CN116040626B - 一种减压碱熔石墨纯化方法 - Google Patents
一种减压碱熔石墨纯化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116040626B CN116040626B CN202310060640.0A CN202310060640A CN116040626B CN 116040626 B CN116040626 B CN 116040626B CN 202310060640 A CN202310060640 A CN 202310060640A CN 116040626 B CN116040626 B CN 116040626B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphite
- reduced pressure
- acid
- alkali
- leaching
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 120
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 98
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 98
- 239000003513 alkali Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 230000004927 fusion Effects 0.000 title claims description 18
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 90
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 39
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 40
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 20
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 abstract description 4
- 238000007499 fusion processing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000007500 overflow downdraw method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012466 permeate Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 8
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 210000003000 inclusion body Anatomy 0.000 description 2
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 2
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000009396 hybridization Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000010309 melting process Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011112 process operation Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
- C01B32/215—Purification; Recovery or purification of graphite formed in iron making, e.g. kish graphite
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明提供了一种减压碱熔石墨纯化方法，涉及石墨纯化技术领域。本发明利用减压碱熔法强化了普通碱熔过程，提高了反应液在石墨层与石墨内部微孔中的渗透和扩散，可以在石墨内部渗透高浓度的氢氧化钠量，提高除杂效果，解决了普通碱酸法熔融碱液与石墨混合不均，与石墨内部杂质反应不充分的问题，最终纯化石墨的固定碳含量≥99.9％。同时，本发明的石墨纯化工艺步骤简单、纯化效率高、纯化成本低，具备广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及石墨纯化技术领域，尤其涉及一种减压碱熔石墨纯化方法。
背景技术
石墨具有导电、耐热、韧性好、抗腐蚀、可塑性强、润滑性能好等优异性能，可广泛应用于航天、冶金、机械、电子、国防等众多行业，是国民经济不可或缺的战略性矿产资源。天然存在的石墨矿石品位不高，含有较多的杂质，包括SiO2、Al2O3、MgO、FeO等，应用前需要进行加工提纯。石墨纯度决定石墨深加工产品的使用性能和综合性能，石墨纯度越高，应用价值越高。无论是用于锂离子电池的阴极材料、人造金刚石的原料、密封导热的柔性石墨材料，还是用于航空航天、核工业的特殊石墨材料都要求石墨的纯度高于99％。因此，石墨的提纯是制备所有石墨材料的基础，是石墨材料发展的共性问题，开发能耗低、污染少、效率高的石墨提纯工艺对促进我国石墨资源的利用具有重要的研究意义。
目前石墨的主要提纯方法包括浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法。其中碱酸法是通过碱和酸与杂质反应将杂质去除，其工艺操作简单，生产成本较低，不产生有毒有害废弃物，使其在现阶段的工业应用中具有优越性。但由于石墨为层状结构，石墨的层间距离为0.335nm，层与层之间的结合力较弱，且石墨每一层内的碳原子间通过sp2杂化形成，其对称性结构使其表面的极性较弱，不易被极性强的反应液润湿。此外，石墨与脉石矿物的嵌布关系比较复杂，同时粒度较小的杂质以包裹体的形式存在于石墨中这些包裹体很难与酸、碱反应物质完全接触并发生反应，导致石墨内部杂质的完全去除困难。最后，石墨表面存在大量的微孔，微孔内存在的气体也阻碍反应液的进入，从而影响反应液的渗透及其与石墨内部杂质的接触除杂。以上原因导致目前的普通碱酸法提纯效率相对较低且除杂效果不理想。因此，如何对现有工艺进行改进以g服上述问题是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明利用减压碱熔工艺对传统碱酸法进行了改进，在碱熔前和酸浸过程中设置减压浸渍处理工艺，利用负压促使反应液充分渗透和扩散到石墨层状结构与内部空隙之间，改善了碱液与酸液对石墨的浸润能力和反应液渗入量，有效提高了碱熔酸浸的提纯效果，具有广泛的应用前景。
本发明所述减压碱熔石墨纯化方法具体包括以下步骤：
(1)向氢氧化钠溶液中加入石墨粉，加热后超声搅拌使石墨与氢氧化钠充分接触，得到混合物一；
(2)将混合物一放入高温炉中抽气减压，进行减压碱浸，碱浸后升温干燥至水分挥发完全，继续升温进行减压碱熔焙烧，将减压碱熔后的石墨用去离子水洗涤至中性，得到混合物二；
(3)将混合物二与酸液混合，在加热、搅拌条件下进行酸浸，酸浸结束后抽滤并回收酸液，将滤饼水洗至中性后烘干，得到纯化石墨。
进一步地，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为5wt％-30wt％，石墨粉与氢氧化钠的重量比为1：0.6-1：0.8。
进一步地，所述步骤(1)中超声搅拌温度为40-60℃，超声搅拌时间为15-90min，超声搅拌功率为200W。
进一步地，所述步骤(2)中干燥温度为200℃，碱浸压力为0.3-0.5个大气压，碱浸时间为0.5-1.5h。
进一步地，所述步骤(2)中减压碱熔焙烧温度为400-600℃，减压碱熔焙烧压力为0.5-0.8个大气压，减压碱熔焙烧时间为1.5-3.0h。
进一步地，所述步骤(3)中的酸液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种，所述酸液的浓度为1.5mol/L。
进一步地，所述步骤(3)中，石墨与酸液的固液比为1g:20mL，酸浸温度为80℃，酸浸时间为80min。
进一步地，所述步骤(5)中纯化石墨的固定碳含量≥99.9％。
本发明采用减压碱熔法，在减压条件下，增大反应液与石墨之间的附着力，使其大于氢氧化钠分子间的内聚力，从而使氢氧化钠在石墨表面完全附着润湿，解决了极性氢氧化钠溶液与非极性石墨相容性差的问题。减压条件下，石墨层间和内部微孔中的气体逸出，为氢氧化钠的进入扩散提供了大量的空隙与通道，使氢氧化钠被吸入石墨的层间和微孔，大大提高了氢氧化钠的渗透扩散过程，氢氧化钠可全面进入石墨的整个内部空间，与石墨内部的杂质直接接触反应。此外，减压条件下，当反应液与石墨每一层间和石墨微细孔界面处于完全融合状态时，将会产生吸附作用，不仅使反应液充满石墨的层间和微细孔隙，而且与石墨表面紧密结合。同时，减压下吸入石墨层间和微孔中的碱液，随着温度的升高和水分的蒸发，进入干燥过程，干燥的氢氧化钠与石墨牢固地结为一个整体。温度升高达到熔点，完全进入石墨内部的氢氧化钠慢慢熔融，与杂质充分接触，不断与内部杂质反应，同时减压下的碱熔，也使更多的熔融氢氧化钠不断进入并且与内部杂质反应，强化了碱熔过程，提高了除杂效果。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
(1)本发明利用减压碱熔法强化了普通碱熔过程，提高了反应液在石墨层与石墨内部微孔中的渗透和扩散，可以在石墨内部渗透高浓度的氢氧化钠量，提高除杂效果，解决了普通碱酸法熔融碱液与石墨混合不均，与石墨内部杂质反应不充分的问题；
(2)本发明的石墨纯化工艺步骤简单、纯化效率高、纯化成本低，具备广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明提供了一种减压碱熔石墨纯化方法，包括以下步骤：
(1)向氢氧化钠溶液中加入石墨粉，加热后超声搅拌使石墨与氢氧化钠充分接触，得到混合物一；
(2)将混合物一放入高温炉中抽气减压，进行减压碱浸，碱浸后升温干燥至水分挥发完全，继续升温进行减压碱熔焙烧，将减压碱熔后的石墨用去离子水洗涤至中性，得到混合物二；
(3)将混合物二与酸液混合，在加热、搅拌条件下进行酸浸，酸浸结束后抽滤并回收酸液，将滤饼水洗至中性后烘干，得到纯化石墨。
在一个实施例中，所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为5wt％-30wt％，石墨粉与氢氧化钠的重量比为1：0.6-1：0.8。
在一个实施例中，所述步骤(1)中超声搅拌温度为40-60℃，超声搅拌时间为15-90min，超声搅拌功率为200W。
在一个实施例中，所述步骤(2)中干燥温度为200℃，碱浸压力为0.3-0.5个大气压，碱浸时间为0.5-1.5h。
在一个实施例中，所述步骤(2)中减压碱熔焙烧温度为400-600℃，减压碱熔焙烧压力为0.5-0.8个大气压，减压碱熔焙烧时间为1.5-3.0h。
在一个实施例中，所述步骤(3)中的酸液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种，所述酸液的浓度为1.5mol/L。
在一个实施例中，所述步骤(3)中，石墨与酸液的固液比为1g:20mL，酸浸温度为80℃，酸浸时间为80min。
在一个实施例中，所述步骤(5)中纯化石墨的固定碳含量≥99.9％。
以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行进一步说明。
实施例1
将2.8g氢氧化钠溶于10mL去离子水，按石墨与氢氧化钠的重量比为1：0.7的比例加入碳含量为91％的石墨粉4g，然后50℃，200W条件下加热超声30min，搅拌均匀后，将上述含有石墨的溶液放入高温炉，抽气至减压状态，第一阶段保持0.4atm，进行减压下的碱浸过程，碱浸时间1.5h。碱浸后开始升温，温度达到200℃，保持压力在0.5-0.8atm，干燥至水分挥发完全后，500℃下碱熔焙烧120min，冷却到温度为50℃后进行磁力搅拌水浸30min，抽滤水洗至中性，烘干滤饼，将碱熔后的石墨加入80mL1.5mol/L硝酸溶液中，然后80℃、酸浸80min去除石墨中的杂质，抽滤洗至中性，烘干得到成品。石墨成品的固定碳含量达到99.94％。
对比例1
同实施例1，区别在于：不采用减压碱熔，得到的石墨成品的固定碳含量为99.08％。
实施例2
将3.2g氢氧化钠溶于10mL去离子水，在配置好的碱液中按照石墨与氢氧化钠的质量比为1：0.8加入碳含量91％的石墨粉4g，加入0.24g助熔剂。然后50℃，200W条件下加热超声30min，搅拌均匀后，将上述含有石墨的溶液放入高温炉，抽气至减压状态，第一阶段保持0.3atm左右，进行减压下的碱浸过程，碱浸时间1.4h。碱浸后开始升温，温度达到200℃，保持压力在0.5-0.8atm左右，干燥至水分挥发完全后，在500℃下碱熔焙烧120min，冷却到温度为50℃后进行磁力搅拌水浸30min，抽滤水洗至中性，烘干滤饼。将碱熔后的石墨加入80mL、1.5mol/L硝酸溶液中，在80℃、酸浸80min去除石墨中的杂质，抽滤洗至中性，烘干得到成品。石墨成品的固定碳含量达到99.96％。
对比例2
同实施例2，区别在于：不采用减压碱熔，得到的石墨成品的固定碳含量为99.28％。
实施例3
将3.2g氢氧化钠溶于10mL去离子水，在配置好的碱液中按照石墨与氢氧化钠的质量比为1：0.8加入碳含量91％的石墨粉4g。然后50℃，200W条件下加热超声30min，搅拌均匀后，将上述含有石墨的溶液放入高温炉，抽气至减压状态，第一阶段保持0.5atm左右，进行减压下的碱浸过程，碱浸时间1.5h。碱浸后开始升温，温度达到200℃，保持压力在0.5-0.8atm左右，干燥至水分挥发完全后，在550℃下碱熔焙烧120min，冷却到温度为50℃进行磁力搅拌水浸30min，抽滤水洗至中性，烘干滤饼。将碱熔后的石墨加入80mL1.5mol/L硝酸溶液中，在80℃、酸浸80min去除石墨中的杂质，抽滤洗至中性，烘干得到成品。石墨成品的固定碳含量达到99.90％。
对比例3
同实施例2，区别在于：不采用减压碱熔，得到的石墨成品的固定碳含量为99.25％。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种减压碱熔石墨纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向氢氧化钠溶液中加入石墨粉，加热后超声搅拌使石墨与氢氧化钠充分接触，得到混合物一；
（2）将混合物一放入高温炉中抽气减压，进行减压碱浸，碱浸后升温干燥至水分挥发完全，继续升温进行减压碱熔焙烧，将减压碱熔后的石墨用去离子水洗涤至中性，得到混合物二；
（3）将混合物二与酸液混合，在加热、搅拌条件下进行酸浸，酸浸结束后抽滤并回收酸液，将滤饼水洗至中性后烘干，得到纯化石墨；
所述步骤（1）中氢氧化钠溶液的浓度为5wt%-30wt%，石墨粉与氢氧化钠的重量比为1：0.6-1：0.8；
所述步骤（2）中碱浸压力为0.3-0.5个大气压，碱浸时间为0.5-1.5h；
步骤（2）中减压碱熔焙烧温度为400-600℃，减压碱熔焙烧压力为0.5-0.8个大气压，减压碱熔焙烧时间为1.5-3.0 h。
2.根据权利要求1所述的一种减压碱熔石墨纯化方法，其特征在于，所述步骤（1）中超声搅拌温度为40-60℃，超声搅拌时间为15-90 min，超声搅拌功率为200 W。
3.根据权利要求1所述的一种减压碱熔石墨纯化方法，其特征在于，所述步骤（3）中的酸液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或几种，所述酸液的浓度为1.5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种减压碱熔石墨纯化方法，其特征在于，所述步骤（3）中，石墨与酸液的固液比为1 g:20 mL，酸浸温度为80℃，酸浸时间为80 min。
5.根据权利要求1所述的一种减压碱熔石墨纯化方法，其特征在于，所述步骤（5）中纯化石墨的固定碳含量≥99.9%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310060640.0A CN116040626B (zh) | 2023-01-17 | 2023-01-17 | 一种减压碱熔石墨纯化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310060640.0A CN116040626B (zh) | 2023-01-17 | 2023-01-17 | 一种减压碱熔石墨纯化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116040626A CN116040626A (zh) | 2023-05-02 |
| CN116040626B true CN116040626B (zh) | 2024-05-28 |
Family
ID=86132929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310060640.0A Active CN116040626B (zh) | 2023-01-17 | 2023-01-17 | 一种减压碱熔石墨纯化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116040626B (zh) |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101920957A (zh) * | 2010-08-17 | 2010-12-22 | 北京矿冶研究总院 | 一种高纯石墨的制备方法 |
| CN103265331A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-28 | 苏州赛菲集团有限公司 | 一种适用于石墨材料的C/SiC/Na2Si03抗氧化复合涂层及其制备方法 |
| CN107522197A (zh) * | 2017-09-15 | 2017-12-29 | 福建翔丰华新能源材料有限公司 | 经济的制备高纯度、高石墨化度的微晶石墨的方法 |
| CN109320298A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-02-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种改善泡沫石墨表面浸润性的方法 |
| CN111354939A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-30 | 广东东岛新能源股份有限公司 | 一种多孔硅复合材料及其制备方法和用途 |
| CN113831139A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-24 | 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 | 航天发动机燃气舵用C/SiC复合材料及其制备方法 |
| JP7047239B1 (ja) * | 2021-03-08 | 2022-04-05 | 株式会社レイホー製作所 | 黒鉛材料の製造方法 |
| CN114478068A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-05-13 | 江西宁和达新材料有限公司 | 一种高温抗氧化石墨制品及其制备方法 |
| CN115092941A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-09-23 | 哈尔滨工业大学 | 利用低温碱熔法从煤气化细灰中回收残碳及硅酸钠的方法及应用 |
| CN115490230A (zh) * | 2022-10-25 | 2022-12-20 | 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 | 一种石墨高效碱酸法提纯系统及工艺 |
-
2023
- 2023-01-17 CN CN202310060640.0A patent/CN116040626B/zh active Active
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101920957A (zh) * | 2010-08-17 | 2010-12-22 | 北京矿冶研究总院 | 一种高纯石墨的制备方法 |
| CN103265331A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-28 | 苏州赛菲集团有限公司 | 一种适用于石墨材料的C/SiC/Na2Si03抗氧化复合涂层及其制备方法 |
| CN107522197A (zh) * | 2017-09-15 | 2017-12-29 | 福建翔丰华新能源材料有限公司 | 经济的制备高纯度、高石墨化度的微晶石墨的方法 |
| CN109320298A (zh) * | 2018-10-17 | 2019-02-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种改善泡沫石墨表面浸润性的方法 |
| CN111354939A (zh) * | 2020-02-24 | 2020-06-30 | 广东东岛新能源股份有限公司 | 一种多孔硅复合材料及其制备方法和用途 |
| JP7047239B1 (ja) * | 2021-03-08 | 2022-04-05 | 株式会社レイホー製作所 | 黒鉛材料の製造方法 |
| CN113831139A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-24 | 湖北瑞宇空天高新技术有限公司 | 航天发动机燃气舵用C/SiC复合材料及其制备方法 |
| CN114478068A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-05-13 | 江西宁和达新材料有限公司 | 一种高温抗氧化石墨制品及其制备方法 |
| CN115092941A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-09-23 | 哈尔滨工业大学 | 利用低温碱熔法从煤气化细灰中回收残碳及硅酸钠的方法及应用 |
| CN115490230A (zh) * | 2022-10-25 | 2022-12-20 | 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 | 一种石墨高效碱酸法提纯系统及工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王启立.煤基多孔介质的表征、流动及应用.中国矿业大学出版社,2020,第15页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116040626A (zh) | 2023-05-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106848472B (zh) | 一种废旧磷酸铁锂电池中回收锂的方法 | |
| CN109167118B (zh) | 磷酸铁锂电池电极材料的综合利用方法 | |
| CN109868364A (zh) | 一种废旧锂电池湿法线回收方法 | |
| Wu et al. | Selective recovery of lithium from spent lithium iron phosphate batteries using oxidation pressure sulfuric acid leaching system | |
| CN110589812A (zh) | 一种利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备多孔石墨烯的方法 | |
| WO2021244189A1 (zh) | 一种动力电池中石墨纯化及晶格重构方法 | |
| CN115287469B (zh) | 一种从黏土型锂矿中选择性提锂的方法 | |
| CN114394610A (zh) | 一种废旧磷酸铁锂电池的回收方法 | |
| CN115304059B (zh) | 一种退役电池炭渣的资源化处理方法 | |
| CN113206227B (zh) | 一种废旧镍钴锰锂离子电池正负极材料同时回收制备碳基金属硫化物负极材料的方法 | |
| CN116040626B (zh) | 一种减压碱熔石墨纯化方法 | |
| GB2623222A (en) | Method for extracting lithium from waste lithium battery | |
| CN103326022A (zh) | 一种由钛铁矿制备硅酸亚铁锂正极材料的方法 | |
| CN117477082A (zh) | 一种报废锂离子电池负极材料再利用的方法 | |
| CN116119636A (zh) | 废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法 | |
| US12110231B2 (en) | Expanded graphite and preparation method therefor | |
| CN115924879B (zh) | 一种从报废磷酸铁锂材料中回收磷酸铁锂的方法 | |
| CN116282000A (zh) | 一种废旧电池石墨碳渣回收并联产再生石墨活性材料的方法 | |
| CN111593201A (zh) | 一种废旧锰酸锂电池中锰锂短程分离及功能吸附材料制备的方法 | |
| CN115784268A (zh) | 一种从正负极黑粉联合回收锂和石墨的方法 | |
| CN110699552B (zh) | 从scr催化剂中选择性提取高纯金属钛的方法 | |
| CN107792912B (zh) | 一种含油废水吸附材料的制备方法 | |
| CN116282080B (zh) | 一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺 | |
| CN110523751B (zh) | 一种铝电解槽废旧阴极浸出渣中炭素物质资源化的方法 | |
| Yang | Research progress on recycling technology of waste lithium battery anode materials |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |