CN111675552B - 一种石墨基材上耐高温涂层及其制备方法 - Google Patents
一种石墨基材上耐高温涂层及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种石墨基材上耐高温涂层及其制备方法，先将石墨基材表面进行预处理，然后将石墨基材浸渍于涂层料浆中，或直接用所述涂层料浆喷涂或刷涂于石墨基材的表面，再将石墨基材进行预温处理，最后用包埋粉将石墨基材包埋后进行烧结，即可在石墨基材上形成耐高温涂层。该耐高温涂层具有良好的抗氧化作用，对石墨基材起到保护作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨基材上耐高温涂层的及其制备方法，属于石墨技术领域。
背景技术
石墨具有密度大，强度高的特性，是良好的高温结构材料，可用作核石墨、电火花加工用电极、火箭技术用结构材料以及镀铝等。石墨在很多场合有广泛的应用，尤其在高温条件下，石墨具有很好的高温强度。但其致命问题在于有氧存在的条件下，迅速被氧化，严重影响使用性能及使用寿命，因此改善石墨的抗氧化性能很有必要。通常的做法是在石墨基体上设置涂层来提高石墨的抗氧化性能。
现有技术中已有一些将碳化硅作为石墨涂层的技术。碳化硅和石墨几乎不发生界面反应，有很好的化学相容性，并且热膨胀系数的差距较小(石墨为0，碳化硅为2×10-6m/℃)，容易在涂层与基体的界面处获得良好的梯度过渡，碳化硅在高温下与氧气反应生成的产物为流动性较好的二氧化硅，可以填补涂层中的裂纹以及孔洞，并且使界面致密度提髙，是理想的改善石墨材料耐高温性能的涂层材料。但是单一的碳化硅涂层一方面是由于涂层与基体结合性差，容易脱落，另一方面涂层的气密性不够，并不能满足石墨材料的抗氧化需求，因此需要开发一种提高石墨碳化硅涂层抗氧化作用的涂层制备方法。
发明内容
本发明提供了一种石墨基材上耐高温涂层的制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种石墨基材上耐高温涂层的制备方法，先将石墨基材表面进行预处理，然后将石墨基材浸渍于涂层料浆中，或直接用所述涂层料浆喷涂或刷涂于石墨基材的表面，再将石墨基材进行预温处理，最后用包埋粉将石墨基材包埋后进行烧结，即可在石墨基材上形成耐高温涂层。
作为进一步改进的，所述预处理为先对石墨基材进行打磨抛光，然后用无水乙醇或丙酮对所述石墨基材表面进行清洗若干次。
作为进一步改进的，所述涂层料浆包括碳化硅、硼化铪、硼化锆、钨粉、硅粉、粘结剂和溶剂，经过超声并混匀配置而成。
作为进一步改进的，所述涂层料浆包括碳化硅10-13w/v％、硼化铪4-6w/v％、硼化锆9-12w/v％、钨粉5-7w/v％、硅粉0.5-1.2w/v％、粘结剂14-17w/v％。
作为进一步改进的，所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂和酚醛树脂中一种；所述溶剂为无水乙醇。
作为进一步改进的，所述包埋粉包括碳化硅、钨粉、硼化锆粉、碳粉和硅粉，经研磨混匀配置而成。
作为进一步改进的，所述包埋粉按重量计，包括碳化硅4-7份、钨粉1-4份、硼化锆粉1-4份、碳粉0.4-1.2份和硅粉0.3-0.5份。
作为进一步改进的，所述预温处理为在100-200℃的条件下保温50-80min。
作为进一步改进的，所述烧结为将包埋好的石墨基材放入耐高温容器中，以5-6℃/min的升温速度将温度升至1200-1400℃，保温20-40min，并以5-6℃/min的速度降温到室温。
一种上述的方法制备的石墨基材上耐高温涂层。
本发明的有益效果是：
本发明制备的石墨基材上耐高温涂层，涂层料浆中碳化硅与硼化铪、硼化锆、钨粉、硅粉、粘结剂等发挥协同作用，可直接在石墨基材表面形成致密耐高温的涂层，涂层与基体结合性强，不容易脱落，气密性好，能在1400℃有氧环境下，发挥良好的抗氧化作用，对石墨基材起到保护作用。
本发明制备的石墨基材上耐高温涂层的方法无需复杂的仪器设备，操作简易，重复性好，便于工业生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例1提供的石墨基材上耐高温涂层的电镜图。
图2是本发明实施例1提供的石墨基材上耐高温涂层的外观图。
图3是本发明实施例1和实施例2提供的石墨基材上耐高温涂层在不同温度条件下损耗率的对比图。
图4是本发明实施例1、对比例1、对比例4、对比例6和对比例7提供的石墨基材上耐高温涂层在不同温度条件下损耗率的对比图。
图5是本发明实施例2、对比例2、对比例3、对比例5提供的石墨基材上耐高温涂层在不同温度条件下损耗率的对比图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。
(2)称量聚乙烯吡咯烷酮5g，作为粘结剂，并融入35ml的无水乙醇进行30min超声处理，完成后加入4g碳化硅、1.5g硼化铪、4g硼化锆、2g钨粉、0.2g硅粉，进行60min的超声处理，以得到碳化硅复合涂层的料浆；
(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的料浆中并进行超声10min，使其表面充分吸附上均匀的碳化硅涂层材料；
(4)将石墨样品从料浆中取出静置干燥后，放入烘箱进行100℃的预温处理；
(5)进行在高温下隔绝氧气，起到保护作用的包埋粉制备，称取5g碳化硅、1g碳粉、2g硼化锆、0.5g硅粉、2g钨粉，放入研钵中，进行充分研磨，完成后放入坩埚中，并将石墨样品放置其中；
(6)进行高温烧结实验，将放置有包埋粉和石墨样品的坩埚，放入高温炉中，以5℃/min的升温速度将炉温升至1300℃，保温60min，并以5℃/min的速度降温到室温，最后制备出致密的碳化硅复合涂层。
实施例2
(1)选用石墨基材，表面抛光并用丙酮和酒精分别超声清洗一遍，在60℃烘箱中下放置4h，待用。
(2)称量酚醛树脂8g，作为粘结剂，并融入50ml的无水乙醇进行30min超声处理，完成后加入6g碳化硅、2.5g硼化铪、5g硼化锆、3g钨粉、0.5g硅粉，加入磁子，进行60min的磁力搅拌，获得碳化硅复合涂层的料浆；
(3)将制备完成的料浆均匀刷涂在石墨样品表面，静置干燥后，再刷涂，反复2次，完成后放入200℃的烘箱中，进行1h的预温处理；
(4)进行在高温下隔绝氧气，起到保护作用的包埋粉制备，称取6g碳化硅、0.5g碳粉、3g硼化锆、0.4g硅粉、3g钨粉，放入研钵中，进行充分研磨，并将石墨样品放置其中；
(5)进行高温烧结实验，将放置有包埋粉和石墨样品的坩埚，放入高温炉中，以6℃/min的升温速度将炉温升至1400℃，保温30min，并以6℃/min的速度降温到室温，最后制备出致密的碳化硅复合涂层。
对比例1
(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。
(2)称量聚乙烯吡咯烷酮5g，作为粘结剂，并融入35ml的无水乙醇进行30min超声处理，完成后加入4g碳化硅、1.5g硼化铪、4g硼化锆、2g钨粉，进行60min的超声处理，以得到碳化硅复合涂层的料浆；
(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的料浆中并进行超声10min，使其表面充分吸附上均匀的碳化硅涂层材料；
(4)将石墨样品从料浆中取出静置干燥后，放入烘箱进行100℃的预温处理；
(5)进行在高温下隔绝氧气，起到保护作用的包埋粉制备，称取5g碳化硅、1g碳粉、2g硼化锆、0.5g硅粉、2g钨粉，放入研钵中，进行充分研磨，完成后放入坩埚中，并将石墨样品放置其中；
(6)进行高温烧结实验，将放置有包埋粉和石墨样品的坩埚，放入高温炉中，以5℃/min的升温速度将炉温升至1300℃，保温60min，并以5℃/min的速度降温到室温，最后制备出致密的碳化硅复合涂层。
涂层料浆中缺少成分硅粉，其他同实施例1。
对比例2
(1)选用石墨基材，表面抛光并用丙酮和酒精分别超声清洗一遍，在60℃烘箱中下放置4h，待用。
(2)称量酚醛树脂8g，作为粘结剂，并融入50ml的无水乙醇进行30min超声处理，完成后加入6g碳化硅、2.5g硼化铪、5g硼化锆、3g钨粉、0.5g硅粉，加入磁子，进行60min的磁力搅拌，获得碳化硅复合涂层的料浆；
(3)将制备完成的料浆均匀刷涂在石墨样品表面，静置干燥后，再刷涂，反复2次，完成后放入200℃的烘箱中，进行1h的预温处理；
(4)进行在高温下隔绝氧气，起到保护作用的包埋粉制备，称取6g碳化硅、0.5g碳粉、3g硼化锆、3g钨粉，放入研钵中，进行充分研磨，并将石墨样品放置其中；
(5)进行高温烧结实验，将放置有包埋粉和石墨样品的坩埚，放入高温炉中，以6℃/min的升温速度将炉温升至1400℃，保温30min，并以6℃/min的速度降温到室温，最后制备出致密的碳化硅复合涂层。
包埋粉中缺少成分硅粉，其他同实施例2。
对比例3
(1)选用石墨基材，表面抛光并用丙酮和酒精分别超声清洗一遍，在60℃烘箱中下放置4h，待用。
(2)称量酚醛树脂8g，作为粘结剂，并融入50ml的无水乙醇进行30min超声处理，完成后加入6g碳化硅、2.5g硼化铪、5g硼化锆、3g钨粉、0.5g硅粉，加入磁子，进行60min的磁力搅拌，获得碳化硅复合涂层的料浆；
(3)将制备完成的料浆均匀刷涂在石墨样品表面，静置干燥后，再刷涂，反复2次，完成后放入200℃的烘箱中，进行1h的预温处理；
(4)进行高温烧结实验，将放置石墨样品的坩埚，放入高温炉中，以6℃/min的升温速度将炉温升至1400℃，保温30min，并以6℃/min的速度降温到室温，最后制备出碳化硅涂层。
不进行包埋处理，其他同实施例2。
对比例4
(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。
(2)称量聚乙烯吡咯烷酮5g，作为粘结剂，并融入35ml的无水乙醇进行30min超声处理，完成后加入4g碳化硅、1.5g硼化铪、4g硼化锆、2g钨粉、0.2g硅粉，进行60min的超声处理，以得到碳化硅复合涂层的料浆；
(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的料浆中并进行超声10min，使其表面充分吸附上均匀的碳化硅涂层材料；
(4)将石墨样品从料浆中取出静置干燥后，放入烘箱进行100℃的预温处理；
(5)进行在高温下隔绝氧气，起到保护作用的包埋粉制备，称取5g碳化硅、1g碳粉、2g硼化锆、0.5g硅粉、2g钨粉，放入研钵中，进行充分研磨，完成后放入坩埚中，并将石墨样品放置其中；
(6)进行高温烧结实验，将放置有包埋粉和石墨样品的坩埚，放入高温炉中，以5℃/min的升温速度将炉温升至1000℃，保温60min，并以5℃/min的速度降温到室温，最后制备出致密的碳化硅复合涂层。
将烧结温度降至1000℃，其他同实施例1。
对比例5
(1)选用石墨基材，表面抛光并用丙酮和酒精分别超声清洗一遍，在60℃烘箱中下放置4h，待用。
(2)称量酚醛树脂8g，作为粘结剂，并融入50ml的无水乙醇进行30min超声处理，完成后加入6g碳化硅、2.5g硼化铪、5g硼化锆、3g钨粉、0.5g硅粉，加入磁子，进行60min的磁力搅拌，获得碳化硅复合涂层的料浆；
(3)将制备完成的料浆均匀刷涂在石墨样品表面，静置干燥后，再刷涂，反复2次，完成后放入200℃的烘箱中，进行1h的预温处理；
(4)进行在高温下隔绝氧气，起到保护作用的包埋粉制备，称取6g碳化硅、0.5g碳粉、3g硼化锆、0.4g硅粉、3g钨粉，放入研钵中，进行充分研磨，并将石墨样品放置其中；
(5)进行高温烧结实验，将放置有包埋粉和石墨样品的坩埚，放入高温炉中，以6℃/min的升温速度将炉温升至1400℃，保温30min，并以6℃/min的速度降温到室温，最后制备出致密的碳化硅复合涂层。
将烧结温度升至1600℃，其他同实施例2。
对比例6
(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。
(2)称量聚乙烯吡咯烷酮5g，作为粘结剂，并融入35ml的无水乙醇进行30min超声处理，完成后加入4g碳化硅、1.5g硼化铪、4g硼化锆、2g钨粉、0.2g硅粉，进行60min的超声处理，以得到碳化硅复合涂层的料浆；
(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的料浆中并进行超声10min，使其表面充分吸附上均匀的碳化硅涂层材料；
(4)将石墨样品从料浆中取出静置干燥后，放入烘箱进行100℃的预温处理；
(5)进行在高温下隔绝氧气，起到保护作用的包埋粉制备，称取5g碳化硅、1g碳粉、2g硼化锆、0.5g硅粉、2g钨粉，放入研钵中，进行充分研磨，完成后放入坩埚中，并将石墨样品放置其中；
(6)进行高温烧结实验，将放置有包埋粉和石墨样品的坩埚，放入高温炉中，以10℃/min的升温速度将炉温升至1300℃，保温60min，并以10℃/min的速度降温到室温，最后制备出致密的碳化硅复合涂层。
烧结升温速度和降温速度为10℃/min，其他同实施例1。
对比例7
(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。
(2)称量聚乙烯吡咯烷酮5g，作为粘结剂，并融入35ml的无水乙醇进行30min超声处理，完成后加入4g碳化硅、1.5g硼化铪、4g硼化锆、2g钨粉、0.2g硅粉，进行60min的超声处理，以得到碳化硅复合涂层的料浆；
(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的料浆中并进行超声10min，使其表面充分吸附上均匀的碳化硅涂层材料；
(4)将石墨样品从料浆中取出静置干燥后；
(5)进行在高温下隔绝氧气，起到保护作用的包埋粉制备，称取5g碳化硅、1g碳粉、2g硼化锆、0.5g硅粉、2g钨粉，放入研钵中，进行充分研磨，完成后放入坩埚中，并将石墨样品放置其中；
(6)进行高温烧结实验，将放置有包埋粉和石墨样品的坩埚，放入高温炉中，以5℃/min的升温速度将炉温升至1300℃，保温60min，并以5℃/min的速度降温到室温，最后制备出致密的碳化硅复合涂层。
不进行预温处理，其他同实施例1。
将实施例1至2和对比例1至7所制备的涂层进行恒温抗氧化性能测试，测试方法如下：在箱式电阻炉中，采用不同的温度，每隔2h将样品从高温炉中取出并置于25℃中冷却，用电子天平(感量0.1mg)称量氧化前后的质量，根据最后的质量变化率来表征涂层的抗氧化性能。实施例1和实施例2制备的涂层的抗氧化性能如图3所示。对比例1、4、6、7制备的涂层的抗氧化性能如图4所示。对比例2、3、5制备的涂层的抗氧化性能如图5所示。
如图3所示，实施例1和实施例2所制备的涂层在1400℃下，质量变化率分别为5.2％和4.9％，明显低于没有涂层的原始石墨的11％，说明本发明所制备的涂层能在1400℃有氧环境下，发挥良好的抗氧化作用，对石墨基材起到良好的保护作用。
如图4所示，对比例1、4、6、7制备的涂层在1400℃下的质量变化率均高于实施例1。如图5所示，对比例2、3、5制备的涂层的在1400℃下的质量变化率均高于实施例2。这说明本发明的涂层制备方法的各个步骤是协同配合共同作用，才制备出抗氧化性能优异的涂层。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种石墨基材上耐高温涂层的制备方法，其特征在于：先将石墨基材表面进行预处理，然后将石墨基材浸渍于涂层料浆中，或直接用所述涂层料浆喷涂或刷涂于石墨基材的表面，再将石墨基材进行预温处理，最后用包埋粉将石墨基材包埋后进行烧结，即可在石墨基材上形成耐高温涂层；所述涂层料浆包括碳化硅10-13 w/v%、硼化铪4-6 w/v%、硼化锆9-12 w/v%、钨粉5-7 w/v%、硅粉0.5-1.2 w/v%、粘结剂14-17 w/v%和溶剂，经过超声并混匀配置而成；所述包埋粉按重量计，包括碳化硅4-7份、钨粉1-4份、硼化锆粉1-4份、碳粉0.4-1.2份和硅粉0.3-0.5份，经研磨混匀配置而成；所述预温处理为在100-200℃的条件下保温50-80min；所述烧结为将包埋好的石墨基材放入耐高温容器中，以5-6℃/min的升温速度将温度升至1200-1400℃，保温20-40min，并以5-6℃/min的速度降温到室温。
2.根据权利要求1所述的石墨基材上耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述预处理为先对石墨基材进行打磨抛光，然后用无水乙醇或丙酮对所述石墨基材表面进行清洗若干次。
3.根据权利要求1所述的石墨基材上耐高温涂层的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂和酚醛树脂中一种；所述溶剂为无水乙醇。
4.一种权利要求1至3任一项所述的方法制备的石墨基材上耐高温涂层。
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