CN109856038B - 一种加速锆合金均匀腐蚀的试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加速锆合金均匀腐蚀的试验方法，试验方法包括：步骤一，设置至少一组试验组，试验组包括第一组，第一组为多个制作工艺相同、牌号相同的锆合金，分别对应不同预设温度进行腐蚀试验；其中，在实验前对所述试验组进行；步骤二，间断地对试验组进行增重测量，得到增重数据，当增重数据小于一预设标准增重数据时，重复步骤二；当增重数据大于等于标准增重数据时，终止对应的试验组试验；步骤三，重复步骤二，直至所有试验组的试验终止；步骤四，检测各试验组的腐蚀状况，当腐蚀为均匀腐蚀时，获取增重速度最快的试验组对应的预设温度。这样实施可以得到一个准确的加速锆合金均匀腐蚀温度和有效的长期均匀腐蚀加速试验方法。
Description
技术领域
本发明涉及锆合金均匀腐蚀试验方法技术领域，尤其涉及加速锆合金均匀腐蚀的试验方法。
背景技术
锆合金被广泛用作水冷动力堆的包壳材料和堆芯结构材料。锆合金腐蚀性能是其众多堆外应用性能中最为重要的一项，通常为确保最终堆内的安全使用，各种牌号和类型的锆合金产品，在正式定型入堆前，均需模拟堆内环境，开展400℃/10.3MPa、300天或更长时间的长期蒸汽腐蚀考验。
实验周期较长，对于新产品新工艺的开发判定带来了一定挑战，为缩短研制周期，有必要开展加速腐蚀试验条件的摸索和尝试。
锆合金蒸汽环境下的加速腐蚀可行性问题，在国内尚未见诸文献报道。在国际上，仅有少数学者基于Zr-4合金管材样品，尝试开展了诸如400℃、430℃和500℃的几个腐蚀试验条件研究。
但试验数据点过于分散，且未能给出合适的加速腐蚀试验温度，而对于其他牌号和类型的锆合金产品，更缺乏一套行之有效的长期均匀腐蚀加速试验方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种在确保均匀腐蚀机制不变的前提下，针对不同牌号和类型的锆合金产品，通过系统对比不同周期下的样品增重、外观以及氧化膜厚度，寻求获得一套外观能够重现、增重具有规则倍率关系的加速锆合金均匀腐蚀的试验方法。
为解决上述问题，本发明提供了一种加速锆合金均匀腐蚀的试验方法，所述试验方法包括：步骤一，设置至少一组试验组，所述试验组包括第一组，所述第一组为多个制作工艺相同、牌号相同的锆合金，分别对应不同预设温度进行腐蚀试验；其中，在实验前对所述试验组进行；步骤二，间断地对所述试验组进行增重测量，得到增重数据，当所述增重数据小于一预设标准增重数据时，重复步骤二；当所述增重数据大于等于所述标准增重数据时，终止对应的所述试验组试验；步骤三，重复所述步骤二，直至所有试验组的试验终止；步骤四，检测各所述试验组的腐蚀状况，当腐蚀为均匀腐蚀时，获取增重速度最快的试验组对应的预设温度。
进一步的，所述标准增重数据为所述试验组在第一温度进行所述腐蚀试验时，预定时间获取的增重数据。
进一步的，所述采用酸液进行操作，所述酸液体积配比为5％氢氟酸：37％硝酸：58％水；所述所用时间控制在220-240秒；在所述前、后分别测量试验组的样品外径，控制所述样品外径边缘厚度去除量在0.01-0.1mm范围内。
进一步的，步骤一中所述预设温度分别为410℃、420℃和427℃。
进一步的，所述腐蚀试验为蒸汽均匀腐蚀试验。
进一步的，所述腐蚀试验使用的试验器材包括高压反应釜，将所述高压反应釜压力设置为10.3MPa。
进一步的，步骤一中所述试验组还包括第二组，所述第二组选用与所述第一组试验样品制作工艺不同、牌号相同的锆合金。
进一步的，步骤一中所述试验组还包括第三组，所述第三组选用与所述第一组试验样品制作工艺相同、牌号不同的锆合金。
进一步的，所述第一温度设置为400℃，所述预定时间为第300天或第310天。
进一步的，所述锆合金选择为管材、板材和/或棒材。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
(1)当其他条件一致时，对于锆合金产品，在温度420℃、压强为10.3MPa与温度为400℃、压强为10.3MPa环境下的腐蚀机制相同，皆为均匀腐蚀机制；在温度427℃、压强为10.3MPa时，则以疖状腐蚀机制为主。温度420℃较之400℃条件，同周期腐蚀增重有约2.4倍的增速效果，且外观可以重现。验证得到温度为420℃为最适合加速锆合金均匀腐蚀试验条件。
(2)制作工艺不同的锆合金产品，不同牌号的锆合金产品在保持腐蚀机制不变的前提下，虽然腐蚀增重的加速效果有差异，但是试验证明了温度在420℃下能够极大缩短上述锆合金产品的腐蚀性能判定周期，进一步证明了本实施方式提供的加速均匀锆合金腐蚀加速试验方法行之有效。
附图说明
图1是本发明提供的Zr-4合金管材不同腐蚀条件增重对比走势图；
图2是Zr-4合金管材样品在400℃、420℃和427℃腐蚀不同周期后的外观对比图；
图3是本发明提供的Zr-4合金管材不同腐蚀条件样品表面泡点形貌对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
锆合金在核动力反应堆中是一种重要的结构材料。在核反应堆的运行和维护过程中，锆合金材料腐蚀是一个非常突出的问题：一方面，它影响反应堆的正常运行，造成非计划性停堆和巨大的经济损失；另一方面，锆合金包壳的腐蚀、一回路压力边界材料的腐蚀损坏将造成放射性泄漏，可能危及人身安全甚至引起严重事故。
锆合金的腐蚀一般都以氧化增重来表示。在成分和工艺一定的情况下，锆合金产品的氧化增重速度与腐蚀温度高低关系密切，通常，随温度升高，氧化增重速度加快。
410℃是均匀腐蚀试验具有明显加速效果的起始温度。核电站的运行经验表明，锆合金包壳除均匀腐蚀外，还出现一种局部腐蚀,即疖状腐蚀。当温度过高时，腐蚀机制则会由均匀腐蚀机制转变成疖状腐蚀机制，430℃是从均匀腐蚀机制向疖状腐蚀机制转变的临界温度，500℃为疖状腐蚀的温度。疖状腐蚀是一种不均匀腐蚀，形成的氧化膜疏松易脱落，严重的会导致包壳的提前破损和失效，因此，疖状腐蚀成为影响核反应堆燃料元件寿命的关键因素。
本实施方案的步骤如下：
步骤一，设置至少一组试验组，所述试验组包括第一组，所述第一组为多个制作工艺相同、牌号相同的锆合金，分别对应不同预设温度进行腐蚀试验；其中，在实验前对所述试验组进行。
进一步的，设置一组实验组，包括第一组，该第一组设置30个试验样品，第一组试验样品采用外径Φ9.5mm规格的Zr-4合金管材，试验使用的试验器材包括高压反应釜，设置三个高压反应釜，考虑到高压反应釜实际的±3℃温差，在保持高压反应釜内10.3MPa压力条件一致的情况下，在400-430℃范围内将预设温度依次设置为410℃、420℃和427℃，每个反应釜内设置10个试验样品内，进行腐蚀试验。需要注意的是，在试验前对试验样品采用配置的酸液进行，酸液采用体积配比为5％氢氟酸:37％硝酸:58％水，时间控制在220-240秒，需要强调的是，在酸洗前后测量样品外径，以控制样品最终的单边去除量在0.01-0.1mm范围内，这样可以清除试验样品表面的污染层，并且加工硬化层等。
步骤二，间断地对所述试验组进行增重测量，得到增重数据，当所述增重数据小于一预设标准增重数据时，重复步骤二；当所述增重数据大于等于所述标准增重数据时，终止对应的所述试验组试验；步骤三，重复步骤二，直至所有试验组的试验终止；
进一步的，根据实际试验情况，间断的对试验样品进行增重测量，需要注意的是，预设标准增重采用：设置10个外径为Φ9.5mm规格的Zr-4合金管材，在压力设置为10.3MPa、温度设置为400℃的高压反应釜压内进行300天的均匀腐蚀试验，分别在腐蚀试验100天、200天、300天进行腐蚀增重测量并依次记录获取的数据，将第300天的增重数据设定为预设标准增重。
当增重数据小于预设标准增重时，继续间断测量直至增重数据大于等于预设标准增重。
图1是本发明提供的Zr-4合金管材不同腐蚀条件增重对比走势图。
如图1所示，Zr-4合金管材试验样品在不同腐蚀温度下的增重数据波动较小，且变化比较规律：
预设温度为427℃时，腐蚀速度最快，30天的试验样品增重数据与温度在400℃时100天的准增重数据相当，在72天时已达到温度在400℃时220天的增重，100天增重数据已略高于温度在400℃时300天的预设标准增重数据。预设温度为427℃时试验样品增重数据三个阶段增速保持在设标准增重数据3倍左右。
预设温度为420℃时，腐蚀速度最快，42天的试验样品增重数据与温度在400℃时100天的准增重数据相当，在96天时已达到温度在400℃时220天的增重，126天增重数据与温度在400℃时300天的预设标准增重数据基本一致。预设温度为420℃时试验样品增重数据三个阶段增速保持在设标准增重数据2.4倍左右。
预设温度为410℃时，60天的试验样品增重数据与温度在400℃时100天的准增重数据相当，在130天时已达到温度在400℃时220天的增重，180天增重数据与温度在400℃时300天的预设标准增重数据基本一致。预设温度为420℃时试验样品增重数据三个阶段增速保持在设标准增重数据1.7倍左右。
130天时结束第一组试验。
步骤四，检测各试验组的腐蚀状况，当腐蚀为均匀腐蚀时，获取增重速度最快的试验组对应的预设温度。
图2为Zr-4合金管材样品在400℃、420℃和427℃腐蚀不同周期后的外观对比图。由于对比组410℃时外观变化与400℃无可视不同，故可以省略410℃外观和数据对比。其中：
(a)为温度为400℃时第100天的外观；(b)为温度为400℃时第200天的外观；(c)为温度为400℃时第300天的外观；(d)为温度为420℃时第42天的外观；(e)为温度为420℃时第96天的外观；(f)为温度为420℃时第126天的外观；(g)为温度为427℃时第30天外观；(h)为温度为427℃时第72天外观；(i)为温度为427℃时第100天外观。
进一步的，如图2所示，在Zr-4合金管材样品400℃和420℃温度下，不同周期对应管材外表面颜色均为黑光亮。当温度提高至427℃后，腐蚀试验至30天时，427℃时对比组样品外表面即开始出现类似500℃疖状腐蚀表面的“细小泡点”。继续腐蚀试验至72天和100天时，泡点尺寸不断增大。推测该温度下实际腐蚀机制已以疖状腐蚀机制为主。
为准确界定样品在427℃、30天时外表面出现的细小泡点是否与500℃疖状腐蚀泡点一致。取样对上述两种腐蚀斑点微观形貌进行了比较。
图3是本发明提供的Zr-4合金管材不同腐蚀条件样品表面泡点形貌对比图。其中：(j)为温度为427℃时第30天的斑点；(k)为温度为500℃时8小时的斑点。
如图3所示,两种斑点均呈棱镜状，长径比值接近1.0，这与均匀腐蚀锆合金样品表面的均匀氧化膜形貌完全不一样。
因此，温度从400℃提高至420℃，锆合金腐蚀机制仍然主要是均匀腐蚀，但继续提高7℃至427℃后，疖状腐蚀机制已在其中起主导作用。
表1 Zr-4合金管材样品不同腐蚀条件下的氧化膜厚度对比
表1列出了锆合金样品在400℃、420℃和427℃腐蚀不同周期后的氧化膜厚度。锆合金样品在温度400℃下，随腐蚀周期延长，外表面氧化膜厚度逐渐增大，且周向分布较为均匀；在温度420℃下腐蚀试验42天厚度与锆合金样品400℃、100天的氧化膜厚度基本相当，96天时与锆合金样品400℃、220天氧化膜厚度一致，126天则对应温度为400℃、300天水平；在温度为427℃腐蚀试验时，锆合金样品30天、72天以及100天的氧化膜厚度均要比相对应锆合金400℃试验时100天、220天和300天氧化膜厚度大一些。
综上所述，在温度设置为427℃，实际腐蚀机制以疖状腐蚀机制为主，排除427℃温度的腐蚀试验；增重速度最快的试验组对应的预设温度为420℃，即适合加速锆合金材料均匀腐蚀的温度为420℃。
在第二实施例中，为了验证不同制作工艺、相同牌号的锆合金产品，420℃是否依然适合加速腐蚀试验。设置第二组，第二组的样品采用10个直径为Φ22mm的Zr-4合金棒材产品和10个厚度为1mm的Zr-4合金板材产品，依次重复试验步骤。将两种制作工艺不同的锆合金样品设置在两个相对应的高压反应釜中开展预设温度为420℃、压强为10.3MPa的均匀腐蚀试验，间断性的进行增重测量，依次记录得到的增重数据。将增重数据与其对应的第二个预设标准增重对比。
第二个预设标准增重：设置10个外径直径为Φ22mm的Zr-4合金棒材产品和10个厚度为1mm的Zr-4合金板材产品，在压力设置为10.3MPa、温度设置为400℃的高压反应釜压内进行300天的均匀腐蚀试验，分别在腐蚀试验100天、120天、220天、250天和/或300天进行腐蚀增重测量并依次记录获取的数据，最后分别将第300天的增重数据设定为第二个预设标准增重。
表2不同条件下的Zr-4合金棒材和板材腐蚀增重对比
如表2所示，采用直径为Φ22mm的Zr-4合金棒材产品，在温度为420℃时，42天的增重数据与相对应的温度为400℃、100天的增重数据相当，96天时已达到温度为400℃、220天的增重，126天后增重数据比其温度为400℃、300天的第二个标预设标准增重基本一致。Zr-4合金棒材产品420℃下的加速腐蚀效果与管材基本一致，约为其400℃同周期下的2.4倍；
采用厚度为1mm的Zr-4合金板材产品，在温度为420℃时，60天的增重数据与相对应的温度为400℃、120天的增重数据相当，126天时已达到温度为400℃、250天的增重，150天后增重数据比其温度为400℃、300天的第二个标预设标准增重基本一致。Zr-4合金板材在420℃下的加速腐蚀效果与管材基本一致，但420℃较之400℃下，增速效果明显变缓，仅为2倍左右。
第150天结束第二组试验。
综上所述不同制作工艺、相同牌号锆合金产品，适合加速腐蚀试验的温度依然是420℃。
在第三实施例中，为了验证不同牌号、制作工艺相同的锆合金产品，即组成成分和占比不同的锆合金产品，420℃是否依然适合加速腐蚀试验。设置第三组，该第三组样品采用牌号不同的10个Zirlo合金(Φ9.5×0.57mm)管材、10个M5合金(Φ9.5×0.57mm)管材以及10个E110合金(Φ9.5×0.57mm)管材，并在相应的三个高压反应釜中开展预设温度为420℃、压强为10.3MPa的均匀腐蚀试验，间断性的进行增重测量，依次记录得到增重数据。该增重数据与上述牌号相对应的第三个预设标准增重数据对比。
第三个预设标准增重：设置10个Zirlo合金管材、10个M5合金管材以及10个E110合金管材，在压力设置为10.3MPa、温度设置为400℃的高压反应釜压内进行300天的均匀腐蚀试验，分别在腐蚀试验100天、220天和310天进行腐蚀增重测量并依次记录获取的数据，最后分别将第310天的增重数据设定为第三个预设标准增重。其中，为了能够更准确的得到增重数据和增重数据和时间的关系，故将试验天数在300天的基础上多加10天。
表3不同条件下的不同牌号锆合金管材腐蚀增重对比
如表3所示，对于Zirlo合金管材，预设温度在420℃时62天的增重数据与温度为400℃、100天的增重数据相当，136天时已达到其温度为400℃、220天的增重，190天后增重数据比其温度为400℃、310天的第三个标准增重数据基本一致。Zirlo合金管材420℃下的加速腐蚀效果约为400℃同周期下的1.6倍。
对于M5合金管材，预设温度在420℃时56天的增重数据与温度为400℃、100天的增重数据相当，123天时已达到其温度为400℃、220天的增重，180天后增重数据比其温度为400℃、310天的第三个标准增重数据基本一致。M5合金管材420℃下的加速腐蚀效果约为400℃同周期下的1.7倍。
对于E110合金管材，预设温度在420℃时56天的增重数据与温度为400℃、100天的增重数据相当，123天时已达到其温度为400℃、220天的增重，173天后增重数据比其温度为400℃、310天的第三个标准增重数据基本一致。E110合金管材420℃下的加速腐蚀效果约为400℃同周期下的1.8倍。
第180天结束第三组试验。
综上所述不同牌号的锆合金产品，适合加速腐蚀试验的温度依然是420℃。
在第四个实施例中，与前述实施例不同的是，设置3个实验组，包括上述第一组、第二组、第三组。同时依次实施试验步骤一至步骤四，在实施步骤一时，所有实验组分别实施预设温度为410℃、420℃和427℃的试验。由实施例一、实施例二、实施例三中的数据可知，适合加速锆合金材料均匀腐蚀的温度为420℃，并且适用于所有牌号和所有制作工艺的锆合金产品。
除了上述实验涉及到的锆合金板材、管材产品，还可以使用锆合金棒材进行本实施方式涉及的试验。
本实施方式的效果：应用实例表明，当其他条件一致时，对于Zr-4合金管材产品，在温度为420℃、压强为10.3MPa与温度为400℃、压强为10.3MPa环境下的腐蚀机制相同，皆为均匀腐蚀机制；在温度427℃、压强为10.3MPa时，则以疖状腐蚀机制为主。温度420℃较之400℃条件，同周期腐蚀增重有约2.4倍的增速效果，且外观可以重现。优选的，以温度为420℃、压强为10.3MPa加速腐蚀试验条件，同样适用于Zr-4合金棒材和板材产品，以及其他牌号的锆合金管材产品(M5、E110和Zirlo合金等)，唯一不同在于腐蚀增重的加速效果有差异。说明本实施方式提供的加速锆合金均匀腐蚀加速试验方法，能够在保持腐蚀机制不变的前提下，极大缩短各类锆合金产品的腐蚀性能判定周期，并且适用于不同制作工艺和牌号的锆合金材料。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
(1)当其他条件一致时，对于锆合金产品，在温度为420℃、压强为10.3MPa与温度为400℃、压强为10.3MPa环境下的腐蚀机制相同，皆为均匀腐蚀机制；在温度427℃、压强为10.3MPa时，则以疖状腐蚀机制为主。温度420℃较之400℃条件，同周期腐蚀增重有约2.4倍的增速效果，且外观可以重现。验证得到温度为420℃为最适合加速锆合金均匀腐蚀试验条件。
(2)锆合金板材和管材，不同牌号的锆合金产品在保持腐蚀机制不变的前提下，虽然腐蚀增重的加速效果有差异，但是试验证明了温度在420℃下能够极大缩短上述锆合金产品的腐蚀性能判定周期，进一步证明了本实施方式提供的加速均匀锆合金腐蚀加速试验方法行之有效。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种加速锆合金均匀腐蚀的试验方法，其特征在于，所述试验方法包括：
步骤一，设置至少一组试验组，所述试验组包括第一组，所述第一组为多个制作工艺相同、牌号相同的锆合金，分别对应不同预设温度进行腐蚀试验；其中，在实验前对所述试验组采用酸液进行操作；
步骤二，间断地对所述试验组进行增重测量，得到增重数据,
当所述增重数据小于一预设标准增重数据时，重复步骤二,
当所述增重数据大于等于所述标准增重数据时，终止对应的所述试验组试验；
步骤三，重复所述步骤二，直至所有试验组的试验终止；
步骤四，检测各所述试验组的腐蚀状况，当腐蚀为均匀腐蚀时，获取增重速度最快的试验组对应的预设温度。
2.根据权利要求1所述的试验方法，其特征在于，
所述标准增重数据为所述试验组在第一温度进行所述腐蚀试验时，预定时间获取的增重数据。
3.根据权利要求1所述的试验方法，其特征在于，
所述采用酸液进行操作，所述酸液体积配比为5％氢氟酸：37％硝酸：58％水；
所用时间控制在220-240秒；
在酸洗前、后分别测量试验组的样品外径，控制所述样品外径边缘厚度去除量在0.01-0.1mm范围内。
4.根据权利要求1所述的试验方法，其特征在于，
步骤一中所述预设温度分别为410℃、420℃和427℃。
5.根据权利要求2所述的试验方法，其特征在于，
所述腐蚀试验为蒸汽均匀腐蚀试验。
6.根据权利要求5所述的试验方法，其特征在于，
所述腐蚀试验使用的试验器材包括高压反应釜，将所述高压反应釜压力设置为10.3MPa。
7.根据权利要求1所述的试验方法，其特征在于，
步骤一中所述试验组还包括第二组，所述第二组选用与所述第一组试验样品制作工艺不同、牌号相同的锆合金。
8.根据权利要求1所述的试验方法，其特征在于，
步骤一中所述试验组还包括第三组，所述第三组选用与所述第一组试验样品制作工艺相同、牌号不同的锆合金。
9.根据权利要求2所述的试验方法，其特征在于，所述第一温度设置为400℃，所述预定时间为第300天或第310天。
10.根据权利要求1、7或8所述的试验方法，其特征在于，
所述锆合金选择为管材、板材和/或棒材。
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- 2019-03-18 CN CN201910202699.2A patent/CN109856038B/zh active Active
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