CN1415669A - 用于飞机碳/碳刹车盘防氧化涂层及其涂覆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于飞机碳/碳刹车盘防氧化涂层及其涂覆工艺。目的是将实验室的研究应用在工业化生产中，提高涂层与碳盘之间高温结合力和防氧化能力，延长使用寿命。主要组成是由预浸液和涂料组成，前者有硼酸、磷酸盐及蒸馏水，后者有碳化硅、硼与硼化物、硅粉等，经给碳盘依次浸涂、热处理等工序，碳盘除摩擦面外的各部位均附着预浸液和涂料，其厚度最终为0.05－0.1毫米。优点是经试验证明提高了涂层的高温400－1300℃抗氧化能力以及抗湿能力。
Description
本发明涉及碳/碳复合材料刹车盘(简称碳盘)高温防氧化涂层技术，具体讲是一种用于飞机碳/碳刹车盘防氧化涂层及其涂覆工艺。
在背景技术中，中国专利局于1992年12月26日，公开了一种“碳/碳复合材料刹车盘高温防氧化涂层”专利申请，申请号为901103582·6，公开号为CN10625111A，其专利申请目的是适用碳盘外场返修补涂方便的高温长寿命防氧化涂层，其专利技术解决方案是：防氧化涂层是由致密的具有弥合功能的物理阻挡层和化学阻挡层组成，前者是稀土硼硅酸盐，主要成分为SiO2、B2O3、Al2O3、PbO、CaF2、P2O5、ZrO2碱金属氧化物及稀土元素等，后者由主耗氧反应组分和辅助耗氧的组分组成。这种总防氧化涂层厚度为0.05-0.45毫米，其工作温度可在450℃--1000℃，其工艺较复杂，其高温下的涂层粘接力和高失重率都难以判断，氧化失重率高达0.2。
本发明内容：
本发明的技术目的是研制一种新的用于飞机碳/碳刹车盘防氧化涂层及其涂覆工艺，将实验室的研究应用在工业化生产中，经近四年的飞机碳盘实际应用，得到了很多实际的宝贵经验，利用烧结等先进工艺，提高涂层与碳盘之间高温下的粘结强度；提高涂层在高温下具有持久防氧化性能；提高涂层抗热震能力；使涂层具有优良的环境适应能力；涂层工艺简单。本发明的技术解决方案：
由下列原材料按重量百分比组成：
预浸液：硼酸(H3BO3)：20％-25％
磷酸(H3PO4)：25％30％
蒸馏水(H2O)：其余。
上述预浸液组分之和为100％
涂料：市售900号高温粘结剂：50％-80％
碳化硅(SiC)：1％-3％
硼与硼化物(B、B2O3)：1％-3％
硅粉(Si)：0.1％-0.3％
三氧化铝粉(Al2O3)：0.1％-0.3％
蒸馏水(H2O)：其余。
上述涂料组分之和为100％。制作工艺如下：一、1)预浸液的配制：
2)涂料的配制：按要求取市售各组分，将搅拌容器与工具清洗干净，用工业天平称量，按上述组份重量比配料，倒入搅拌容器中，加入蒸馏水在常压下，温度为95℃-100℃搅拌3-5分钟，直至充分溶解，将配制好的涂料盛置在密封的容器中待用。二、涂层的涂覆：
1)清洗：将碳盘用酒精溶液清洗，清除表面脏物与碳末，自然干燥，时间不少于4小时；
2)涂预浸液：除磨擦面外的碳盘所有部位浸涂或真空浸渍预浸液，预浸液在常压下，温度为90℃--100℃，如此反复浸涂或浸渍2-3遍，自然干燥不少于4小时，预浸液渗入碳盘孔洞内，深度为1.5-2毫米。
3)烘干：将上述碳盘放置在干燥箱内，温度在200℃-250℃下烘干1小时，随炉自然冷却；
4)第一次热处理：将烘干后的碳盘放置在真空电阻炉内进行热处理，先将炉内抽真空至-0.1Mpa，缓慢加热，升温速率为3-6℃(min)，当炉温升至400℃时，充氮气，其氮气流量为1100-1300m3/h，直至真空表指示为0，关闭氮气；炉温升至700-750℃时，保温1小时，然后关电源，随炉降温冷却至250℃以下可出炉待用；
5)上涂料：将热处理后的碳盘按图纸要求部位涂刷或喷涂涂料，均匀分布，自然干燥不少于4小时，涂料厚度为0.1-0.13mm；
6)第二次热处理：将上涂料的碳盘放置在真空电阻炉内，按上述第一次热处理工序进行热处理；当关闭氮气后，炉温缓慢升至700-1300℃，保温1-1.5小时，然后关电源，随炉降温冷却至250℃以下可出炉。
7)检验：将出炉后的碳盘进行表面状况检查、验收，碳盘上的涂料最终厚度为0.05-0.1mm，将碳盘装夹旋铆为成品，合格的产品包装入库待销。本发明的优点和效果：
1)由于采用预浸液，故强化了碳盘基体，弥补孔洞，增加表面密度；调节热膨胀系数，减小碳盘基体和涂料层之间的膨胀系数差异，提高了涂层的抗热震能力，起到了连接基体和涂层的扭带作用。
2)由于采用第一次热处理，故预浸液与基体更紧密结合，随着碳盘工作温度的升高，使涂料层更紧密的与基体相连接，并具有高温自愈合性能。
3)由于采用第二次热处理，故使涂料层单质陶瓷粒子完成氧化反应，在高温下形成以B2O3(860℃以下)或其和SiO2(860℃以上)形成玻璃态物质为基体新的连续的陶瓷膜，进入有自愈合能力的状态，提高高温环境下的结构稳定性和结合强度，有效地抑制高温下氧向基体的渗透，表现出良好的防氧化能力。
4)经试验比较：
a.预浸液比较：设L1为硼酸和磷酸的醇溶液，L2为硼酸和磷酸盐的水溶液，即本发明的预浸液。试样浸涂L1和L2后，在800℃下热处理2小时，平均失重率分别为4.9％和3.32％；在860℃下热处理2小时，平均失重率分别为12.04％和11.14％；
结论：L2优于L1。
b.复合涂层比较；
设K91涂料由有机粘结剂和陶瓷粒子组成，即用市售的800号高温粘结剂取代发明中的900号高温粘结剂，复合涂层为“L2+K91”；
K92涂料均为本发明涂料组成，复合涂层为“L2+K92”或LK-1；试样按上述工艺方法分别涂刷“L2+K91”和“L2+K92”，经热处理，升至800℃，保温2小时，平均失重率为1.55％和0.93％，升至860℃，保温1小时，前者平均失重率为7.55％，升至900℃，后者平均失重率为0.79％；
结论：“L2+K91”和“L2+K92”成分基本相同，唯有高温粘结剂不同，导致使用领域也不同，但后者本发明复合涂层尤其在900℃以后的高温下表现出很好的防氧化性。A300和B757碳盘经飞机惯性试验台检测，其性能良好，达到1380℃，碳盘表面仍无明显的剥落、脱皮和起泡。(而“L2+K91”防氧化能力低，是由于所加组分在氧化过程中不能形成连续的陶瓷膜。)参见图3，B757碳盘，试样表明涂层(A)和基体(B)界面结合性良好。
5)经试验其它指标如下：
a.在流动空气中的防氧化能力提高，热处理炉温在700℃，保温3小时，加至800℃，1小时后，本发明试样(L2+K92)，失重率为0.49％，氧化速度为1.07×10-7g/cm2.s。
b.抗热震性能提高：试件在700℃热震50次，850℃热震5次，950℃热震3次，则失重率为0.18％，氧化速度为0.8×10-7g/cm2.s。
c.抗海水腐蚀性能提高：取经10小时氧化试验后的试件，在海水中浸泡3分钟烘干后，再在700℃热处理2小时，失重率为0.92％，氧化速率为0.4×10-6g/cm2.s。
d.提高了在刹车状态下的防氧化能力：经模拟刹车试验，见图2所示，碳盘经涂覆本发明组分后，在磨擦试验台上，试件在不同载荷下经72次刹车试验，最高体容温度高达1100℃，在惯性试验台上，终止起飞试验，碳盘体容温度高达1385℃，涂层均无明显剥落和氧化，见图5；在金相组织中涂层(A)同基体(B)保持良好的结合性，表明在刹车状态下，涂层具有良好的耐高温性能。
e.提高抗湿能力，在流动空气中，试样经700℃热处理，保温2小时，800℃处理1小时后放入沿海潮湿的空气中，放置40天(空气相对湿度65-85％)后，涂层无潮解和剥落现象，涂层(A)和基体(B)结合牢固，参见图4，表明涂层经高温处理后，仍然保持良好的抗湿能力.
本发明的附图说明：图1是本发明涂层的持久防氧化曲线；图2是经磨擦试验后的碳盘外观照片；图3是涂层(A)和基体(B)结合面的微观结构(125×7)；图4是经800℃氧化试验后涂层(A)和基体(B)结合面的微观结构(125×7)；图5是经刹车试验后，涂层(A)和基体(B)结合面的微观结构(125×7)。
本发明实施例如下：
取市售的下面成份，制备5组预浸液和5组涂料，每组分组成之和为百分之百，单位为克或公斤均可：
硼酸： 20％、21％、22％、23％、25％；
磷酸盐：30％、27％、26％、25％、28％；
蒸馏水：其余。
上述每组成分之和为100％。
涂料(高温900号粘结剂)：50％、55％、60％、70％、80％；
碳化硅(SiC)；3％、2.5％、2％、1.5％、1％；
硅粉(Si)；0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％
三氧化二铝(Al2O3)；0.3％、0.25％、0.2％、0.15％、0.1％；蒸馏水(H2O)；其余。
上述每组成分之和为100％。制作工艺：
1)将搅拌容器与工具用酒精或丙酮清洗干净，取上述预浸液某一组分在常压下95-100℃分别倒入容器中，搅拌3-5分钟，直至溶解，分别放置在5个容器中，密封，贴上标签，制备5组预浸液。
2)制备5组涂料，工序同上。
3)将BAe146、B757、A300等型号的机械碳盘用酒精溶液清洗，清除表面脏物与碳末，自然干燥，时间不少4小时。
4)将碳盘(除磨擦面外)所有部位浸涂或真空浸渍常压下温度为90℃--100℃的预浸液，反复浸涂或浸渍2-3遍，自然干燥不少于4小时。
5)放置在干燥箱内，在200℃-250℃温度下烘干1小时，碳盘磨擦面不应沾有预浸液。
6)将碳盘放置在真空电阻炉内进行热处理，先将炉内抽真空至-0.1Mpa，缓慢加热，升温速率为3-6℃(min)，当炉温升至400℃时，充氮气，其氮气流量为1100-1300m3/h，直至真空表指示为0，关闭氮气，炉温升至700℃-750℃时，保温1小时，停炉关电源，随炉冷却至250℃以下可出炉。
7)按图纸要求在碳盘已附着预浸液表面上进行涂刷或喷涂涂料，均匀分布，自然干燥不少于4小时，涂料厚度为0.1-0.13毫米。
8)进行第二次热处理，工序基本同上述第(6)步骤，不同点是在充满氮气下，炉温缓慢升至700℃-1300℃，根据技术要求确定温度高度。9)验收，进行检查涂层表面状况，如有起泡或起皮，允许进行补涂，碳盘上的预浸液和涂料最终厚度为0.05-0.1毫米，再进行碳盘装夹旋铆为成品，将不同系列的合格碳盘按要求包装存库待销。
Claims (2)
1、一种用于飞机碳/碳刹车盘防氧化涂层，其特征是：由下列原材料按重量百分比组成：
预浸液：硼酸(H3BO3)：20％-25％
磷酸(H3PO4)：25％-30％
蒸馏水(H2O)：其余。
上述预浸液组分之和为100％
涂料：市售900号高温粘结剂：50％-80％
碳化硅(SiC)：1％-3％
硼与硼化物(B、B2O3)：1％-3％
硅粉(Si)：0.1％-0.3％
三氧化铝粉(Al2O3)：0.1％-0.3％
蒸馏水(H2O)：其余。
上述涂料组分之和为100％。
2、制作权利要求1所述的用于飞机碳/碳刹车防氧化涂层的涂覆工艺，其特征是：一、1)预浸液的配制：
2)涂料的配制：按要求取市售各组分，将搅拌容器与工具清洗干净，用工业天平称量，按上述组份重量比配料，倒入搅拌容器中，加入蒸馏水在常压下，温度为95℃-100℃搅拌3-5分钟，直至充分溶解，将配制好的涂料盛置在密封的容器中待用。二、涂层的涂覆：
1)清洗：将碳盘用酒精溶液清洗，清除表面脏物与碳末，自然干燥，时间不少于4小时；
2)涂预浸液：除磨擦面外的碳盘所有部位浸涂或真空浸渍预浸液，预浸液在常压下，温度为90℃--100℃，如此反复浸涂或浸渍2-3遍，自然干燥不少于4小时，预浸液渗入碳盘孔洞内，深度为1.5-2毫米。
3)烘干：将上述碳盘放置在干燥箱内，温度在200℃-250℃下烘干1小时，随炉自然冷却；
4)第一次热处理：将烘干后的碳盘放置在真空电阻炉内进行热处理，先将炉内抽真空至-0.1Mpa，缓慢加热，升温速率为3-6℃(min)，当炉温升至400℃时，充氮气，其氮气流量为1100-1300m3/h，直至真空表指示为0，关闭氮气；炉温升至700-750℃时，保温1小时，然后关电源，随炉降温冷却至250℃以下可出炉待用；
5)上涂料：将热处理后的碳盘按图纸要求部位涂刷或喷涂涂料，均匀分布，自然干燥不少于4小时，涂料厚度为0.1-0.13mm；
6)第二次热处理：将上涂料的碳盘放置在真空电阻炉内，按上述第一次热处理工序进行热处理；当关闭氮气后，炉温缓慢升至700-1300℃，保温1-1.5小时，然后关电源，随炉降温冷却至250℃以下可出炉。
7)检验：将出炉后的碳盘进行表面状况检查、验收，碳盘上的涂料最终厚度为0.05-0.1mm，将碳盘装夹旋铆为成品，合格的产品包装入库待销。
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