CN113860915B - 一种石墨基材上硼硅玻璃涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种石墨基材上的硼硅玻璃涂层的制备方法,其包括:将石墨基材表面进行加工预处理,配制玻璃浆料,其中,玻璃浆料中包含以下重量比的组分:硼硅玻璃粉:去离子水:粘结剂:解胶剂:消泡剂=100:20‑50:0.01‑5:0.01‑5:0.01‑5;将玻璃料浆涂覆于石墨基材的表面;将涂好的石墨基材进行烘干处理;将处理后的石墨基材放入真空或惰性气氛保护或熔融炉中进行烧结,冷却后即可在石墨基材上形成硼硅玻璃涂层。通过本申请提供的制备方法,可以有效提高石墨基材表面硬度、耐腐蚀、耐高温氧化、耐磨损、电绝缘、透光性、气密性、玻璃质外观及手感等性能及属性,且工艺简单,生产成本低。

Description

一种石墨基材上硼硅玻璃涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨材料领域,特别是涉及一种石墨基材上硼硅玻璃涂层及其制备方法。
背景技术
石墨由于其优异的传热性及耐腐蚀特性,可用于换热器件及防腐器件的制备。但是在苛刻工况下仍会存在机械强度低,适用温度不够高,且难以处理强氧化或者腐蚀性介质中的问题。因此,可以在石墨基材上添加涂层,使得石墨材料在上述环境中仍能发挥优良特性。同时,石墨材料多孔特征对气密要求较高的使用工况需要进行浸渍处理,通过填充开口气孔,以实现较高气密要求。
目前,为增强石墨的耐腐蚀性,通过在石墨表面制备了强化的耐磨陶瓷氧化物涂层,可以在提高耐腐性的同时,适应流速快,固体含量大于介质的工况,但是其存在工艺复杂,设备要求高,周期长,成本高等缺点,限制了这一种涂层的应用。因此,在石墨材料领域,开发出工艺简单、成本较低且可以提高石墨基材表面硬度、耐腐蚀、耐高温氧化、气密性、耐磨损等性能的涂层,成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种石墨基材上硼硅玻璃涂层及其制备方法,用以解决石墨CVD(化学气相沉积)和PVD(物理气相沉积)涂层研发工艺复杂,成本高的问题。具体技术方案如下:
本申请提供的一种石墨基材上的硼硅玻璃涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石墨基材表面进行加工预处理,配制玻璃浆料,其中,玻璃浆料中包含以下重量比的组分:硼硅玻璃粉:去离子水:粘结剂:解胶剂:消泡剂=100:20-50:0.01-5:0.01-5:0.01-5;
(2)将玻璃料浆涂覆于石墨基材的表面;
(3)将涂好的石墨基材进行烘干或预烧处理;
(4)将处理后的石墨基材放入真空或惰性气氛保护或熔融炉中进行烧结,冷却后即可在石墨基材上形成硼硅玻璃涂层。
在本申请的一些实施方案中,预处理包括将石墨基材表面通过车加工、抛光加工、纹路处理的其中一种方法处理,使石墨表面粗糙度为0.1-100μm,超声波清洗0.5-2h,之后在80-150℃下烘烤4h以上,将石墨基材烘干。
在本申请的一些实施方案中,硼硅玻璃粉的主要化学组成包括:二氧化硅二70wt%-82wt%,三氧化二硼5wt%-13.5wt%,氧化铝2wt%-7wt%,氧化钠3wt%-12.0wt%。
在本申请的一些实施方案中,硼硅玻璃粉的主要化学组成优选为二氧化硅79wt%-81wt%,三氧化二硼11.5wt%-13.5wt%,氧化铝2wt%-3wt%,氧化钠3.6wt%-5.2wt%。
在本申请的一些实施方案中,硼硅玻璃粉为高硼硅玻璃碎片捣碎磨细得到的粉体、常规硼硅玻璃配方粉体、特质硼硅玻璃配方粉体的其中一种,其中高硼硅玻璃一般为硼含量大于11wt%的硼硅玻璃。
在本申请的一些实施方案中,硼硅玻璃粉优选为高硼硅玻璃碎片研磨得到的粉体,更优选为型号G3.3的高硼硅玻璃碎片研磨得到的粉体。
在本申请的一些实施方案中,硼硅玻璃粉的平均粒径为1-100μm,优选为3-10μm。
在本申请的一些实施方案中,粘结剂选自羧甲基纤维素钠、淀粉、聚乙烯醇、膨润土、高岭土和糊精中的至少一种;解胶剂选自碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、腐植酸钠和焦磷酸钠的至少一种;消泡剂选自月桂酸、棕榈酸、聚氧乙烯醇和CONTRASPUM KWE(购自德国司马公司)中的至少一种。
在本申请的一些实施方案中,粘结剂优选为羧甲基纤维素钠,解胶剂优选为三聚磷酸钠,消泡剂优选为CONTRASPUM KWE。
在本申请的一些实施方案中,涂覆工艺是浸涂、喷涂、淋涂、刷涂、沾涂的其中一种。
在本申请的一些实施方案中,烘干过程包括,将涂覆后的石墨基材在室温下阴干后放入烘箱,烘烤温度为在80-100℃,烘烤时间为8-24h。
在本申请的一些实施方案中,预烧过程包括,将涂覆后的石墨基材在室温下阴干后放入烘箱,烘烤温度为80-100℃,烘烤时间为1-3h,固化后放入高温电阻炉,在空气、真空或惰性气氛中烘烤,烘烤温度为400-600℃,烘烤时间为0.5-5h。
在本申请的一些实施方案中,在烧结过程中,将烘干样品放入真空或惰性气氛保护或熔融炉,升温速度为1-500℃/h,温度为1000-1500℃,保温时间为1-300min。
在本申请的一些实施方案中,冷却后形成的在石墨基材上形成的硼硅玻璃涂层,其厚度为0.01-5mm。
本申请的有益效果:
本申请提供的石墨基材上硼硅玻璃涂层及制备方法,可以通过简单易行且成本较低的制备方法,有效提高石墨基材表面硬度,及耐腐蚀、耐高温氧化、气密性、耐磨损等性能,使石墨材料在苛刻工况下仍可发挥自身优势,同时降低了生产成本,扩大了石墨基材的应用领域。
当然,实施本申请的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为本申请实施例1提供的石墨基材上硼硅玻璃涂层的外观图;
图2为本申请实施例1提供的石墨基材上硼硅玻璃涂层的剖面扫描电镜图;
图3为本申请实施例2提供的石墨基材上硼硅玻璃涂层的剖面扫描电镜图;
图4为本申请实施例4提供的石墨基材上硼硅玻璃涂层的剖面扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本申请中的附图,对本申请中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员基于本申请所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请提供的一种石墨基材上的硼硅玻璃涂层的制备方法,包括以下步骤:
(1)将石墨基材表面进行加工预处理,配制玻璃浆料,其中,玻璃浆料中包含以下重量比的组分:硼硅玻璃粉:去离子水:粘结剂:解胶剂:消泡剂=100:20-50:0.01-5:0.01-5:0.01-5;
(2)将玻璃料浆涂覆于石墨基材的表面;
(3)将涂好的石墨基材进行烘干或预烧处理;
(4)将处理后的石墨基材放入真空或惰性气氛保护或熔融炉中进行烧结,冷却后即可在石墨基材上形成硼硅玻璃涂层。
可以根据涂层的厚度要求,重复以上步骤,重复的次数没有具体限定,只要形成要求厚度的涂层即可。
在本申请的一些实施方案中,预处理包括将石墨基材表面通过车加工、抛光加工、纹路处理的其中一种方法处理,使石墨表面粗糙度为0.1-100μm,超声波清洗0.5-2h,之后在80-150℃下烘烤4h以上,将石墨基材烘干。
在本申请的一些实施方案中,硼硅玻璃粉的主要化学组成包括:二氧化硅70wt%-82wt%,三氧化二硼5wt%-13.5wt%,氧化铝2wt%-7wt%,氧化钠3wt%-12wt%。
在本申请的一些实施方案中,硼硅玻璃粉的主要化学组成优选为二氧化硅79wt%-81wt%,三氧化二硼11.5wt%-13.5wt%,氧化铝2wt%-3wt%,氧化钠3.6wt%-5.2wt%。
在本申请的一些实施方案中,硼硅玻璃粉为高硼硅玻璃碎片捣碎磨细得到的粉体、常规硼硅玻璃配方粉体、特质硼硅玻璃配方粉体的其中一种,优选为高硼硅玻璃碎片研磨得到的粉体,更优选为型号G3.3的高硼玻璃碎片捣碎磨细得到的粉体。
在本申请的一些实施方案中,硼硅玻璃粉的平均粒径为1-100μm,优选为3-10μm。
在本申请的一些实施方案中,粘结剂选自羧甲基纤维素钠、淀粉、聚乙烯醇、膨润土、高岭土和糊精中的至少一种;解胶剂选自碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、腐植酸钠和焦磷酸钠的至少一种;消泡剂选自月桂酸、聚氧乙烯醇和CONTRASPUM KWE中的至少一种。
在本申请的一些实施方案中,粘结剂优选为羧甲基纤维素钠,解胶剂优选为三聚磷酸钠,消泡剂优选为CONTRASPUM KWE。
在本申请的一些实施方案中,涂覆工艺是浸涂、喷涂、淋涂、刷涂、沾涂的其中一种。
在本申请的一些实施方案中,烘干过程包括,将涂覆后的石墨基材在室温下阴干后放入烘箱,烘烤温度为在80-100℃,烘烤时间为8-24h。
在本申请的一些实施方案中,预烧过程包括,将涂覆后的石墨基材在室温下阴干后放入烘箱,烘烤温度为80-100℃,烘烤时间为1-3h,固化后放入高温电阻炉,在空气、真空或惰性气氛中烘烤,烘烤温度为400-600℃,烘烤时间为0.5-5h。
在本申请的一些实施方案中,在烧结过程中,将烘干样品放入真空或惰性气氛保护或熔融炉,升温速度为1-500℃/h,温度为1000-1500℃,保温时间为1-300min。
在本申请的一些实施方案中,冷却后形成的在石墨基材上形成的硼硅玻璃涂层,其厚度为0.01-5mm。
具体测试过程:
石墨基材表面硬度测试:
用莫氏硬度笔笔尖的矿石棱角刻划被测物,根据是否留下划痕来判断被测物的硬度:先选用低于预测硬度1至2级的硬度笔刻划样品,若划不动,则说明样品的硬度高于该硬度笔的硬度,再用高一级的硬度笔刻划,重复操作,若只有轻微的痕迹,说明样品的硬度和该硬度笔的硬度相当;再用高一级的硬度笔刻划,重复操作,若留下痕迹,说明样品的硬度低于该硬度笔的硬度,此时就能判断所测样品的硬度或其范围。
石墨基材表面耐腐蚀性能测试:
将尺寸为直径25.4mm,长25.4mm±0.3mm的柱形测试样品在干燥箱中120-150℃干燥至少2h,移动样品至干燥皿中,冷却至少30min至室温,用分析天平称量样品,精确至0.001g精度,记录测试前数据为腐蚀前重量;
将测试样品按编号放入对应的聚四氟乙烯杯子中,倒入浓硫酸,实验温度为180℃,浸泡24h,然后取出样品冲洗干净,在干燥箱中120-150℃干燥至少2h,移动样品至干燥皿中,冷却至少30min到室温用分析天平称量样品,精确至0.001g精度,记录测试后数据为腐蚀后重量;
计算腐蚀前后重量的差值,得到腐蚀过程的质量损失,根据腐蚀前后质量损失的数值,对石墨基材的表面耐腐蚀性进行评价。
石墨基材表面耐高温氧化性能测试:
将尺寸为直径25.4mm,长25.4mm±0.3mm的柱形测试样品放置到干燥洁净的坩埚内,测试过程中样品要保持放在同一个坩埚内,给每一个样品/坩埚一个固定的编号并记录,在干燥箱中样品/坩埚120-150℃干燥至少2h,移动样品/坩埚至干燥皿中,冷却至少30min到室温用分析天平称量样品/坩埚,精确至0.001g精度,记录测试数据为氧化前重量;
将样品/坩埚放入600℃马弗炉中,试验时间为24h,然后从炉子内移走样品/坩埚,样品/坩埚在干燥皿中至少冷却干燥30min。用分析天平称量样品/坩埚精确至0.001g精度,记录测试后数据为氧化后重量;
计算氧化前后质量的差值,得到氧化过程的质量损失,根据氧化前后质量损失的数值,对石墨基材的表面耐氧化性能进行评价。
实施例1
<石墨基材的预处理>
将石墨基材表面加工,要求表面粗糙度达到3.2μm,然后进行超声波清洗,超声波清洗的时间为2h,清洗完毕在150℃下,将石墨基材烘烤10h烘干。
<玻璃浆料的制备>
根据表1中玻璃浆料配方的重量比例配制玻璃浆料,其中硼硅玻璃粉的平均粒径为5μm,放入搅拌机搅拌均匀混合,调配成具有悬浮性和流动性的料浆,抽真空后放置12h备用。
<涂覆玻璃涂层>
将处理好的石墨基材缓慢浸入浆料中,再匀速提拉石墨材料,在石墨基材上形成一层60μm左右的玻璃涂层,在室温下阴干。
<样品的固化>
将阴干样品放入烘箱中,在100℃温度下固化12h。
<烧结过程>
烘干样品放入真空炉按80℃/h的速度升温到1350℃,保温30min,自然冷却后即可在石墨基材上形成0.05mm厚的玻璃涂层。如图1所示的外观图,其中上半部分覆盖有玻璃涂层。如图2所示的剖面电镜图,其中上部色调较浅的部分为玻璃涂层。
实施例2
<石墨基材的预处理>
将石墨基材表面加工,要求表面粗糙度达到6.4μm,然后进行超声波清洗,超声波清洗的时间为2h,清洗完毕在150℃下,将石墨基材烘烤10h烘干。
<玻璃浆料的制备>
根据表1中玻璃浆料配方的重量比例配好,其中硼硅玻璃粉的平均粒径为6μm,放入搅拌机搅拌均匀混合,调配成具有悬浮性和流动性的较粘稠料浆,抽真空后放置12h备用。
<涂覆玻璃涂层>
将处理好的石墨基材缓慢浸入浆料中,再匀速提拉石墨材料,在石墨基材上形成一层120μm左右的玻璃涂层,在室温下阴干。
<样品的固化>
将阴干样品放入烘箱中,在100℃温度下固化2h,然后放入高温电阻炉在500℃温度下进行2h真空烘烤热处理。
<烧结过程>
热处理样品放入按80℃/h的速度升温到1350℃,保温30min,自然冷却后即可在石墨基材上形成0.1mm厚的玻璃涂层。
实施例3
<石墨基材的预处理>
将石墨基材表面加工,要求表面粗糙度达到10.2μm,然后进行超声波清洗,超声波清洗的时间为2h,清洗完毕在150℃下,将石墨基材烘烤10h烘干。
<玻璃浆料的制备>
根据表1中玻璃浆料配方的重量比例配好,其中,硼硅玻璃粉的平均粒径为8μm,放入搅拌机搅拌均匀混合,调配成具有悬浮性和流动性的较粘稠料浆,抽真空后放置12h备用。
<涂覆玻璃涂层>
将处理好的石墨基材缓慢浸入浆料中,再匀速提拉石墨材料,在石墨基材上形成一层0.25mm左右的玻璃涂层,在室温下阴干。
<样品的固化>
将阴干样品放入烘箱中,在100℃温度下固化12h。
<烧结过程>
热处理样品放入真空炉按80℃/h的速度升温到1500℃,保温30min,自然冷却。
重复上述<石墨基材的预处理><玻璃浆料的制备><涂覆玻璃涂层><样品的固化><烧结过程>5次左右即可在石墨基材上形成1mm厚的玻璃涂层。
实施例4
<石墨基材的预处理>
将石墨基材表面加工,要求表面粗糙度达到2.1μm,然后进行超声波清洗,超声波清洗的时间为2h,清洗完毕在150℃下,将石墨基材烘烤10h烘干。
<玻璃浆料的制备>
根据表1中玻璃浆料配方的重量比例配好,其中,硼硅玻璃粉的平均粒径为6μm,放入搅拌机搅拌均匀混合,调配成具有一定悬浮性和流动性的较粘稠料浆,抽真空后放置12h备用。
<涂覆玻璃涂层>
将处理好的石墨基材缓慢浸入浆料中,再匀速提拉石墨材料,在石墨基材上形成一层0.12mm左右的玻璃涂层,在室温下阴干。
<样品的固化>
将阴干样品放入烘箱中,在100℃温度下固化2h,然后放入高温电阻炉在500℃温度下进行2h真空烘烤热处理。
<烧结过程>
热处理样品放入真空炉按80℃/h的速度升温到1500℃,保温30min,自然冷却即可在石墨基材上形成0.1mm厚的玻璃涂层。
实施例5
<石墨基材的预处理>
将石墨基材表面加工,要求表面粗糙度达到2.1μm,然后进行超声波清洗,超声波清洗的时间为2h,清洗完毕在150℃下,将石墨基材烘烤10h烘干。
<玻璃浆料的制备>
根据表1中玻璃浆料配方的重量比例配好,其中,硼硅玻璃粉的平均粒径为6μm,放入搅拌机搅拌均匀混合,调配成具有一定悬浮性和流动性的较粘稠料浆,抽真空后放置12h备用。
<涂覆玻璃涂层>
将处理好的石墨基材缓慢浸入浆料中,再匀速提拉石墨材料,在石墨基材上形成一层0.25mm左右的玻璃涂层,在室温下阴干。
<样品的固化>
将阴干样品放入烘箱中,在100℃温度下固化2h,然后放入高温电阻炉在500℃温度下进行2h真空烘烤热处理。
<烧结过程>
热处理样品放入真空炉按80℃/h的速度升温到1500℃,保温30min,自然冷却即可在石墨基材上形成0.2mm厚的玻璃涂层。
实施例6
<石墨基材的预处理>
将石墨基材表面加工,要求表面粗糙度达到2.1μm,然后进行超声波清洗,超声波清洗的时间为2h,清洗完毕在150℃下,将石墨基材烘烤10h烘干。
<玻璃浆料的制备>
根据表1中玻璃浆料配方的重量比例配好,其中,硼硅玻璃粉的平均粒径为6μm,放入搅拌机搅拌均匀混合,调配成具有一定悬浮性和流动性的较粘稠料浆,抽真空后放置12h备用。
<涂覆玻璃涂层>
将处理好的石墨基材缓慢浸入浆料中,再匀速提拉石墨材料,在石墨基材上形成一层0.25mm左右的玻璃涂层,在室温下阴干。
<样品的固化>
将阴干样品放入烘箱中,在100℃温度下固化2h,然后放入高温电阻炉在500℃温度下进行2h真空烘烤热处理。
<烧结过程>
热处理样品放入真空炉按80℃/h的速度升温到1000℃,保温100min,自然冷却即可在石墨基材上形成0.2mm厚的玻璃涂层。
实施例7
<石墨基材的预处理>
将石墨基材表面加工,要求表面粗糙度达到2.1μm,然后进行超声波清洗,超声波清洗的时间为2h,清洗完毕在150℃下,将石墨基材烘烤10h烘干。
<玻璃浆料的制备>
根据表1中玻璃浆料配方的重量比例配好,其中,硼硅玻璃粉的平均粒径为6μm,放入搅拌机搅拌均匀混合,调配成具有一定悬浮性和流动性的较粘稠料浆,抽真空后放置12h备用。
<涂覆玻璃涂层>
将处理好的石墨基材缓慢浸入浆料中,再匀速提拉石墨材料,在石墨基材上形成一层0.65mm左右的玻璃涂层,在室温下阴干。
<样品的固化>
将阴干样品放入烘箱中,在100℃温度下固化2h,然后放入高温电阻炉在500℃温度下进行2h真空烘烤热处理。
<烧结过程>
热处理样品放入真空炉按80℃/h的速度升温到1500℃,保温30min,自然冷却。
重复上述<石墨基材的预处理><玻璃浆料的制备><涂覆玻璃涂层><样品的固化><烧结过程>5次左右即可在石墨基材上形成3mm厚的玻璃涂层。
实施例8
<石墨基材的预处理>
将石墨基材表面加工,要求表面粗糙度达到7.5μm,然后进行超声波清洗,超声波清洗的时间为2h,清洗完毕在150℃下,将石墨基材烘烤10h烘干。
<玻璃浆料的制备>
根据表1中玻璃浆料配方的重量比例配好,其中,硼硅玻璃粉的平均粒径为6μm,放入搅拌机搅拌均匀混合,调配成具有一定悬浮性和流动性的较粘稠料浆,抽真空后放置12h备用。
<涂覆玻璃涂层>
将处理好的石墨基材缓慢浸入浆料中,再匀速提拉石墨材料,在石墨基材上形成一层0.18mm左右的玻璃涂层,在室温下阴干。
<样品的固化>
将阴干样品放入烘箱中,在100℃温度下固化12h。
<烧结过程>
热处理样品放入真空炉按80℃/h的速度升温到1000℃,保温30min,自然冷却。
重复上述<石墨基材的预处理><玻璃浆料的制备><涂覆玻璃涂层><样品的固化><烧结过程>12次左右即可在石墨基材上形成2mm厚的玻璃涂层。
对比例1
<无涂层石墨基材处理>
将石墨基材表面加工,要求表面粗糙度达到3.2μm,然后进行超声波清洗,超声波清洗的时间为2h,清洗完毕在150℃下,将石墨基材烘烤10h烘干。
各实施例的玻璃浆料配方如表1所示;
各实施例与对比例的性能测试结果如表2所示。
表1各实施例与对比例的玻璃浆料配方表
Figure BDA0003308981290000131
表2表面硬度、耐腐蚀性、高温抗氧化性测试结果
Figure BDA0003308981290000132
Figure BDA0003308981290000141
通过图2-4可以看出,在石墨基材表面制备不同厚度和烧制温度的玻璃涂层,玻璃涂层与石墨之间的界面完整,结合牢固。从表2数据可以发现,实施例1-8中使用本申请的制备方法在石墨基材表面制备硼硅玻璃涂层,相比于对比例1仅对石墨进行预处理,在相同条件下进行测试,能够使石墨基材的表面硬度更高,强腐蚀测试中无质量损失,高温氧化条件下无质量损失。从而说明使用本申请的制备方法在石墨基材上制备玻璃涂层,可以有效地提高石墨基材的表面硬度,及耐腐蚀、耐高温氧化、气密性、耐磨损等性能。
以上所述仅为本申请的较佳实施例,并非用于限定本申请的保护范围。凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本申请的保护范围内。

Claims (11)

1.一种石墨基材上的硼硅玻璃涂层的制备方法,其包括:
(1)将石墨基材表面进行加工预处理,配制玻璃浆料,其中,所述玻璃浆料中包含以下重量比的组分:硼硅玻璃粉:去离子水:粘结剂:解胶剂:消泡剂=100:20-50:0.01-5:0.01-5:0.01-5;所述硼硅玻璃粉的主要化学组成为二氧化硅79wt%-81wt%,三氧化二硼11.5wt%-13.5wt%,氧化铝2wt%-3wt%,氧化钠3.6wt%-5.2wt%;所述粘结剂选自羧甲基纤维素钠、淀粉、聚乙烯醇、膨润土、高岭土和糊精中的至少一种;所述解胶剂选自碳酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、腐植酸钠和焦磷酸钠中的至少一种;所述消泡剂选自月桂酸、棕榈酸、聚氧乙烯醇和CONTRASPUM KWE中的至少一种;
(2)将所述玻璃料浆涂覆于石墨基材的表面;
(3)将涂好的石墨基材进行烘干或预烧处理;
(4)将处理后的石墨基材放入真空或惰性气氛保护或熔融炉中进行烧结,冷却后即可在石墨基材上形成硼硅玻璃涂层。
2.根据权利要求1所述制备方法,其中,所述预处理包括,将石墨基材表面通过车加工、抛光加工、纹路处理的其中一种方法,使石墨表面粗糙度为0.1-100µm,超声波清洗0.5-2h,之后在80-150℃下烘烤所述石墨基材4h以上,将所述石墨基材烘干。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述硼硅玻璃粉为型号G3.3的高硼硅玻璃碎片研磨得到的粉体。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述硼硅玻璃粉的平均粒径为1-100µm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述硼硅玻璃粉的平均粒径为3-10µm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述粘结剂为羧甲基纤维素钠,所述解胶剂为三聚磷酸钠,所述消泡剂为CONTRASPUM KWE。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述涂覆工艺是浸涂、喷涂、淋涂、刷涂、沾涂的其中一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述烘干过程包括,将涂覆后的石墨基材在室温下阴干后放入烘箱,烘烤温度为80-100℃,烘烤时间为8-24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述预烧过程包括,将涂覆后的石墨基材在室温下阴干后放入烘箱,烘烤温度为80-100℃,烘烤时间为1-3h,固化后放入高温电阻炉,在空气、真空或惰性气氛中烘烤,烘烤温度为400-600℃,烘烤时间为0.5-5h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在所述烧结过程中,升温速度为1-500℃/h,温度为1000-1500℃,保温时间为1-300min。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述冷却后形成的硼硅玻璃涂层,其厚度为0.01-5mm。
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