烟灰薄膜；
S3、将基底置于气相沉积设备的反应腔底部，将反应腔抽至真空状态，加热前驱体至设定温度，并将前驱体以气体的形式通入反应腔内，所述前驱体包括引发剂和单体组合物；
S4、调节前驱体气体通入流量比例，设置反应腔内的压强至设定值，加热使反应腔内热源和基底温度达到各自设定的温度，反应腔内的引发剂会因高温而发生裂解，产生初级自由基，初级自由基与吸附在蜡烛烟灰表面的单体组合物进行原位聚合，形成聚合物薄膜包裹在蜡烛烟灰颗粒表面；
S5、待聚合物薄膜在基底上达到预定厚度，关闭反应腔内热源，停止前驱体气体通入，终止反应进行，即得到湿敏复合材料。
进一步地，所述步骤S2中，将基底置于蜡烛火焰三分之一至三分之二处，来回移动的时间为2s-10s。
进一步地，所述步骤S4中，反应腔内的压强为100mTorr-1000mTorr，反应腔内热源温度控制在150℃-300℃，基底温度控制在30℃-50℃。
进一步地，所述步骤S5中，聚合物薄膜的预定厚度为100nm-1000nm。
进一步地，所述步骤S5中，所述引发剂选自叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯类的一种或多种，所述单体组合物为甲基丙烯酸酯类单体，选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
本发明采用引发式化学气相沉积法制备湿敏复合材料，这是一种新型的无溶剂聚合涂层法，条件温和可控，且具有优异的保型性，利用该方法可以制备出比表面积大的湿敏复合材料，提高了湿敏复合材料的吸附和解吸能力，从而较好地解决了湿度传感器在高湿度下精度低、耐久性差的问题。用引发式化学气相沉积法能很好地在蜡烛烟灰表面制备亲水性聚合物，通过控制聚合物薄膜厚度和单体比例，既能较好地保持蜡烛烟灰原有的多孔纳米结构，又能对蜡烛烟灰颗粒表面进行改性，赋予材料良好的亲水性。本发明制得的复合材料为具有大比表面积的纳米结构，提高了其在高湿度下吸附和解吸水分的能力，该湿敏复合材料的表面接触角介于10°-30°之间，在自然环境以及高湿度下均稳定长效，在呼吸监测领域具有极大地应用价值。
本发明的第三方面提供一种湿敏复合材料的应用，将湿敏复合材料用于制备湿度传感器。
进一步地，所述湿度传感器的制备方法包括以下步骤：在所述湿敏复合材料的表面上按一定距离涂覆电极，引出导线，将其置于烘箱中烘干，即得到所述湿度传感器。
进一步地，所述电极为导电银浆，所述导线选自铜线、铜箔、铝线中的一种或几种。
进一步地，电极的距离为1mm-3mm，烘箱温度控制在40℃-80℃，烘干时间控制在20min-60min。
本发明利用性能优异的湿敏复合材料可以制备得到相应的湿度传感器，这种湿度传感器亲水性好、灵敏度高、滞后性低、回复时间短等优异性，在高湿度环境中使用，具有很好的稳定性和耐久性。该湿度传感器可以置于口罩中，通过电化学工作站记录呼吸和咳嗽的频率，在呼吸监测领域显示出巨大的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例中湿敏复合材料的制备方法的原理示意图；
图2是本发明实施例3-5中湿敏复合材料的扫描电子显微镜图像；
图3是本发明实验例2中湿度响应测量装置的结构示意图；
图4是本发明实验例3中湿度传感器呼吸测试的电流变化图；
图5是本发明实验例4中湿度传感器稳定性测试的电流变化图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
本发明的实施例提供一种湿敏复合材料及其制备方法，该湿敏复合材料为蜡烛烟灰与亲水性聚合物构成的复合材料，其具有多孔纳米结构，采用引发式化学气相沉积法制得。
结合图1所示，湿敏复合材料的制备方法具体包括以下步骤：
S1、超声清洗基底，基底为硅晶片或载玻片。
S2、将基底置于蜡烛火焰三分之一至三分之二处，来回移动2s-10s，置于空气中冷却，上述步骤重复1-5次，在基底上形成蜡烛烟灰薄膜；
S3、将基底置于气相沉积设备的反应腔底部，将反应腔抽至真空状态，加热前驱体至设定温度，并将前驱体以气体的形式通入反应腔内。前驱体包括引发剂和单体组合物，其中引发剂选自叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯类的一种或多种；单体组合物为甲基丙烯酸酯类单体，选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
S4、调节前驱体气体通入流量比例，设置反应腔内的压强至100mTorr-1000mTorr，加热使热源温度控制在150℃-300℃，基底温度控制在30℃-50℃，反应腔内的引发剂会因高温而发生裂解，产生初级自由基，初级自由基与吸附在蜡烛烟灰表面的单体组合物进行原位聚合，形成聚合物薄膜包裹在蜡烛烟灰颗粒表面。
S5、待聚合物薄膜在基底上达到预定厚度，关闭反应腔内热源，停止前驱体气体通入，终止反应进行，即得到湿敏复合材料，聚合物薄膜的预定厚度为100nm-1000nm。
本发明的实施例还提供一种湿度传感器，该湿度传感器的制备方法包括以下步骤：在上述实施例的湿敏复合材料的表面上按一定距离涂覆电极，电极的距离为1mm-3mm，电极为导电银浆；引出导线，导线选自铜线、铜箔、铝线中的一种或几种；将其置于烘箱中烘干，烘箱温度控制在40℃-80℃，烘干时间控制在20min-60min，即得到湿度传感器。这种湿度传感器亲水性好、灵敏度高、滞后性低、回复时间短等优异性能，在高湿度环境中使用，具有很好的稳定性和耐久性。
将上述实施例的湿度传感器置于口罩中，可以通过电化学工作站记录呼吸和咳嗽的频率。
实施例1
本实施例制备一种湿敏复合材料，制备方法包括以下步骤：
以载玻片为基底，超声清洗载玻片。
将载玻片保持在蜡烛火焰三分之二处来回快速移动5秒，随后自然冷却，重复上述步骤5次，在载玻片上得到厚度约为1.5μm的蜡烛烟灰(CS)薄膜。
然后将带有CS薄膜的载玻片放入配备有Ni80/Cr20灯丝阵列的定制引发式化学气相沉积(iCVD)反应腔体中，并将腔体抽真空至20mTorr。前驱体为单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)和引发剂二叔丁基过氧化物(TBP)，前驱单体DMAEMA和引发剂TBP分别在50℃和30℃下蒸发，并将前驱体以气体的形式通入反应腔内。
在沉积过程中，DMAEMA气体的流量为0.74sccm，TBP气体的流量为0.52sccm；反应腔内的压强控制在300mTorr，灯丝阵列的温度控制在210℃，载玻片温度控制在40℃。
采用633nmHe-Ne激光器的干涉测量系统来监测基地上的聚合物薄膜的厚度，聚合物薄膜的厚度达到400nm时终止反应进行，即得到湿敏复合材料。
实施例2
本实施例制备一种湿敏复合材料，本实施例与实施例1不同之处在于，前驱体为单体二甲基丙烯酸乙二醇(EGDMA)和引发剂二叔丁基过氧化物(TBP)，前驱单体DMAEMA和引发剂TBP分别在80℃和30℃下蒸发，并将前驱体以气体的形式通入反应腔内；在沉积过程中，EGDMA气体的流量为0.08sccm，TBP气体的流量为0.50sccm；聚合物薄膜的厚度达到600nm时终止反应进行，即得到湿敏复合材料。
实施例3
本实施例制备一种湿敏复合材料，制备方法包括以下步骤：
以载玻片为基底，超声清洗载玻片。
将载玻片保持在蜡烛火焰三分之二处来回快速移动5秒，随后自然冷却，重复上述步骤5次，在载玻片上得到厚度约为1.5μm的蜡烛烟灰(CS)薄膜。
然后将带有CS薄膜的载玻片放入配备有Ni80/Cr20灯丝阵列的定制引发式化学气相沉积(iCVD)反应腔体中，并将腔体抽真空至20mTorr。前驱体为单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、单体二甲基丙烯酸乙二醇(EGDMA)和引发剂二叔丁基过氧化物(TBP)，前驱单体DMAEMA和EGDMA以及引发剂TBP分别在50℃、80℃和30℃下蒸发，并将前驱体以气体的形式通入反应腔内。
在沉积过程中，DMAEMA气体的流量为1.30sccm，EGDMA气体的流量为0.06sccm，TBP气体的流量为0.56sccm；反应腔内的压强控制在300mTorr，灯丝阵列的温度控制在210℃，载玻片温度控制在40℃。
采用633nmHe-Ne激光器的干涉测量系统来监测基地上的聚合物薄膜的厚度，聚合物薄膜的厚度达到200nm时终止反应进行，即得到湿敏复合材料。使用扫描电子显微镜(SEM)观察本实施例湿敏复合材料的形貌，如图2a所示，湿敏复合材料具有多孔纳米结构。
实施例4
本实施例制备一种湿敏复合材料，本实施例与实施例3不同之处在于，在沉积过程中，DMAEMA气体的流量为1.00sccm，EGDMA气体的流量为0.10sccm，TBP气体的流量为0.64sccm；聚合物薄膜的厚度达到400nm时终止反应进行，即得到湿敏复合材料。使用扫描电子显微镜(SEM)观察湿敏复合材料的形貌，如图2b所示，湿敏复合材料具有多孔纳米结构。
实施例5
本实施例制备一种湿敏复合材料，本实施例与实施例3不同之处在于，在沉积过程中，DMAEMA气体的流量为1.08sccm，EGDMA气体的流量为0.14sccm，TBP气体的流量为0.66sccm；聚合物薄膜的厚度达到600nm时终止反应进行，即得到湿敏复合材料。使用扫描电子显微镜(SEM)观察湿敏复合材料的形貌，如图2c所示，湿敏复合材料具有多孔纳米结构。
实施例6
本实施例提供一种湿度传感器，其制备方法包括以下步骤：在实施例3的湿敏复合材料的表面上涂覆导电银浆电极，两个电极的距离为2mm；两根引线连接在电极上，引线为铜线；将其置于烘箱中烘干，烘箱温度控制在60℃，烘干时间控制在40min，即得到湿度传感器。
实施例7
本实施例提供一种湿度传感器，与实施例6不同之处在于，所用湿敏材料为实施例4的湿敏复合材料。
实施例8
本实施例提供一种湿度传感器，与实施例6不同之处在于，所用湿敏材料为实施例5的湿敏复合材料。
对比例1
本对比例提供一种湿度传感器，与实施例6不同之处在于，所用湿敏材料为蜡烛烟灰薄膜，厚度为400m。
对比例2
本实施例提供一种湿度传感器，与实施例3不同之处在于，所用湿敏材料为p(DMAEMA-co-EGDMA)薄膜，厚度为400nm。
实验例1
本实验例对实施例1-5的湿敏复合材料的水接触角(WCA)进行测量。使用带有自动去离子水分配器的接触角测角器测量，每次测量使用5微升去离子水滴，最终的WCA结果是在表面不同位置三次测量的平均值。
实验结果如下：实施例1湿敏复合材料的水接触角为101°，实施例2湿敏复合材料的水接触角为89°，实施例3湿敏复合材料的水接触角为13°，实施例4湿敏复合材料的水接触角为32°，实施例5湿敏复合材料的水接触角为40°。其中实施例3湿敏复合材料的亲水性最佳。
实验例2
本实验例对实施例6-8及对比例1-2的湿度传感器进行湿度响应测试。湿度响应测量装置如图3所示，包括一个电化学工作站和五个湿度瓶，其中含有各种饱和盐溶液，在25℃下提供一系列的湿度：LiCl11％RH，MgCl233％RH，NaBr56％RH，NaCl75％RH和CuSO496％RH。
在测量过程中，将湿度传感器密封在湿度瓶中，湿度传感器的引线与电化学工作站连接，当电流值稳定后，湿度传感器被迅速切换到另一个湿度瓶中。选择10V的偏置电压和100Hz的采样频率来检测电流(I)的变化。响应和恢复时间分别定义为吸附和解吸过程中，电流变化达到90％的时间间隔。
实验结果如下表1所示，结果显示实施例6-8的湿度传感器的灵敏度高(>103)，滞后性低(～3％)。
湿度传感器 <![CDATA[响应(I/I<sub>0</sub>)]]> 灵敏度(nA/％RH) 滞后性(/％RH)
实施例6 776 1.76 3.91
实施例7 1632 12.70 3.00
实施例8 1143 3.32 3.48
对比例1 1.7 0.0116 9.73
对比例2 1011 3.8 1.34
表1湿度响应测试结果
实验例3
本实验例进行呼吸测试，将实施例7的湿度传感器嵌入到一个医用口罩中，进行人体呼吸测试，测试不同频率的口鼻呼吸以及咳嗽下湿度传感器的电流变化。
实验结果如图4所示，图4a为直接用嘴呼吸时湿度传感器的电流变化，图4b戴着口罩用嘴进行不同频率呼吸时湿度传感器的电流变化，图4c为戴着口罩用鼻子进行不同频率呼吸时湿度传感器的电流变化，图4d为戴着口罩咳嗽时湿度传感器的电流变化。实验结果表明该湿度传感器可以应用与呼吸监测领域。
实验例4
本实验例进行湿度传感器稳定性测试。
将实施例7的湿度传感器在室温下，在45％-55％的湿度范围内，放置在培养皿中160天。分别在第1天、第14天、第57天、第160天在96％相对湿度下测量传感性能。结果如图5a所示。
将实施例7的湿度传感器浸泡在25℃的蒸馏水中24小时，然后取出并在45℃的烤箱中干燥。测量其在96％相对湿度下的电流值并与浸泡前的电流值进行比较。结果如图5b所示。
上述实验结果表明该湿度传感器在高湿度下呈现优秀的稳定性和耐久性。
虽然本发明公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种湿敏复合材料，其特征在于，所述湿敏复合材料为蜡烛烟灰与亲水性聚合物构成的复合材料，其具有多孔纳米结构，所述湿敏复合材料的制备方法包括以下步骤：
S1、超声清洗基底；
S2、将基底置于蜡烛火焰处，来回移动，到达设定时间后移开，置于空气中冷却，上述步骤重复1-5次，在基底上形成蜡烛烟灰薄膜；
S3、将基底置于气相沉积设备的反应腔底部，将反应腔抽至真空状态，加热前驱体至设定温度，并将前驱体以气体的形式通入反应腔内，所述前驱体包括引发剂和单体组合物，所述引发剂选自叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二碳酸二异丙酯类的一种或多种，所述单体组合物为甲基丙烯酸酯类单体，选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种；
S4、调节前驱体气体通入流量比例，设置反应腔内的压强至设定值，加热使反应腔内热源和基底温度达到各自设定的温度，进行聚合反应；
S5、待聚合物薄膜在基底上达到预定厚度，关闭反应腔内热源，停止前驱体气体通入，终止反应进行，即得到湿敏复合材料。。
2.一种如权利要求1所述的湿敏复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、超声清洗基底；
S2、将基底置于蜡烛火焰处，来回移动，到达设定时间后移开，置于空气中冷却，上述步骤重复1-5次，在基底上形成蜡烛烟灰薄膜；
S3、将基底置于气相沉积设备的反应腔底部，将反应腔抽至真空状态，加热前驱体至设定温度，并将前驱体以气体的形式通入反应腔内，所述前驱体包括引发剂和单体组合物；
S4、调节前驱体气体通入流量比例，设置反应腔内的压强至设定值，加热使反应腔内热源和基底温度达到各自设定的温度，进行聚合反应；
S5、待聚合物薄膜在基底上达到预定厚度，关闭反应腔内热源，停止前驱体气体通入，终止反应进行，即得到湿敏复合材料。
3.根据权利要求2所述的湿敏复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，将基底置于蜡烛火焰三分之一至三分之二处，来回移动的时间为2s-10s。
4.根据权利要求2所述的湿敏复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，反应腔内的压强为100mTorr-1000mTorr，反应腔内热源温度控制在150℃-300℃，基底温度控制在30℃-50℃。
5.根据权利要求2所述的湿敏复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，聚合物薄膜的预定厚度为100nm-1000nm。
6.一种如权利要求1所述的湿敏复合材料的应用，其特征在于，将所述湿敏复合材料用于制备湿度传感器。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述湿度传感器的制备方法包括以下步骤：在所述湿敏复合材料的表面上按一定距离涂覆电极，引出导线，将其置于烘箱中烘干，即得到所述湿度传感器。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述电极为导电银浆，所述导线选自铜线、铜箔、铝线中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，电极的距离为1mm-3mm，烘箱温度控制在40℃-80℃，烘干时间控制在20min-60min。
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