CN111732882A - 一种复合片层材料改性水性重防腐涂料及其制备工艺 - Google Patents

一种复合片层材料改性水性重防腐涂料及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复合片层材料改性水性重防腐涂料及其制备工艺，本发明通过以石墨烯与玄武岩鳞片为复相防腐填料取代传统的金属鳞片作为防腐填料的方法。利用石墨烯的憎水性、导电性和片状结构，分散于涂料中，可形成致密结实的网络将水分隔绝于涂层外，减少水汽与底材的接触，而石墨烯的导电性也起到了阴极保护的作用。以玄武岩鳞片作为防腐填料，可以有效改善树脂基体内部应力集中的现象，且鳞片之间形成错层排列，形成“迷宫效应”，增加腐蚀介质扩散到基体树脂的路径和渗入基体的时间，从而提高涂层的防腐性能。

Description

一种复合片层材料改性水性重防腐涂料及其制备工艺
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种复合片层材料改性水性重防腐涂料及其制备工艺。
背景技术
在现代工业化进程持续推进、国家基础设施不断建设与发展的时代背景下，关于腐蚀与防护的问题一直都是各科技工作人员与国家迫切希冀想要解决的。尤其是在化工领域与水下基础设施如建在沿海的电厂、桥梁、塔架等大型结构件与结构等。由于其所属于较为苛刻的腐蚀环境，在与大量水汽接触、酸根离子易受海洋湿热环境影响大量在设施结构上聚集以及同空气中的酸碱性氧化物共同作用，极易加速金属结构的腐蚀，造成人员和财产的损失。亟需开发新型的重防腐涂料与技术，以解决该领域所面临的腐蚀问题及技术难题。
目前在化工、海洋领域中，使用最为广泛为传统的富锌重防腐涂料与热镀锌技术。其中传统的富锌重防腐涂料存在着：涂层的微观多孔导致屏蔽性能较差、电化学极化率增大易造成涂层过早失效和施工时对钢材表面前处理较为苛刻等缺点；热镀锌技术首先要求对工艺的精确控制，否则易导致渗留、均匀性差等问题，其次在实际使用环境中保护期短、易失效。为解决工业、海洋基础设施所面临的腐蚀问题与技术难题，迫切需要研究、开发针对海洋、化工领域易腐蚀环境下新型长效防护的绿色防腐涂料。为此，本发明应运而生。
发明内容
有鉴于上，本发明首要提出一种含微胶囊发泡剂和防腐剂复合片层材料改性水性重防腐涂料的制备工艺，该涂料包含以下步骤：
步骤S1，取以下组分制得组分A：
Figure BDA0002569717660000011
Figure BDA0002569717660000021
步骤S2，取以下组分制得组分B：
改性环氧乳胶 45-60％
消泡剂 0.2-1％
pH值调节剂 0.5-2％
增稠剂 0.2-1％
水 39-54％
步骤S3，取以下组分进行聚合反应后，蒸去溶剂制得组分C：
多异氰酸酯 20-40％
低聚物多元醇 40-60％
扩链剂 0.5-1％
亲水扩链剂 0.5-2％
溶剂 10-20％
步骤S4，以组分A：组分B：组分C＝20：2-6：1-3的比例进行高速分散混合。
本发明的有益效果为：
本发明通过以石墨烯与玄武岩鳞片为复相防腐填料取代传统的金属鳞片作为防腐填料的方法。利用石墨烯的憎水性、导电性和片状结构，分散于涂料中，可形成致密结实的网络将水分隔绝于涂层外，减少水汽与底材的接触，而石墨烯的导电性也起到了阴极保护的作用。以玄武岩鳞片作为防腐填料，可以有效改善树脂基体内部应力集中的现象，且鳞片之间形成错层排列，形成“迷宫效应”，增加腐蚀介质扩散到基体树脂的路径和渗入基体的时间，从而提高涂层的防腐性能。本发明还利用水性的改性聚氨酯/环氧树脂作为涂料基体，具有优异抗冲击性、高弹性模量等机械性能与良好的热稳定性，且制备工艺简单、成本低廉、绿色环保。解决常规环氧树脂脆性大、价格相对高昂和施工困难等问题。避免聚氨酯树脂的耐湿热性能低和耐酸碱性能差等问题。
进一步的，在步骤S1中，对玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
氧化石墨烯分散液是通过对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
进一步的，在步骤S1中，所述A组分中环氧-多胺加成物为丁基缩水甘油醚-二亚乙基三胺加成物、环氧树脂-乙二胺(或己二胺、二亚乙基三胺)中的一种或多种；
所述A组分中防闪锈剂为螯合锌化合物、磷酸锌和磷酸铝中的一种或多种；
所述A组分中分散剂为高分子嵌段聚合物、疏水型特殊聚羧酸盐、聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯醇等中的一种或多种；
所述A组分中消泡剂为聚醚改性硅、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一种或多种。
进一步的，B组分的改性环氧乳胶为丙烯酸改性环氧乳胶，其制备工艺为：
a.将100份环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10份，90℃下反应1-2小时，加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5份，温度控制在100±5℃，反应3-5小时，加入100-300份水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，再滴加100-200份水；在转化后的乳胶体系中，加入引发剂0.5份，温度控制在85-95℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体(10-15％)，滴加完成后，保温3-5小时得到固含量50±2％乳胶。
进一步的，在步骤S2中，所述反应型环氧树脂乳化剂为磺酸盐型反应性环氧树脂乳化剂和非离子型反应型环氧树脂乳化剂中的一种或多种。
进一步的，在步骤S2中，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的一种或多种。
进一步的，在步骤S2中，组分B中消泡剂为聚醚改性硅、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一种或多种；
所述组分B中PH调节剂为氨水、三乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和AMP-95中的一种或多种；
所述组分B中增稠剂为阿拉伯胶、明胶、羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；
所述组分B中丙烯酸改性环氧乳胶的混合单体：丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合单体为10-15％。
进一步的，组分B烯酸改性环氧乳胶制备的机械搅拌速度为1800-2000转/分钟。
进一步的，在步骤S3中，组分C中多异氰酸酯为水性多异氰酸酯；
所述组分C中低聚物多元醇为：聚己内酯二醇、聚酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或多种，优选新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇中的一种或多种；
所述组分C中，扩链剂为：多官能度醇类化合物和多官能度胺类化合物，乙二醇、一缩二乙二醇、1,2-丙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、乙二胺、异佛尔酮二胺、甲基戊二胺、二亚乙基三胺和三乙烯四胺中的一种或多种；
所述组分C中，亲水性扩链剂为：二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、二乙二醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、双(2-羟乙基)苯胺、双(2-羟丙基)苯胺中的一种或多种；
所述组分C中，溶剂是：丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮。
进一步的，在步骤S3中，组分C水性聚氨酯树脂的聚合反应温度为：70-90℃；反应时间为：2-4h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
进一步的，上述提到的水均为普通纯水或更高纯度的纯水，电导率小于10us/cm。
本发明还提供了一种复合片层材料改性水性重防腐涂料，该涂料是由上述技术方案所述的制备工艺制成
与先前技术比较，本发明的涂料具有以下优势：
(1)利用石墨烯的憎水性、导电性和片状结构，分散于涂料中，可形成致密结实的网络将水分隔绝于涂层外，减少水汽与底材的接触，而石墨烯的导电性也起到了阴极保护的作用；
(2)以玄武岩鳞片作为防腐填料，可以有效改善树脂基体内部应力集中的现象，且鳞片之间形成错层排列，形成“迷宫效应”，增加腐蚀介质扩散到基体树脂的路径和渗入基体的时间，从而提高涂层的防腐性能；
(3)本文利用水性的改性聚氨酯/环氧树脂作为涂料基体，具有优异抗冲击性、高弹性模量等机械性能与良好的热稳定性，且制备工艺简单、成本低廉、绿色环保。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明提出了一种玄武岩鳞片/氧化石墨烯复合片层材料改性水性重防腐涂料，利用石墨烯与玄武岩鳞片为复相防腐填料取代传统的金属鳞片，利用石墨烯优异的憎水性、机械性能和导电性能，以及玄武岩鳞片的防腐性能，通过复相协同作用制备玄武岩鳞片/氧化石墨烯复合片层材料改性水性重防腐涂料。以水性的改性聚氨酯/环氧树脂作为涂料基体，利用其优异抗冲击性、高弹性模量等机械性、良好的热稳定性、制备工艺简单、成本低廉、绿色环保等优点制备玄武岩鳞片/氧化石墨烯复合片层材料改性水性重防腐涂料。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种玄武岩鳞片/氧化石墨烯复合片层材料改性水性重防腐涂料及其制造工艺如下：
所述防腐涂料由三组分组成：(组分A:B:C＝20：(2-6)：(1-3))
A组分：由玄武岩鳞片(15-30％)、氧化石墨烯分散液(1-5％)、水性酚醛树脂(5-20％)、氧化铁(10-40％)、硫酸钡(5-20％)、环氧-多胺加成物(10-30％)、水(10-30％)、防闪锈剂(0.5-3％)、分散剂(0.5-2％)和消泡剂(0.5-2％)的混合物构成。
a.玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
b.氧化石墨烯分散液对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
B组分：以改性环氧树脂乳胶(45-60％)、消泡剂(0.2-1％)、PH调节剂(0.5-2％)、增稠剂(0.2-1％)和水(39-54％)组成。
其中，B组分的环氧乳胶为丙烯酸改性环氧乳胶，其制备工艺为：
a.将100g环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10g，90℃反应1-2小时，然后加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5g，温度控制在100±5℃，反应3-5小时，加入100-300ml水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液(溶剂是和水可混溶的，如：乙二醇单乙醚)和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，滴加100-200ml水。在转化后的乳胶中，加入引发剂0.5g，温度控制在85-95℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体(10-15％)，滴加完成后，保温3-5小时，得到固含量为50±2％的乳胶。
组分C：水性聚氨酯树脂。多异氰酸酯(20-40％)、低聚物多元醇(40-60％)、扩链剂(0.5-1％)和亲水扩链剂(0.5-2％)和溶剂(10-20％)进行聚合反应，将溶剂蒸馏除去制得。
所述A组分中环氧-多胺加成物为：丁基缩水甘油醚-二亚乙基三胺加成物、环氧树脂-乙二胺(或己二胺、二亚乙基三胺)中的一种或多种。
所述A组分中防闪锈剂为：螯合锌化合物、磷酸锌和磷酸铝中的一种或多种。
所述A组分中分散剂为：高分子嵌段聚合物、疏水型特殊聚羧酸盐、聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯醇等中的一种或多种。
所述A组分中消泡剂为：聚醚改性硅、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一种或多种。
组分B中消泡剂为：聚醚改性硅、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一种或多种。
所述组分B中PH调节剂为：氨水、三乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和AMP-95中的一种或多种。
所述组分B中增稠剂为：阿拉伯胶、明胶、羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
所述组分B中丙烯酸改性环氧乳胶的混合单体：丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合单体为10-15％。
所述组分B烯酸改性环氧乳胶制备的机械搅拌速度为：1800-2000转/分钟。
组分C中多异氰酸酯为水性多异氰酸酯。
所述组分C中低聚物多元醇为：聚己内酯二醇、聚酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或多种，优选新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇中的一种或多种。
所述组分C中扩链剂为：多官能度醇类化合物和多官能度胺类化合物，乙二醇、一缩二乙二醇、1,2-丙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、乙二胺、异佛尔酮二胺、甲基戊二胺、二亚乙基三胺和三乙烯四胺中的一种或多种。
所述组分C中，亲水性扩链剂为：二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、二乙二醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、双(2-羟乙基)苯胺、双(2-羟丙基)苯胺中的一种或多种。
所述组分C中，溶剂是：丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮。
所述组分C水性聚氨酯树脂的聚合反应温度为：70-90℃；反应时间为：2-4h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
由上述制备方法制得，玄武岩鳞片/氧化石墨烯复合片层材料改性水性重防腐绿色涂料。具有良好的分散性、机械性能、热稳定性能、高电化学阻抗、低腐蚀电流和优异的耐腐蚀性能，满足目前化工及海洋环境条件下防腐蚀的要求。本发明优先采用以下方式对上述发明内容所述的玄武岩鳞片/氧化石墨烯复合涂层材料改性水性重防腐绿色涂料性能表征：
傅里叶红外光谱(FT-IR)
将水性改性环氧乳胶、水性改性氰酸酯与KBr按1/100～1/200的比例研磨并压片，用傅立叶变换红外光谱仪对产物的进行表征。测试条件为：扫描波长4000-400cm-1，分辨率为4cm-1。
玄武岩鳞片/氧化石墨烯复合涂层表面形貌表征：运用扫描电子显微镜(SEM)对样品的表面形貌、分散性进行分析。
玄武岩鳞片/氧化石墨烯复合片层表面形貌透射电镜(TEM)：用溶剂将样品分散，超声分散、取上层清液后加2ml去离子水稀释，在铜网上滴加少许稀释溶液，将多余的液体用滤纸吸去。经自然干燥后，在透射电镜下测试。
涂层附着力采用GB/T 5210为标准进行测试，耐水性采用GB/T1733-93为标准进行测试，循环老化时间采用GB/T 31415为标准进行测试，耐冲击性采用GBT 1732-93为标准进行测试。
耐盐雾试验箱按照GB/T 10125标准测试耐腐蚀能力。
AUTOLAB电化学工作站等测试与分析仪器对玄武岩鳞片/氧化石墨烯复合片层进行阻抗谱(ELS)测试与极化曲线测试。
热重量分析(DTG)与差热分析(DSC)测试涂层热稳定性能。N2气氛，升温速率：5℃/min。
以下为具体实施例方案表述和性能特征记载：
实施例1
Figure BDA0002569717660000071
Figure BDA0002569717660000081
A组分：由玄武岩鳞片17g、氧化石墨烯分散液5g、水性酚醛树脂15g、氧化铁15、硫酸钡10g、环氧-多胺加成物15g、水20g、防闪锈剂1g)、分散剂1g和消泡剂1g的混合物构成。
a.玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
b.氧化石墨烯分散液对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
B组分：以改性环氧树脂乳胶48g、消泡剂0.5g、PH调节剂1g、增稠剂0.5g和水40g组成。
其中，B组分的环氧乳胶为丙烯酸改性环氧乳胶，其制备工艺为：
a.将100g环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10g，90℃下反应1小时，加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5g，温度控制在100℃，反应3h，加入200ml水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液(溶剂是和水可混溶的，如：乙二醇单乙醚)和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，滴加100ml水。在转化后的乳胶中，加入引发剂0.5g，温度为85℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体10g，滴加完成后，保温3小时，得到固含量为50％的乳胶。
组分C：水性聚氨酯树脂。多异氰酸酯30g、低聚物多元醇50g、扩链剂1g和亲水扩链剂1.0g和溶剂18g进行聚合反应，将溶剂蒸馏除去制得。其中，聚合反应温度为：70℃；反应时间为：2h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
实施例2
Figure BDA0002569717660000091
Figure BDA0002569717660000101
(1)A组分：由玄武岩鳞片18g、氧化石墨烯分散液4g、水性酚醛树脂(15g、氧化铁10g、硫酸钡15g、环氧-多胺加成物20g、水15g、防闪锈剂1g、分散剂1g和消泡剂1g的混合物构成。
a.玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
b.氧化石墨烯分散液对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
(2)B组分：以改性环氧树脂乳胶45g、消泡剂0.5g、PH调节剂1g、增稠剂0.5g和水40g组成。
其中，B组分的环氧乳胶为丙烯酸改性环氧乳胶，其制备工艺为：
a.将100g环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10g，90℃下反应2小时，加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5g，温度控制在100℃，反应5小时，加入200ml水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液(溶剂是和水可混溶的，如：乙二醇单乙醚)和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，滴加120ml水。在转化后的乳胶中，加入引发剂0.5g，温度为85℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体13g，滴加完成后，保温3小时，得到固含量为50％的乳胶。
(3)组分C：水性聚氨酯树脂。多异氰酸酯40g、低聚物多元醇40g、扩链剂1g和亲水扩链剂1g和溶剂18g进行聚合反应，将溶剂蒸馏除去制得。其中，聚合反应温度为：70℃；反应时间为：2h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
实施例3.
Figure BDA0002569717660000111
Figure BDA0002569717660000121
(1)A组分：由玄武岩鳞片19g、氧化石墨烯分散液3g、水性酚醛树脂15g、氧化铁15g、硫酸钡10g、环氧-多胺加成物20g、水15.0g、防闪锈剂1g、分散剂1g和消泡剂1g的混合物构成。
a.玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
b.氧化石墨烯分散液对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
(2)B组分：以改性环氧树脂乳胶45g、消泡剂0.5g、PH调节剂1g、增稠剂0.5g和水40g组成。
其中，B组分的环氧乳胶为丙烯酸改性环氧乳胶，其制备工艺为：
a.将100g环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10g，90℃下反应2小时，然后加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5g，温度控制在105℃，反应4小时，加入100ml水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液(溶剂是和水可混溶的，如：乙二醇单乙醚)和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，滴加140ml水。在转化后的乳胶中，加入引发剂0.5g，温度为85℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体13g，滴加完成后，保温3小时，得到固含量为50％的乳胶。
(3)组分C：水性聚氨酯树脂。多异氰酸酯35g、低聚物多元醇45g、扩链剂1g和亲水扩链剂1g和溶剂18g进行聚合反应，将溶剂蒸馏除去制得。其中，聚合反应温度为：70℃；反应时间为：2h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
实施例4
Figure BDA0002569717660000131
Figure BDA0002569717660000141
(1)A组分：由玄武岩鳞片20.0、氧化石墨烯分散液5g、水性酚醛树脂15g、氧化铁15g、硫酸钡7g、环氧-多胺加成物15g、水20g、防闪锈剂1g、分散剂1g和消泡剂1g的混合物构成。
a.玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
b.氧化石墨烯分散液对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
(2)B组分：以改性环氧树脂乳胶45g、消泡剂0.5g、PH调节剂1g、增稠剂0.5g和水43g组成。
其中，B组分的环氧乳胶为丙烯酸改性环氧乳胶，其制备工艺为：
a.将100g环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10g，90℃下反应1小时，然后加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5g，温度控制在105℃左右，反应3小时，加入100ml水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液(溶剂是和水可混溶的，如：乙二醇单乙醚)和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，滴加110ml水。在转化后的乳胶中，加入引发剂0.5g，温度为85℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体10g，滴加完成后，保温3小时，得到固含量为50％的乳胶。
(3)组分C：水性聚氨酯树脂。多异氰酸酯30g、低聚物多元醇50g、扩链剂1g和亲水扩链剂1g和溶剂18g进行聚合反应，将溶剂蒸馏除去制得。其中，聚合反应温度为：70℃；反应时间为：2h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
实施例5
Figure BDA0002569717660000142
Figure BDA0002569717660000151
Figure BDA0002569717660000161
(1)A组分：由玄武岩鳞片17g、氧化石墨烯分散液5g、水性酚醛树脂15g、氧化铁15g、硫酸钡10g、环氧-多胺加成物15g、水20g、防闪锈剂1g、分散剂1g和消泡剂1g的混合物构成。
a.玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
b.氧化石墨烯分散液对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
(2)B组分：以改性环氧树脂乳胶48g、消泡剂0.5g、PH调节剂1g、增稠剂0.5g和水40g组成。
其中，B组分的环氧乳胶为丙烯酸改性环氧乳胶，其制备工艺为：
a.将100g环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10g，90℃下反应2小时，然后加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5g，温度控制在105℃，反应5小时，加入200ml水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液(溶剂是和水可混溶的，如：乙二醇单乙醚)和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，滴加170ml水。在转化后的乳胶中，加入引发剂0.5g，温度为90℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体10g，滴加完成后，保温4h，得到固含量为50％的乳胶。
(3)组分C：水性聚氨酯树脂。多异氰酸酯30g、低聚物多元醇50g、扩链剂1g和亲水扩链剂1g和溶剂18g进行聚合反应，将溶剂蒸馏除去制得。其中，聚合反应温度为：80℃；反应时间为：3h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
实施例6
Figure BDA0002569717660000162
Figure BDA0002569717660000171
(1)A组分：由玄武岩鳞片18g、氧化石墨烯分散液4g、水性酚醛树脂15g、氧化铁10g、硫酸钡15g、环氧-多胺加成物20g、水15g、防闪锈剂1g、分散剂1g和消泡剂1g的混合物构成。
a.玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
b.氧化石墨烯分散液对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
(2)B组分：以改性环氧树脂乳胶45g、消泡剂0.5g、PH调节剂1g、增稠剂0.5g和水40g组成。
其中，B组分的环氧乳胶为丙烯酸改性环氧乳胶，其制备工艺为：
a.将100g环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10g，90℃下反应2小时，然后加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5g，温度控制在100℃，反应4小时，加入200ml水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液(溶剂是和水可混溶的，如：乙二醇单乙醚)和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，滴加168ml水。在转化后的乳胶中，加入引发剂0.5g，温度为90℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体13g，滴加完成后，保温4小时，得到固含量为50％的乳胶。
(3)组分C：水性聚氨酯树脂。多异氰酸酯40g、低聚物多元醇40g、扩链剂1g和亲水扩链剂1g和溶剂18g进行聚合反应，将溶剂蒸馏除去制得。其中，聚合反应温度为：80℃；反应时间为：3h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
实施例7
Figure BDA0002569717660000181
Figure BDA0002569717660000191
(1)A组分：由玄武岩鳞片19g、氧化石墨烯分散液3g、水性酚醛树脂15g、氧化铁15g、硫酸钡10g、环氧-多胺加成物20g、水15g、防闪锈剂1g、分散剂1g和消泡剂1g的混合物构成。
a.玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
b.氧化石墨烯分散液对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
(2)B组分：以改性环氧树脂乳胶45g、消泡剂0.5g、PH调节剂1g、增稠剂0.5和水40g组成。
其中，B组分的环氧乳胶为丙烯酸改性环氧乳胶，其制备工艺为：
a.将100g环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10g，90℃下反应1小时，然后加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5g，温度控制在100℃，反应5小时，加入200ml水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液(溶剂是和水可混溶的，如：乙二醇单乙醚)和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，滴加150ml水。在转化后的乳胶中，加入引发剂0.5g，温度控制在95℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体13g，滴加完成后，保温5小时，得到固含量为50％的乳胶。
(3)组分C：水性聚氨酯树脂。多异氰酸酯35g、低聚物多元醇45g、扩链剂1g和亲水扩链剂1g和溶剂18g进行聚合反应，将溶剂蒸馏除去制得。其中，聚合反应温度为：90℃；反应时间为：4h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
Figure BDA0002569717660000201
Figure BDA0002569717660000211
本领域中普通技术人员可根据上述说明对本发明做出多种变化。因而，在不违反本发明的权利要求宗旨的前提下，实施例中的某些细节不应构成对本发明的限定，本发明将以所附权利要求书界定的范围作为保护范围。

Claims (10)

1.一种复合片层材料改性水性重防腐涂料的制备工艺，其特征在于，包含以下步骤：
步骤S1，取以下组分制得组分A：
玄武岩鳞片 15-30％ 氧化石墨烯分散液 1-5％ 水性酚醛树脂 5-20％ 氧化铁 10-40％ 硫酸钡 5-20％ 环氧-多胺加成物 10-30％ 水 10-30％ 防闪锈剂 0.5-3％ 分散剂 0.5-2％ 消泡剂 0.5-2％
步骤S2，取以下组分制得组分B：
改性环氧乳胶 45-60％ 消泡剂 0.2-1％ pH值调节剂 0.5-2％ 增稠剂 0.2-1％ 水 39-54％
步骤S3，取以下组分进行聚合反应后，蒸去溶剂制得组分C：
多异氰酸酯 20-40％ 低聚物多元醇 40-60％ 扩链剂 0.5-1％ 亲水扩链剂 0.5-2％ 溶剂 10-20％
步骤S4，以组分A：组分B：组分C＝20：2-6：1-3的比例进行高速分散混合。
2.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，在步骤S1中，对玄武岩鳞片进行表面改性，提高玄武岩鳞片在树脂中的分散性，改善玄武岩鳞片与树脂之间的界面相容性；
氧化石墨烯分散液是通过对氧化石墨烯采用超声分散、定位排列剂和预分散技术制备。
3.如权利要求1所述的涂料，其特征在于，在步骤S1中，所述A组分中环氧-多胺加成物为丁基缩水甘油醚-二亚乙基三胺加成物、环氧树脂-乙二胺(或己二胺、二亚乙基三胺)中的一种或多种；
所述A组分中防闪锈剂为螯合锌化合物、磷酸锌和磷酸铝中的一种或多种；
所述A组分中分散剂为高分子嵌段聚合物、疏水型特殊聚羧酸盐、聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚乙烯醇等中的一种或多种；
所述A组分中消泡剂为聚醚改性硅、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，B组分的改性环氧乳胶的制备工艺为：
a.将100份环氧树脂和表面活性剂(十二烷基苯磺酸)10份，90℃下反应1-2小时，加入过硫酸钾溶液(40g/L)7.5份，温度控制在100±5℃，反应3-5小时，加入100-300份水稀释，得到反应型环氧树脂乳化剂；
b.双酚A型环氧树脂的溶液和反应型环氧树脂乳化剂按一定比例混合，滴加水，至体系突然粘度下降，发生相转化，继续高速搅拌一段时间，再滴加100-200份水；在转化后的乳胶体系中，加入引发剂0.5份，温度控制在85-95℃，同时滴加丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合乳化单体(10-15％)，滴加完成后，保温3-5小时得到固含量50±2％乳胶。
5.如权利要求4所述的制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，所述反应型环氧树脂乳化剂为磺酸盐型反应型环氧树脂乳化剂和非离子型反应型环氧树脂乳化剂中的一种或多种。
6.如权利要求4所述的制备工艺，其特征在于，在步骤S2中，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化十二酰、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在步骤S2中，组分B中消泡剂为聚醚改性硅、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一种或多种；
所述组分B中PH调节剂为氨水、三乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺和AMP-95中的一种或多种；
所述组分B中增稠剂为阿拉伯胶、明胶、羧甲基纤维素、丙二醇藻蛋白酸酯、聚丙烯酸钠、聚氧乙烯和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；
所述组分B中丙烯酸改性环氧乳胶的混合单体：丙烯酸酯、苯乙烯和丙烯酸的混合单体为10-15％。
8.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在步骤S3中，组分C中多异氰酸酯为水性多异氰酸酯；
所述组分C中低聚物多元醇为：聚己内酯二醇、聚酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚四亚甲基醚二醇中的一种或多种，优选新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇和2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇中的一种或多种；
所述组分C中，扩链剂为：多官能度醇类化合物和多官能度胺类化合物，乙二醇、一缩二乙二醇、1,2-丙二醇、一缩二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、乙二胺、异佛尔酮二胺、甲基戊二胺、二亚乙基三胺和三乙烯四胺中的一种或多种；
所述组分C中，亲水性扩链剂为：二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、1,4-丁二醇-2-磺酸钠、二乙二醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、双(2-羟乙基)苯胺、双(2-羟丙基)苯胺中的一种或多种；
所述组分C中，溶剂是：丙酮、丁酮、N，N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮。
9.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在步骤S3中，组分C水性聚氨酯树脂的聚合反应温度为：70-90℃；反应时间为：2-4h；溶剂蒸发温度为：50-160℃。
10.一种复合片层材料改性水性重防腐涂料，其特征在于：由上述任一项权利要求所述的制备工艺制成。
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