CN108615565B - 一种核燃料芯块防氧化涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于核燃料防腐技术领域，涉及一种核燃料芯块防氧化涂层及其制备方法。所述的防氧化涂层位于所述的核燃料芯块的表面，其成分为聚碳硅烷。所述的防氧化涂层的制备方法依次包括如下步骤：(1)将所述的聚碳硅烷溶解于适宜的溶剂中形成聚碳硅烷的溶液；(2)将所述的核燃料芯块浸入所述的聚碳硅烷的溶液中，以使聚碳硅烷均匀包覆在所述的核燃料芯块外；(3)从所述的聚碳硅烷的溶液中取出所述的核燃料芯块并晾干。利用本发明的核燃料芯块防氧化涂层及其制备方法，既能够使制备得到的防氧化涂层有效防止核燃料芯块的氧化，又能够在制作和去除涂层过程中不对核燃料芯块的组成和性能造成影响。

Description

一种核燃料芯块防氧化涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于核燃料防腐技术领域，涉及一种核燃料芯块防氧化涂层及其制备方法。
背景技术
金属氧化物核燃料在核反应堆中有广泛的应用，其中二氧化铀(UO2)和混合氧化物(MOX)是典型代表。衡量金属氧化物核燃料芯块的指标中，氧金属比(O/M)是一项至关重要的指标，特别是对于亚化学计量二氧化铀(UO2-x)燃料和铀钚MOX燃料。
但是，金属氧化物核燃料芯块在转运、储存和测试的过程中不可避免的要接触空气或水，研究表明在此过程中其会被空气(氧气)或水氧化，这对金属氧化物核燃料芯块的氧金属比有重要影响，甚至会导致金属氧化物核燃料芯块的氧金属比不合格。因此，需要在金属氧化物核燃料芯块表面制作一种保护层来隔绝空气或水，防止芯块的氧化。
防止金属氧化物核燃料芯块表面氧化的传统工艺是在核燃料芯块表面镀镍，但这只在不考虑核燃料芯块继续使用的情况下可以适用，如果核燃料芯块要继续使用，那么镍层必须去除。去除镍层需要酸洗，这对核燃料芯块的指标中氧金属比和杂质含量的影响都是致命的。
因此，需要寻求一种新的金属氧化物核燃料芯块涂层，使其既能够有效防止核燃料芯块氧化，又能够在制作和去除涂层过程中不对核燃料芯块造成影响。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种核燃料芯块防氧化涂层，以既能够有效防止核燃料芯块的氧化，又能够在制作和去除过程中不对核燃料芯块的组成和性能造成影响。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种核燃料芯块防氧化涂层，其中所述的防氧化涂层位于所述的核燃料芯块的表面，其成分为聚碳硅烷
Figure BDA0001668048360000021
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料芯块防氧化涂层，其中所述的防氧化涂层的厚度为10-80μm。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种核燃料芯块防氧化涂层，其中所述的聚碳硅烷的分子量为1400-2000。
本发明的第二个目的是提供如上所述核燃料芯块防氧化涂层的制备方法，以既能够使制备得到的防氧化涂层有效防止核燃料芯块的氧化，又能够在制作和去除涂层过程中不对核燃料芯块造成影响。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供如上所述核燃料芯块防氧化涂层的制备方法，所述的制备方法依次包括如下步骤：
(1)将所述的聚碳硅烷溶解于适宜的溶剂中形成聚碳硅烷的溶液；
(2)将所述的核燃料芯块浸入所述的聚碳硅烷的溶液中，以使聚碳硅烷均匀包覆在所述的核燃料芯块外；
(3)从所述的聚碳硅烷的溶液中取出所述的核燃料芯块并晾干。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述核燃料芯块防氧化涂层的制备方法，其中步骤(1)中，所述的适宜的溶剂选自石油醚、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述核燃料芯块防氧化涂层的制备方法，其中步骤(1)中，所述的聚碳硅烷的溶液的浓度为0.1-0.3g/ml。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述核燃料芯块防氧化涂层的制备方法，其中步骤(1)中，所述的溶解过程加热到40-60℃。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述核燃料芯块防氧化涂层的制备方法，其中所述的核燃料芯块选自UO2核燃料芯块、亚化学计量二氧化铀(UO2-x)核燃料芯块、MOX核燃料芯块中的一种或几种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述核燃料芯块防氧化涂层的制备方法，其中步骤(2)中，所述的核燃料芯块浸入所述的聚碳硅烷的溶液的时间为2-10秒。
在一种优选的实施方案中，本发明提供如上所述核燃料芯块防氧化涂层的制备方法，其中步骤(2)中，所述的核燃料芯块与所述的聚碳硅烷的溶液的质量体积比为1g/30ml-1g/100ml。
本发明的有益效果在于，利用本发明的核燃料芯块防氧化涂层及其制备方法，既能够使制备得到的防氧化涂层有效防止核燃料芯块的氧化，又能够在制作和去除涂层过程中不对核燃料芯块的组成和性能造成影响。
为解决核燃料芯块在转运、存放和测试阶段接触空气或水造成氧化的问题，本发明提供了核燃料芯块的聚碳硅烷涂层。本发明利用聚碳硅烷易溶于烷烃和芳香烃的性质，将其浸涂干燥后均匀地粘附在核燃料芯块表面，从而形成了防氧化涂层，可有效隔绝空气或水，达到防氧化的目的。本发明中所用到的试剂均为非氧化性物质，故在防氧化涂层制作和去除过程中不会对核燃料芯块造成组成和性能的影响。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：核燃料芯块防氧化涂层的制备(一)
利用如下步骤的方法制备UO2核燃料芯块的防氧化涂层。
(1)聚碳硅烷溶液的制备
取10g聚碳硅烷(国防科技大学提供，分子量1400-2000)溶于100ml石油醚中，溶解过程中如有必要可以水浴加热到40℃，并搅拌。溶解完成后，冷却到室温，过滤后得到聚碳硅烷溶液。
(2)聚碳硅烷保护层的涂制
把聚碳硅烷溶液转移到氩气保护的手套箱中，将UO2芯块浸入聚碳硅烷溶液，取出晾干，重复4次，完成聚碳硅烷涂层的制备。
由此制备的防氧化涂层的厚度为10-20μm。
实施例2：核燃料芯块防氧化涂层的制备(二)
利用如下步骤的方法制备亚化学计量二氧化铀(UO2-x)核燃料芯块的防氧化涂层。
(1)聚碳硅烷溶液的制备
取30g聚碳硅烷(国防科技大学提供，分子量1400-2000)溶于100ml环己烷中，溶解过程中如有必要可以水浴加热到60℃，并搅拌。溶解完成后，冷却到室温，过滤后得到聚碳硅烷溶液。
(2)聚碳硅烷保护层的涂制
把聚碳硅烷溶液转移到氩气保护的手套箱中，将亚化学计量二氧化铀(UO2-x)芯块浸入聚碳硅烷溶液，取出晾干，重复3次，完成聚碳硅烷涂层的制备。
由此制备的防氧化涂层的厚度为50-80μm。
实施例3：核燃料芯块防氧化涂层的制备(三)
利用如下步骤的方法制备MOX核燃料芯块的防氧化涂层。
(1)聚碳硅烷溶液的制备
取20g聚碳硅烷(国防科技大学提供，分子量1400-2000)溶于100ml二甲苯中，溶解过程中如有必要可以水浴加热到50℃，并搅拌。溶解完成后，冷却到室温，过滤后得到聚碳硅烷溶液。
(2)聚碳硅烷保护层的涂制
把聚碳硅烷溶液转移到氩气保护的手套箱中，将MOX芯块浸入聚碳硅烷溶液，取出晾干，重复4次，完成聚碳硅烷涂层的制备。
由此制备的防氧化涂层的厚度为40-60μm。
实施例4：带有防氧化涂层的核燃料芯块的性能检测
将实施例1-3制备得到的带有防氧化涂层的核燃料芯块在空气中放置30天(温度11.6-23.2℃，相对湿度16％-38％)后，在氩气保护的手套箱内，将带有防氧化涂层的核燃料芯块浸入石油醚、环己烷或二甲苯中搅拌或超声波清洗1-6小时，取出芯块，抽真空干燥6-24小时，重复3-5次去除防氧化涂层后检测氧金属比(O/M)(二氧化铀芯块O/U检测按照标准ASTM C1453方法执行；MOX芯块O/M检测按照标准ASTM C698方法执行)与未涂防氧化层的核燃料芯块氧化程度对照，所得结果如下表1所示。
表1实施例1-3制备得到的带有防氧化涂层的核燃料芯块的性能检测结果
Figure BDA0001668048360000051
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种核燃料芯块防氧化涂层，其特征在于：所述的防氧化涂层位于所述的核燃料芯块的表面，其成分为聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的防氧化涂层，其特征在于：所述的防氧化涂层的厚度为10-80μm。
3.根据权利要求1所述的防氧化涂层，其特征在于：所述的聚碳硅烷的分子量为1400-2000。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的防氧化涂层的制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括如下步骤：
(1)将所述的聚碳硅烷溶解于适宜的溶剂中形成聚碳硅烷的溶液；
(2)将所述的核燃料芯块浸入所述的聚碳硅烷的溶液中，以使聚碳硅烷均匀包覆在所述的核燃料芯块外；
(3)从所述的聚碳硅烷的溶液中取出所述的核燃料芯块并晾干，
其中：
步骤(1)中，所述的适宜的溶剂选自石油醚、环己烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的组合，
步骤(1)中，所述的聚碳硅烷的溶液的浓度为0.1-0.3g/ml。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的溶解过程加热到40-60℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的核燃料芯块选自UO2核燃料芯块、亚化学计量二氧化铀核燃料芯块、混合氧化物核燃料芯块中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的核燃料芯块浸入所述的聚碳硅烷的溶液的时间为2-10秒。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的核燃料芯块与所述的聚碳硅烷的溶液的质量体积比为1g/30ml-1g/100ml。
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