CN104448957A - 一种基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法 - Google Patents
一种基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法，属于刹车材料技术领域。包括如下步骤：将硼酸、硫酸亚铁、乙二醇，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，高温下保温；取SiC、碳酸钠，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC；将刻蚀SiC、铝粉、锌粉、甘油混合均匀，球磨后，得到混合物；将混合物、B4C、环氧树脂、SiO2玻璃粉、乙醇混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料；将外层涂料涂于中间层上，高温下保温，即可。本发明涂层的耐高温性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法，属于刹车材料技术领域。
背景技术
C/C复合材料是以炭纤维为增强相、炭为基体相由纯碳元素为主要化学组成的复合材料的简称。独特的结构、热库和摩擦性能，决定了其在航空刹车领域的应用，且随着飞机刹车速度与载荷的迅速增长，刹车条件越来越苛刻（表面温度达1200℃以上），使刹车材料相继从石棉、致密金属、粉末冶金材料走向如今广泛应用的C/C复合材料。
C/C复合材料具有优异的高温力学性能，并且导热性好、热容量大、密度低、质量轻、摩擦磨损性能好和使用寿命长等特点，广泛用于制造高能制动刹车装置。但C/C复合材料在 450℃就开始氧化，严重影响其各项性能，甚至引发事故。飞机用C/C复合材料在刹 车时刹 车副的温度明显高于其氧化温度，因 此对C/C刹车材料采取防氧化措施具有重要意义。目前，航空碳刹车副通常采用工艺简单易行而氧化防护效果又比较显著的刷涂法或浸涂法。常用的涂料有硼酸盐和磷酸盐两类。磷酸盐涂料成分比较简单，且价格低廉，涂刷后的试件经高温处理能形成稳定的磷酸盐涂层，因而得到广泛应用。
但是，现有的涂层存在着在高温下的保护性能不佳的问题。
发明内容
本发明的目的是：碳/碳刹车盘表面的保护涂层存在的耐高温氧化性能不好的问题，对其制备方法进行改进，提出了一种基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法。
技术方案：
一种基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将硼酸20～30份、硫酸亚铁5～10份、乙二醇50～70份，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在750～850℃、氮气的保护下，保持2～3小时；
第3步、取SiC 15～25份、碳酸钠20～40份，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至700～800℃，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC；
第4步、将刻蚀SiC、铝粉4～6份、锌粉2～4份、甘油8～20份混合均匀，球磨后，得到混合物；
第5步、将混合物、B4C 3～5份、环氧树脂15～25份、SiO2玻璃粉3～7份、乙醇30～50份混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料；
第6步、将外层涂料涂于中间层上，再在700～800℃、氮气的保护下，保持3～5小时，即可。
所述的第3步中，SiC粉的平均粒径是100～500微米。
所述的第4步中，铝粉的平均粒径是50～100微米。
所述的第5步中，环氧树脂是指E-44环氧树脂。
所述的第5步中，SiO2玻璃粉的平均粒径是200～500微米。
所述的第5步中还加入纯氟蜡5～10份和氯化铵4～8份。
有益效果
本发明通过利用熔融的碳酸钠对碳化硅粉末进行刻蚀，使其表面形成不工整的形貌，更有利于与金属粉体构成传热性能好的涂层，使涂层的耐高温性能优异。
具体实施方式
实施例1
第1步、将硼酸20g、硫酸亚铁5g、乙二醇50g，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在750℃、氮气的保护下，保持2小时；
第3步、取SiC 15g、碳酸钠20g，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至700℃，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC，SiC粉的平均粒径是100微米；
第4步、将刻蚀SiC、铝粉4g、锌粉2g、甘油8g混合均匀，球磨后，得到混合物，铝粉的平均粒径是50微米；
第5步、将混合物、B4C 3g、环氧树脂15g、SiO2玻璃粉3g、乙醇30g混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料，环氧树脂是指E-44环氧树脂，SiO2玻璃粉的平均粒径是200微米；
第6步、将外层涂料涂于中间层上，再在700℃、氮气的保护下，保持3小时，即可。
实施例2
第1步、将硼酸30g、硫酸亚铁10g、乙二醇70g，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在850℃、氮气的保护下，保持3小时；
第3步、取SiC 25g、碳酸钠40g，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至800℃，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC，SiC粉的平均粒径是100微米，铝粉的平均粒径是50微米；
第4步、将刻蚀SiC、铝粉6g、锌粉4g、甘油20g混合均匀，球磨后，得到混合物；
第5步、将混合物、B4C 5g、环氧树脂25g、SiO2玻璃粉7g、乙醇50g混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料，环氧树脂是指E-44环氧树脂，SiO2玻璃粉的平均粒径是500微米；
第6步、将外层涂料涂于中间层上，再在800℃、氮气的保护下，保持5小时，即可。
实施例3
第1步、将硼酸25g、硫酸亚铁7g、乙二醇60g，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在800℃、氮气的保护下，保持3小时；
第3步、取SiC 20g、碳酸钠30g，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至750℃，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC，SiC粉的平均粒径是100微米，铝粉的平均粒径是50微米；
第4步、将刻蚀SiC、铝粉5g、锌粉3g、甘油15g混合均匀，球磨后，得到混合物；
第5步、将混合物、B4C 4g、环氧树脂20g、SiO2玻璃粉5g、乙醇40g混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料，环氧树脂是指E-44环氧树脂，SiO2玻璃粉的平均粒径是200微米；
第6步、将外层涂料涂于中间层上，再在750℃、氮气的保护下，保持4小时，即可。
实施例4
与实施例3的区别在于：所述的第5步中还加入纯氟蜡7g。
第1步、将硼酸25g、硫酸亚铁7g、乙二醇60g，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在800℃、氮气的保护下，保持3小时；
第3步、取SiC 20g、碳酸钠30g，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至750℃，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC，SiC粉的平均粒径是100微米，铝粉的平均粒径是50微米；
第4步、将刻蚀SiC、铝粉5g、锌粉3g、甘油15g混合均匀，球磨后，得到混合物；
第5步、将混合物、B4C 4g、环氧树脂20g、SiO2玻璃粉5g、乙醇40g、纯氟蜡7g混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料，环氧树脂是指E-44环氧树脂，SiO2玻璃粉的平均粒径是200微米；
第6步、将外层涂料涂于中间层上，再在750℃、氮气的保护下，保持4小时，即可。
实施例5
与实施例3的区别在于：所述的第5步中还加入氯化铵6g。
第1步、将硼酸25g、硫酸亚铁7g、乙二醇60g，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在800℃、氮气的保护下，保持3小时；
第3步、取SiC 20g、碳酸钠30g，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至750℃，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC，SiC粉的平均粒径是100微米，铝粉的平均粒径是50微米；
第4步、将刻蚀SiC、铝粉5g、锌粉3g、甘油15g混合均匀，球磨后，得到混合物；
第5步、将混合物、B4C 4g、环氧树脂20g、SiO2玻璃粉5g、乙醇40g、氯化铵6g混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料，环氧树脂是指E-44环氧树脂，SiO2玻璃粉的平均粒径是200微米；
第6步、将外层涂料涂于中间层上，再在750℃、氮气的保护下，保持4小时，即可。
实施例6
与实施例3的区别在于：所述的第5步中还加入纯氟蜡7g和氯化铵6g。
第1步、将硼酸25g、硫酸亚铁7g、乙二醇60g，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在800℃、氮气的保护下，保持3小时；
第3步、取SiC 20g、碳酸钠30g，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至750℃，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC，SiC粉的平均粒径是100微米，铝粉的平均粒径是50微米；
第4步、将刻蚀SiC、铝粉5g、锌粉3g、甘油15g混合均匀，球磨后，得到混合物；
第5步、将混合物、B4C 4g、环氧树脂20g、SiO2玻璃粉5g、乙醇40g、纯氟蜡7g、氯化铵6g混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料，环氧树脂是指E-44环氧树脂，SiO2玻璃粉的平均粒径是200微米；
第6步、将外层涂料涂于中间层上，再在750℃、氮气的保护下，保持4小时，即可。
对照例
与实施例3的区别在于：SiC粉末是不经过刻蚀处理的。
第1步、将硼酸25g、硫酸亚铁7g、乙二醇60g，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在800℃、氮气的保护下，保持3小时；
第3步、将SiC、铝粉5g、锌粉3g、甘油15g混合均匀，球磨后，得到混合物；
第4步、将混合物、B4C 4g、环氧树脂20g、SiO2玻璃粉5g、乙醇40g混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料，环氧树脂是指E-44环氧树脂，SiO2玻璃粉的平均粒径是200微米；
第5步、将外层涂料涂于中间层上，再在750℃、氮气的保护下，保持4小时，即可。
性能试验
取制有上述实施例和对照例的炭/炭复合材料样品(10mm×10mm×15mm)，进行失重率和性能表征试验。
失重率试验：将涂层试样在700℃静态空气中氧化30h，每lh称量一次试样质量，并计算失重率。
涂层的抗热震试验：热震性能测试在空气介质中进行，实验条件800℃×3min←→室温×3min，共50个循环。
试验结果如下：
通过上表可以看出，本发明提供的保护层可以有效地防止高温条件下出现重量损失，实施例4和实施例5中分别通过加入纯氟蜡和氯化铵，可以降低高温失重率。
Claims (6)
1.一种基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将硼酸20～30份、硫酸亚铁5～10份、乙二醇50～70份，混合均匀后，加热，保温，放冷，得到内层涂料；
第2步、将内层涂料涂于刹车盘C/C材料上，再在750～850℃、氮气的保护下，保持2～3小时；
第3步、取SiC 15～25份、碳酸钠20～40份，混合均匀后，放置于石英舟中，加热升温至700～800℃，保温，放冷后，将固体物用稀盐酸洗涤至恒重，得到刻蚀SiC；
第4步、将刻蚀SiC、铝粉4～6份、锌粉2～4份、甘油8～20份混合均匀，球磨后，得到混合物；
第5步、将混合物、B4C 3～5份、环氧树脂15～25份、SiO2玻璃粉3～7份、乙醇30～50份混合均匀，加热，保温，放冷，得到外层涂料；
第6步、将外层涂料涂于中间层上，再在700～800℃、氮气的保护下，保持3～5小时，即可。
2.根据权利要求1所述的基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，SiC粉的平均粒径优选是100～500微米。
3.根据权利要求1所述的基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第4步中，铝粉的平均粒径优选是50～100微米。
4.根据权利要求1所述的基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第5步中，环氧树脂是指E-44环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第5步中，SiO2玻璃粉的平均粒径优选是200～500微米。
6.根据权利要求1所述的基于SiC粉末的C/C刹车片的保护层的制备方法，其特征在于：所述的第5步中还加入纯氟蜡5～10份和氯化铵4～8份。
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