CN117467337B - 一种钢结构用的重防腐涂料配套体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钢结构用的重防腐涂料配套体系及其制备方法，属于重防腐涂料技术领域，包括环氧富锌底漆、环氧云铁中间漆、聚氨酯面漆；其特征在于，按重量份计，所述环氧富锌底漆包括A组分和B组分，所述环氧云铁中间漆包括C组分和D组分，其中聚氨酯面漆包括E组分和F组分，本发明在聚氨酯类成膜物质中引入了纳米二氧化钛改性氧化石墨，显著提高了聚氨酯的抗紫外线性能，极大的改善了重防腐涂料配套体系的耐候性；并且引入了端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯，能够使涂膜中氟元素在表面的富集度更高，有着明显的相分离，而相分离导致涂层表面的粗糙度增加，从而提高了其表面的疏水性，从而使得涂层具有了更强的防腐性。

Description

一种钢结构用的重防腐涂料配套体系及其制备方法
技术领域
本发明属于重防腐涂料技术领域，具体的，涉及一种钢结构用的重防腐涂料配套体系及其制备方法。
背景技术
钢质结构材料的腐蚀防护涉及化工、石油、冶金、电力、桥梁、码头等大量的钢结构基础设施的保护和安全运行，对于钢结构的腐蚀及预防对策始终是全球研究的关键性问题。
防腐涂料进行防腐时，能够起到隔离腐蚀介质的作用，但是防腐涂层表面及内部往往存在许多肉眼看不到的微小针孔，从而导致腐蚀介质渗入到防腐涂层内部到达基材引起腐蚀。因此必须增加防腐涂层的致密性以及延长腐蚀介质到达基材表面的路径，从而提升涂层的防腐蚀性，同时厚膜化也是重防腐涂料的重要标志。一般防腐涂料的涂层干膜厚度为100μm或150μm左右，而为了达到更好的防腐效果，重防腐涂料干膜厚度则在200μm或300μm以上，还有500μm～1000μm，甚至高达2000μm；厚膜也就意味着涂料使用量大，极大的增加了施工过程中的人力成本和材料成本。
如公告号CN109554064B一种用于钢结构表面的耐候耐蚀防腐涂层及其制备方法，公开了一种涂层，其环氧富锌底漆层干膜厚度在80-240μm，环氧云铁中间层干膜厚度在120-300μm，聚氨酯面漆的干膜厚度在80-150μm，总厚度最大接近700μm，在实际使用过程中对涂料的使用量巨大。
并且现有重防腐环氧树脂涂料存在容易产生裂纹、孔隙大、涂层致密性差的缺陷，导致涂层防腐防护效果降低，并且现有公开的重防腐涂料耐紫外线能力差，经户外使用后，易导致涂层开裂，无法适应长期在室外的工况。
因此，迫切需要一种重防腐涂料配套体系，来解决以上问题并寻求更可行的解决方案。
发明内容
为解决上述技术方案中存在的重防腐涂料干膜厚度高，涂料使用量大，耐紫外线差等缺陷问题；本发明的目的在于提供一种高强度防腐涂料及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种钢结构用的重防腐涂料配套体系，包括环氧富锌底漆、环氧云铁中间漆、聚氨酯面漆；按重量份计，所述环氧富锌底漆包括A组分和B组分，其中A组分包括：酚醛环氧树脂6-8份、锌基料80-90份、稀释剂1-4份、有机膨润土1-2份、苯甲醇1-2份；其中B组分包括：酚醛胺5-8份、酰胺基胺1-2份；
所述环氧云铁中间漆包括C组分和D组分，其中C组分包括：酚醛环氧树脂10-20份、脂肪族环氧树脂10-15、稀释剂1-4份、消泡剂0.5-1份、云母氧化铁30-40份、颜填料15-20份；其中D组分包括：酚醛胺8-12份、酰胺基胺2-4份；
其中聚氨酯面漆包括E组分和F组分，其中E组分包括：端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯25-40份、纳米二氧化钛改性氧化石墨4-8份、溶剂10-12份、成膜助剂1-2份；其中，F组分包括：固化剂4-8份。
进一步地，所述A组分、C组分中的稀释剂都为二甲苯、正丁醇、异丙醇、乙酸丁酯中的至少一种；
进一步地，所述C组分中的消泡剂为BYK-012、BYK-057、BYK-035中的任意一种；
进一步地，所述C组分中的颜填料为：碳化硅、钛白粉、硅微粉、三聚磷酸铝的混合物；四者的重量比例为：3:3:2:2；
进一步地，所述E组分中的溶剂为乙酸乙酯、正丙酯、环己酮、丁酮中的一种或多种；
进一步地，所述E组分中的成膜助剂选用丙二醇二醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯中的一种或多种；
进一步地，所述F组分中的固化剂选用己二酰肼、戊二酰肼、辛二酰肼中的一种或多种。
端丙烯酸酯基七氟聚醚的制备方法为：整个制备过程皆在氮气保护下进行；向二氯甲烷中，依次加入1,4-丁二醇与三氟化硼乙醚，于20摄氏度下搅拌30min，随后转移至冰浴条件下，在0摄氏度下继续搅拌30min；随后将2-（2,2,3,3,4,4，-七氟丁氧基）甲基环氧乙烷逐滴加入至混合液中，继续于0摄氏度下搅拌12h，再转移至室温下反应12h，待反应结束后，向混合液中加入饱和NaCl溶液淬灭，并用饱和NaCl洗涤、萃取三次，收集最后一次萃取产物，并向其中加入无水硫酸钠干燥24h，过滤，用二氯甲烷洗涤三次固体后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，最终得到无色透明的液体。随后将上述得到的无色透明液体加入到二氯甲烷中，并加入催化剂甲苯磺酸以及阻聚剂对羟基苯甲醚，于70摄氏度下保温约1h，保温结束后，将丙烯酸逐滴加入，继续反应1h，之后升温至85摄氏度反应1h，最后将反应体系升温至95摄氏度左右，反应至分水器中液面不再上升时，停止反应，待反应物冷却至室温后，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤、萃取三次，收集最后一次萃取的产物，并向其中加入无水硫酸钠干燥过夜，过滤，用二氯甲烷洗涤三次固体后，通过旋转蒸发仪除去多余的溶剂，最终得到黄褐色的液体，即为端丙烯酸酯基七氟聚醚。
端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯的制备方法：在反应容器中，加入1,6-已二异氰酸酯，室温下持续搅拌，搅拌过程中持续滴加聚乙二醇，随后搅拌升温至70摄氏度，保温反应4h，得到聚氨酯预聚体，随后向反应容器中滴加含有端丙烯酸酯基多氟聚醚、丙烯酸羟丙酯、引发剂的偶氮二异丁腈的甲基异丁基甲酮溶液，滴加时间为1h，滴加完成后，控温至70摄氏度，继续保温反应4-5h，之后向反应容器中加入N-甲基二乙醇胺，使体系发生扩链，并将温度保持在50摄氏度下，继续反应3h，冷却至室温后，向反应容器中滴加乙酸将pH值调整到7，最后真空抽滤除去多余的甲基异丁基甲酮溶液，即制备得到端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯。
纳米二氧化钛改性氧化石墨的制备方法：在反应容器中加入无水乙醇，随后在磁力搅拌下，加入四氯化钛，混合均匀后，向混合物溶液中缓慢滴加去离子水，继续搅拌30min，得到前驱体溶液；随后取氧化石墨，溶解于无水乙醇中，充分搅拌后，缓慢滴加至前驱体溶液中，滴加完成后升温至80摄氏度，维持反应温度，搅拌下持续反应8h，结束反应，反应液冷却至室温后，过滤，洗涤过滤产物至洗涤液pH=7，即制备得到纳米二氧化钛改性氧化石墨。
一种钢结构用的重防腐涂料配套体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、基材表面预处理：对待涂覆的基材表面进行除油、除锈处理，使基材表面无氧化皮、无油污；
步骤S2、环氧富锌底漆的涂覆：将A组分与B组分充分搅拌混合均匀后，随后通过喷涂、辊涂或刷涂的方式对基材表面进行底漆的涂覆，控制涂覆后底漆膜厚度在40±5μm；随后常温固化24h；
步骤S3、环氧云铁中间漆的涂覆：将C组分与D组分充分搅拌混合均匀后，随后通过喷涂、辊涂或刷涂的方式，将其涂覆在经过步骤S2固化后的环氧富锌底漆上，控制涂覆后中间漆膜厚度在80±10μm，随后常温固化24h；
步骤S4、聚氨酯面漆的涂覆：将E组分与F组分充分搅拌混合均匀后，随后通过喷涂、辊涂或刷涂的方式，将其涂覆在经过步骤S3固化后的环氧云铁中间漆上，控制涂覆后面漆膜厚度在80±10μm，随后放置常温下放置7天，完全固化。
本发明具有的有益效果：
1、本发明在聚氨酯类成膜物质中引入了纳米二氧化钛改性氧化石墨，不仅保持了聚氨酯类膜物质本身的优良性能，同时纳米二氧化钛改性氧化石墨的掺入，显著提高了聚氨酯的抗紫外线性能，极大的改善了重防腐涂料配套体系的耐候性；
2、本发明在引入端丙烯酸酯基七氟聚醚改性后，使得改性聚氨酯的表面覆盖有一层致密的膜，这样可以降低膜的表面张力，以得到小于普通液体的张力，并且涂层表面上致密的含氟基团，能够使表面能降到最低，从而达到优异的拒水拒油性；
3、本发明在涂料体系中引入了端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯，其能够使涂膜中氟元素在表面的富集度更高，有着明显的相分离，而相分离导致涂层表面的粗糙度大大增加，从而极大的提高了其表面的疏水性，从而使得涂层具有了更强的防腐性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
一种钢结构用的重防腐涂料配套体系，包括环氧富锌底漆、环氧云铁中间漆、聚氨酯面漆；
其中环氧富锌底漆包括A组分和B组分，其中A组分包括：酚醛环氧树脂6份、锌基料80份、稀释剂1份、有机膨润土1份、苯甲醇1份；
其中B组分包括：酚醛胺5份、酰胺基胺1份；
其中环氧云铁中间漆包括C组分和D组分，其中C组分包括：酚醛环氧树脂10份、脂肪族环氧树脂10、稀释剂1份、消泡剂0.5份、云母氧化铁30份、颜填料15份；
其中D组分包括：酚醛胺8份、酰胺基胺2份；
其中聚氨酯面漆包括E组分和F组分，其中E组分包括：端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯25份、纳米二氧化钛改性氧化石墨4份、溶剂10份、成膜助剂1份；
其中，F组分包括：固化剂4份；
其中，A组分、C组分中的稀释剂都为二甲苯；
其中，C组分中的消泡剂为BYK-012；
其中，C组分中的颜填料为：碳化硅、钛白粉、硅微粉、三聚磷酸铝的混合物；四者的重量比例为：3:3:2:2；
其中，E组分中的溶剂为乙酸乙酯；
其中，E组分中的成膜助剂选用丙二醇二醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯两者的混合物；
其中，F组分中的固化剂选用己二酰肼与辛二酰肼两者的混合物。
端丙烯酸酯基七氟聚醚的制备方法为：整个制备过程皆在氮气保护下进行；向150ml二氯甲烷中，依次加入8ml的1,4-丁二醇与5ml的三氟化硼乙醚，于20摄氏度下搅拌30min，随后转移至冰浴条件下，在0摄氏度下继续搅拌30min；随后将45ml的2-（2,2,3,3,4,4，-七氟丁氧基）甲基环氧乙烷逐滴加入至混合液中，继续于0摄氏度下搅拌12h，再转移至室温下反应12h，待反应结束后，向混合液中加入50ml饱和NaCl溶液淬灭，并用饱和食盐水洗涤、萃取三次，收集最后一次萃取产物，并向其中加入无水硫酸钠干燥24h，过滤，用二氯甲烷洗涤三次固体后，通过旋转蒸发仪除去溶剂，最终得到无色透明的液体。随后将上述得到的无色透明液体加入到50ml二氯甲烷中，并加入1g催化剂甲苯磺酸以及0.3g阻聚剂对羟基苯甲醚，于70摄氏度下保温约1h，保温结束后，将30ml丙烯酸逐滴加入，继续反应1h，之后升温至85摄氏度反应1h，最后将反应体系升温至95摄氏度左右，反应至分水器中液面不再上升时，停止反应，待反应物冷却至室温后，用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤、萃取三次，收集最后一次萃取的产物，并向其中加入无水硫酸钠干燥过夜，过滤，用二氯甲烷洗涤三次固体后，通过旋转蒸发仪除去多余的溶剂，最终得到黄褐色的液体，即为端丙烯酸酯基七氟聚醚。
端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯的制备方法：在反应容器中，加入1,6-已二异氰酸酯共计80g，室温下持续搅拌，搅拌过程中持续滴加聚乙二醇30g，其中，选用的聚乙二醇的分子量为200，随后搅拌升温至70摄氏度，保温反应4h，得到聚氨酯预聚体，随后向反应容器中滴加含有80g端丙烯酸酯基多氟聚醚、15g丙烯酸羟丙酯、以及8g引发剂的偶氮二异丁腈的共计200g的甲基异丁基甲酮溶液，滴加时间为1h，滴加完成后，控温至70摄氏度，继续保温反应4-5h，之后向反应容器中加入N-甲基二乙醇胺共计10g，使体系发生扩链，并将温度保持在50摄氏度下，继续反应3h，冷却至室温后，向反应容器中滴加乙酸将pH值调整到7，最后真空抽滤除去多余的甲基异丁基甲酮溶液，即制备得到端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯；制备得到的改性聚氨酯分子量为4500~5500，黏度值为1000~2000mPa·s。
纳米二氧化钛改性氧化石墨的制备方法：在反应容器中加入70ml无水乙醇，随后在磁力搅拌下，加入12ml四氯化钛，混合均匀后，向混合物溶液中缓慢滴加共计40ml去离子水，继续搅拌30min，得到前驱体溶液；随后取3g氧化石墨，溶解于150ml无水乙醇中，充分搅拌后，缓慢滴加至前驱体溶液中，滴加完成后升温至80摄氏度，维持反应温度，搅拌下持续反应8h，结束反应，反应液冷却至室温后，过滤，洗涤过滤产物至洗涤液pH=7，即制备得到纳米二氧化钛改性氧化石墨。
其反应原理为，四氯化钛水解生成氧化钛离子，扩散进入到氧化石墨的片层间，并和片层表面的-COOH等基团进行化学键合，在片层上成核生长，最终形成纳米二氧化钛改性氧化石墨复合材料。
实施例2
一种钢结构用的重防腐涂料配套体系，包括环氧富锌底漆、环氧云铁中间漆、聚氨酯面漆；
其中环氧富锌底漆包括A组分和B组分，其中A组分包括：酚醛环氧树脂7份、锌基料82份、稀释剂2份、有机膨润土1份、苯甲醇1份；
其中B组分包括：酚醛胺6份、酰胺基胺1份；
其中环氧云铁中间漆包括C组分和D组分，其中C组分包括：酚醛环氧树脂15份、脂肪族环氧树脂12份、稀释剂2份、消泡剂0.5份、云母氧化铁32份、颜填料16份；
其中D组分包括：酚醛胺9份、酰胺基胺2份；
其中聚氨酯面漆包括E组分和F组分，其中E组分包括：端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯30份、纳米二氧化钛改性氧化石墨5份、溶剂11份、成膜助剂1份；
其中，F组分包括：固化剂6份；
其中，A组分、C组分中的稀释剂都为异丙醇；
其中，C组分中的消泡剂为BYK-035；
其中，C组分中的颜填料为：碳化硅、钛白粉、硅微粉、三聚磷酸铝的混合物；四者的重量比例为：3:3:2:2；
其中，E组分中的溶剂为环己酮与丁酮的混合物；
其中，E组分中的成膜助剂选用为丙二醇甲醚醋酸酯；
其中，F组分中的固化剂选用辛二酰肼。
实施例3
一种钢结构用的重防腐涂料配套体系，包括环氧富锌底漆、环氧云铁中间漆、聚氨酯面漆；
其中环氧富锌底漆包括A组分和B组分，其中A组分包括：酚醛环氧树脂8份、锌基料88份、稀释剂4份、有机膨润土2份、苯甲醇2份；
其中B组分包括：酚醛胺8份、酰胺基胺2份；
其中环氧云铁中间漆包括C组分和D组分，其中C组分包括：酚醛环氧树脂18份、脂肪族环氧树脂14份、稀释剂4份、消泡剂1份、云母氧化铁36份、颜填料18份；
其中D组分包括：酚醛胺10份、酰胺基胺3份；
其中聚氨酯面漆包括E组分和F组分，其中E组分包括：端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯35份、纳米二氧化钛改性氧化石墨6份、溶剂12份、成膜助剂2份；
其中，F组分包括：固化剂7份；
其中，A组分、C组分中的稀释剂都为乙酸丁酯；
其中，C组分中的消泡剂为BYK-012；
其中，C组分中的颜填料为：碳化硅、钛白粉、硅微粉、三聚磷酸铝的混合物；四者的重量比例为：3:3:2:2；
其中，E组分中的溶剂为正丙酯；
其中，E组分中的成膜助剂选用丙二醇二醋酸酯；
其中，F组分中的固化剂选用己二酰肼。
实施例4
一种钢结构用的重防腐涂料配套体系，包括环氧富锌底漆、环氧云铁中间漆、聚氨酯面漆；
其中环氧富锌底漆包括A组分和B组分，其中A组分包括：酚醛环氧树脂8份、锌基料90份、稀释剂4份、有机膨润土2份、苯甲醇2份；
其中B组分包括：酚醛胺8份、酰胺基胺2份；
其中环氧云铁中间漆包括C组分和D组分，其中C组分包括：酚醛环氧树脂20份、脂肪族环氧树脂15份、稀释剂4份、消泡剂1份、云母氧化铁40份、颜填料20份；
其中D组分包括：酚醛胺12份、酰胺基胺4份；
其中聚氨酯面漆包括E组分和F组分，其中E组分包括：端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯40份、纳米二氧化钛改性氧化石墨8份、溶剂12份、成膜助剂2份；
其中，F组分包括：固化剂8份；
其中，A组分、C组分中的稀释剂为正丁醇与异丙醇两者的混合物；
其中，C组分中的消泡剂为BYK-057；
其中，C组分中的颜填料为：碳化硅、钛白粉、硅微粉、三聚磷酸铝的混合物，四者的重量比例为：3:3:2:2；
其中，E组分中的溶剂为环己酮；
其中，E组分中的成膜助剂选用丙二醇甲醚醋酸酯；
其中，F组分中的固化剂选用辛二酰肼。
实施例5
一种钢结构用的重防腐涂料配套体系，包括环氧富锌底漆、环氧云铁中间漆、聚氨酯面漆；
其中环氧富锌底漆包括A组分和B组分，其中A组分包括：酚醛环氧树脂8份、锌基料88份、稀释剂4份、有机膨润土2份、苯甲醇2份；
其中B组分包括：酚醛胺8份、酰胺基胺2份；
其中环氧云铁中间漆包括C组分和D组分，其中C组分包括：酚醛环氧树脂18份、脂肪族环氧树脂14份、稀释剂4份、消泡剂1份、云母氧化铁36份、颜填料18份；
其中D组分包括：酚醛胺10份、酰胺基胺3份；
其中聚氨酯面漆包括E组分和F组分，其中E组分包括：端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯35份、纳米二氧化钛改性氧化石墨15份、溶剂12份、成膜助剂2份；
其中，F组分包括：固化剂7份；
其中，A组分、C组分中的稀释剂都为乙酸丁酯；
其中，C组分中的消泡剂为BYK-012；
其中，C组分中的颜填料为：碳化硅、钛白粉、硅微粉、三聚磷酸铝的混合物；四者的重量比例为：3:3:2:2；
其中，E组分中的溶剂为丁酮；
其中，E组分中的成膜助剂选用丙二醇二醋酸酯；
其中，F组分中的固化剂选用己二酰肼。
对比例1
对比例1与实施例3的区别在于，对比例1用七氟正戊烯改性聚氨酯代替端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯，其余组分及相应的制备方法同实施例3相同。
对比例2
对比例2与实施例3的区别在于，对比例2用纳米二氧化钛代替了纳米二氧化钛改性氧化石墨复合材料，其余组分及相应的制备方法同实施例3相同。
一种钢结构用的重防腐涂料配套体系的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、基材表面预处理：对待涂覆的钢结构表面进行除油、除锈处理，使钢结构表面无氧化皮、无油污；
步骤S2、环氧富锌底漆的涂覆：将A组分与B组分充分搅拌混合均匀后，随后通过喷涂、辊涂或刷涂的方式对基材表面进行底漆的涂覆，控制涂覆后底漆膜厚度在40±5μm；随后常温固化24h；
步骤S3、环氧云铁中间漆的涂覆：将C组分与D组分充分搅拌混合均匀后，随后通过喷涂、辊涂或刷涂的方式，将其涂覆在经过步骤S2固化后的环氧富锌底漆上，控制涂覆后中间漆膜厚度在80±10μm，随后常温固化24h；
步骤S4、聚氨酯面漆的涂覆：将E组分与F组分充分搅拌混合均匀后，随后通过喷涂、辊涂或刷涂的方式，将其涂覆在经过步骤S3固化后的环氧云铁中间漆上，控制涂覆后面漆膜厚度在80±10μm，随后常温下放置7天，完全固化。
上述实施例1-5、对比例1-2所制备得到的涂料，皆采用上述方法进行重防腐涂料配套体系的制备。
对比例3
参考公告号CN109554064B一种用于钢结构表面的耐候耐蚀防腐涂层及其制备方法，所公开的涂层组分配方，进行防腐涂层的制备，其中环氧富锌底漆层干膜厚度控制在150μm，环氧云铁中间层干膜厚度控制在150μm，聚氨酯面漆的干膜厚度控制在100μm，总厚度为400μm。
对比例4
仅执行步骤S1、基材表面预处理；与步骤S2、环氧富锌底漆的涂覆；其中环氧富锌底漆的组分配比与实施例3一致；涂覆完底漆后，随后常温下放置7天，完全固化。
试验例
按标准GB/T 30648.1-2014色漆和清漆耐液体介质的测定，完成对实施例1-5，对比例1-4的涂层耐腐蚀能力的测定；
耐冷冻循环的试验条件为：80±5°C、空气湿度95%的条件下4h；80°C至-40°C，2h；（变温速度为1°C/min），-40±5°C，4h；-40°C至80°C、空气湿度95%的条件下，2h；（变温速度为1°C/min）；以上12h为一周期，冷冻循环试验共进行30个周期；
实施例1-5与对比例1-4的涂层耐腐蚀与耐冷冻循环性能测试结果见表1；
表1
涂层耐腐蚀与耐冷冻循环性能测试结果分析：实施例1-4，在涂膜总厚度仅为200μm的情况下，分别经历30天的20%NaOH浸泡、与20%H2SO4浸泡，涂层漆膜表面皆基本无变化，依然具备优异的防腐蚀性能；而对比例1-4，皆存在不同情况的涂层起泡、开裂的情况发生；实施例1-4带来如此优异防腐性能，可能的原因是：本发明在涂料体系中引入了端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯，其能够使涂膜中氟元素在表面的富集度更高，有着明显的相分离，而相分离导致涂层表面的粗糙度大大增加，从而极大的提高了其表面的疏水性，从而使得涂层具有了更强的防腐性。
而对比例1用七氟正戊烯改性聚氨酯代替端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯，虽然也是引入了含氟物改性聚氨酯，但是其在涂层耐腐蚀的表现出的性能却较差，在30天试验后，涂层起泡开裂，并且基材部分裸露，可以说已经丧失了防护的功能，可能的原因是：该含氟物，虽然也将氟引入了聚氨酯中，带来了优异的表面性能，但是因为其在聚氨酯中具有相对较差的成膜性能；而本实施例中，通过将亲水基团聚醚的引入，并且又与聚氨酯具有非常强的弹性与韧性的优点，填补了其成膜性能差的缺点。
实施例5因为纳米二氧化钛改性氧化石墨的过掺，导致其耐腐蚀性出现了下降，并且过掺后，改性氧化石墨的分散不均匀，导致其在耐冷冻循环测试中，也出现了涂层起泡、开裂的情况。
对比例3为现有技术，所采用的干膜总厚度为400μm，为本实施例1-5的2倍；其在碱性环境下，涂层仅起泡，未开裂；其在酸性条件下，涂层起泡、开裂；对比例3的现有技术方案，虽然采用了更厚的涂层，但是其防腐蚀性能，依然没有超过本申请的实施例1-4；本申请的实施例1-4以少于现有技术一半的漆料使用量，达到了超过现有技术的防腐性能，极大节省了涂料的使用量，更加绿色环保。
涂层综合性能测试：按标准GB/T 30693-2014塑料薄膜与水接触角的测量，完成对实施例1-5，对比例1-4的涂层初始水接触的测试；
参考标准GB/T 14522-2008机械工业产品用塑料、涂料、橡胶材料人工气候老化试验方法荧光紫外灯，完成对实施例1-5，对比例1-4的涂层QUVB紫外灯老化360h保光率测试；
按标准GB/T5210-2006色漆和清漆拉开法附着力试验，完成对实施例1-5，对比例1-4的附着力测试；
实施例1-5与对比例1-4的涂层综合性能测试结果见表2；
表2
涂层综合性能测试结果分析：实施例1-5、对比例2都具有优异的初始水接触角，而对比例1采用的含氟物改性后，初始水接触角的性能较差，可能的原因是：实施例1-5在引入端丙烯酸酯基七氟聚醚改性后，使得改性聚氨酯的表面覆盖有一层致密的膜，这样可以降低膜的表面张力，以得到小于普通液体的张力，并且涂层表面上致密的含氟基团，能够使表面能降到最低，从而达到优异的拒水拒油性，在初始水接触角的表现就是，其度数远大于对比例1。
聚氨酯容易发生老化的主要原因是，在空气中受到紫外线辐照后，容易发生短链反应，从而失效，使得其耐候性较差；实施例5的保光率仅仅65%，远小于实施例1-4所取得的保光率，可能的原因是：实施例5与实施例3相比，采用了15重量份的纳米二氧化钛改性氧化石墨；过量氧化石墨与纳米二氧化钛之间的化学键合作用，导致该复合材料的激发电子和电子空穴遭到抑制，从而无法在溶液中充分分散，从而使得其防护紫外线的能力下降；对比例2与实施例3的区别在于，对比例2采用了纳米二氧化钛代替了纳米二氧化钛改性氧化石墨复合材料，测试结果表面，其抗紫外线能力最弱，可能的原因是：单纯纳米二氧化钛的掺入，并不会显著提升涂层的抗紫外线能力；但纳米二氧化钛改性氧化石墨的掺入，两者协同作用，则显著提高了聚氨酯的抗紫外线性能，使得其具有了优异的耐候性。
对比例3为现有技术，在综合性能测试中，虽然具有较强的附着力与耐候性，但初始水接触角较大，疏水性较差，使得防腐性能远弱于本申请的实施例1-4。
对比例4，为仅涂覆了环氧富锌底漆的对比例，其各项性能都属于垫底；测试结果表面重防腐涂料配套体系中的底漆、中间漆、面漆三者协同作用，才能够发挥出最大的配套体系防腐性能。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钢结构用的重防腐涂料配套体系，包括环氧富锌底漆、环氧云铁中间漆、聚氨酯面漆；其特征在于，按重量份计，所述环氧富锌底漆包括A组分和B组分，其中A组分包括：酚醛环氧树脂6-8份、锌基料80-90份、稀释剂1-4份、有机膨润土1-2份、苯甲醇1-2份；其中B组分包括：酚醛胺5-8份、酰胺基胺1-2份；
所述环氧云铁中间漆包括C组分和D组分，其中C组分包括：酚醛环氧树脂10-20份、脂肪族环氧树脂10-15份、稀释剂1-4份、消泡剂0.5-1份、云母氧化铁30-40份、颜填料15-20份；其中D组分包括：酚醛胺8-12份、酰胺基胺2-4份；
其中聚氨酯面漆包括E组分和F组分，其中E组分包括：端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯25-40份、纳米二氧化钛改性氧化石墨4-8份、溶剂10-12份、成膜助剂1-2份；其中，F组分包括：固化剂4-8份；
所述端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯的制备方法为：在反应容器中，加入1,6-己二异氰酸酯，室温下持续搅拌，搅拌过程中持续滴加聚乙二醇，随后搅拌升温至70摄氏度，保温反应4h，得到聚氨酯预聚体，随后向反应容器中滴加含有端丙烯酸酯基七氟聚醚、丙烯酸羟丙酯、引发剂的偶氮二异丁腈的甲基异丁基甲酮溶液，滴加时间为1h，滴加完成后，控温至70摄氏度，继续保温反应4-5h，之后向反应容器中加入N-甲基二乙醇胺，使体系发生扩链，并将温度保持在50摄氏度下，继续反应3h，冷却至室温后，向反应容器中滴加乙酸将pH值调整到7，最后真空抽滤除去多余的甲基异丁基甲酮溶液，即制备得到端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯；
所述纳米二氧化钛改性氧化石墨的制备方法为：在反应容器中加入无水乙醇，随后在磁力搅拌下，加入四氯化钛，混合均匀后，向混合物溶液中缓慢滴加去离子水，继续搅拌30min，得到前驱体溶液；随后取氧化石墨，溶解于无水乙醇中，充分搅拌后，缓慢滴加至前驱体溶液中，滴加完成后升温至80摄氏度，维持反应温度，搅拌下持续反应8h，结束反应，反应液冷却至室温后，过滤，洗涤过滤产物至洗涤液pH=7，即制备得到纳米二氧化钛改性氧化石墨。
2.根据权利要求1所述的重防腐涂料配套体系，其特征在于，按重量份计，所述环氧富锌底漆包括A组分和B组分，其中A组分包括：酚醛环氧树脂8份、锌基料80份、稀释剂2份、有机膨润土1份、苯甲醇2份；其中B组分包括：酚醛胺8份、酰胺基胺2份；
所述环氧云铁中间漆包括C组分和D组分，其中C组分包括：酚醛环氧树脂18份、脂肪族环氧树脂14份、稀释剂4份、消泡剂1份、云母氧化铁36份、颜填料18份；其中D组分包括：酚醛胺10份、酰胺基胺3份；
其中聚氨酯面漆包括E组分和F组分，其中E组分包括：端丙烯酸酯基七氟聚醚改性聚氨酯35份、纳米二氧化钛改性氧化石墨6份、溶剂12份、成膜助剂2份；其中，F组分包括：固化剂7份。
3.根据权利要求1所述的重防腐涂料配套体系，其特征在于，所述A组分、C组分中的稀释剂都为二甲苯、正丁醇、异丙醇、乙酸丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的重防腐涂料配套体系，其特征在于，
所述C组分中的消泡剂为BYK-012、BYK-057、BYK-035中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的重防腐涂料配套体系，其特征在于，
所述C组分中的颜填料为：碳化硅、钛白粉、硅微粉、三聚磷酸铝的混合物，四者的重量比例为：3:3:2:2。
6.根据权利要求1所述的重防腐涂料配套体系，其特征在于，所述E组分中的溶剂为乙酸乙酯、正丙酯、环己酮、丁酮中的一种或多种；
所述E组分中的成膜助剂选用丙二醇二醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、醋酸丁酯中的一种或多种；
所述F组分中的固化剂选用己二酰肼、戊二酰肼、辛二酰肼中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的钢结构用的重防腐涂料配套体系的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1、基材表面预处理：对待涂覆的基材表面进行除油、除锈处理，使基材表面无氧化皮、无油污；
步骤S2、环氧富锌底漆的涂覆：将A组分与B组分充分搅拌混合均匀后，随后通过喷涂、辊涂或刷涂的方式对基材表面进行底漆的涂覆，控制涂覆后底漆膜厚度在40±5μm；随后常温固化24h；
步骤S3、环氧云铁中间漆的涂覆：将C组分与D组分充分搅拌混合均匀后，随后通过喷涂、辊涂或刷涂的方式，将其涂覆在经过步骤S2固化后的环氧富锌底漆上，控制涂覆后中间漆膜厚度在80±10μm，随后常温固化24h；
步骤S4、聚氨酯面漆的涂覆：将E组分与F组分充分搅拌混合均匀后，随后通过喷涂、辊涂或刷涂的方式，将其涂覆在经过步骤S3固化后的环氧云铁中间漆上，控制涂覆后面漆膜厚度在80±10μm，随后放置常温下放置7天，完全固化。
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