CN110054992A - 一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料 - Google Patents
一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,包括内层的低导热层及外层的耐烧蚀层,耐烧蚀层与所述低导热层的厚度比为2~10:1~5;耐烧蚀层的原料为三组分,通过质量损失带走热量,低导热层的原料为三组分,通过极低的热导率来减少纵向热传导。与现有技术相比,本发明具有质量烧蚀率低,耐热性能好,高温服役时间长的优点,可以有效抵抗500kW/m2及以上的热流冲击,降低基板温升,保护基体材料不受过高温度的侵蚀而产生失效。
Description
技术领域
本发明涉及耐烧蚀超高温隔热领域,尤其是涉及一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料。
背景技术
二十一世纪以来,航空航天及国防技术越来越受到各个国家的重视,其中的耐烧蚀涂料得到了越来越多的应用。例如在火箭弹点火飞行过程中,发动机工作时释放出大量热量,短时间内温度会达到2000-2500℃,而其外壳材质一般为金属钢或铝,其熔点均远小于该工作温度。如果在其外壳周围没有一层热防护涂层,在其飞行服役过程中,箭体材料承受不了如此高的温度,会给火箭带来灾难性的后果。又如多级导弹系统在飞行过程之中会受到强烈的摩擦以及气动冲刷,需要在其金属外壳外部增加一层耐烧蚀涂层,使得其能够承受每平方米几百至上千瓦的热流冲刷载荷。现有的耐烧蚀涂层多采用有机硅树脂和耐烧蚀填料共混制成,这种隔热涂层一方面由于基体材料的限制,其密度高(高达1g/cm2),难以达到航空航天领域轻量化的要求,会给箭体增加不必要的负重;另一方面由于材料所限,现在的耐烧蚀涂层普遍存在服役时间较短,耐烧蚀性能不理想以及烧蚀产物与基体结合强度过低,不能承受高强度的气动冲刷以及机械振动。除此之外,现有的耐烧蚀涂层粘度较大,一般采用刷涂或刮涂的方式进行施工作业,涂层均匀性难以保证,施工难度大,操作繁琐,极大的提高了施工成本。因此制备一种轻质高机械性能可喷涂的耐烧蚀涂层对于我国的航空航天及国防建设具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,具有质量烧蚀率低,耐热性能好,高温服役时间长的优点,可以有效抵抗500kW/m2及以上的热流冲击,降低基板温升,保护基体材料不受过高温度的侵蚀而产生失效。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料具有两层隔热结构的隔热结构,外层为耐烧蚀层,通过物理变化或者化学反应引起的质量损失(一般是发生分解反应产生气体)带走热量而起到隔热效果;内层为低热导层,通过极低的热导率来减少纵向热传导,从而实现降低基板温度的作用。每层涂料均由三组分组成。耐烧蚀层和低热导层材料的厚度比为2~10:1~5。
低热导层的制备及其配比
低热导层的主要成分由A、B和C组分组成。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50~70份和氯铂酸0.03~0.06份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50~70份,交联剂3~6份,交联抑制剂2~8份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂20~25份,无机填料15~45份,分散剂0.5~4份,偶联剂1~8份,补强剂2~5份,二氧化钛2~4份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。补强剂用于增加材料的硬度和强度;偶联剂的作用是改善基体与无机填料的表面性能,使其有较好的界面性能,从而使无机填料能够很好地与其他组分相融合,起到低热导作用的主要为无机填料,即中空陶瓷和玻璃微球。在低热导层中,通过加入中空陶瓷微球和中空玻璃微球,提高了整体涂层的孔隙度,从而极大的降低了材料的热导率。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数5~7:5~7混合30min,再加入3~8份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
上述A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为甲基乙烯基氧基硅烷、甲基苯基乙烯基氧基硅烷、甲基双苯基氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷的一种或者几种的任意组合。
上述A组分中的氯铂酸化学式为H2PtCl6,是6个Cl-和Pt4+配合而形成的配位化合物。
上述B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.26~0.83%,即Si-H中的H原子的质量占总体质量的比重为0.26~0.83%。含氢硅油的含氢量会影响硅橡胶基体的交联程度以及固化后的强度。含氢硅油之中的Si-H键与聚乙烯基硅氧烷中的C=C键发生加成反应从而形成交联结构。含氢量过低会导致橡胶交联不完全,硅橡胶基体的强度硬度下降,且未完全反应的乙烯基易发生氧化反应,影响硅橡胶基体的使用寿命。但含氢量对橡胶基体的交联作用有一个阈值,超过阈值时,含氢量的增加对橡胶的机械性能和使用性能影响较小。因此合理选取含氢硅油的含氢量就显得尤为重要;
上述B组分中所述的交联抑制剂为吡啶、1-乙炔基环己醇一种或几种的任意组合;
上述C组分中所述的溶剂为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油的一种或者几种的任意组合;
上述C组分中所述无机填料为中空玻璃微球和中空陶瓷微球以质量比3:1~6:1混合得到,所述中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15~0.2g/cm3,室温热导率≤0.05/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤30MPa。所述中空陶瓷微球的外径15-30μm,密度为0.3~0.5g/cm3,室温热导率≤0.06/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤35MPa。
上述C组分中所述的偶联剂为KH-550、KH-560、KH-151、KH-570的一种或几种的任意组合;
上述C组分中所述的分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或几种的任意组合;
上述C组分中所述的补强剂为白炭黑,陶土,碳酸钙,碳酸镁的一种或几种的组合,粒径范围为0.5μm~3μm。
上述C组分中所述二氧化钛的粒径范围为600目~1500目。
耐烧蚀层的制备及其配比
耐烧蚀层的主要成分由A、B和C组分组成。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50~70份和氯铂酸0.03~0.06份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50~70份,交联剂3~6份,交联抑制剂2~8份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂20~40份,阻燃填料15~45份,偶联剂1~8份,碳基补强剂1-2份、其他补强剂2-5份,分散助剂0.5-2份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。在受热状态下,氢氧化镁(氢氧化铝)发生分解:Mg(OH)2→MgO+H2O该反应从340℃开始进行,430℃时到达顶峰,490℃时分解完全,留下氧化镁。反应可以吸收大量的热量,吸热量为781kJ/kg,大量的吸热可以有效降低体系的温度,这是氢氧化镁作为阻燃剂的主要作用;而氧化铁则可以通过价态变化起到稳定主链的作用。在有机硅橡胶发生燃烧时,3价铁离子吸收一部分自由基,还原为2价铁离子,阻止了硅橡胶的热氧化自由基链增长,防止了硅橡胶侧链的氧化交联和主链环化降解,缓解硅橡胶的侧链基团氧化断裂,减少可燃物(侧链断裂分解物)产生,从而减少燃烧热的产生;蒙脱石粉有助于提高硅橡胶的残炭率,残炭物能够形成阻隔层从而起到阻燃作用。利用上述组分的组合,通过物理变化或者化学反应引起的质量损失带走热量,进而起到隔热效果。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数5~7:5~7混合30min,再加入3~8份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
上述A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为甲基乙烯基氧基硅烷、甲基苯基乙烯基氧基硅烷、甲基双苯基氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷的一种或者几种的任意组合。
上述B组分中所述的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.26~0.83%;
上述B组分中所述的交联抑制剂为吡啶、1-乙炔基环己醇一种或几种的任意组合;
上述C组分中所述的溶剂为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油的一种或者几种的任意组合;
上述C组分中所述的阻燃填料为氢氧化镁,氧化铁,蒙脱石粉,氢氧化铝和三氧化二锑的一种或几种的任意组合,粒径范围为0.25~1μm;
上述C组分中所述的偶联剂为KH-550、KH-560、KH-151、KH-570的一种或几种的任意组合;
上述C组分中所述的碳基补强剂为炭黑,粒径范围为0.5~3μm;
上述C组分中所述的其他补强剂为白炭黑,陶土,碳酸钙,碳酸镁的一种或几种的组合,粒径范围为0.25~1μm;
上述C组分中所述的分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或几种的任意组合。
硅橡胶的主链由Si-O键排列组成,其键能约为460.5kJ/mol,比C-C键的键能高20%,因此其不易断裂,具有很强的热稳定性和化学稳定性。除此之外,Si-O键的内旋转势能小,分子链更为柔顺,有着良好的韧性和可喷涂性。除此之外,硅橡胶分子主链上无不饱和键,因此是的硅橡胶有着优良的耐候性。综上所述,硅橡胶具有优良的耐候性,耐热性,耐腐蚀性以及良好的弹性,因此是制备耐烧蚀涂料很有潜力的一种涂料。其中,加成型硅橡胶在硫化过程中不产生副产物,硫化时间短,硫化程度高,产物收缩率小,硫化过程不产生副产物,因此可以有效减少涂层内部由于涂料收缩所引起的内应力以及提高基体与涂料的结合强度,同时由于加成型液体硅橡胶分子量小,粘度低,具有加工成型方便,成本低,工艺简单,生产效率高、节能等优点,容易形成喷涂和成型。其硫化机理如下所示:
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明所制备的耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料采用室温固化硅橡胶,有效地降低了涂料的密度,提高了材料的耐烧蚀性,避免了传统酚醛/环氧树脂所带来的刚度大,固化不完全,刷涂或喷涂工艺复杂等问题。
(2)本发明所制备的耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料采用乙烯基聚硅氧烷为加成型硅橡胶作为基体,基体材料在固化过程中几乎没有体积收缩,硫化过程不产生副产物,可以有效减少涂层内部由于涂料收缩所引起的内应力以及增加涂料和基体的结合强度
(3)本发明所制备的耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料具有加工成型方便,成本低廉,工艺简单,生产效率高、节能等优点原料简单易得,各层涂料均可以通过简单喷枪进行喷涂,工艺流程简单,操作简易,应用广泛。
(4)本发明所制备的耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料在硫化过程中不产生副产物,硫化时间短,硫化程度高,可以有效地提高材料的耐烧蚀性和耐热性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料具有两层隔热结构的隔热结构:外层为耐烧蚀层,通过物理变化或者化学反应引起的质量损失(一般是发生分解反应产生气体)带走热量而祈祷隔热效果;内层为低热导层,通过极低的热导率来减少纵向热传导,从而实现降低基板温度的作用。每一层涂料由三组分组成。耐烧蚀层和低热导层材料的厚度比为5:1。
(1)低热导层的制备及其配比
隔热层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50份和氯铂酸0.03份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50份,交联剂3份,交联抑制剂2份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂20份,无机填料15份,分散剂0.5份,偶联剂1份,补强剂2份,二氧化钛2份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数5:5混合30min,再加入4份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
上述A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为甲基乙烯基氧基硅烷、甲基苯基乙烯基氧基硅烷、甲基双苯基氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷的一种或者几种的任意组合。
上述B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.30%;
上述B组分中的交联抑制剂为吡啶;
上述C组分中的溶剂为甲基硅油;
上述C组分中无机填料为中空玻璃微球和中空陶瓷微球以质量比3:1混合得到,中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15~0.2g/cm3,室温热导率≤0.05/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤30MPa。中空陶瓷微球的外径15-30μm,密度为0.3~0.5g/cm3,室温热导率≤0.06/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤35MPa。
上述C组分中的偶联剂为KH-550;
上述C组分中的分散剂为纳米云母粉;
上述C组分中的补强剂为白炭黑,粒径范围为0.5μm~3μm。
上述C组分中二氧化钛的粒径范围为600目。
(2)耐烧蚀层的制备及其配比
耐烧蚀层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50份和氯铂酸0.03份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50份,交联剂3份,交联抑制剂2份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂20份,阻燃填料15份,偶联剂1份,碳基补强剂1份、其他补强剂2份,分散助剂0.5份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数5:7混合30min,再加入3份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
上述A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为甲基乙烯基氧基硅烷;
上述B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.30%;
上述B组分中的交联抑制剂为吡啶;
上述C组分中的溶剂为甲基硅油;
上述C组分中的阻燃填料为氢氧化镁和氧化铁质量分数为2.5:1的组合,粒径范围为0.25~1μm;
上述C组分中的偶联剂为KH-550;
上述C组分中的碳基补强剂为炭黑,粒径范围为0.5~3μm;
上述制备方法进行进一步优化,上述C组分中的其他补强剂为白炭黑,粒径范围为0.25~1μm;
上述C组分中的分散剂为纳米云母粉。
表1实施例1的防热涂料干燥后涂膜性能
防热涂层测试分析参考的标准方法和文件
GB/T 21862.4-2008色漆和清漆密度的测定第四部分
GB/T 21782.5-2010粉末涂料第5部分:粉末空气混合物流动性的测定
GB/T 1725-2007色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定
GB/T 1720-79(89)漆膜附着力测定法
GB/T 1720-1993涂料粘度测定法
GB/T 1717-1992漆膜一般制备方法
GB/T 1732-93漆膜耐冲击测定方法
GB/T 1731-1993漆膜柔韧性测定法
GB/T 531.1-2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第一部分
HG/T 3856-2006绝缘漆漆膜吸水率测定法
GJB 1201.1-1991固体材料高温热扩散率试验方法-激光脉冲法
GJB 323A-1996烧蚀材料烧蚀试验方法
GJB 323A-96,HB 5240-1983硫化橡胶热失重试验方法
实施例2
耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料具有两层隔热结构的隔热结构:外层为耐烧蚀层,通过物理变化或者化学反应引起的质量损失(一般是发生分解反应产生气体)带走热量而祈祷隔热效果;内层为低热导层,通过极低的热导率来减少纵向热传导,从而实现降低基板温度的作用。每一层涂料由三组分组成。耐烧蚀层和低热导层材料的厚度比为10:1。
(1)低热导层的制备及其配比
低热导层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷60份和氯铂酸0.05份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷60份,交联剂4份,交联抑制剂5份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂25份,无机填料30份,分散剂2份,偶联剂3份,补强剂3份,二氧化钛3份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数6:7混合30min,再加入5份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
上述A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为甲基苯基乙烯基氧基硅烷和甲基双苯基氧基硅烷质量分数为3:2的组合。
上述B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.54%;
上述B组分中的交联抑制剂为1-乙炔基环己醇;
上述C组分中的溶剂为乙基硅油和苯基硅油质量分数为2:3的组合;
上述C组分中无机填料为中空玻璃微球和中空陶瓷微球以质量比5:1混合得到,中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15~0.2g/cm3,室温热导率≤0.05/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤30MPa。中空陶瓷微球的外径15-30μm,密度为0.3~0.5g/cm3,室温热导率≤0.06/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤35MPa。
上述C组分中的偶联剂为KH-151和KH-570质量分数为5:3的组合;
上述C组分中的分散剂为纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉质量分数为3:4组合;
上述C组分中的补强剂为陶土和碳酸钙质量分数为3:2的组合,粒径范围为0.5μm~3μm。
上述C组分中二氧化钛的粒径为1200目。
(2)耐烧蚀层的制备及其配比
耐烧蚀层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷60份和氯铂酸0.05份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷60份,交联剂5份,交联抑制剂5份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂30份,阻燃填料30份,偶联剂4份,碳基补强剂1.5份、其他补强剂5份,分散助剂1份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数6:5混合30min,再加入6份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
上述A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为甲基苯基乙烯基氧基硅烷和甲基双苯基氧基硅烷质量分数3:2的组合。
上述B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.56%;
上述B组分中的交联抑制剂为1-乙炔基环己醇;
上述C组分中的溶剂为乙基硅油和苯基硅油质量分数为4:3的组合;
上述C组分中的阻燃填料为氢氧化镁,氧化铁,蒙脱石粉质量分数为6:3:1的组合,粒径范围为0.25~1μm;
上述C组分中的偶联剂为KH-151和KH-570的质量分数为4:3的组合;
上述C组分中的碳基补强剂为炭黑,粒径为0.5μm;
上述C组分中的其他补强剂为碳酸钙和碳酸镁质量分数为4:3的组合,粒径范围为0.25~1μm;
上述C组分中的分散剂为纳米气相二氧化硅和纳米蒙脱石粉质量分数为4:3的组合。
表2实施例2的防热涂料干燥后涂膜性能
实施例3
耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料具有两层隔热结构的隔热结构:外层为耐烧蚀层,通过物理变化或者化学反应引起的质量损失(一般是发生分解反应产生气体)带走热量而祈祷隔热效果;内层为低热导层,通过极低的热导率来减少纵向热传导,从而实现降低基板温度的作用。每一层涂料由三组分组成。耐烧蚀层和低热导层材料的厚度比为8:5。
(1)低热导层的制备及其配比
隔热层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷70份和氯铂酸0.06份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷70份,交联剂6份,交联抑制剂8份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂25份,无机填料45份,分散剂4份,偶联剂8份,补强剂5份,二氧化钛4份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数7:5混合30min,再加入8份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
上述A和B组份中的甲基双苯基氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷质量分数为1:1:1的组合。
上述B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.81%;
上述B组分中的交联抑制剂为吡啶、1-乙炔基环己醇质量分数为1:1的组合;
上述C组分中的溶剂为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油质量分数为1:1:1的组合;
上述C组分中无机填料为中空玻璃微球和中空陶瓷微球以质量比6:1混合得到,中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15~0.2g/cm3,室温热导率≤0.05/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤30MPa。中空陶瓷微球的外径15-30μm,密度为0.3~0.5g/cm3,室温热导率≤0.06/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤35MPa。
上述C组分中的偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570质量分数为1:1:1的组合;
上述C组分中的分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅和纳米蒙脱石粉中质量比例为1:1:1的组合;
上述C组分中的补强剂为陶土,碳酸钙,碳酸镁质量分数为3:2:1的组合,粒径范围为0.5μm~3μm。
上述C组分中二氧化钛的粒径为1500目。
(2)耐烧蚀层的制备及其配比
耐烧蚀层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷70份和氯铂酸0.06份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷70份,交联剂6份,交联抑制剂8份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂40份,阻燃填料45份,偶联剂8份,碳基补强剂2份、其他补强剂5份,分散助剂2份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数7:6混合30min,再加入8份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
上述A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为甲基双苯基氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷质量分数为1:1:1的组合。
上述B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.81%;
上述B组分中的交联抑制剂为吡啶、1-乙炔基环己醇质量分数为1:1的组合;
上述C组分中的溶剂为甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油质量分数为1:1:1的组合;
上述C组分中的阻燃填料为氢氧化镁,氧化铁,氢氧化铝和三氧化二锑质量分数为4:2:1:1的组合,粒径范围为0.25~1μm;
上述C组分中的偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570质量分数为3:2:1的组合;
上述C组分中的碳基补强剂为炭黑,粒径范围为0.5~3μm;
上述C组分中的其他补强剂为陶土,碳酸钙,碳酸镁质量分数为1:1:1的组合,粒径范围为0.25~1μm;
上述C组分中所述的分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅和纳米蒙脱石粉质量分数为1:1:1的组合。
表3实施例3的防热涂料干燥后涂膜性能
实施例4
耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料具有两层隔热结构的隔热结构:外层为耐烧蚀层,通过物理变化或者化学反应引起的质量损失(一般是发生分解反应产生气体)带走热量而起到隔热效果;内层为低热导层,通过极低的热导率来减少纵向热传导,从而实现降低基板温度的作用。每一层涂料由三组分组成。耐烧蚀层和低热导层材料的厚度比为2:5。
低热导层的制备及其配比
低热导层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50份和氯铂酸0.03份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷70份,交联剂3份,交联抑制剂2份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂20份,无机填料45份,分散剂4份,偶联剂1份,补强剂2份,二氧化钛2份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数5:7混合30min,再加入3份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为甲基乙烯基氧基硅烷、甲基苯基乙烯基氧基硅烷、甲基双苯基氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷的一种或者几种的任意组合。
B组分中交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.26%,交联抑制剂为吡啶,溶剂为甲基硅油、乙基硅油的混合物。
C组分中无机填料为中空玻璃微球和中空陶瓷微球以质量比3:1混合得到,中空玻璃微球的外径15μm,密度为0.15g/cm3,室温热导率≤0.05/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤30MPa。中空陶瓷微球的外径15μm,密度为0.3g/cm3,室温热导率≤0.06/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤35MPa。偶联剂为KH-550;分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅的混合物;补强剂为白炭黑,粒径0.5μm,二氧化钛的粒径600目。
耐烧蚀层的制备及其配比
耐烧蚀层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷70份和氯铂酸0.06份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50份,交联剂3份,交联抑制剂2份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂20份,阻燃填料45份,偶联剂1份,碳基补强剂1份、其他补强剂5份,分散助剂0.5份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数7:5混合30min,再加入3份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为甲基乙烯基氧基硅烷、甲基双苯基氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷的混合物。
B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.26%;交联抑制剂为1-乙炔基环己醇。
C组分中所述的溶剂为甲基硅油,阻燃填料为氢氧化镁,粒径0.25μm,偶联剂为KH-560、KH-151的混合物,碳基补强剂为炭黑,粒径为0.5μm,其他补强剂为白炭黑,陶土的混合物,粒径为0.25μm;分散剂为纳米云母粉。
实施例5
耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料具有两层隔热结构的隔热结构:外层为耐烧蚀层,通过物理变化或者化学反应引起的质量损失(一般是发生分解反应产生气体)带走热量而起到隔热效果;内层为低热导层,通过极低的热导率来减少纵向热传导,从而实现降低基板温度的作用。每一层涂料由三组分组成。耐烧蚀层和低热导层材料的厚度比为10:3。
低热导层的制备及其配比
低热导层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷70份和氯铂酸0.06份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷50份,交联剂6份,交联抑制剂8份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂25份,无机填料15份,分散剂0.5份,偶联剂8份,补强剂5份,二氧化钛4份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数7:5混合30min,再加入8份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为二甲基二乙氧基硅烷。
B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.83%,交联抑制剂为吡啶。
C组分中所述的溶剂为苯基硅油,无机填料为中空玻璃微球和中空陶瓷微球以质量比6:1混合得到,中空玻璃微球的外径30μm,密度为0.2g/cm3,室温热导率≤0.05/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤30MPa。中空陶瓷微球的外径30μm,密度为0.5g/cm3,室温热导率≤0.06/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤35MPa。偶联剂为KH-570,分散剂为纳米蒙脱石粉,补强剂为碳酸镁,粒径3μm。二氧化钛的粒径范围1500目。
耐烧蚀层的制备及其配比
耐烧蚀层的主要成分包括由A、B和C组分。A组份的成分如下:乙烯基聚硅氧烷70份和氯铂酸0.03份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;B组分的成分如下:乙烯基聚硅氧烷70份,交联剂6份,交联抑制剂8份,上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存;C组分的主要成分如下:溶剂40份,阻燃填料15份,偶联剂8份,碳基补强剂2份、其他补强剂2份,分散助剂2份。上述份数为质量分数,在制备过程中需要使用机械搅拌搅拌均匀,可以长时间储存。
使用时,将A组分和B组分的按照质量分数6:7混合30min,再加入7份的C组分充分搅拌,可以根据湿度以及温度不同,适当加入少量溶剂调节粘度。在使用之前需要真空处理30min,将浆料中的气体充分排除,之后使用雾化喷枪喷涂成型,整个喷涂过程需要在120min之内完成防止浆料开始固化导致粘度上升。涂料喷涂后的硫化固化环境要求为:温度0-40℃,湿度≤40%,干燥时间:24~72小时。
A和B组份中的乙烯基聚硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷。
B组分中的交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.83%;交联抑制剂为1-乙炔基环己醇。
C组分中所述的溶剂为乙基硅油,阻燃填料为蒙脱石粉,粒径为1μm;偶联剂为KH-151;碳基补强剂为炭黑,粒径为3μm;其他补强剂为碳酸镁,粒径范围为1μm;分散剂为纳米气相二氧化硅、纳米蒙脱石粉的混合物。
实施例6
为了说明本发明的优势和性能特点,我们使用酚醛树脂(对照组1)以及缩合型硅橡胶(对照组2)制备的两层结构填料配方和厚度如实施例1所示)涂层作为对照组。我们利用高温箱式炉(上光XLC-1400C箱式炉,上海大恒光学精密机械有限公司)在600℃保温120s来测量对实施例和对照组质量烧蚀率进行测量;用游标卡尺(保拉(Paola)电子数显式不锈钢游标卡尺,量程150mm,分度值0.02mm),以及60mm×60mm×10mm的标准模具对材料的收缩率进行测量。得到的测试结果如下表4所示。可以看出相比于现有的基体材料,本发明的收缩率大大降低,且隔热性能和烧蚀性能有不同程度的提升,具有很高的应用价值。
表4不同样品发射率及耐热性能比较表
综上所述,本发明通过加成型室温硫化液体硅橡胶作为基体,制备了一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,其基体采用加成型聚硅氧烷,在固化过程中几乎没有体积收缩,硫化过程不产生副产物,可以有效减少涂层内部由于涂料收缩所引起的内应力以及增加涂料和基体的结合强度,提高材料的使用寿命;除此之外,相比于缩合型硅橡胶和酚醛树脂基涂料,本发明的耐热性能和耐烧蚀性能都有所提高,更能适应严酷热环境条件下基板的热防护。低热导材料有效地降低了涂料的密度(低至0.35),降低了材料的热导率(低于0.06W/m·K),,提高了前驱体浆料的流动性和可分散性,避免了传统酚醛/环氧树脂所带来的刚度大,固化不完全,刷涂或喷涂工艺复杂等问题。在工艺操作方面,本产品通过喷枪和简单的机械搅拌就可以制备,加工成型方便,成本低廉,工艺简单,生产效率高、节能等优点,原料简单易得,各层涂料均可以通过简单喷枪进行喷涂,流程简单,操作简易,应用广泛。基于以上优势,在航天航空超高温隔热领域具有很强的优势。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,其特征在于,包括内层的低导热层及外层的耐烧蚀层,所述耐烧蚀层与所述低导热层的厚度比为2~10:1~5;
所述耐烧蚀层的原料为三组分,通过质量损失带走热量,所述低导热层的原料为三组分,通过极低的热导率来减少纵向热传导。
2.根据权利要求1所述的一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,其特征在于,所述低热导层的原料由A、B、C组分按质量比为5~7:5~7:3~8组成,
A组分的重量份如下:乙烯基聚硅氧烷50~70份,氯铂酸0.03~0.06份,
B组分的重量份如下:乙烯基聚硅氧烷50~70份,交联剂3~6份,交联抑制剂2~8份,
C组分的重量份如下:溶剂20~25份,无机填料15~45份,分散剂0.5~4份,偶联剂1~8份,补强剂2~5份,二氧化钛2~4份。
3.根据权利要求2所述的一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,其特征在于,
所述乙烯基聚硅氧烷为甲基乙烯基氧基硅烷、甲基苯基乙烯基氧基硅烷、甲基双苯基氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷的一种或者几种的任意组合;
所述交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.26~0.83%;
所述交联抑制剂为吡啶或1-乙炔基环己醇的一种或几种的任意组合;
所述溶剂为甲基硅油、乙基硅油或苯基硅油的一种或者几种的任意组合;
所述无机填料为中空玻璃微球和中空陶瓷微球以质量比3:1~6:1混合得到;
所述偶联剂为KH-550、KH-560、KH-151或KH-570的一种或几种的任意组合;
所述分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或几种的任意组合;
所述补强剂为白炭黑、陶土、碳酸钙或碳酸镁的一种或几种的组合,粒径范围为0.5μm~3μm;
所述二氧化钛的粒径范围为600目~1500目。
4.根据权利要求3所述的一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,其特征在于,所述中空玻璃微球的外径15-30μm,密度为0.15~0.2g/cm3,室温热导率≤0.05/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤30MPa,所述中空陶瓷微球的外径15-30μm,密度为0.3~0.5g/cm3,室温热导率≤0.06/m·K,800℃条件下的热导率≤0.12W/m·K,抗压强度≤35MPa。
5.根据权利要求2所述的一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,其特征在于,将A组分和B组分的按照质量比5~7:5~7混合,再加入3~8份的C组分充分搅拌,利用溶剂调节粘度。
6.根据权利要求1所述的一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,其特征在于,所述耐烧蚀层的原料由A、B、C组分按质量比为5~7:5~7:3~8组成,
A组分的重量份如下:乙烯基聚硅氧烷50~70份和氯铂酸0.03~0.06份;
B组分的重量份如下:乙烯基聚硅氧烷50~70份,交联剂3~6份,交联抑制剂2~8份;
C组分的重量份如下:溶剂20~40份,阻燃填料15~45份,偶联剂1~8份,碳基补强剂1-2份、其他补强剂2-5份,分散助剂0.5-2份。
7.根据权利要求6所述的一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,其特征在于,
所述乙烯基聚硅氧烷为甲基乙烯基氧基硅烷、甲基苯基乙烯基氧基硅烷、甲基双苯基氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷的一种或者几种的任意组合;
所述交联剂为甲基氢硅油,含氢量为0.26~0.83%;
所述交联抑制剂为吡啶或1-乙炔基环己醇一种或几种的任意组合;
所述溶剂为甲基硅油、乙基硅油或苯基硅油的一种或者几种的任意组合;
所述阻燃填料为氢氧化镁,氧化铁,蒙脱石粉,氢氧化铝或三氧化二锑的一种或几种的任意组合,粒径范围为0.25~1μm;
所述偶联剂为KH-550、KH-560、KH-151或KH-570的一种或几种的任意组合;
所述碳基补强剂为炭黑,粒径范围为0.5~3μm;
所述其他补强剂为白炭黑,陶土,碳酸钙,碳酸镁的一种或几种的组合,粒径范围为0.25~1μm;
所述分散剂为纳米云母粉、纳米气相二氧化硅或者纳米蒙脱石粉中的一种或几种的任意组合。
8.根据权利要求6所述的一种耐烧蚀轻质硅橡胶隔热涂料,其特征在于,将A组分和B组分的按照质量比5~7:5~7混合,再加入3~8份的C组分充分搅拌,利用溶剂调节粘度。
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