CN109536005B - 一种室内装修防火耐高温用pps基布涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，属于基布涂料领域，旨在提供一种室内装修用的防火耐高温PPS基布涂料，其技术方案要点如下，一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，按质量份数计算，由如下组分制成：PPS、核壳结构防火颗粒、碳纳米纤维、有机硅改性树脂、溶剂；核壳结构防火颗粒由纳米ZrO2为核，外部依次包裹SiO2层和分子筛层。利用ZrO2特殊的萤石结构达到耐高温防腐蚀的效果，并通过SiO2和沸石分子筛对ZrO2进行包裹，形成保护层，有效提高其耐腐蚀性，延长了基布涂料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及基布涂料领域，特别涉及一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料及其制备方法。
背景技术
防火涂料用于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾迅速蔓延，是用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料。防火涂料涂覆在基材表面，除具有阻燃作用以外，还具有防锈、防水、防腐、耐磨、耐热以及增强材料坚韧性、着色性、黏附性、易干性和光泽度等性能，能够有效地防止火势蔓延。室内装修过程中经常出现粉尘以及易燃气体，存在巨大的火灾隐患，在基布涂料中掺入防火成分能够有效防止火灾的发生。
现有技术中的防火材料大多采用的阻燃剂，阻燃剂的成分中有机溶剂的挥发对人体产生巨大的危害；同时，火灾发生时往往伴随着大量的浓烟，浓烟中含有的二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫等气体同样危害着人类的身体健康。
发明内容
本发明的目的是提供一种防火耐高温的基布涂料，无需添加阻燃剂，减少有机溶剂的挥发，在防火耐高温的同时，能够对周围的二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳等有害气体进行吸附，保护人体的健康，给逃离火灾现场创造条件，具有产业价值。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，按质量份数计算，由如下组分制成：
核壳结构防火颗粒由纳米ZrO2为核，外部依次包裹SiO2层和分子筛层。
进一步的，核壳结构防火颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.以四乙氧基硅烷为偶联剂将金属氧化物用柠檬酸溶液对纳米ZrO2颗粒表面进行表面修饰，然后按照
法在含有纳米ZrO2的醇水体系中直接用氨水水解，加入四乙氧基硅烷，制备具有核壳结构的ZrO2·SiO2；
步骤2.将步骤1制备的核壳结构的ZrO2·SiO2颗粒超声分散至有机溶剂中，持续搅拌，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，快速升温至50℃，反应5-8h后，对其进行洗涤、干燥处理，得到氨基修饰的ZrO2·SiO2纳米颗粒；
步骤3.将ZrO2·SiO2纳米颗粒、三异丁基铝、氢氧化钠、有机模板剂和去离子水充分混合干燥后形成干胶，然后把无定形干胶在0.01～1MPa下压制成型，在水蒸气中反应3-4.5h，洗涤、干燥得到所述核壳结构防火颗粒。
进一步的，步骤1中，纳米ZrO2与柠檬酸溶液的质量比为1:200，其中柠檬酸溶液的浓度为0.5mol/L。
进一步的，步骤2中核壳结构的ZrO2·SiO2颗粒与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:(1-2)。
进一步的，ZrO2·SiO2颗粒、三异丁基铝、氢氧化钠、有机模板剂和去离子水的质量比是2:1:0.5:1:30。
进一步的，有机模板剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵或二乙胺中的任意一种。
进一步的，溶剂是乙二醇单乙醚、乙酸丁酯、甲基异丁酮或甲苯环己酮中的任意一种。
进一步的，一种室内装修防腐蚀抗菌用PPS基布涂料的制备方法，包括如下步骤：
步骤a.将PPS和有机硅改性树脂在温度为250℃条件下搅拌熔融，得到有机硅改性树脂组合物；
步骤b.将步骤a中得到的有机硅改性树脂组合物降至室温，在搅拌条件下加入溶剂搅拌均匀，得到有机硅改性树脂组合物乳液；
步骤c.向步骤b中得到的有机硅改性树脂组合物乳液中加入核壳结构防火颗粒搅拌均匀，得到乳浊液；
步骤d.向步骤c中得到的乳浊液加入碳纳米纤维室温下持续搅拌1.0-2.5h，得到所述室内装修防火耐高温用PPS基布涂料。
通过采用上述技术方案，本发明提供了一种有效防止火灾发生，且耐高温的基布涂料。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.采用了核壳结构的防火颗粒，一方面产生耐高温的效果，另一方面利用二氧化硅对二氧化锆的包裹，提高了基布涂料的耐高温性；
2.采用了干胶法在ZrO2·SiO2外二次生长成硅铝酸盐分子筛，外层的硅铝酸盐分子筛能够通过其正八面体的稳定结构保护内层的二氧化锆，同时具有优异的耐酸碱性和耐磨性，整体提高了基布涂料的使用寿命；
3.本发明利用SiO2的掺杂，出现氧空位，使O2-转向氧空位偏离Zr4+从而形成稳定ZrO2的萤石结构，显著降低ZrO2·SiO2的孔隙率，明显提高陶内核ZrO2·SiO2的致密度；虽然ZrO2萤石结构具有较高的耐高温性能，但是ZrO2萤石结构的耐酸碱性较差，因此在其外层包裹SiO2能够显著提高其稳定性和通用性；
4.在火灾发生时，往往伴随大量的浓烟，浓烟中含有二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳等有毒有害气体以及粉尘，对人类的生命财产安全造成巨大威胁，不利于人类迅速逃离火灾现场，本发明中采用沸石分子筛作为最外层，最大限度的释放出分子筛的孔道，能够有效吸附浓烟中的有害气体和粉尘。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，其特征在于，按质量份数计算，由如下组分制成：
核壳结构防火颗粒由纳米ZrO2为核，外部依次包裹SiO2层和分子筛层。
作为一种优选方案，核壳结构防火颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.以四乙氧基硅烷为偶联剂将金属氧化物用柠檬酸溶液对纳米ZrO2颗粒表面进行表面修饰，然后按照
法在含有纳米ZrO2的醇水体系中直接用氨水水解，加入四乙氧基硅烷，制备具有核壳结构的ZrO2·SiO2；
步骤2.将步骤1制备的核壳结构的ZrO2·SiO2颗粒超声分散至有机溶剂中，持续搅拌，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，快速升温至50℃，反应5-8h后，对其进行洗涤、干燥处理，得到氨基修饰的ZrO2·SiO2纳米颗粒；
步骤3.将ZrO2·SiO2纳米颗粒、三异丁基铝、氢氧化钠、有机模板剂和去离子水充分混合干燥后形成干胶，然后把无定形干胶在0.01～1MPa下压制成型，在水蒸气中反应3-4.5h，洗涤、干燥得到所述核壳结构防火颗粒。
作为一种优选方案，步骤1中，纳米ZrO2与柠檬酸溶液的质量比为1:200，其中柠檬酸溶液的浓度为0.5mol/L。
作为一种优选方案，步骤2中核壳结构的ZrO2·SiO2颗粒与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:(1-2)。
作为一种优选方案，ZrO2·SiO2颗粒、三异丁基铝、氢氧化钠、有机模板剂和去离子水的质量比是2:1:0.5:1:30。
作为一种优选方案，有机模板剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵或二乙胺中的任意一种。
作为一种优选方案，溶剂是乙二醇单乙醚、乙酸丁酯、甲基异丁酮或甲苯环己酮中的任意一种。
作为一种优选方案，一种室内装修防腐蚀抗菌用PPS基布涂料的制备方法包括如下步骤：
步骤a.将PPS和有机硅改性树脂在温度为250℃条件下搅拌熔融，得到有机硅改性树脂组合物；
步骤b.将步骤a中得到的有机硅改性树脂组合物降至室温，在搅拌条件下加入溶剂搅拌均匀，得到有机硅改性树脂组合物乳液；
步骤c.向步骤b中得到的有机硅改性树脂组合物乳液中加入核壳结构防火颗粒搅拌均匀，得到乳浊液；
步骤d.向步骤c中得到的乳浊液加入碳纳米纤维室温下持续搅拌1.0-2.5h，得到室内装修防火耐高温用PPS基布涂料。
实施例1
步骤一、称取3.5gZrO2于500ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入300ml，0.5mol/L的柠檬酸溶液超声10min，加热到50℃搅拌反应12h,过滤并用乙醇洗涤至中性得到ZrO2纳米粒子；
步骤二、将处理后的ZrO2纳米粒子转移到250ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入180ml乙醇水溶液(体积比为乙醇：水＝4：1)超声10min，加入8ml氨水溶液(质量分数为25％)剧烈搅拌30min分钟后，缓慢加入6mlTEOS溶液，在40℃下搅拌反应12h，过滤，向其中加入50ml0.lmol/L的盐酸溶液，超声10min，过滤，依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，然后转移到小烧杯中，在50℃下真空干燥12h，即得到ZrO2·SiO2颗粒；
步骤三、称取0.5gZrO2·SiO2纳米粒子于250ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入60ml甲苯，超声20min后在持续搅拌的条件下缓慢加入2ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES),迅速升温至120℃后加快搅拌速度，在N2保护下回流8h，过滤，依次用甲苯、甲醇、去离子水、乙醇洗涤，然后转移到小烧杯中，在50℃下真空干燥过夜，即得到氨基修饰的ZrO2·SiO2；
步骤四、将2.0gZrO2·SiO2纳米颗粒、1.0g三异丁基铝、0.5g氢氧化钠、1.0g乙二胺和30g去离子水充分混合干燥后形成干胶，然后把无定形干胶在0.04MPa下压制成型，在水蒸气中反应3h，洗涤、干燥得到核壳结构防火颗粒。
步骤五、按质量份数计算，将40份PPS和20份有机硅改性环氧树脂在温度为250℃条件下搅拌熔融，得到有机硅改性环氧树脂组合物，降至室温，在搅拌条件下加入30份甲苯环己酮搅拌均匀，得到有机硅改性环氧树脂组合物乳液，加入10份核壳结构防火颗粒搅拌均匀，得到乳浊液，加入纳米玻璃纤维室温下持续搅拌1.0h，得到室内装修防腐蚀抗菌用PPS基布涂料。
表1实施例1的形成测试结果
实施例2
步骤一、称取3.5gZrO2于500ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入300ml，0.5mol/L的柠檬酸溶液超声10min，加热到50℃搅拌反应12h,过滤并用乙醇洗涤至中性得到ZrO2纳米粒子；
步骤二、将处理后的ZrO2纳米粒子转移到250ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入180ml乙醇水溶液(体积比为乙醇：水＝4：1)超声10分钟，加入8ml氨水溶液(质量分数为25％)剧烈搅拌30min分钟后，缓慢加入6mlTEOS溶液，在40℃下搅拌反应12h，过滤，向其中加入50ml0.lmol/L的盐酸溶液，超声10min，过滤，依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，然后转移到小烧杯中，在50℃下真空干燥12h，即得到ZrO2·SiO2颗粒；
步骤三、称取0.5gZrO2·SiO2纳米粒子于250ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入60ml甲苯，超声20min后在持续搅拌的条件下缓慢加入2ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES),迅速升温至120℃后加快搅拌速度，在N2保护下回流8h，过滤，依次用甲苯、甲醇、去离子水、乙醇洗涤，然后转移到小烧杯中，在50℃下真空干燥过夜，即得到氨基修饰的ZrO2·SiO2；
步骤四、将2.0gZrO2·SiO2纳米颗粒、1.0g三异丁基铝、0.5g氢氧化钠、1.0g十六烷基三甲基溴化铵和30g去离子水充分混合干燥后形成干胶，然后把无定形干胶在0.04MPa下压制成型，在水蒸气中反应3h，洗涤、干燥得到核壳结构防火颗粒。
步骤五、按质量份数计算，将50份PPS和22份有机硅改性环氧树脂在温度为250℃条件下搅拌熔融，得到有机硅改性丙烯酸树脂组合物，降至室温，在搅拌条件下加入50份乙二醇单乙醚搅拌均匀，得到有机硅改性丙烯酸树脂组合物乳液，加入15份核壳结构防火颗粒搅拌均匀，得到乳浊液，加入纳米玻璃纤维室温下持续搅拌2.5h，得到室内装修防腐蚀抗菌用PPS基布涂料。
表2实施例2的性能测试结果
| 项目 | 指标 | 结果 |
| 容器中状态 | 无硬块 | 合格 |
| 施工性 | 刷涂二道无障碍 | 合格 |
| 涂膜外观 | 正常 | 正常 |
| 干燥时间(表干) | ≤2h | 1.3h |
| 耐水性(96h) | 无异常 | 无异常 |
| 耐碱性(48h) | 无异常 | 无异常 |
| 涂层耐温变性b(3次循环) | 无异常 | 无异常 |
| 防火性能 | A级 | A级 |
实施例3
步骤一、称取3.5gZrO2于500ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入300ml，0.5mol/L的柠檬酸溶液超声10min，加热到50℃搅拌反应12h,过滤并用乙醇洗涤至中性得到ZrO2纳米粒子；
步骤二、将处理后的ZrO2纳米粒子转移到250ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入180ml乙醇水溶液(体积比为乙醇：水＝4：1)超声10分钟，加入8ml氨水溶液(质量分数为25％)剧烈搅拌30min分钟后，缓慢加入6mlTEOS溶液，在40℃下搅拌反应12h，过滤，向其中加入50ml0.lmol/L的盐酸溶液，超声10min，过滤，依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，然后转移到小烧杯中，在50℃下真空干燥12h，即得到ZrO2·SiO2颗粒；
步骤三、称取0.5gZrO2·SiO2纳米粒子于250ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入60ml甲苯，超声20min后在持续搅拌的条件下缓慢加入2ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES),迅速升温至120℃后加快搅拌速度，在N2保护下回流8h，过滤，依次用甲苯、甲醇、去离子水、乙醇洗涤，然后转移到小烧杯中，在50℃下真空干燥过夜，即得到氨基修饰的ZrO2·SiO2；
步骤四、将2.0gZrO2·SiO2纳米颗粒、1.0g三异丁基铝、0.5g氢氧化钠、1.0g四丁基溴化铵和30g去离子水充分混合干燥后形成干胶，然后把无定形干胶在0.1MPa下压制成型，在水蒸气中反应3h，洗涤、干燥得到核壳结构防火颗粒。
步骤五、按质量份数计算，将45份PPS和22份有机硅改性聚氨酯树脂在温度为250℃条件下搅拌熔融，得到有机硅改性聚氨酯树脂组合物，降至室温，在搅拌条件下加入45份乙酸丁酯搅拌均匀，得到有机硅改性环氧树脂组合物乳液，加入13份核壳结构防火颗粒搅拌均匀，得到乳浊液，加入纳米玻璃纤维室温下持续搅拌1.5h，得到室内装修防腐蚀抗菌用PPS基布涂料。
表3实施例3的性能测试结果
| 项目 | 指标 | 结果 |
| 容器中状态 | 无硬块 | 合格 |
| 施工性 | 刷涂二道无障碍 | 合格 |
| 涂膜外观 | 正常 | 正常 |
| 干燥时间(表干) | ≤2h | 1.1h |
| 耐水性(96h) | 无异常 | 无异常 |
| 耐碱性(48h) | 无异常 | 无异常 |
| 涂层耐温变性b(3次循环) | 无异常 | 无异常 |
| 防火性能 | A级 | A级 |
实施例4
步骤一、称取3.5gZrO2于500ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入300ml，0.5mol/L的柠檬酸溶液超声10min，加热到50℃搅拌反应12h,过滤并用乙醇洗涤至中性得到ZrO2纳米粒子；
步骤二、将处理后的ZrO2纳米粒子转移到250ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入180ml乙醇水溶液(体积比为乙醇：水＝4：1)超声10分钟，加入8ml氨水溶液(质量分数为25％)剧烈搅拌30min分钟后，缓慢加入6mlTEOS溶液，在40℃下搅拌反应12h，过滤，向其中加入50ml0.lmol/L的盐酸溶液，超声10min，过滤，依次用乙醇、去离子水、乙醇洗涤，然后转移到小烧杯中，在50℃下真空干燥12h，即得到ZrO2·SiO2颗粒；
步骤三、称取0.5gZrO2·SiO2纳米粒子于250ml的三口圆底烧瓶中，向其中加入60ml甲苯，超声20min后在持续搅拌的条件下缓慢加入2ml的3-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES),迅速升温至120℃后加快搅拌速度，在N2保护下回流8h，过滤，依次用甲苯、甲醇、去离子水、乙醇洗涤，然后转移到小烧杯中，在50℃下真空干燥过夜，即得到氨基修饰的ZrO2·SiO2；
步骤四、将2.0gZrO2·SiO2纳米颗粒、1.0g三异丁基铝、0.5g氢氧化钠、1.0g乙二胺和30g去离子水充分混合干燥后形成干胶，然后把无定形干胶在0.04MPa下压制成型，在水蒸气中反应3h，洗涤、干燥得到核壳结构防火颗粒。
步骤五、按质量份数计算，将44份PPS和22份有机硅改性环氧树脂在温度为250℃条件下搅拌熔融，得到有机硅改性环氧树脂组合物，降至室温，在搅拌条件下加入40份甲基异丁酮搅拌均匀，得到有机硅改性环氧树脂组合物乳液，加入12份核壳结构防火颗粒搅拌均匀，得到乳浊液，加入纳米玻璃纤维室温下持续搅拌1.8h，得到室内装修防腐蚀抗菌用PPS基布涂料。
表4实施例4的性能测试结果
| 项目 | 指标 | 结果 |
| 容器中状态 | 无硬块 | 合格 |
| 施工性 | 刷涂二道无障碍 | 合格 |
| 涂膜外观 | 正常 | 正常 |
| 干燥时间(表干) | ≤2h | 1.2h |
| 耐水性(96h) | 无异常 | 无异常 |
| 耐碱性(48h) | 无异常 | 无异常 |
| 涂层耐温变性b(3次循环) | 无异常 | 无异常 |
| 防火性能 | A级 | A级 |
综上所述，本发明提供的室内装修防腐蚀抗菌用PPS基布涂料符合技术指标的各项标准，并且具有A级的防火性能，具有产业价值。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，其特征在于，按质量份数计算，由如下组分制成：
PPS 40-50份；
核壳结构防火颗粒 10-15份；
碳纳米纤维 10-15份；
有机硅改性树脂 20-22份；
溶剂 30-45份，
所述核壳结构防火颗粒由纳米ZrO2为核，外部依次包裹SiO2层和分子筛层。
2.根据权利要求1所述的一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，其特征在于，所述核壳结构防火颗粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.以四乙氧基硅烷为偶联剂将金属氧化物用柠檬酸溶液对纳米ZrO2颗粒表面进行表面修饰，然后按照Stöber法在含有纳米ZrO2的醇水体系中直接用氨水水解，加入四乙氧基硅烷，制备具有核壳结构的ZrO2•SiO2；
步骤2.将步骤1制备的核壳结构的ZrO2•SiO2颗粒超声分散至有机溶剂中，持续搅拌，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，快速升温至50℃，反应5-8h后，对其进行洗涤、干燥处理，得到氨基修饰的ZrO2•SiO2纳米颗粒；
步骤3. 将ZrO2•SiO2纳米颗粒、三异丁基铝、氢氧化钠、有机模板剂和去离子水充分混合干燥后形成干胶，然后把无定形干胶在0.01~1MPa下压制成型，在水蒸气中反应3-4.5h，洗涤、干燥得到所述核壳结构防火颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，其特征在于，所述步骤1中，纳米ZrO2与柠檬酸溶液的质量比为1:200 ，其中柠檬酸溶液的浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，其特征在于，所述步骤2中核壳结构的ZrO2•SiO2颗粒与3-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1 : （1-2）。
5.根据权利要求2所述的一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，其特征在于，所述ZrO2•SiO2颗粒、三异丁基铝、氢氧化钠、有机模板剂和去离子水的质量比是2:1:0.5:1:30。
6.根据权利要求2所述的一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，其特征在于，其特征在于，所述有机模板剂是十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵或二乙胺中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料，其特征在于，所述溶剂是乙二醇单乙醚、乙酸丁酯、甲基异丁酮或甲苯环己酮中的任意一种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的一种室内装修防火耐高温用PPS基布涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤a.将PPS和有机硅改性树脂在温度为250℃条件下搅拌熔融，得到有机硅改性树脂组合物；
步骤b.将步骤a中得到的有机硅改性树脂组合物降至室温，在搅拌条件下加入溶剂搅拌均匀，得到有机硅改性树脂组合物乳液；
步骤c.向步骤b中得到的有机硅改性树脂组合物乳液中加入核壳结构防火颗粒搅拌均匀，得到乳浊液；
步骤d.向步骤c中得到的乳浊液加入碳纳米纤维室温下持续搅拌1.0-2.5h，得到所述室内装修防火耐高温用PPS基布涂料。
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