CN110804371B - 一种自乳化环氧树脂乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自乳化环氧树脂乳液及其制备方法和应用，其原料包括环氧树脂100‑150份、失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯10‑20份、脂肪醇聚醚磷酸酯10‑20份、胺类促进剂1‑5份和水100‑10000份；环氧树脂与失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯、脂肪醇聚醚磷酸酯的投料质量比分别为1∶0.075‑0.18、1∶0.07‑0.2；制备：使环氧树脂与失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯在胺类促进剂存在下进行第一反应，再与脂肪醇聚醚磷酸酯进行第二反应，然后与水混合制成；及其在环氧涂料中的应用；本发明能够在不加助溶剂的情况下自乳化成均匀稳定的乳液，储存周期长，无VOC排放，成膜后兼具优异的漆膜韧性和防锈性能。

Description

一种自乳化环氧树脂乳液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水性涂料技术领域，具体涉及一种自乳化环氧树脂乳液及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂因其粘接性能好，机械强度高以及固化收缩率小的特性，被广泛应用于建筑、木器、五金、电子电器等各行各业。传统的环氧树脂涂料以有机溶剂作为稀释剂，对环境和涂料作业人员的身心健康造成直接损害。随着环保要求越来越高，传统的环氧树脂涂料已经不能满足，急需提出可持续发展的解决方案。
环氧乳液以水作溶剂，克服了传统环氧涂料因有机溶剂而带来的VOC问题，同时还完好地保持了原来涂料的各项性能，具有极佳的经济价值与应用价值。但是目前大部分的环氧乳液都存在一些问题：(1)储存稳定性差；(2)较高的固化膜硬度，柔韧性差漆膜易开裂；(3)需要添加助溶剂不能做到完全零VOC排放；(4)防腐性能差，易生锈，这些都限制了水性环氧乳液的使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种新型的自乳化环氧树脂乳液，其能够在不添加助溶剂的情况下而自乳化成均匀稳定的乳液，储存周期长，真正实现了零VOC排放；同时成膜后还能兼具优异的漆膜韧性以及防锈性能。
本发明同时还提供了一种上述自乳化环氧树脂乳液的制备方法。
本发明同时还提供了一种包含上述自乳化环氧树脂乳液的环氧涂料。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种自乳化环氧树脂乳液，其原料包括环氧树脂和水，所述原料还包括失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯、脂肪醇聚醚磷酸酯和胺类促进剂；以质量份数计，所述原料中，环氧树脂100-150份、失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯10-20份、脂肪醇聚醚磷酸酯10-20份、胺类促进剂1-5份和水100-10000份；其中，所述失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯与所述环氧树脂的投料质量比为0.075-0.180∶1，所述脂肪醇聚醚磷酸酯与所述环氧树脂的投料质量比为0.07-0.20∶1。
根据本发明的一些优选且具体的方面，所述失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯为选自吐温20、吐温60和吐温80中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选且具体的方面，所述脂肪醇聚醚磷酸酯为选自月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯和异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述脂肪醇聚醚磷酸酯为选自月桂醇聚氧乙烯醚(AE03)磷酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚(AE06)磷酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚(AE09)磷酸酯、异辛醇聚氧乙烯醚(n＝3)磷酸酯、异辛醇聚氧乙烯醚(n＝6)磷酸酯、异构十三醇聚氧乙烯醚(n＝3)磷酸酯和异构十三醇聚氧乙烯醚(n＝6)磷酸酯中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面，所述自乳化环氧树脂乳液通过如下方法制备而得：在保护气体存在下，使所述环氧树脂先与所述失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯在胺类促进剂存在下进行第一反应，再与所述脂肪醇聚醚磷酸酯进行第二反应，然后与所述水混合制成。
根据本发明的一些具体方面，所述保护气体可以为氮气、氩气等等。
根据本发明的一些优选方面，所述第一反应的反应温度为180-190℃。
根据本发明的一些优选方面，所述第二反应的反应温度为70-90℃。
根据本发明的一些具体方面，所述环氧树脂为选自双酚A型环氧树脂中的一种或多种的组合。
根据本发明的一些优选方面，所述环氧树脂由选自双酚A型环氧树脂E12和双酚A型环氧树脂E20中的至少一种与选自双酚A型环氧树脂E44和双酚A型环氧树脂E51中的至少一种构成。
根据本发明的一些具体且优选的方面，所述胺类促进剂为选自二乙醇胺、三乙醇胺和N，N-二甲基苄胺中的至少一种。
根据本发明的一些具体方面，所述水为去离子水。
本发明提供的又一技术方案：一种上述所述的自乳化环氧树脂乳液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将环氧树脂和失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯加热至110-130℃，然后真空脱除水分，并通保护气体进行保护；
(2)将胺类促进剂加入经脱水处理的环氧树脂和失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的混合溶液中，然后升温，控制温度在180～190℃之间反应；
(3)降温至70-90℃，加入脂肪醇聚醚磷酸酯反应，然后将反应产物在搅拌条件下加入水中，待反应产物全部加入到水中后，搅拌制得所述自乳化环氧树脂乳液。
根据本发明的一些具体方面，步骤(1)中，所述保护气体可以为氮气、氩气等等。
根据本发明的一些具体方面，步骤(3)中，所述搅拌在40-50℃下进行。
本发明提供的又一技术方案：一种双组份环氧涂料，所述双组份环氧涂料包括A组分和B组分，所述A组分与所述B组分的投料质量比为1∶0.95-1.05。
根据本发明的一些具体且优选的方面，以质量百分含量计，所述A组分包括：
权利要求1-8中任一项权利要求所述的自乳化环氧树脂乳液30-50％；
润湿分散剂 0.1-1％；
消泡剂 0.1-1％；
流平剂 0.1-1％；
余量为水；
以质量百分含量计，所述B组分包括：
水溶性环氧固化剂 90-99％；
中和剂 1-10％。
根据本发明的一些具体方面，所述润湿分散剂为：分散剂SN-5040。
根据本发明的一些具体方面，所述消泡剂为：道康宁DC-65。
根据本发明的一些具体方面，所述流平剂为：德国KANON CN-301。
根据本发明的一些具体方面，所述水溶性环氧固化剂为：美国陶氏D.E.H.805。
根据本发明的一些具体方面，所述中和剂为三乙醇胺、二乙醇胺等。
根据本发明的一些具体方面，所述水为去离子水。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明创新地采用失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯和脂肪醇聚醚磷酸酯分别对环氧树脂进行改性，不仅赋予了改性后的环氧树脂在不添加助溶剂的情况下而自乳化成均匀稳定的乳液的能力，而且储存周期长，真正实现了零VOC排放；同时成膜后还能兼具优异的漆膜韧性以及防锈性能，进而使得水性环氧树脂能够得到广泛应用，充分发挥环氧树脂自身特性，符合环保的高标准要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。实施例所用原料均为可商购的工业品。
下述实施例中，如无特殊说明，所有的原料基本来自于商购或者通过本领域的常规方法制备而得。下述中，双酚A环氧树脂E-44购自昆山南亚，双酚A环氧树脂E-51购自昆山南亚，双酚A环氧树脂E12购自昆山南亚，吐温20购自浙江皇马化工，吐温60购自浙江皇马化工，吐温80购自浙江皇马化工，月桂醇聚氧乙烯醚(n＝3)磷酸酯购自浙江皇马化工，月桂醇聚氧乙烯醚(AE06)磷酸酯购自浙江皇马化工。
实施例1
本例提供一种自乳化环氧树脂乳液，以质量份数计，其原料包括100份双酚A环氧树脂E-44、30份双酚A环氧树脂E12、10份吐温20、10份月桂醇聚氧乙烯醚(n＝3)磷酸酯、5份二乙醇胺和去离子水300份。
制备方法如下：
(1)将双酚A环氧树脂E-44、双酚A环氧树脂E12和吐温20加热至120℃左右，然后真空脱除水分，并通氮气进行保护；
(2)将二乙醇胺加入经脱水处理的双酚A环氧树脂E-44、双酚A环氧树脂E12和吐温20的混合溶液中，然后升温，控制温度在185℃左右反应；
(3)降温至80℃左右，加入月桂醇聚氧乙烯醚(n＝3)磷酸酯反应，然后将反应产物在搅拌条件下缓慢加入去离子水中，控制乳液温度为45℃左右，待反应产物全部加入到去离子水中后，搅拌制得所述自乳化环氧树脂乳液。
实施例2
本例提供一种自乳化环氧树脂乳液，以质量份数计，其原料包括100份双酚A环氧树脂E-51、20份双酚A环氧树脂E12、10份吐温80、10份月桂醇聚氧乙烯醚(n＝3)磷酸酯、5份二乙醇胺和去离子水400份。
制备方法如下：
(1)将双酚A环氧树脂E-51、双酚A环氧树脂E12和吐温80加热至120℃左右，然后真空脱除水分，并通氮气进行保护；
(2)将二乙醇胺加入经脱水处理的双酚A环氧树脂E-51、双酚A环氧树脂E12和吐温80的混合溶液中，然后升温，控制温度在185℃左右反应；
(3)降温至80℃左右，加入月桂醇聚氧乙烯醚(n＝3)磷酸酯反应，然后将反应产物在搅拌条件下缓慢加入去离子水中，控制乳液温度为45℃左右，待反应产物全部加入到去离子水中后，搅拌制得所述自乳化环氧树脂乳液。
实施例3
本例提供一种自乳化环氧树脂乳液，以质量份数计，其原料包括100份双酚A环氧树脂E-44、30份双酚A环氧树脂E12、10份吐温60、15份月桂醇聚氧乙烯醚(AE06)磷酸酯、5份二乙醇胺和去离子水400份。
制备方法如下：
(1)将双酚A环氧树脂E-44、双酚A环氧树脂E12和吐温60加热至110-130℃，然后真空脱除水分，并通氮气进行保护；
(2)将二乙醇胺加入经脱水处理的双酚A环氧树脂E-44、双酚A环氧树脂E12和吐温60的混合溶液中，然后升温，控制温度在185℃左右反应；
(3)降温至80℃左右，加入月桂醇聚氧乙烯醚(AE06)磷酸酯反应，然后将反应产物在搅拌条件下缓慢加入去离子水中，控制乳液温度为45℃左右，待反应产物全部加入到去离子水中后，搅拌制得所述自乳化环氧树脂乳液。
对比例1
本例提供一种环氧树脂乳液，以质量份数计，其原料包括100份双酚A环氧树脂E-51、20份双酚A环氧树脂E12、5份吐温80、5份二乙醇胺和去离子水400份。
制备方法如下：
(1)将双酚A环氧树脂E-51、双酚A环氧树脂E12和吐温80加热至120℃左右，然后真空脱除水分，并通氮气进行保护；
(2)将二乙醇胺加入经脱水处理的双酚A环氧树脂E-51、双酚A环氧树脂E12和吐温80的混合溶液中，然后升温，控制温度在185℃左右反应；
(3)然后将反应产物在搅拌条件下缓慢加入去离子水中，控制乳液温度为45℃左右，待反应产物全部加入到去离子水中后，搅拌制得环氧树脂乳液。
对比例2
基本同实施例2，其区别仅在于：将吐温80的添加量调整为5份。
性能测试
将上述实施例1-3以及对比例1-2所获得的环氧树脂乳液分别进行如下一些性能测试。
(一)、乳液稳定性测试(采用静置方式，目测)
表1、常温测试
实例 7天 30天 60天 90天 180天
实施例1 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层
实施例2 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层
实施例3 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层
对比例1 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 轻微分层
对比例2 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层
表2、50℃高温测试
实例 7天 30天 60天 90天 180天
实施例1 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层
实施例2 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层
实施例3 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层
对比例1 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 轻微分层
对比例2 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层 稳定无分层
(二)、漆膜柔韧性测试(测试标准：GB/T 1731-93)
表3
Figure BDA0002298603330000061
注：圆棒直径越小，没有裂纹说明柔韧性越好
(三)、乳液防锈性能测试(测试标准：GB6458-86)
表4
Figure BDA0002298603330000062
注：实验条件为中性盐雾试验，使用5％氯化钠水溶液
应用实验
本例应用实验提供一种双组份环氧涂料，所述双组份环氧涂料包括A组分和B组分，所述A组分与所述B组分的投料质量比为1∶1，具体配方原料以及用量参见下表5。
表5
Figure BDA0002298603330000071
制备方法：(1)A组分的制备：按配方量称取各原料，然后混合即制成；(2)B组分的制备：按配方量称取各原料，然后混合即制成；
应用时按配方量称取A、B组分，混合后即可涂覆喷涂。
双组份环氧涂料性能测试：
表6
Figure BDA0002298603330000072
Figure BDA0002298603330000081
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种自乳化环氧树脂乳液，其原料包括环氧树脂和水，其特征在于，所述原料还包括失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯、脂肪醇聚醚磷酸酯和胺类促进剂；以质量份数计，所述原料中，环氧树脂100-150份、失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯10份、脂肪醇聚醚磷酸酯10-20份、胺类促进剂5份和水300-400份；其中，所述失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯与所述环氧树脂的投料质量比为0.075-0.180∶1，所述脂肪醇聚醚磷酸酯与所述环氧树脂的投料质量比为0.07-0.20∶1，所述环氧树脂为选自双酚A型环氧树脂中的一种或多种的组合；
所述自乳化环氧树脂乳液的制备方法包括如下步骤：
（1）将环氧树脂和失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯加热至110-130℃，然后真空脱除水分，并通保护气体进行保护；
（2）将胺类促进剂加入经脱水处理的环氧树脂和失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的混合溶液中，然后升温，控制温度在180～190℃之间反应；
（3）降温至70-90℃，加入脂肪醇聚醚磷酸酯反应，然后将反应产物在搅拌条件下加入水中，待反应产物全部加入到水中后，搅拌制得所述自乳化环氧树脂乳液。
2.根据权利要求1所述的自乳化环氧树脂乳液，其特征在于，所述失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯为选自吐温20、吐温60和吐温80中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的自乳化环氧树脂乳液，其特征在于，所述脂肪醇聚醚磷酸酯为选自月桂醇聚氧乙烯醚磷酸酯、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯和异构十三醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的自乳化环氧树脂乳液，其特征在于，所述环氧树脂由选自双酚A型环氧树脂E12和双酚A型环氧树脂E20中的至少一种与选自双酚A型环氧树脂E44和双酚A型环氧树脂E51中的至少一种构成。
5.根据权利要求1所述的自乳化环氧树脂乳液，其特征在于，所述胺类促进剂为选自二乙醇胺、三乙醇胺和N，N-二甲基苄胺中的至少一种。
6.一种权利要求1-5中任一项权利要求所述的自乳化环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）将环氧树脂和失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯加热至110-130℃，然后真空脱除水分，并通保护气体进行保护；
（2）将胺类促进剂加入经脱水处理的环氧树脂和失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的混合溶液中，然后升温，控制温度在180～190℃之间反应；
（3）降温至70-90℃，加入脂肪醇聚醚磷酸酯反应，然后将反应产物在搅拌条件下加入水中，待反应产物全部加入到水中后，搅拌制得所述自乳化环氧树脂乳液。
7.一种双组份环氧涂料，所述双组份环氧涂料包括A组分和B组分，其特征在于，所述A组分与所述B组分的投料质量比为1∶0.95-1.05；
其中，以质量百分含量计，所述A组分包括：
权利要求1-5中任一项权利要求所述的自乳化环氧树脂乳液30-50%；
润湿分散剂 0.1-1%；
消泡剂 0.1-1%；
流平剂 0.1-1%；
余量为水；
以质量百分含量计，所述B组分包括：
水溶性环氧固化剂 90-99%；
中和剂 1-10%。
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