CN111748277B - 一种透微波防潮涂层及其制备方法 - Google Patents

一种透微波防潮涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种透微波防潮涂层及其制备方法，透微波防潮涂层包括：涂液A和封孔液B，其中，涂液A包括硅油、催化剂和去离子水，封孔液B包括涂液A和陶瓷粉，所述陶瓷粉为石英微粉与纳米石英粉的混合物或者氮化硅粉。该发明选用高氢硅油和与基体材料对应的粉料进行透微波防潮涂层的制备，在不损伤基体性能的前提下无固化剂实现低温固化成膜，高温不碳化，保证材料具有优异的透波性能和高温非碳化的优势，以满足导弹的储存和飞行要求。

Description

一种透微波防潮涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷透波材料领域，具体涉及一种透微波防潮涂层及其制备方法。
背景技术
航天透波材料是保护航天飞行器在恶劣环境条件下通讯、遥测、制导、引爆等系统能正常工作的一种多功能介质材料，在运载火箭、飞船、导弹及返回式卫星等航天飞行器无线电系统中得到广泛的应用。从结构形式看，透波功能材料可以分为天线窗和天线罩两大类。
随着导弹飞行速度的不断提高，透波功能材料由有机材料发展到无机材料。无机透波材料的特点是使用温度高、透波性能特别是高温下的透波性能好、强度高。目前国内外已成功应用且研究广泛的无机透波功能材料有石英陶瓷、石英纤维增强石英和多孔氮化物陶瓷等，但是上述无机透波功能材料均存在易吸潮的问题，材料吸潮后影响天线罩、天线窗的透波性能。因此，防潮保护成为无机透波功能材料不容忽视的问题。
在无机透波材料表面制备高性能的防潮透微波涂层是解决其吸潮问题的有效手段，但是现有的有机涂层材料烧蚀时，部分有机物发生碳化，造成游离碳附着在材料基体上，影响其电性能，严重的可使天线功率传输系数损耗15％以上，进而影响导弹的打击精度，限制重点武器型号的使用环境。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种透微波防潮涂层及其制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种透微波防潮涂层，包括涂液A和封孔液B，其中，涂液A包括硅油、催化剂和去离子水，封孔液B包括所述涂液A和陶瓷粉。
本发明采用的原料种类少，且不需要固化剂的使用，因此简化了制备工序，此外，原料种类少避免了多余碳的引入，使得高温处理后(＜600℃)碳基本无残留。
进一步的，所述涂液A中硅油、催化剂和去离子水的质量比为100：0.25～2：5～20。
进一步的，所述陶瓷粉为石英微粉与纳米石英粉的混合物或者氮化硅粉，所述催化剂为有机锡催化剂。
陶瓷粉的选择为与被涂覆的基体组分相同的材料，陶瓷粉与基体的组成和性能一致，避免产生失配，且涂层与基体的结合强度高。
有机锡催化剂催化所需的温度较低，防止发生高温阶段无人时的意外风险，同时该催化剂无毒、可操作、不污染环境。
进一步的，封孔液B中涂液A、石英微粉和纳米石英粉的质量比为100：10～15：0.5～3。
进一步的，封孔液B中涂液A和氮化硅粉的质量比为100：6～12。
根据本发明的另一个方面，提供了上述透微波防潮涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅油、催化剂和去离子水混合后加热搅拌，得涂液A；
(2)涂液A、陶瓷粉混合后搅拌或球磨，得封孔液B；
(3)将封孔液B涂覆在陶瓷表面，表干后初步固化处理；
(4)对步骤(3)所得的陶瓷涂覆涂液A，表干后进行固化处理，得透微波防潮涂层。
一般有机物固化需要引入固化剂，本发明则简化了这一步骤，省略了固化剂的使用，减少了产品中有机物的引入，即减少造成不良影响的碳的引入，减少高温处理后(＜600℃)碳的残留量，从而保证了透波性能，同时又简化了操作工艺，节约成本。
有些树脂类成膜剂需要260℃左右温度成膜，本发明低于160℃即可成膜，因此设备安全性更高。
进一步的，步骤(1)中加热温度为30～45℃，加热时间为5～10h，得到所述涂液A的粘度值为45～60mPa·s。
进一步的，步骤(2)中磁力搅拌时间为2～4h，球磨时间为1～2h。
进一步的，步骤(3)中将封孔液B涂覆在气孔率较高或表面不甚平整的陶瓷表面，涂覆工艺为喷涂、刷涂或真空浸渍，真空浸渍条件为：真空度≤-0.08MPa，处理30min；初步固化温度为60～80℃，时间为10～16h。
进一步的，步骤(4)涂覆涂液A前包括：清理步骤(3)所得的陶瓷表面的干粉料。
进一步的，步骤(4)中的涂覆工艺包括喷、刷、浸工艺中的一种或几种，固化条件为：60～80℃保温10～16h，升温至120～140℃，保温8～12h后，升温至160～200℃，保温4～8h。
由于步骤(3)和步骤(4)中的涂覆工艺和涂覆条件的控制，使得涂层厚度比较薄，避免了涂层过厚引入多余的碳和产生裂纹，造成失效，可确保材料在很大程度上保持原有性能。
本发明从体系设计、材料选取和工艺参数控制相互作用共同作用实现发明的有益效果，不能分开单一而论。
本发明使用的主要原料规格如下：
硅油：市售，粘度26～28mm2/s，密度0.995～1.015g/cm3；
有机锡催化剂：市售，浅黄色透明液体，密度1.25g/cc，锡含量≥28.0wt％，亚锡含量≥27.25wt％；
石英微粉：市售熔融石英微粉，纯度99.9％，D50＜15μm；
氮化硅粉：市售，纯度99.9％，D50＜2μm；
纳米石英粉：市售，纯度99.5％，平均粒径15nm，松装密度0.05g/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明示例的透微波防潮涂层，选用高氢硅油和与陶瓷材料基体对应的陶瓷粉料进行防潮涂层的制备，在不损伤基体性能的前提下无固化剂实现低温固化成膜，保证材料具有优异的透波性能、高温不碳化的优势，以满足导弹的储存和飞行要求。
2、本发明示例的透微波防潮涂层的制备方法，简单易行，便于实施。采用该方法制备的涂层不吸潮、不吸水，不会引起材料电性能恶化；高温处理后(＜600℃)碳基本无残留，不会对材料透波性能产生不良影响；涂层厚度较薄，对材料原有电性能影响较小，可确保材料在很大程度上保持原有性能。
3、本发明示例的透微波防潮涂层的制备方法，涂层与基体结合强度高，表面光亮、无裂纹。在12～18GHz范围内平均透波率大于85％，甚至可达到89.2％；60℃、湿度90％、24H湿热测试条件下，材料吸湿率≤0.025％，甚至可以达到零；600℃瞬时加热保温120s后，涂层面颜色无明显变化，无残碳残留。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：
本实施例提供了一种透微波防潮涂层，包括涂液A和封孔液B，涂液A包括300g硅油、0.75g有机锡催化剂和15g去离子水，封孔液B包括50g涂液A和陶瓷粉，涂液A为50g，陶瓷粉为5g石英微粉和0.25g纳米石英粉的混合物。
本实施例还提供了一种透微波防潮涂层制备方法，包括以下步骤：
(1)硅油、有机锡催化剂和去离子水于30℃水浴加热中混合搅拌10h制得粘度为60mPa·s的涂液A；
(2)涂液A、陶瓷粉混合后于球磨罐中球磨1h后得封孔液B，
(3)将封孔液B刷涂在气孔率为12％左右的石英陶瓷表面，待其表面干燥后至于60℃干燥箱中固化16h，封孔完成；
(4)清理步骤(3)得到的石英陶瓷表面多余的干粉料，将封孔后石英陶瓷表面多余的干粉料清理干净，然后喷涂步骤(1)中制备的防潮涂液A，待石英陶瓷表干后于恒温恒湿干燥箱中进行固化，固化条件为：80℃保温10h，升温至120℃，保温12h，升温至160℃，保温8h，即得透微波防潮涂层。
本实施例制备的涂层与基体结合强度高，表面光亮、无裂纹。在12～18GHz范围内平均透波率为89.2％。60℃、湿度90％、24H湿热测试条件下，材料吸湿率0.008％；制备了防潮涂层的石英陶瓷600℃瞬时加热保温120s后，涂层面颜色无明显变化，光泽度丧失，涂层已挥发，无残碳残留。
实施例二：
本实施例提供了一种透微波防潮涂层，包括涂液A和封孔液B，涂液A包括500g硅油、10g有机锡催化剂和100g去离子水，封孔液B包括100g涂液A和陶瓷粉，陶瓷粉为15g石英微粉和3g纳米石英粉的混合物。
本实施例还提供了一种透微波防潮涂层制备方法，包括以下步骤：
(1)硅油、有机锡催化剂和去离子水于45℃水浴加热中混合搅拌5h制得粘度为45mPa·s的涂液A；
(2)涂液A、石英微粉和纳米石英粉采用磁力搅拌器混料4h后得封孔液B；
(3)将封孔液B刷涂在气孔率为20％左右的石英陶瓷表面，待其表面干燥后至于80℃干燥箱中固化10h，封孔工序完成；
(4)将封孔后石英陶瓷表面多余的干粉料清理干净，然后喷涂步骤(1)中制备的涂液A，待石英陶瓷表干后于恒温恒湿干燥箱中进行固化，固化条件为：60℃保温16h，升温至140℃，保温8h，升温至200℃，保温4h，即得透微波防潮涂层。
该涂层与基体结合强度高，表面光亮、无裂纹。在12～18GHz范围内平均透波率为87.5％。60℃、湿度90％、24H湿热测试条件下，材料吸湿率0.025％；制备了防潮涂层的石英纤维增强石英复合材料600℃瞬时加热保温120s后，涂层面颜色无明显变化，光泽度丧失，涂层已挥发，无残碳残留。
实施例三：
本实施例提供了一种透微波防潮涂层，包括涂液A和封孔液B，涂液A包括400g硅油、4g有机锡催化剂和52g去离子水，封孔液B包括30g涂液A和陶瓷粉，陶瓷粉为2.4g氮化硅粉。
本实施例还提供了一种透微波防潮涂层制备方法，包括以下步骤：
(1)硅油、有机锡催化剂和去离子水于40℃水浴加热中混合搅拌8h制得粘度为53mPa·s的涂液A；
(2)涂液A、氮化硅粉采用磁力搅拌器混料2h后得封孔液B；
(3)将封孔液B在真空度≤-0.08MPa条件下处理30分钟，将封孔液B刷涂在气孔率为30％左右的多孔氮化硅表面，待其表面干燥后至于70℃干燥箱中固化12h，封孔工序完成；
(4)将封孔后的多孔氮化硅表面多余的干粉料清理干净，然后喷涂步骤(1)中制备的涂液A，待多孔氮化硅表干后于恒温恒湿干燥箱中进行固化，固化条件为：70℃保温12h，升温至130℃，保温10h，升温至180℃，保温6h，即得透微波防潮涂层。
该涂层与基体结合强度高，表面光亮、无裂纹。在12～18GHz范围内平均透波率为86.3％。60℃、湿度90％、24H湿热测试条件下，材料吸湿率为零；制备了防潮涂层的多孔氮化硅材料600℃瞬时加热保温120s后，涂层面颜色无明显变化，光泽度消失，涂层已挥发，无残碳残留。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (9)

1.一种透微波防潮涂层，其特征在于，包括涂液A和封孔液B，其中，涂液A包括高氢硅油、催化剂和去离子水，封孔液B包括所述涂液A和陶瓷粉，
所述涂液A中高氢硅油、催化剂和去离子水的质量比为100：0.25～2：5～20；所述催化剂为有机锡催化剂；
所述陶瓷粉为与被涂覆的基体组分相同的陶瓷粉料。
2.根据权利要求1所述的透微波防潮涂层，其特征在于，所述陶瓷粉为石英微粉与纳米石英粉的混合物或者氮化硅粉。
3.根据权利要求1或2所述的透微波防潮涂层，其特征在于，封孔液B中涂液A、石英微粉和纳米石英粉的质量比为100：10～15：0.5～3。
4.根据权利要求1或2所述的透微波防潮涂层，其特征在于，封孔液B中涂液A和氮化硅粉的质量比为100：6～12。
5.一种权利要求1-4任一所述的透微波防潮涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)硅油、催化剂和去离子水混合后加热搅拌，加热温度为30～45℃，加热时间为5～10h，得涂液A；
(2)涂液A、陶瓷粉混合后搅拌或球磨，得封孔液B；
(3)将封孔液B涂覆在陶瓷表面，表干后初步固化处理；
(4)对步骤(3)所得的陶瓷涂覆涂液A，表干后进行固化处理，得透微波防潮涂层。
6.根据权利要求5所述的透微波防潮涂层的制备方法，其特征在于，所述涂液A的粘度值为45～60mPa·s。
7.根据权利要求5所述的透微波防潮涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中磁力搅拌时间为2～4h，球磨时间为1～2h。
8.根据权利要求5所述的透微波防潮涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中涂覆工艺为喷涂、刷涂或真空浸渍，真空浸渍条件为：真空度≤-0.08MPa，处理30min；初步固化温度为60～80℃，时间为10～16h。
9.根据权利要求5所述的透微波防潮涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中固化条件为：60～80℃保温10～16h，升温至120～140℃，保温8～12h后，升温至160～200℃，保温4～8h。
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