CN102732071A - 用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶的制备方法 - Google Patents

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杨辉
吴春春
申乾宏
吴旭日
罗如意
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Abstract

本发明涉及溶胶的制备，旨在提供一种用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶的制备方法。该方法包括：在搅拌下大小两种粒径的水性纳米SiO2溶胶混合，充分混合得到SiO2溶胶复合体；加入酸作为催化剂，搅拌后加入含有氟碳官能团的有机硅氧烷，反应得到有机氟改性的SiO2溶胶；搅拌下向所得溶胶中加入氨水溶液调节pH值至3~5；逐滴滴入有机硅氧烷，反应得到产品。本发明使其所制备的复合涂层在原有防腐、高硬度、耐磨等性能的基础上，新增了自清洁性能。通过本发明技术的使用，涂层的接触角由之前的60~90°增大到140°以上的超疏水，大幅提高无机瓷膜的自清洁性能，使涂层在户外的使用过程中保持清洁。

Description

用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米溶胶制备技术，特别涉及一种用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶的制备方法。
背景技术
自清洁性是指物体表面不易粘附污秽或灰尘，因而不需要或仅较少的额外清洗即可达到较好的清洁状态的性能。一般情况下，只有具有超亲水或超疏水结构的涂层才具有自清洁性能，当涂层具有超亲水结构时，其表面对于水的接触角小于5°；而当涂层具有超疏水结构时，其表面对于水的接触角大于140°；在这两种情况下，涂层均具有自清洁性能。对于构造涂层的超疏水结构则需要同时具备两个条件：一是在物理上，涂层表面具有微纳突起的微观结构；二是在化学上，涂层表面具有疏水性较强的化合物（如酯类），自然界中的荷叶是超疏水结构的一个例子。
无机陶瓷涂料是一种新型纳米复合涂料，基于溶胶－凝胶技术的有机无机纳米复合涂层（无机瓷膜）通过有机基团的引入，使涂层不仅兼具有机涂层的柔韧性和无机涂层的耐腐蚀特性，且施工方便，通过低温（100～250℃）固化即可得到具有高硬度、耐腐蚀、耐磨、耐热、不燃、低污染、陶瓷质地的涂层，可广泛应用于铝、铁等金属或合金的大气防腐领域。普通的无机陶瓷涂料由于原料中仅含来自硅氧烷的有机基团（如甲基、乙基、苯基等），同时采用的原料之一的二氧化硅溶胶颗粒粒径单一，如发明专利ZL201010112447.X中所述，故由其所制备出的金属铝板的防腐涂层表面平整，且表面物质疏水不强（接触角最大90°），故所制备的有机无机纳米复合涂层不具有超疏水性结构带来的自清洁性能，此类涂层若应用于大型户外建筑上（如铝幕墙），很容易因环境中的灰尘、污染物等的粘附而变脏，从而影响到外观。针对上述问题，本发明从原料的选择和工艺改变出发，通过两种不同粒径尺寸的硅溶胶的复配以及氟硅烷的使用，合成具有自清洁性能的有机无机复合溶胶（涂料），其所制备的铝板防腐涂层为具有超疏水结构的自清洁铝板防腐涂层，涂层对水的接触角达到140°，本发明涂料的使用在保证涂层其它基本性能的同时赋予复合涂层以自清洁性能，可大幅减轻此类涂层在户外环境中使用时的清洁维护。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在800r/min的搅拌速率下，将粒子平均粒径为3~8nm的小颗粒水性纳米SiO2溶胶与粒子平均粒径为100~200nm的大颗粒水性纳米SiO2溶胶混合，控制混合物中小颗粒SiO2溶胶与大颗粒SiO2溶胶的SiO2质量比为1:1~2:1；调节体系pH值至10，在30℃下搅拌24h，充分混合得到SiO2溶胶复合体；
（2）向上述SiO2溶胶复合体中加入酸作为催化剂，并使溶胶pH值保持在1~2；搅拌0.5h后，加入含有氟碳官能团的有机硅氧烷，控制含氟碳官能团的有机硅氧烷与SiO2溶胶的质量比为1:3~1:4；在30℃下反应96h，得到有机氟改性的SiO2溶胶；
（3）在300r/min的搅拌速率下，向步骤（2）中反应后的改性溶胶中加入质量含量2%的氨水溶液，调节pH值至3~5；逐滴滴入有机硅氧烷，控制加入的有机硅氧烷与改性溶胶中二氧化硅的质量比为2:1~1:2；在30℃下反应6h，即得到用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶。
本发明步骤（1）中，所述的小颗粒水性纳米SiO2溶胶是：固含量为40%的水性SiO2溶胶。
本发明步骤（1）中，所述的大颗粒水性纳米SiO2溶胶是：固含量为40%的水性SiO2溶胶。
本发明步骤（2）中，所述的酸为HCl、HNO3、甲酸其中一种或其中几种的组合。
本发明步骤（2）中，所述的含氟碳官能团的有机硅氧烷为：三氟丙基三甲氧基硅烷或十七氟辛基乙基三甲氧基硅烷。
本发明步骤（3）中，所述的有机硅氧烷为：甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷其中一种或其中几种的组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
众所周知，在自然界中荷叶所具有的优良的自清洁性能源于荷叶微观结构中微纳物理结构及其表面的疏水性油脂的双重作用，这两个特点使其在户外环境中能一直保持清洁状态。以此为启示，本发明采用溶胶粒子粒度相差很大的两种不同粒度大小的SiO2纳米溶胶进行复配，同时通过疏水疏油性均很强的氟碳官能团的有机硅氧烷对复配硅溶胶表面进行修饰来赋予表面强疏水性，再与有机硅氧烷进行纳米复合得到自清洁纳米复合溶胶，使所制备的涂层具有与荷叶相似的微纳超疏水结构，使其所制备的复合涂层在原有防腐、高硬度、耐磨等性能的基础上，新增了自清洁性能。通过本发明技术的使用，涂层的接触角由之前的60~90°增大到140°以上的超疏水，大幅提高无机瓷膜的自清洁性能，使涂层在户外的使用过程中保持清洁。
具体实施方式
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
本发明提供的用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）在800r/min的搅拌速率下，将粒子平均粒径为3~8nm的小颗粒水性纳米SiO2溶胶与粒子平均粒径为100~200nm的大颗粒水性纳米SiO2溶胶混合，控制混合物中小颗粒SiO2溶胶与大颗粒SiO2溶胶的SiO2质量比为1:1~2:1；调节体系pH值至10，在30℃下搅拌24h，充分混合得到SiO2溶胶复合体；
（2）向上述SiO2溶胶复合体中加入酸作为催化剂，并使溶胶pH值保持在1~2；搅拌0.5h后，加入含有氟碳官能团的有机硅氧烷，控制含氟碳官能团的有机硅氧烷与SiO2溶胶的质量比为1:3~1:4；在30℃下反应96h，得到有机氟改性的SiO2溶胶；
（3）在300r/min的搅拌速率下，向步骤（2）中反应后的改性溶胶中加入质量含量2%的氨水溶液，调节pH值至3~5；逐滴滴入有机硅氧烷，控制加入的有机硅氧烷与改性溶胶中二氧化硅的质量比为2:1~1:2；在30℃下反应6h，即得到用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶。
各实施例中的试验数据见下表：
Figure BDA0000180672871
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。显然，本发明不限于以上实施例子，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在800r/min的搅拌速率下，将粒子平均粒径为3~8nm的小颗粒水性纳米SiO2溶胶与粒子平均粒径为100~200nm的大颗粒水性纳米SiO2溶胶混合，控制混合物中小颗粒SiO2溶胶与大颗粒SiO2溶胶的SiO2质量比为1:1~2:1；调节体系pH值至10，在30℃下搅拌24h，充分混合得到SiO2溶胶复合体；
（2）向上述SiO2溶胶复合体中加入酸作为催化剂，并使溶胶pH值保持在1~2；搅拌0.5h后，加入含有氟碳官能团的有机硅氧烷，控制含氟碳官能团的有机硅氧烷与SiO2溶胶的质量比为1:3~1:4；在30℃下反应96h，得到有机氟改性的SiO2溶胶；
（3）在300r/min的搅拌速率下，向步骤（2）中反应后的改性溶胶中加入质量含量2%的氨水溶液，调节pH值至3~5；逐滴滴入有机硅氧烷，控制加入的有机硅氧烷与改性溶胶中二氧化硅的质量比为2:1~1:2；在30℃下反应6h，即得到用于金属铝板防腐的自清洁纳米复合溶胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的小颗粒水性纳米SiO2溶胶是：固含量为40%的水性SiO2溶胶。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的大颗粒水性纳米SiO2溶胶是：固含量为40%的水性SiO2溶胶。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的酸为HCl、HNO3、甲酸其中一种或其中几种的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的含氟碳官能团的有机硅氧烷为：三氟丙基三甲氧基硅烷或十七氟辛基乙基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的方法，步骤（3）中所述的有机硅氧烷为：甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷其中一种或其中几种的组合。
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