CN111718206A - 一种SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层及其制备方法。采取无机纳米空心颗粒对该陶瓷复合材料内部空隙进行填充，在使该陶瓷复合材料介电常数基本不增加情况下，阻挡水气在材料内部的扩散，然后对吸湿源Si‑OH进行改性，使材料由亲水性变为疏水性，最后在材料表面喷涂耐温高、硬度及柔韧性兼顾的涂层材料，实现高光洁度、防污、防水等性能保障。采用该方法涂覆的石英纤维增强石英陶瓷陶瓷复合材料在最高温度60℃，湿度95％条件下测得吸潮率为0.24‑0.50％。该涂层铅笔硬度6H，冲击韧性＜10，附着力1级，柔韧性＞15mm。完全适用于航空航天这种严苛的应用环境。

Description

一种SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层及制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷透波材料领域,具体涉及一种SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层及制备方法。
背景技术
航空航天技术的不断发展对透波材料及其天线罩的电气稳定性也提出了越来越高的要求，国内外已工程化及在研的陶瓷透波材料主要有熔融石英陶瓷、石英纤维增强石英陶瓷基陶瓷复合材料(SiO2f/SiO2)和氮化硅陶瓷等，但这些材料均具有孔隙率高、易吸潮等特点，而且吸潮后其天线罩、天线窗等制品的电气性能严重下降，因此在高盐高湿、霉菌、高低温冲击、沙尘冲刷等恶劣的贮存或值班环境下，上述透波材料制品电气性能的稳定须由防潮涂层进行保障。当前防潮涂层自然存放6个月后，天线罩透波率下降20％以上，严重影响武器的打击精度和战技指标，为满足武器装备对天线罩、天线窗等提出贮存12-17年电气性能不下降的需求，急需改进传统防潮涂层制备技术，使上述材料的防潮和气密性能满足武器装备的需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层及制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法，包括以下步骤：
在陶瓷复合材料内部空隙内填充空心颗粒；
填充后的陶瓷复合材料利用疏水置换剂置换；
憎水醇液与陶瓷粉混合，对置换后的陶瓷复合材料表面进行密封处理，即得防潮密封涂层。
进一步的，在陶瓷复合材料内部空隙内填充空心颗粒，包括：
将陶瓷复合材料置于浸渍液中真空浸渍，进行浸渍液填充；
将填充浸渍液后的陶瓷复合材料进行凝胶处理；
凝胶处理处理后的陶瓷复合材料经超临界干燥完成陶瓷复合材料内部空隙空心颗粒的填充。
浸渍液的原料包括硅氧化合物、醇类化合物和酸性化合物，硅氧化合物、醇类化合物和酸性化合物(氯化氢)的质量比为：1:2-8:0.015-0.185。硅氧化合物具体为正硅酸乙酯，醇类化合物具体为无水乙醇，酸性化合物具体为氯化氢的溶液，即盐酸，用于催化正硅酸乙酯水解，硅氧化合物、醇类化合物和酸性化合物混合搅拌至溶液澄清，放置30min-60min，得浸渍液。上述原料的选择及用量不是本领域技术人员随意选择的结果，是在必须满足产品服役环境、实施性与基体匹配的硬性要求下，通过大量实验研究及验证获取的。
进一步的，真空度＜100Pa，真空浸渍保压时间为20-60min，凝胶处理温度为50-80℃，超临界干燥温度为240-290℃，压力为6-9MPa，保温时间为3-8h。
疏水置换剂为六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷的正己烷溶液，疏水置换剂原料包括正己烷和六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷，正己烷与六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷不但具有疏水置换作用，而且对基体性能无负面影响，不会由于其添加，而对基体产生不利影响。其中，正己烷与六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷的质量比为15-40：1，正己烷和六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷按照上述比例混合后，需搅拌10-60min，即得疏水置换剂。疏水置换剂置换温度为40-75℃，浸泡时间12-24h后取出在100-140℃下干燥3-20h。
憎水醇液原料包括有机硅树脂、固化剂、陶瓷粉和醇类化合物，该体系满足憎水要求，且与基体无负面影响，具备实施性。有机硅树脂、固化剂、陶瓷粉和醇类化合物质量比为2-6：1：1-6：0.6-2.3，有机硅树脂、固化剂、陶瓷粉和醇类化合物混合后，搅拌0.5-12h即得憎水醇液。
其中，憎水醇液与陶瓷粉混合，对置换后的陶瓷复合材料表面进行密封处理，即得防潮密封涂层，包括：
憎水醇液与陶瓷粉混合，得表层涂层液；
将表层涂层液涂覆在置换后的陶瓷复合材料表面，表层涂覆采取喷、刷、浸等工艺的一种，室温表干5～30min后在120～140℃下继续进行固化处理，120～140℃下的固化时间为0.3～8h，即得所述防潮密封涂层。
根据本发明的另一个方面，提供了一种SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层，根据上述所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法制得。
所述防潮密封涂层为航空航天用SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层。
本发明使用的主要原料规格如下：
正硅酸乙酯：市售，分析纯，密度0.939g/cm3；
无水乙醇：市售，分析纯，纯度≥99.7％；
盐酸：市售，分析纯；
六甲基二硅氮烷：市售，含量≥99％；
三甲基氯硅烷：市售，分析纯；
正己烷：市售，分析纯，纯度≥97％；
石英粉：市售，纯度99.9％，D50＜15μm；
有机硅树脂：市售。
固化剂：市售。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明示例的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层及相应的制备方法，通过分析SiO2f/SiO2陶瓷材料的微观结构和吸潮原理，采取无机纳米空心颗粒对该陶瓷复合材料内部空隙(开气孔)进行填充，在使该陶瓷复合材料介电常数基本不增加情况下，阻挡水气在材料内部的扩散，然后对吸湿源Si-OH进行改性，使材料由亲水性变为疏水性，最后在材料表面喷涂耐温高、硬度及柔韧性兼顾的涂层材料，实现高光洁度、防污、防水等性能保障。采用该方法涂覆的石英纤维增强石英陶瓷陶瓷复合材料满足0.1MPa/60min气密试验、高低温湿热、盐雾霉菌等试验要求。根据GJB150.9-86《军用设备环境试验方法湿热试验》，在最高温度60℃，湿度95％条件下测得吸潮率为0.24-0.50％。该涂层铅笔硬度6H，冲击韧性＜10，附着力1级，柔韧性＞15mm。完全适用于航空航天这种严苛的应用环境。本发明还提供该涂层的制备方法，具有科学合理，易于实施，生产周期短，投资成本低的优点。
具体实施方式
为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合说明书具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
本实施例的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备过程为：
(1)封孔：分别称量正硅酸乙酯300g、无水乙醇1500g和5％盐酸溶液90g置于磁力搅拌器混合搅拌至澄清，放置30min，得浸渍液；然后将样件置于浸渍液中抽真空至＜100Pa，保压40min，完成浸渍液填充；然后将填充浸渍液后的样件移入恒温恒湿干燥箱中进行80℃的凝胶处理，最后将样件与反应釜中进行260℃，压力7MPa保温4h的超临界干燥，最终完成样件内部空心球的填充；
(2)疏水：分别称取正己烷560g、六甲基二硅氮烷20g进行混合，搅拌30min后，将步骤(1)中的样件置于其中，于60℃浸泡18h后取出置于烘箱中120℃干燥13h，完成-OH被置换成-OCH3；
(3)表层：分别称取以石英粉10g、无水乙醇17g、有机硅树脂43g和固化剂10g进行混合后，搅拌4h制得表层涂层液；然后采取刷的工艺对样件表面进行涂层制备，室温表干10min后移入恒温恒湿干燥箱，于120℃保温8h得硬度、柔韧性兼顾的防潮密封涂层。
采用该方法涂覆的石英纤维增强石英陶瓷陶瓷复合材料满足0.1MPa/60min气密试验、高低温湿热、盐雾霉菌等试验要求。根据GJB150.9-86《军用设备环境试验方法湿热试验》，在最高温度60℃，湿度95％条件下测得吸潮率为0.24-0.50％。该涂层铅笔硬度6H，冲击韧性＜10，附着力1级，柔韧性＞15mm。
实施例二
本实施例的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备过程为：
(1)封孔：分别称量正硅酸乙酯200g、无水乙醇400g和5％盐酸400g置于磁力搅拌器混合搅拌至澄清，放置40min，得浸渍液；然后将样件置于浸渍液中抽真空至＜100Pa，保压20min，完成浸渍液填充；然后将填充浸渍液后的样件移入恒温恒湿干燥箱中进行65℃的凝胶处理，最后将样件与反应釜中进行240℃，压力9MPa保温8h的超临界干燥，最终完成样件内部空心球的填充；
(2)疏水：分别称取正己烷400g、三甲基氯硅烷10g进行混合，搅拌60min后，将步骤(1)中的样件置于其中，于40℃浸泡12h后取出置于烘箱中140℃干燥3h，完成-OH被置换成-OCH3；
(3)表层：分别称取以石英粉60g、无水乙醇23g、有机硅树脂60g和固化剂10g进行混合后，搅拌12h制得表层涂层液；然后采取喷涂的工艺对样件表面进行涂层制备，室温表干30min后移入恒温恒湿干燥箱，于140℃保温0.3h得硬度、柔韧性兼顾的防潮密封涂层。
采用该方法涂覆的石英纤维增强石英陶瓷陶瓷复合材料满足0.1MPa/60min气密试验、高低温湿热、盐雾霉菌等试验要求。根据GJB150.9-86《军用设备环境试验方法湿热试验》，在最高温度60℃，湿度95％条件下测得吸潮率为0.24-0.50％。该涂层铅笔硬度6H，冲击韧性＜10，附着力1级，柔韧性＞15mm。
实施例三
本实施例的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备过程为：
(1)封孔：分别称量正硅酸乙酯100g、无水乙醇800g和5％盐酸370g置于磁力搅拌器混合搅拌至澄清，放置60min，得浸渍液；然后将样件置于浸渍液中抽真空至＜100Pa，保压60min，完成浸渍液填充；然后将填充浸渍液后的样件移入恒温恒湿干燥箱中进行50℃的凝胶处理，最后将样件与反应釜中进行290℃，压力6MPa保温3h的超临界干燥，最终完成样件内部空心球的填充；
(2)疏水：分别称取正己烷300g、三甲基氯硅烷20g进行混合，搅拌10min后，将步骤(1)中的样件置于其中，于75℃浸泡24h后取出置于烘箱中100℃干燥20h，完成-OH被置换成-OCH3；
(3)表层：分别称取以石英粉27g、无水乙醇6g、有机硅树脂20g和固化剂10g进行混合后，搅拌0.5h制得表层涂层液；然后采取浸涂工艺对样件表面进行涂层制备，室温表干5min后移入恒温恒湿干燥箱，于130℃保温5h得硬度、柔韧性兼顾的防潮密封涂层。
采用该方法涂覆的石英纤维增强石英陶瓷陶瓷复合材料满足0.1MPa/60min气密试验、高低温湿热、盐雾霉菌等试验要求。根据GJB150.9-86《军用设备环境试验方法湿热试验》，在最高温度60℃，湿度95％条件下测得吸潮率为0.24-0.50％。该涂层铅笔硬度6H，冲击韧性＜10，附着力1级，柔韧性＞15mm。
实施例四
本实施例的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备过程为：
(1)封孔：分别称量正硅酸乙酯200g、无水乙醇400g和7％盐酸400g置于磁力搅拌器混合搅拌至澄清，放置40min，得浸渍液；然后将样件置于浸渍液中抽真空至＜100Pa，保压40min，完成浸渍液填充；然后将填充浸渍液后的样件移入恒温恒湿干燥箱中进行65℃的凝胶处理，最后将样件与反应釜中进行250℃，压力8MPa保温6h的超临界干燥，最终完成样件内部空心球的填充；
(2)疏水：分别称取正己烷300g、三甲基氯硅烷10g进行混合，搅拌40min后，将步骤(1)中的样件置于其中，于40℃浸泡16h后取出置于烘箱中120℃干燥8h，完成-OH被置换成-OCH3；
(3)表层：分别称取以石英粉35g、无水乙醇14g、有机硅树脂40g和固化剂10g进行混合后，搅拌8h制得表层涂层液；然后采取喷涂的工艺对样件表面进行涂层制备，室温表干20min后移入恒温恒湿干燥箱，于130℃保温4h得硬度、柔韧性兼顾的防潮密封涂层。
采用该方法涂覆的石英纤维增强石英陶瓷陶瓷复合材料满足0.1MPa/60min气密试验、高低温湿热、盐雾霉菌等试验要求。根据GJB150.9-86《军用设备环境试验方法湿热试验》，在最高温度60℃，湿度95％条件下测得吸潮率为0.24-0.50％。该涂层铅笔硬度6H，冲击韧性＜10，附着力1级，柔韧性＞15mm。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法，其特征是，包括以下步骤：
在陶瓷复合材料内部空隙内填充空心颗粒；
填充后的陶瓷复合材料利用疏水置换剂置换；
憎水醇液与陶瓷粉混合，对置换后的陶瓷复合材料表面进行密封处理，即得防潮密封涂层。
2.根据权利要求1所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法，其特征是，在陶瓷复合材料内部空隙内填充空心颗粒，包括：
将陶瓷复合材料置于浸渍液中真空浸渍，进行浸渍液填充；
将填充浸渍液后的陶瓷复合材料进行凝胶处理；
凝胶处理处理后的陶瓷复合材料经超临界干燥完成陶瓷复合材料内部空隙空心颗粒的填充。
3.根据权利要求2所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法，其特征是，浸渍液的原料包括硅氧化合物、醇类化合物和酸性化合物，硅氧化合物、醇类化合物和酸性化合物的质量比为：1:2-8:0.015-0.185。
4.根据权利要求1所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法，其特征是，真空度＜100Pa，凝胶处理温度为50-80℃，超临界干燥温度为240-290℃，压力为6-9MPa。
5.根据权利要求1所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法，其特征是，疏水置换剂原料包括正己烷和六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷，正己烷与六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷的质量比为15-40：1，疏水置换剂置换温度为40-75℃，浸泡时间12-24h后取出在100-140℃下干燥。
6.根据权利要求1所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法，其特征是，憎水醇液原料包括有机硅树脂、固化剂、陶瓷粉和醇类化合物，有机硅树脂、固化剂、陶瓷粉和醇类化合物质量比为2-6：1：1-6：0.6-2.3。
7.根据权利要求1所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法，其特征是，憎水醇液与陶瓷粉混合，对置换后的陶瓷复合材料表面进行密封处理，即得防潮密封涂层，包括：
憎水醇液与陶瓷粉混合，得表层涂层液；
将表层涂层液涂覆在置换后的陶瓷复合材料表面，表干后在120～140℃下继续进行固化处理，即得所述防潮密封涂层。
8.根据权利要求7所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法，其特征是，120～140℃下的固化时间为0.3～8h。
9.一种SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层，其特征是，根据权利要求1-8任一所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层，其特征是，所述防潮密封涂层为航空航天用SiO2f/SiO2陶瓷防潮密封涂层。
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