CN105237039B - 碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料及制备涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料及制备涂层的方法，内涂层材料为含硅聚合物；外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合物。该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高温裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高温烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。本发明能提高涂层与C/C基体的结合力，制得的防氧化涂层在900℃以内具有优异的抗氧化效果，高温抗氧化效果优异。采用浆料涂刷法，在制备涂层过程中对非摩擦面基本不用防护，减少工艺难度，并且制备成本大幅度下降，制备周期短，适用于规模化批量生产。
Description
技术领域
本发明属于刹车领域，涉及碳/碳刹车材料，具体涉及一种碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料及防氧化涂层制备方法。
背景技术
C/C刹车材料具有密度低、耐高温、热性能和力学性能好、以及优异的摩擦磨损性能，成为目前飞机刹车材料的首选。然而碳在空气中370℃、在水蒸气中650℃、在CO2中750℃就开始氧化，且氧化速率随着温度的升高迅速增加。C/C复合材料的氧化失重使其摩擦磨损性能和热物理性能降低，尤其刹车材料强度会大幅降低，严重影响刹车盘与机轮系统连接的可靠性，发生灾难性事故。为了保证C/C刹车材料服役的可靠性，通常对刹车盘非摩擦面进行防氧化涂层处理。作为飞机刹车材料，在正常着陆和超载着陆的情况下，刹车副体积温升可达600～800℃，中止起飞时温度可远远超过1000℃。近年来研制的新型军用飞机，在正常着陆和超载着陆的情况下，刹车副体积温升可达900℃以上。目前成熟的商用C/C刹车盘防氧化涂层为磷酸盐系涂层，磷酸盐系涂层在800℃以下，具有优异的防氧化性能，但当服役温度超过800℃，磷酸盐系涂层的防氧化性能将快速失效，无法保证C/C飞机刹车盘可靠服役。
现有技术中公开了一种C/C复合材料中低温长时防氧化涂层的制备方法，该方法采用化学气相沉积(CVD)法，以SiC作为内涂层，采用涂刷法制备SiC/B4C-B2O3-SiO2-Al2O3外涂层，该复合涂层在600-1000℃具有长时防氧化效果，但CVD法对设备要求高、制备工艺复杂、成本较高，尤其是C/C飞机刹车盘仅对非摩擦面进行涂层处理(避免涂层影响摩擦磨损)，如果采用CVD法制备涂层，还需考虑对其非摩擦面进行屏蔽处理，在CVD工艺中对非摩擦面进行屏蔽处理，难度大，因此该文献公开涂层制备方法对C/C刹车盘涂层不适用。
现有技术中还公开了一种以硅、硼、磷酸盐、氧化铝为涂层原料组分、采用涂刷法制备适用于飞机碳刹车盘的抗氧化涂层的方法。其氧化试验表面在700℃经过20h氧化试验后失重率为6.01％，900℃经过5h氧化试验后失重率为6.17％。该方法以磷酸盐为主要涂层成分，可用于800℃以下的防氧化，但随着使用温度的提高或时间的延长，涂层易被破坏，失去有效防氧化作用，高温抗氧化能力不足。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料，解决现有技术中磷酸盐系防氧化涂层在800℃以上防氧化性能差的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种采用上述防氧化涂层材料制备防氧化涂层的方法，解决现有技术中在制备涂层过程中对非摩擦面防护难，以及现有的制备手段成本高的技术问题。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的内涂层材料为含硅聚合物；所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合物。
具体的，所述的含硅聚合物为聚碳硅烷、聚氮硅烷或聚硅氧烷。
具体的，所述的外涂层材料混合物以重量份数计，由以下原料组成：玻璃粉25～60份，陶瓷粉5～20份，粘结剂5～20份，无水乙醇20～50份，原料的重量份数之和为100份。
具体的，所述的玻璃粉为软化点600～900℃的硼硅玻璃粉。
具体的，所述的陶瓷粉为B4C、Al2O3、SiC或Si3N4。
具体的，所述的粘结剂为聚碳硅烷、聚氮硅烷或聚硅氧烷。
一种采用碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料制备防氧化涂层的方法，该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高温裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车材料表面上；
通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高温烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。
具体的，该方法包括以下步骤：
步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗以及干燥；
步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为20％～80％的溶液，将溶液均匀涂刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，干燥，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，以1～10℃/min的升温速率升至200～400℃温度下保温1～4h，800～1200℃保温1～4h，后以1～10℃/min的降温速率降至600℃，最后随炉冷却至室温，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
步骤三，将外涂层材料混合后球磨1～3h，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹车材料的内涂层表面，干燥，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，以1～10℃/min的升温速率升至200～400℃温度下保温1～4h，再升温至800～1200℃保温1～4h，后以1～10℃/min的降温速率降至600℃，然后随炉冷却至室温，在在碳/碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
优选的，步骤二中所述的溶液中的溶剂为无水乙醇、二甲苯。
优选的，步骤二和步骤三中所述的惰性气体为氩气、氮气。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明以含硅聚合物作为内涂层材料，含硅聚合物溶液与C/C基体具有良好的润湿性，能提高涂层与C/C基体的结合力，含硅物质(如SiC、SiOC、SiCN)既可以作为氧阻挡层，又与玻璃外涂层有着很好的结合作用，能解决玻璃外涂层与C/C基体润湿性差的问题。以玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的混合物作为外涂层材料，使得氧在玻璃外涂层中扩散系数低，并且玻璃外涂层具有良好的高温自愈合能力，能提高防氧化效果。
(Ⅱ)本发明的防氧化涂层的制备方法以上述防氧化涂层材料为初始原料，制得的防氧化涂层通过静态空气氧化试验表明，涂层在900℃以内具有优异的抗氧化效果，高温抗氧化效果优异。采用浆料涂刷法，在制备涂层过程中对非摩擦面基本不用防护，减少工艺难度，并且制备成本大幅度下降，制备周期短，适用于规模化批量生产。
附图说明
图1是C/C刹车材料防氧化涂层制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1中涂层试样表面SEM照片。
图3是本发明实施例1中涂层试样断面SEM照片。
图4是本发明实施例1中涂层试样900℃静态空气氧化10h表面SEM照片。
图5是本发明实施例1中涂层试样900℃静态空气氧化10h断面SEM照片。
图6是本发明实施例1中涂层试样在800～900℃静态空气氧化失重率曲线。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例给出一种制备碳/碳刹车材料的防氧化涂层的方法，该方法采用如下碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的内涂层材料为聚碳硅烷，所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合物，外涂层材料混合物以重量份数计，由以下原料组成：玻璃粉60份，陶瓷粉5份，粘结剂5份，无水乙醇30份。
玻璃粉为软化点600～900℃的硼硅玻璃粉，陶瓷粉为B4C，粘结剂为聚氮硅烷。
该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高温裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高温烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。如图1所示，具体步骤如下所述：
步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗以及干燥；
从密度为1.75g/cm3的三维针刺C/C刹车盘切割下10×8×6mm3的长方体试样，对其打磨、倒角，置于超声清洗仪中加水清洗30min，在120℃烘箱中干燥4h。
步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为20％的溶液，溶剂为二甲苯，将溶液均匀涂刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，在120℃烘箱中干燥4h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氮气，以2℃/min的升温速率升至200℃温度下保温4h，再升温至1000℃保温3h，后以2℃/min的降温速率降至600℃，最后随炉冷却至室温，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
步骤三，将外涂层材料混合后球磨1h，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹车材料的内涂层表面，在120℃烘箱中干燥4h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氮气，以2℃/min的升温速率升至200℃温度下保温4h，再升温至1000℃保温3h，后以2℃/min的降温速率降至600℃，然后随炉冷却至室温，在在碳/碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
对制备的C/C刹车材料防氧化涂层试样进行静态空气氧化试验考核，结果如图2至图5所示，从图中可以看出：800℃静态空气氧化10h试样失重率为～0.51％，900℃静态空气氧化10h试样失重率为～0.29％；涂层试样经900℃,3min室温，2min 50次热震实验后，氧化失重率为～0.23％，涂层保持完整，没有剥落和大裂纹产生。
实施例2：
本实施例给出一种制备碳/碳刹车材料的防氧化涂层的方法，该方法采用如下碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的内涂层材料为聚硅氧烷，所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合物，外涂层材料混合物以重量份数计，由以下原料组成：玻璃粉50份，陶瓷粉20份，粘结剂10份，无水乙醇20份。
玻璃粉为软化点600～900℃的硼硅玻璃粉，陶瓷粉为Al2O3，粘结剂为聚碳硅烷。
该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高温裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高温烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。如图1所示，具体步骤如下所述：
步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗以及干燥；
从密度为1.75g/cm3的三维针刺C/C刹车盘切割下10×8×6mm3的长方体试样，对其打磨、倒角，置于超声清洗仪中加水清洗30min，在140℃烘箱中干燥2h。
步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为40％的溶液，溶剂为无水乙醇，将溶液均匀涂刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，在140℃烘箱中干燥2h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氩气，以4℃/min的升温速率升至300℃温度下保温3h，再升温至1100℃保温2h，后以4℃/min的降温速率降至600℃，最后随炉冷却至室温，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
步骤三，将外涂层材料混合后球磨2h，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹车材料的内涂层表面，在140℃烘箱中干燥2h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氩气，以4℃/min的升温速率升至300℃温度下保温3h，再升温至1100℃保温2h，后以4℃/min的降温速率降至600℃，然后随炉冷却至室温，在在碳/碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
实施例3：
本实施例给出一种制备碳/碳刹车材料的防氧化涂层的方法，该方法采用如下碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的内涂层材料为聚氮硅烷，所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合物，外涂层材料混合物以重量份数计，由以下原料组成：玻璃粉35份，陶瓷粉10份，粘结剂5份，无水乙醇50份。
玻璃粉为软化点600～900℃的硼硅玻璃粉，陶瓷粉为SiC，粘结剂聚硅氧烷。
该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高温裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高温烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。如图1所示，具体步骤如下所述：
步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗以及干燥；
从密度为1.75g/cm3的三维针刺C/C刹车盘切割下10×8×6mm3的长方体试样，对其打磨、倒角，置于超声清洗仪中加水清洗30min，在160℃烘箱中干燥1h。
步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为60％的溶液，溶剂为无水乙醇，将溶液均匀涂刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，在160℃烘箱中干燥1h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氩气，以6℃/min的升温速率升至400℃温度下保温2h，再升温至1200℃保温1h，后以6℃/min的降温速率降至600℃，最后随炉冷却至室温，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
步骤三，将外涂层材料混合后球磨3h，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹车材料的内涂层表面，在160℃烘箱中干燥1h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氩气，以6℃/min的升温速率升至400℃温度下保温2h，再升温至1200℃保温1h，后以6℃/min的降温速率降至600℃，然后随炉冷却至室温，在在碳/碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
实施例4：
本实施例给出一种制备碳/碳刹车材料的防氧化涂层的方法，该方法采用如下碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料，包括内涂层材料和外涂层材料，所述的内涂层材料为聚氮硅烷，所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘结剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合物，外涂层材料混合物以重量份数计，由以下原料组成：玻璃粉25份，陶瓷粉10份，粘结剂20份，无水乙醇45份。
玻璃粉为软化点600～900℃的硼硅玻璃粉，陶瓷粉为Si3N4，粘结剂为聚碳硅烷。
该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高温裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高温烧结形成外涂层附着在内涂层表面上。如图1所示，具体步骤如下所述：
步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗以及干燥；
从密度为1.75g/cm3的三维针刺C/C刹车盘切割下10×8×6mm3的长方体试样，对其打磨、倒角，置于超声清洗仪中加水清洗30min，在180℃烘箱中干燥1h。
步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为80％的溶液，溶剂为无水乙醇，将溶液均匀涂刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，在180℃烘箱中干燥1h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氩气，以8℃/min的升温速率升至400℃温度下保温1h，再升温至800℃保温4h，后以8℃/min的降温速率降至600℃，最后随炉冷却至室温，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
步骤三，将外涂层材料混合后球磨3h，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹车材料的内涂层表面，在180℃烘箱中干燥1h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氩气，以8℃/min的升温速率升至400℃温度下保温1h，再升温至800℃保温4h，后以8℃/min的降温速率降至600℃，然后随炉冷却至室温，在在碳/碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
对上述实施例2至4制备的C/C刹车材料防氧化涂层试样进行静态空气氧化试验考核，得出如下结果：800℃静态空气氧化10h试样失重率为不超过0.51％，900℃静态空气氧化10h试样失重率不超过0.29％；涂层试样经900℃,3min室温，2min 50次热震实验后，氧化失重率不超过0.23％，涂层保持完整，没有剥落和大裂纹产生。
Claims (1)
1.一种采用碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料制备防氧化涂层的方法，其特征在于，所述的碳/碳刹车材料的防氧化涂层材料包括内涂层材料和外涂层材料；
所述的内涂层材料为聚碳硅烷；
所述的外涂层材料为玻璃粉、陶瓷粉、粘接剂和无水乙醇混合而成的外涂层材料混合物，外涂层材料混合物以重量份数计，由以下原料组成：玻璃粉60份，陶瓷粉5份，粘接剂5份，无水乙醇30份；
所述的玻璃粉为软化点600～900℃的硼硅玻璃粉；
所述的陶瓷粉为B4C；
所述的粘接剂为聚氮硅烷；
该方法通过将内涂层材料涂刷在碳/碳刹车材料上，然后通过高温裂解形成内涂层附着在碳/碳刹车材料表面上；通过将外涂层材料涂刷在内涂层表面上，然后通过高温烧结形成外涂层附着在内涂层表面上，具体步骤如下所述：
步骤一，对碳/碳刹车材料进行打磨、倒角、超声清洗以及干燥；
从密度为1.75g/cm3的三维针刺C/C刹车盘切割下10×8×6mm3的长方体试样，对其打磨、倒角，置于超声清洗仪中加水清洗30min，在120℃烘箱中干燥4h；
步骤二，将内涂层材料配成质量浓度为20%的溶液，溶剂为二甲苯，将溶液均匀涂刷在经过步骤一处理的碳/碳刹车材料的表面，在120℃烘箱中干燥4h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氮气，以2℃/min的升温速率升至200℃温度下保温4h，再升温至1000℃保温3h，后以2℃/min的降温速率降至600℃，最后随炉冷却至室温，在碳/碳刹车材料表面形成内涂层；
步骤三，将外涂层材料混合后球磨1h，将浆料均匀涂刷在带有内涂层的碳/碳刹车材料的内涂层表面，在120℃烘箱中干燥4h后，将干燥后的碳/碳刹车材料放入惰性气体保护的温控炉中，惰性气体为氮气，以2℃/min的升温速率升至200℃温度下保温4h，再升温至1000℃保温3h，后以2℃/min的降温速率降至600℃，然后随炉冷却至室温，在碳/碳刹车材料的内涂层的表面形成外涂层。
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