CN114478068A - 一种高温抗氧化石墨制品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高温抗氧化石墨制品及其制备方法，方法包含：利用改性剂对纳米粒子进行改性，得到亲水型改性纳米粒子；将所述改性纳米粒子制备成浸渍液；将石墨基材放置于容器中，抽真空，然后将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，使所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材；将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材进行烧结，即在石墨基材表面形成耐高温抗氧化涂层，得到高温抗氧化石墨制品。该耐高温涂层具有良好的抗氧化作用，对基底有较强的结合力，涂层均匀，同时减少石墨孔隙率，对石墨基材起到保护作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种高温抗氧化石墨制品及其制备方法，属于石墨技术领域。
背景技术
石墨制品强度高，是良好的高温结构材料。石墨在很多场合有广泛的应用，例如石墨坩埚、光伏器件等，在有氧存在的条件下，石墨迅速被氧化，严重影响使用性能及使用寿命，因此需要改善石墨制品的抗氧化性能。有些采用原料段进行改性压制，添加抗氧化剂进行制备石墨制品，但会影响石墨制品的性能。
现有技术中已有一些石墨涂层的技术。热膨胀系数的差距较小，在涂层与基体的界面处获得良好的梯度过渡。目前大都采用物理或化学气相沉积、喷涂等方法在零件表面制备涂层等，存在成本高，涂层不均匀等问题。
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种高温抗氧化石墨制品及其制备方法，利用改性纳米粒子在石墨基材上形成耐高温涂层，涂层与基体结合性强，不容易脱落，气密性好，能在1300℃有氧环境下，发挥良好的抗氧化作用，对石墨基材起到保护作用，具有工艺简单，涂层致密均匀的特点。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明在于提供一种高温抗氧化石墨制品及其制备方法，先进行纳米粒子改性，之后制备浸渍液，将石墨基材表面进行预处理，然后石墨制品放于容器中，抽真空，然后将浸渍液导入容器中进行浸渍，使其填充石墨孔隙内部，最后将石墨基材进行烧结，即可在石墨基材上形成耐高温抗氧化涂层。涂层与基体结合性强，不容易脱落，气密性好，能在1300℃有氧环境下，发挥良好的抗氧化作用，对石墨基材起到保护作用。
本发明的技术方案是：
一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，包括以下步骤：
利用改性剂对纳米粒子进行改性，得到亲水型改性纳米粒子；
将所述改性纳米粒子制备成浸渍液；
将石墨基材放置于容器中，抽真空，然后将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材；
将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材进行烧结，即在石墨基材表面形成耐高温抗氧化涂层，得到高温抗氧化石墨制品。
进一步地，所述改性纳米粒子是以纳米石墨粉为主材料，硅烷偶联剂、纳米二氧化硅、溶剂作为改性剂进行改性，得到改性纳米粒子；所述浸渍液包含改性纳米粒子、纳米氧化铝和溶剂，经过高速搅拌配制而成。
进一步地，所述利用改性剂对纳米粒子进行改性，得到亲水型改性纳米粒子包括以下步骤：
将纳米石墨粉15－25w/v％、溶剂55－74w/v％、硅烷偶联剂1－5w/v％加入容器中，高速搅拌5－10min，；
加入纳米二氧化硅10－15w/v％，搅拌30－60min让二氧化硅通过硅烷偶联剂进行锚定在石墨粉上；
干燥，得到亲水型纳米改性粒子。
进一步地，所述纳米石墨粉粒径为20－40nm，所述纳米二氧化硅为亲水型纳米二氧化硅。
进一步地，所述浸渍液包括改性纳米粒子30－40w/v％、纳米氧化铝1－3w/v％、表面活性剂0.1－0.3w/v％、溶剂56.7－68.9w/v％。
进一步地，所述石墨基材是表面进行预处理的石墨基材，所述预处理包括以下步骤：
对所述石墨基材的表面进行打磨抛光；
用无水乙醇或丙酮对所述石墨基材表面进行清洗若干次，并进行烘干。
进一步地，所述将石墨基材放置于容器中，抽真空，然后将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，使所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材包括以下步骤：
将石墨基材放于容器中，将容器进行抽真空，压力保持在0.09MPa－﹣0.1MPa；
将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，使所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材。
进一步地，所述将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材进行烧结，即在石墨基材表面形成耐高温抗氧化涂层，得到高温抗氧化石墨制品包括以下步骤：
将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材放入耐高温容器中，在氮气气氛下，以5－10℃/min的升温速度将温度升至100℃，保温10－20min；
再以3－6℃/min的速度升温至400－500℃，保温30－40min；
最后以自然冷却方式将至常温。
一种高温抗氧化石墨制品，其由所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法制得。
因此，本发明提供以下的效果和/或优点：
本发明制备的石墨基材上形成耐高温涂层，浸渍液中改性纳米粒子及纳米氧化铝可以在石墨基材内部进行填充，部分改性纳米粒子填充在石墨孔隙中，剩余部分含改性纳米粒子的浸渍液分布于基材表面，经烧结后形成涂层；内部填充的改性纳米粒子可阻止氧气进入，同时改性纳米粒子表面附有纳米二氧化硅，在高温状态下呈现熔融状态，进行裂纹修复，使涂层保持完整性。涂层与基体结合性强，不容易脱落，气密性好，能在1300℃有氧环境下，发挥良好的抗氧化作用，对石墨基材起到保护作用。
本发明制备的石墨基材上耐高温涂层的方法无需复杂的仪器设备，操作简易，重复性好，便于工业生产应用。
应当明白，本发明的上文的概述和下面的详细说明是示例性和解释性的，并且意在提供对如要求保护的本发明的进一步的解释。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例1提供的改性纳米粒子的电镜图。
图2是本发明实施例1至实施例3提供的石墨基材上耐高温涂层在不同温度条件下损耗率的对比图。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，现将实施例结合附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：应了解到，在本实施例中所提及的步骤，除特别说明其顺序的，均可依实际需要调整其前后顺序，甚至可同时或部分同时执行。显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，就本文使用的而言，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明的具体实施方式如下：
一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，包括以下步骤：
利用改性剂对纳米粒子进行改性，得到亲水型改性纳米粒子；
将所述改性纳米粒子制备成浸渍液；
将石墨基材放置于容器中，抽真空，然后将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，使所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材；
将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材进行烧结，即在石墨基材表面形成耐高温抗氧化涂层，得到高温抗氧化石墨制品。
本发明中，纳米粒子是指任一维度尺寸达到纳米级的粒子；亲水型纳米粒子是指在外表面含有亲水性基团的纳米粒子；烧结是指在一定温度下进行处理。
进一步的，所述改性剂包括硅烷偶联剂，所述纳米粒子包括纳米石墨粉。
进一步的，所述改性纳米粒子是以纳米石墨粉为主材料，硅烷偶联剂、纳米二氧化硅、溶剂作为改性剂进行改性，得到改性纳米粒子。
进一步的，所述利用改性剂对纳米粒子进行改性，得到亲水型改性纳米粒子包括以下步骤：先将纳米石墨粉15－25w/v％、溶剂55－74w/v％、硅烷偶联剂1－5w/v％加入容器中，高速搅拌5－10min，然后加入纳米二氧化硅10－15w/v％，搅拌30－60min让二氧化硅通过硅烷偶联剂进行锚定在石墨粉上，最后进行干燥，得到亲水型纳米改性粒子。
进一步的，所述纳米石墨粉粒径为20－40nm，所述纳米二氧化硅为亲水型纳米二氧化硅。
进一步的，所述浸渍液，包含改性纳米粒子、纳米氧化铝和溶剂，经过高速搅拌配制而成。
进一步的，所述浸渍液包括改性纳米粒子30－40w/v％、纳米氧化铝1－3w/v％、表面活性剂0.1－0.3w/v％、溶剂56.7－68.9w/v％。
进一步的，所述石墨基材是表面进行预处理的石墨基材，所述预处理包括以下步骤：
对所述石墨基材的表面进行打磨抛光；
用无水乙醇或丙酮对所述石墨基材表面进行清洗若干次，并进行烘干。
进一步的，所述将石墨基材放置于容器中，抽真空，然后将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，使所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材包括以下步骤：
将石墨基材放于容器中，将容器进行抽真空，压力保持在0.09MPa－﹣0.1MPa；
将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，使所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材。
进一步的，所述将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材进行烧结，即在石墨基材表面形成耐高温抗氧化涂层，得到高温抗氧化石墨制品包括以下步骤：
将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材放入耐高温容器中，在氮气气氛下，以5－10℃/min的升温速度将温度升至100℃，保温10－20min；
再以3－6℃/min的速度升温至400－500℃，保温30－40min；
最后以自然冷却方式将至常温。
一种高温抗氧化石墨制品，其由所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法制得。
实施例1
(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在80℃下放置1h，待用。
(2)称量硅烷偶联剂3g，加入乙醇30g，水40g，搅拌10min，之后慢慢加入纳米石墨粉20g(粒径35nm)，高速搅拌20min，使纳米石墨分散均匀，再加入7g纳米二氧化硅，搅拌30min让纳米二氧化硅均匀充分附着在石墨表面，最后进行干燥得到改性纳米粒子。
(3)制备浸渍液，容器中加入改性纳米粒子30g、纳米氧化铝2g、表面活性剂BYK－349 0.2g、水50g，乙醇17.8g，进行分散搅拌30min，得到浸渍液。
(4)将石墨基材置于容器中，抽真空至－0.1Mpa，保持5min，导入浸渍液进行浸渍20min，取出得到浸渍石墨基材。
(5)进行高温烧结，将上述石墨基材，放入高温炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速度将温度升至100℃，保温10min，再以3℃/min的速度升温至450℃，保温30min，再以自然冷却方式将至常温，最后制备得到具有涂层的石墨制品。
实施例2
(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在80℃下放置1h，待用。
(2)制备浸渍液，容器中加入纳米石墨粉30g、纳米氧化铝2g、表面活性剂BYK－3490.2g、水50g，乙醇17.8g，进行分散搅拌30min，得到浸渍液。
(3)将石墨基材置于容器中，抽真空至－0.1Mpa，保持5min，导入浸渍液进行浸渍20min，取出得到浸渍石墨基材。
(4)进行高温烧结，将上述石墨基材，放入高温炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速度将温度升至100℃，保温10min，再以3℃/min的速度升温至450℃，保温30min，再以自然冷却方式将至常温，最后制备具有涂层石墨制品。
与实施例1不同之处，实施例2中纳米石墨粉未进行改性。由图2可知，实施例2所得石墨制品高温抗氧化性能略微下降，表明实施例2对纳米石墨粉的改性能够进一步提高石墨制品的高温抗氧化性能。
实施例3
(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在80℃下放置1h，待用。
(2)称量硅烷偶联剂3g，加入乙醇30g，水40g，搅拌10min，之后慢慢加入纳米石墨粉20g(粒径35nm)，高速搅拌20min，使纳米石墨分散均匀，再加入7g纳米二氧化硅，搅拌30min让纳米二氧化硅均匀充分附着在石墨表面，最后进行干燥得到改性纳米粒子。
(3)制备浸渍液，容器中加入改性纳米粒子30g、纳米氧化铝2g、表面活性剂BYK－349 0.2g、水50g，乙醇17.8g，进行分散搅拌30min，得到浸渍液。
(4)将石墨基材置于容器中，导入浸渍液进行浸渍20min，取出得到浸渍石墨基材。
(5)进行高温烧结，将上述石墨基材，放入高温炉中，在氮气气氛下，以5℃/min的升温速度将温度升至100℃，保温10min，再以3℃/min的速度升温至450℃，保温30min，再以自然冷却方式将至常温，最后制备具有涂层石墨制品。
与实施例1不同之处，实施例3中浸渍采用自然浸渍方式。由图2可知，实施例3所得石墨制品高温抗氧化性能略微下降，表明实施例3采用真空浸渍方式能够进一步提高石墨制品的高温抗氧化性能。
将实施例1至3所制备的石墨制品进行恒温抗氧化性能测试，测试方法如下：在箱式电阻炉中，采用不同的温度，每隔2h将样品从高温炉中取出并置于25℃中冷却，用电子天平(感量0.1mg)称量氧化前后的质量，根据最后的质量变化率来表征涂层的抗氧化性能。实施例1至实施例3制备的涂层的抗氧化性能如图2所示。
如图2所示，实施例1所制备的涂层在1300℃下，质量变化率为12.65％，明显低于没有涂层的原始石墨的70.12％，同时实施例1与实施例2、实施例3对比，实施例1的工艺最优，抗氧化性较好。说明实施例1所制备的涂层能在1300℃有氧环境下，发挥良好的抗氧化作用，对石墨基材起到良好的保护作用，且对纳米石墨粉进行改性操作、利用抽真空促进浸渍均有利于进一步提高抗氧化性能。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用改性剂对纳米粒子进行改性，得到亲水型改性纳米粒子；
将所述改性纳米粒子制备成浸渍液；
将石墨基材放置于容器中，抽真空，然后将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，使所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材；
将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材进行烧结，即在石墨基材表面形成耐高温抗氧化涂层，得到高温抗氧化石墨制品。
2.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，其特征在于：所述改性剂包括硅烷偶联剂，所述纳米粒子包括纳米石墨粉。
3.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，其特征在于：所述改性纳米粒子是以纳米石墨粉为主材料，硅烷偶联剂、纳米二氧化硅、溶剂作为改性剂进行改性，得到改性纳米粒子；所述浸渍液包含改性纳米粒子、纳米氧化铝和溶剂，经过高速搅拌配制而成。
4.根据权利要求1－3任一项所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，其特征在于：所述利用改性剂对纳米粒子进行改性，得到亲水型改性纳米粒子包括以下步骤：
将纳米石墨粉15－25w/v％、溶剂55－74w/v％、硅烷偶联剂1－5w/v％加入容器中，高速搅拌5－10min，；
加入纳米二氧化硅10－15w/v％，搅拌30－60min让二氧化硅通过硅烷偶联剂进行锚定在石墨粉上；
干燥，得到亲水型纳米改性粒子。
5.根据权利要求4所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，其特征在于：所述纳米石墨粉粒径为20－40nm，所述纳米二氧化硅为亲水型纳米二氧化硅。
6.根据权利要求1－3任一项所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，其特征在于：所述浸渍液包括改性纳米粒子30－40w/v％、纳米氧化铝1－3w/v％、表面活性剂0.1－0.3w/v％、溶剂56.7－68.9w/v％。
7.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，其特征在于：所述石墨基材是表面进行预处理的石墨基材，所述预处理包括以下步骤：
对所述石墨基材的表面进行打磨抛光；
用无水乙醇或丙酮对所述石墨基材表面进行清洗若干次，并进行烘干。
8.根据权利要求1或7所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，其特征在于：所述将石墨基材放置于容器中，抽真空，然后将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，使所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材包括以下步骤：
将石墨基材放于容器中，将容器进行抽真空，压力保持在0.09MPa－﹣0.1MPa；
将所述浸渍液导入容器中使其浸渍所述石墨基材，使所述浸渍液填充石墨孔隙内部，得到填充有改性纳米粒子的石墨基材。
9.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法，其特征在于：所述将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材进行烧结，即在石墨基材表面形成耐高温抗氧化涂层，得到高温抗氧化石墨制品包括以下步骤：
将所述填充有改性纳米粒子的石墨基材放入耐高温容器中，在氮气气氛下，以5－10℃/min的升温速度将温度升至100℃，保温10－20min；
再以3－6℃/min的速度升温至400－500℃，保温30－40min；
最后以自然冷却方式将至常温。
10.一种高温抗氧化石墨制品，其特征在于：由权利要求1－9任意一项所述的一种高温抗氧化石墨制品的制备方法制得。
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