CN104311161A - 多孔复合石英陶瓷材料的防潮方法 - Google Patents

多孔复合石英陶瓷材料的防潮方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔复合石英陶瓷材料的防潮方法，包括以下步骤：1)配制有机硅化合物和烷类溶剂混合液；2)烘烤多孔复合石英陶瓷材料；3)将烘烤后的材料置于步骤1)配制的混合液中浸泡后烘烤；4)制备具有封孔能力的浆料；5)用步骤4)中的浆料对经步骤3)烘烤处理的材料的凹坑进行修补；6)烘烤、打磨修补后的材料；7)重复步骤5)～6)，直至材料表面无凹坑；8)将正硅酸乙酯、聚四氟乙烯树脂和无水乙醇的混合液均匀喷涂于步骤7)处理后的材料上；9)减压干燥。本发明处理后的多孔复合石英陶瓷材料电性能好，透波性强，具有较好的防潮性、表观质量和力学性能。

Description

多孔复合石英陶瓷材料的防潮方法
技术领域
本发明涉及多孔复合石英陶瓷材料技术领域，具体地指一种多孔石英纤维增强石英陶瓷材料(简称多孔复合石英陶瓷材料)的防潮方法。
背景技术
多孔复合石英陶瓷材料由于具有优异的电气绝缘、透电磁波性能、抗热震性能、低热膨胀系数、低的稳定的介电常数和介电损耗角正切以及高温下良好的强度稳定性，是近几十年发展起来的国内外许多型号导弹广泛采用的天线罩材质，但这种材质由于其自身的多孔结构和亲水表面，造成一方面，防潮性能及抗水性能较差，材料吸潮后，天线罩的透波性能受到影响，而且对天线罩内电子组件的正常运行极为有害；另一方面，材料本身的特性导致材料在机械加工后会给其表面带来掉渣，甚至凹坑，从而使材料的综合力学性能较差，不能满足导弹高马赫数飞行时所处的高速气动加热、加载以及雨滴冲击等严峻环境的要求。
目前尚没有一种能够将多孔复合石英陶瓷材料吸潮率降低至0.07～0.4％的同时还能保证其电性能优越(介电常数≤2.9)、表观性能极为优异的防潮方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔复合石英陶瓷材料的防潮方法，以提高多孔复合石英陶瓷材料的表观质量、强度、耐磨、耐大气冲蚀等综合力学性能。
为解决上述技术问题，本发明提供的多孔复合石英陶瓷的防潮方法，包括以下步骤：
1)将有机硅化合物和烷类溶剂按照体积比为1：(2～15)配制混合液；所述有机硅化合物为有机硅烷或者有机硅氧烷；
2)将多孔复合石英陶瓷在50～100℃下烘烤30～60min；
3)将经步骤2)处理的多孔复合石英陶瓷浸泡在步骤1)配制的混合液中30～120min；
4)将步骤3)处理后的多孔复合石英陶瓷在30～50℃下烘烤2～10h；
5)将SiO2含量≥99.9％的石英粉均匀加入密度为1.20～1.30g/cm3的硅溶胶中，搅拌均匀，形成具有封孔能力的浆料；
6)用步骤5)中的浆料对经步骤4)烘烤处理的多孔复合石英陶瓷中的凹坑进行修补；
7)将步骤6)修补后的多孔复合石英陶瓷置于烘箱中于100～150℃烘烤1～5h；
8)打磨步骤7)处理后的多孔复合石英陶瓷中的凹坑及凹坑周围的多余浆料；
9)重复步骤6)～步骤8)，直至多孔复合石英陶瓷表面无凹坑；
10)将正硅酸乙酯、聚四氟乙烯树脂、无水乙醇按照体积比为1：(2～4)：(7～15)配制混合液；
11)将步骤10)中配制的混合液均匀喷涂于步骤9)处理后的多孔复合石英陶瓷上；
12)将步骤11)处理后的多孔复合石英陶瓷置于真空干燥箱中，将压力先抽到-20～-30KPa，然后升温到50℃，保温、保压4h；再抽真空到-40～-50KPa，然后升温到100℃，保温、保压2h；再冷却至室温。
进一步地，所述步骤1)中，有机硅化合物和烷类溶剂的体积比为1：(2～7)。
进一步地，所述步骤10)中，正硅酸乙酯、聚四氟乙烯树脂、无水乙醇按照体积比为1：(3～4)：(8～10)。
本发明的有益效果在于：
1、本发明最大特点就是不仅先将多孔复合石英陶瓷材料表面亲水性的硅羟基Si-OH转变成疏水性的Si-CH3，从本质消除了极易吸水的基团，而且分三次根据多孔复合石英陶瓷材料表观质量特点，采用不同化学试剂对其进行处理，使多孔复合石英陶瓷材料表面有机硅分子主链转变为Si-O-Si，呈三维交联结构，Si-O键能很大，达451kJ/mol，烧蚀时侧链的甲基或苯基等可以先被氧化或碳化而被气流冲刷掉，而剩下的SiO2层基本不反射电磁波，因此材料电性能大大提高，透波性能进一步增强。
2、本发明通过对多孔复合石英陶瓷材料表面凹坑及孔隙分别采用不同混合液进行二次封孔处理，对其表面气孔的密封、强化及功能化，不仅使其具有很强的防潮性，还增强了其表观质量和力学性能。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
多孔复合石英陶瓷透波口盖(简称透波口盖)低吸潮率、高电性能的防潮方法工艺过程如下：
1)将二甲基二氯硅烷和正己烷按照体积比为1：3配制混合液。
2)将透波口盖在50℃下烘60min。
3)将步骤2)处理后的透波口盖浸泡在步骤1)中的混合液中30min。
4)将步骤3)处理后的透波口盖在30℃下烘8h；
5)将SiO2含量为99.99％的石英粉均匀加入密度为1.22g/cm3的硅溶胶中，搅拌均匀，形成具有封孔能力的浆料。
6)用毛刷和步骤5)中的浆料对步骤4)透波口盖中的凹坑进行修补。
7)将步骤6)修补后的透波口盖置于烘箱中于100℃烘烤1h。
8)打磨经步骤7)处理后透波口盖中的凹坑及凹坑周围的多余浆料。
9)重复步骤6)～步骤8)，直至透波口盖表面无凹坑。
10)将正硅酸乙酯、聚四氟乙烯树脂、无水乙醇按照体积比为1：4：15配制混合液。
11)将步骤10)中配制的混合液均匀喷涂于步骤9)处理后的透波口盖。
12)将步骤11)处理后的透波口盖置于真空干燥箱中，将压力先抽到-20KPa，然后升温到50℃，保温、保压4h；再抽真空到-40KPa，然后升温到100℃，保温、保压2h；再冷却至室温。
采用此防潮技术处理的透波口盖，吸潮率为0.07％，介电常数2.78，表观质量好，达到国内先进水平。
实施例2
多孔复合石英陶瓷隔热框(简称隔热框)低吸潮率、高电性能的防潮方法工艺过程如下：
1)将三甲基氯硅烷六甲基二氯硅氧烷和正己烷按照体积比为1：5配制混合液。
2)将隔热框在50℃下烘30min。
3)将步骤2)处理后的多孔复合石英陶瓷隔热框浸泡在步骤1)中的混合液中30min。
4)将步骤3)处理后的隔热框在50℃下烘3h；
5)将SiO2含量为99.99％的石英粉均匀加入密度为1.20g/cm3的硅溶胶中，搅拌均匀，形成具有封孔能力的浆料。
6)用毛刷和步骤5)中的浆料对步骤4)隔热框中的凹坑进行修补。
7)将步骤6)修补后的隔热框置于烘箱中100℃烘1h。
8)打磨经步骤7)处理后隔热框中的凹坑及凹坑周围的多余浆料。
9)重复步骤6)～步骤8)，直至隔热框表面无凹坑。
10)将正硅酸乙酯、聚四氟乙烯树脂、无水乙醇按照体积比为1：2：15配制混合液。
11)将步骤10)中配制的混合液均匀喷涂于步骤9)处理后的隔热框。
12)将步骤11)处理后的隔热框置于真空干燥箱中，将压力先抽到-30KPa，然后升温到50℃，保温、保压4h；再抽真空到-40KPa，然后升温到100℃，保温、保压2h；再冷却至室温。
采用本发明防潮方法处理的隔热框，吸潮率为0.12％，介电常数2.66，表观质量好，达到国内先进水平。
实施例3
多孔复合石英陶瓷透波板(简称透波板)低吸潮率、高电性能的防潮方法工艺过程如下：
1)将六甲基二氯硅氧烷和烷类溶剂正戊烷按照体积比为1：7配制混合液。
2)将隔热板在70℃下烘50min。
3)将步骤2)处理后的透波板浸泡在步骤1)中的混合液中120min。
4)将步骤3)处理后的透波板在30℃下烘5h；
5)将SiO2含量为99.99％的石英粉均匀加入密度为1.25g/cm3的硅溶胶中，搅拌均匀，形成具有封孔能力的浆料。
6)用毛刷和步骤5)中的浆料对步骤4)多孔透波板中的凹坑进行修补。
7)将步骤6)修补后的透波板置于烘箱中100℃烘1h。
8)打磨经步骤7)处理后透波板中的凹坑及凹坑周围的多余浆料。
9)重复步骤6)～步骤8)，直至透波板表面无凹坑。
10)将正硅酸乙酯、聚四氟乙烯、无水乙醇按照体积比为1：2：7配制混合液。
11)将步骤10)中配制的混合液均匀喷涂于步骤9)处理后的透波板。
12)将步骤11)处理后的透波板置于真空干燥箱中，将压力先抽到-20KPa，然后升温到50℃，保温、保压4h；再抽真空到-50KPa，然后升温到100℃，保温、保压2h；再冷却至室温。
采用本发明防潮方法处理的透波板，吸潮率为0.22％，介电常数2.84，表观质量好，达到国内先进水平。
实施例4
多孔复合石英陶瓷透波筒(简称透波筒)低吸潮率、高电性能的防潮方法工艺过程如下：
1)将三甲基氯硅烷和正戊烷按照体积比为1：7配制混合液。
2)将透波筒在80℃下烘30min。
3)将步骤2)处理后的透波筒浸泡在步骤1)中的混合液中100min。
4)将步骤3)处理后的透波筒在30℃下烘4h；
5)将SiO2含量为99.99％的石英粉均匀加入密度为1.30g/cm3的硅溶胶中，搅拌均匀，形成具有封孔能力的浆料。
6)用毛刷和步骤5)中的浆料对步骤4)透波筒中的凹坑进行修补。
7)将步骤6)修补后的透波筒置于烘箱中150℃烘3h。
8)打磨经步骤7)处理后透波筒中的凹坑及凹坑周围的多余浆料。
9)重复步骤6)～步骤8)，直至透波筒表面无凹坑。
10)将正硅酸乙酯、聚氟乙烯树脂、无水乙醇按照体积比为1：4：15配制混合液。
11)将步骤10)中配制的混合液均匀喷涂于步骤9)处理后的透波筒。
12)将步骤11)处理后的透波筒置于真空干燥箱中，将压力先抽到-20KPa，然后升温到50℃，保温、保压4h；再抽真空到-50KPa，然后升温到100℃，保温、保压2h；再冷却至室温。
采用本发明防潮方法处理的透波筒，吸潮率为0.07％，介电常数2.52，表观质量好，达到国内先进水平。

Claims (3)

1.一种多孔复合石英陶瓷材料的防潮方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将有机硅化合物和烷类溶剂按照体积比为1：(2～15)配制混合液；所述有机硅化合物为有机硅烷或者有机硅氧烷；
2)将多孔复合石英陶瓷在50～100℃下烘烤30～60min；
3)将经步骤2)处理的多孔复合石英陶瓷浸泡在步骤1)配制的混合液中30～120min；
4)将步骤3)处理后的多孔复合石英陶瓷在30～50℃下烘烤2～10h；
5)将SiO2含量≥99.9％的石英粉均匀加入密度为1.20～1.30g/cm3的硅溶胶中，搅拌均匀，形成具有封孔能力的浆料；
6)用步骤5)中的浆料对经步骤4)烘烤处理的多孔复合石英陶瓷中的凹坑进行修补；
7)将步骤6)修补后的多孔复合石英陶瓷置于烘箱中于100～150℃烘烤1～5h；
8)打磨步骤7)处理后的多孔复合石英陶瓷中的凹坑及凹坑周围的多余浆料；
9)重复步骤6)～步骤8)，直至多孔复合石英陶瓷表面无凹坑；
10)将正硅酸乙酯、聚四氟乙烯树脂、无水乙醇按照体积比为1：(2～4)：(7～15)配制混合液；
11)将步骤10)中配制的混合液均匀喷涂于步骤9)处理后的多孔复合石英陶瓷上；
12)将步骤11)处理后的多孔复合石英陶瓷置于真空干燥箱中，将压力先抽到-20～-30KPa，然后升温到50℃，保温、保压4h；再抽真空到-40～-50KPa，然后升温到100℃，保温、保压2h；再冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的多孔复合石英陶瓷材料的防潮方法，其特征在于：所述步骤1)中，有机硅化合物和烷类溶剂的体积比为1：(2～7)。
3.根据权利要求1或2所述的多孔复合石英陶瓷材料的防潮方法，其特征在于：所述步骤10)中，正硅酸乙酯、聚四氟乙烯树脂、无水乙醇按照体积比为1：(3～4)：(8～10)。
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