CN109306243A - 一种耐油污的超疏水涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐油污的超疏水涂料及其制备方法和应用，该涂料包括以下重量份的原料：端羟基氟硅油0.8‑1.3份，固化剂0.02‑0.1份，四氢呋喃10‑20份，硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶0.1‑2份，纳米二氧化钛0.03‑0.6份；制备方法包括：将端羟基氟硅油和固化剂溶于四氢呋喃，搅拌，再加入改性二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛，室温搅拌即得；所得涂层的接触角大于160°，耐油污性能优异。本发明通过改性二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛协同改性，塑造涂层表面的多尺度粗糙结构，纳米二氧化钛催化分解空气中的油污，所得涂料的疏水性能和耐油污性能优异，综合性能良好且稳定，制备方法简单，应用前景广阔。

Description

一种耐油污的超疏水涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及涂料制备技术领域，更具体的，涉及一种耐油污的超疏水涂料及其制备方法和应用。
背景技术
超疏水自清洁表面是指与水滴的接触角大于150°且滚动角小于10°的表面，具有超疏水表面的材料在工农业生产和日常生活上均有着广泛的实际应用，如玻璃表面的防雾、高压输电线路的防冰、自清洁建筑材料、水下建筑和航行体的防腐、织物的防污以及微流体运输等。
近年来，随着对超疏水涂层的深入研究，超疏水仿生涂层的制备方法层出不穷，此外，关于超疏水涂层的制备方法的研究主要围绕以下两点展开：一方面是如何塑造固体表面的多尺度粗糙结构，另一方面则是如何降低固体表面的表面能。
迄今为止，尽管超疏水仿生涂层的材料体系和制备方法很多，但由于诸多原因，现有的超疏水涂料的疏水性、耐油污和在基材表面的的附着力普遍欠佳，且制备工艺复杂；此外，现场运行经验表明，现有的超疏水涂料还存在机械性能差和疏水性易丧失等问题，综合性能亟需进一步提高。
综上所述，如何在现有研究基础上，通过选择合适的材料体系，改进制备工艺，提供一种制备方法简单、工艺可控、成本低廉、所得产品的疏水性能、耐油污性能、附着力、机械强度和耐候性能优异的超疏水涂料及其制备方法，具有重要的理论和实际意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种耐油污的超疏水涂料及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
根据本发明一方面提供了一种耐油污的超疏水涂料，包括以下重量份的原料：
端羟基氟硅油0.8-1.3份，固化剂0.02-0.1份，四氢呋喃10-20份，改性二氧化硅溶胶0.1-2份，纳米二氧化钛0.03-0.6份。
其中，所述端羟基氟硅油的分子量为1000-100000，所述改性二氧化硅溶胶为粒径10-150nm的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶，所述纳米二氧化钛的粒径为10-200nm。
在上述技术方案中，所述改性二氧化硅溶胶的粒径为25-80nm。
优选地，在上述技术方案中，所述改性二氧化硅溶胶的固含量为5-50％。
进一步地，在上述技术方案中，所述改性二氧化硅溶胶的溶剂为甲苯、二甲苯和甲乙酮中的一种。
再进一步地，在上述技术方案中，所述纳米二氧化钛的粒径为20-120nm。
更进一步地，在上述技术方案中，所述固化剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
在上述技术方案中，所述超疏水涂料包括以下重量份的原料：
端羟基氟硅油0.9-1.0份，固化剂0.08-0.1份，四氢呋喃18-20份，改性二氧化硅溶胶1.6-1.8份，纳米二氧化钛0.36-0.5份。
其中，所述端羟基氟硅油的分子量为20000-75000，所述固化剂为全氟癸基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷，所述改性二氧化硅溶胶为固含量25-32％且粒径30-55nm的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶，所述纳米二氧化钛的粒径为25-55nm。
进一步地，在上述技术方案中，所述改性二氧化硅溶胶的制备方法如下：以正硅酸乙酯为硅源，加入甲醇中，随后加入氨水作为催化剂，搅拌均匀，制得表面含羟基的纳米二氧化硅溶胶；最后加入硅烷偶联剂进行改性，得到改性二氧化硅溶胶。
根据本发明另一方面提供了一种上述超疏水涂料的制备方法，包括：
S1、将端羟基氟硅油和固化剂按配比溶于四氢呋喃中，在室温下搅拌制得氟硅橡胶溶液；
S2、按比例将改性二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛加入到步骤S1中制得的氟硅橡胶溶液中，在室温下搅拌即得。
在上述技术方案中，步骤S2中，所述搅拌时间为90-150min。
根据本发明又一方面提供了一种耐油污的超疏水涂层材料，所述超疏水涂层材料采用上述超疏水涂料或上述的涂料制成，所述涂层在聚合物基材、玻璃基材和金属基材表面的附着力分别为国标零级、一级和一级，疏水接触角大于160°。
本发明的优点：
(1)本发明所提供的耐油污的超疏水涂料通过利用经硅烷偶联剂改性的疏水性纳米二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛协同改性氟硅橡胶，所制得的涂料的疏水性能优异，且性能稳定，同时兼具良好的耐油污性能、耐老化性能和机械性能，综合性能明显优于氟硅橡胶涂料；
(2)本发明所提供的耐油污的超疏水涂料的制备方法通过利用经硅烷偶联剂改性的疏水性纳米二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛协同塑造超疏水涂层材料表面的多尺度粗糙结构，大大提高了涂层材料表面的疏水性，此外，由于纳米二氧化钛具有光催化性能，能催化分解空气当中的油污，从而有利于涂层材料表面超疏水性的保持，另外，纳米二氧化钛表面羟基较多，可能会吸水，而经硅烷偶联剂改性的疏水性纳米二氧化硅溶胶则正好可以克服这一缺点，通过利用经硅烷偶联剂改性的疏水性纳米二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛协同改性氟硅橡胶涂层材料，不仅耐油污，且其超疏水性持久稳定，自清洁性强；
(3)本发明所提供的耐油污的超疏水涂料的制备方法简单，工艺可控，所需设备均为常见设备，所采用的原料易得且价格低廉，生产效率高，适合规模化工业生产，且所制得的涂料适用于多种基材，涂覆得到的涂层材料的综合性能优异，应用前景广阔，理论和实际意义重大。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
以下实施例仅用于进一步说明本发明的内容，不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得。
若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本发明实施例提供了一种耐油污的超疏水涂料，包含以下重量份的原料：
端羟基氟硅油1.2份，固化剂0.05份，四氢呋喃15份，改性二氧化硅溶胶1.2份，纳米二氧化钛0.25份。
具体地，所述端羟基氟硅油的分子量为1000-100000，所述固化剂为甲基三甲氧基硅烷，所述改性二氧化硅溶胶为粒径10-150nm的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶，所述纳米二氧化钛的粒径为10-200nm。
上述耐油污的超疏水涂料的制备方法包括以下步骤：
S1、按上述比例分别称取端羟基氟硅油、固化剂和四氢呋喃，并将端羟基氟硅油和固化剂溶于四氢呋喃中，室温条件下，搅拌50min，制得氟硅橡胶溶液；
S2、按上述比例分别称取改性二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛，加入到步骤S1中制得的氟硅橡胶溶液中，在室温下搅拌90min，制得耐油污的超疏水涂料。
实施例2
本发明实施例提供了一种耐油污的超疏水涂料，包含以下重量份的原料：
端羟基氟硅油0.96份，固化剂0.09份，四氢呋喃18.5份，改性二氧化硅溶胶1.65份，纳米二氧化钛0.45份；
其中，所述端羟基氟硅油的分子量为20000-75000，所述固化剂为十二烷基三甲氧基硅烷，所述改性二氧化硅溶胶为固含量30％且粒径30-55nm的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶，所述纳米二氧化钛的粒径为25-55nm。
上述耐油污的超疏水涂料的制备方法包括以下步骤：
S1、按上述比例分别称取端羟基氟硅油、固化剂和四氢呋喃，并将端羟基氟硅油和固化剂溶于四氢呋喃中，室温条件下，搅拌30min，制得氟硅橡胶溶液；
S2、按上述比例分别称取改性二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛，加入到步骤S1中制得的氟硅橡胶溶液中，在室温下搅拌120min，制得耐油污的超疏水涂料。
实施例3
本发明实施例提供了一种耐油污的超疏水涂料，包含以下重量份的原料：
端羟基氟硅油1.1份，固化剂0.08份，四氢呋喃16份，改性二氧化硅溶胶1.4份，纳米二氧化钛0.3份。
其中，所述端羟基氟硅油的分子量为1000-100000，所述固化剂为全氟癸基三甲氧基硅烷，所述改性二氧化硅溶胶为固含量40％且粒径25-80nm的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶，所述纳米二氧化钛的粒径为20-120nm。
上述耐油污的超疏水涂料的制备方法包括以下步骤：
S1、按上述比例分别称取端羟基氟硅油、固化剂和四氢呋喃，并将端羟基氟硅油和固化剂溶于四氢呋喃中，室温条件下，搅拌45min，制得氟硅橡胶溶液；
S2、按上述比例分别称取改性二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛，加入到步骤S1中制得的氟硅橡胶溶液中，在室温下搅拌75min，制得耐油污的超疏水涂料。
对比例1
本发明对比例提供了一种涂料，包含以下重量份的原料：
端羟基氟硅油0.96份，固化剂0.09份，四氢呋喃18.5份。
其中，其中，所述端羟基氟硅油的分子量为20000-75000，所述固化剂为十二烷基三甲氧基硅烷。
上述涂料的制备方法包括：按上述比例分别称取端羟基氟硅油、固化剂和四氢呋喃，并将端羟基氟硅油和固化剂溶于四氢呋喃中，室温条件下，搅拌30min，即得。
对比例2
本发明对比例提供了一种疏水涂料，包含以下重量份的原料：
端羟基氟硅油1.1份，固化剂0.08份，四氢呋喃16份，改性二氧化硅溶胶1.4份。
其中，所述端羟基氟硅油的分子量为1000-100000，所述固化剂为全氟癸基三甲氧基硅烷，所述改性二氧化硅溶胶为固含量40％且粒径25-80nm的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶。
上述涂料的制备方法包括以下步骤：
S1、按上述比例分别称取端羟基氟硅油、固化剂和四氢呋喃，并将端羟基氟硅油和固化剂溶于四氢呋喃中，室温条件下，搅拌45min，制得氟硅橡胶溶液；
S2、按上述比例称取改性二氧化硅溶胶，加入到步骤S1中制得的氟硅橡胶溶液中，在室温下搅拌75min，即得。
对比例3
本发明对比例提供了一种耐油污的超疏水涂料，包含以下重量份的原料：
端羟基氟硅油1.2份，固化剂0.05份，四氢呋喃15份，改性二氧化硅溶胶2.4份，纳米二氧化钛0.75份。
具体地，所述端羟基氟硅油的分子量为1000-100000，所述固化剂为甲基三甲氧基硅烷，所述改性二氧化硅溶胶为粒径10-150nm的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶，所述纳米二氧化钛的粒径为10-200nm。
上述涂料的制备方法包括以下步骤：
S1、按上述比例分别称取端羟基氟硅油、固化剂和四氢呋喃，并将端羟基氟硅油和固化剂溶于四氢呋喃中，室温条件下，搅拌50min，制得氟硅橡胶溶液；
S2、按上述比例分别称取改性二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛，加入到步骤S1中制得的氟硅橡胶溶液中，在室温下搅拌90min，制得耐油污的超疏水涂料。
同时，将上述各实施例和对比例制得的涂料涂敷在不同基板上，并测试其性能。
参照国家标准GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的画格试验》，采用划格法测试上述超疏水涂层材料在玻璃板、聚碳酸酯板、聚甲基丙烯酸甲酯板、聚氯乙烯板、铝板、不锈钢板表面的附着力。
参照国家标准GB/T 6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》，测试超疏水涂层材料的铅笔硬度。
测试水滴在超疏水涂层材料表面的接触角以及涂层材料在150℃高温下老化30天后的接触角。
用油性笔在超疏水涂层材料表面划线后，待油性笔迹干后，用干纸巾擦拭，通过油性笔留下的印痕判断其耐油污性能。
测试结果如下表1所示。
表1本发明实施例和对比例中所制备的涂料的性能测试结果
对比上表中的结果可以看出，对比例1中，涂层与基材间附着力较好，附着力方面与实施例2的性能相当，但由于没有加入改性二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛，涂层表面没有形成多尺度的粗糙结构，因此涂层表面接触角较小，涂层表面不具有超疏水性，此外，无机纳米粒子的加入能一定程度上提高涂层的硬度。
此外，对比例2中，涂层与基材间附着力较好，附着力方面与实施例3性能相当，由于改性纳米二氧化硅与氟硅橡胶间有较好的相容性，纳米二氧化硅能很好的分散在氟硅橡胶中，这在一定程度上会降低涂层表面的粗糙程度，因此涂层表面接触角较小，涂层表面不具有超疏水性。此外，没有纳米二氧化钛的加入，涂层表面就缺少了光催化分解有机物的能力(即涂层耐油污性减弱)，此外，纳米二氧化硅的加入能一定程度上提高涂层的硬度。
对比分析对比例3的结果，可以发现，由于纳米二氧化钛粒子表面有大量羟基的存在，纳米二氧化钛本质上易吸水，使用过量的纳米二氧化钛会使涂层表面的超疏水性不持久(即涂层与液滴接触时间长了后，涂层表面会逐渐失去超疏水性)；纳米二氧化钛的使用量太少，涂层表面塑造不出精细的多尺度粗糙结构(即涂层达不到超疏水性)，且光催化分解有机物的能力下降(即涂层耐油污性能下降)；合适比例的改性纳米二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛协同改性氟硅橡胶的性能最优，无机纳米粒子的加入能一定程度上提高涂层的硬度。
综上可以看出，本发明实施例所提供的制备方法通过利用疏水性纳米二氧化硅和纳米二氧化钛协同改性氟硅橡胶，所制得的涂层材料的疏水性能优异，且性能稳定，同时兼具良好的耐油污性、耐高温性能、耐老化性能和机械性能，综合性能明显优于氟硅橡胶涂料，利用疏水性纳米二氧化硅和纳米二氧化钛协同塑造超疏水涂层材料表面的多尺度粗糙结构，大大提高了涂层材料的附着性能，在玻璃板、聚碳酸酯板、聚甲基丙烯酸甲酯板、聚氯乙烯板、铝板、不锈钢板等多种基材表面具有良好的附着力、较好的硬度和优异的疏水性能(接触角＞150°)，满足实用化的要求，且在150℃高温环境下老化30天后，涂层材料仍然具有超疏水性，因此制备的超疏水涂层材料具有良好的耐高温和耐老化性能，使用寿命长；同时，由于纳米二氧化钛具有光催化性能，能催化分解空气当中的油污，有利于超疏水表面超疏水性的保持。另外，纳米二氧化钛表面羟基较多，可能会吸水，而疏水性纳米二氧化硅正好可以克服这一缺点。利用疏水性纳米二氧化硅和纳米二氧化钛协同改性氟硅橡胶涂层材料，不仅耐油污，其超疏水性持久稳定、自清洁性强。该制备超疏水涂层的方法适用于工业化大批量生产，具有强大的市场竞争力；上述制备方法条件简单，工艺可控，所需设备均为常见设备，所采用的原料易得且价格低廉，生产效率高，适合规模化工业生产，且制得的涂料适用于多种基材，涂覆得到的涂层的综合性能优异，应用前景广阔，理论和实际意义重大。
最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐油污的超疏水涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
端羟基氟硅油0.8-1.3份，固化剂0.02-0.1份，四氢呋喃10-20份，改性二氧化硅溶胶0.1-2份，纳米二氧化钛0.03-0.6份；
其中，所述端羟基氟硅油的分子量为1000-100000，所述改性二氧化硅溶胶为粒径10-150nm的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶，所述纳米二氧化钛的粒径为10-200nm。
2.根据权利要求1所述的超疏水涂料，其特征在于，
所述改性二氧化硅溶胶的粒径为25-80nm；
和/或，所述改性二氧化硅溶胶的固含量为5-50％。
3.根据权利要求1或2所述的超疏水涂料，其特征在于，所述改性二氧化硅溶胶的溶剂为甲苯、二甲苯和甲乙酮中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的超疏水涂料，其特征在于，所述纳米二氧化钛的粒径为20-120nm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的超疏水涂料，其特征在于，所述固化剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和全氟癸基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的超疏水涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：
端羟基氟硅油0.9-1.0份，固化剂0.08-0.1份，四氢呋喃18-20份，改性二氧化硅溶胶1.6-1.8份，纳米二氧化钛0.36-0.5份；
其中，所述端羟基氟硅油的分子量为20000-75000，所述固化剂为全氟癸基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷，所述改性二氧化硅溶胶为固含量25-32％且粒径30-55nm的硅烷偶联剂改性的纳米二氧化硅溶胶，所述纳米二氧化钛的粒径为25-55nm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的超疏水涂料，其特征在于，所述改性二氧化硅溶胶的制备方法如下：以正硅酸乙酯为硅源，加入甲醇中，随后加入氨水作为催化剂，搅拌均匀，制得表面含羟基的纳米二氧化硅溶胶；最后加入硅烷偶联剂进行改性，得到改性二氧化硅溶胶。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的超疏水涂料的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将端羟基氟硅油和固化剂按配比溶于四氢呋喃中，在室温下搅拌制得氟硅橡胶溶液；
S2、按比例将改性二氧化硅溶胶和纳米二氧化钛加入到步骤S1中制得的氟硅橡胶溶液中，在室温下搅拌即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述搅拌时间为90-150min。
10.一种耐油污的超疏水涂层材料，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的涂料或权利要求9所述的制备方法制成，所述涂层在聚合物基材、玻璃基材和金属基材表面的附着力分别为国标零级、一级和一级，疏水接触角大于160°。
CN201810969504.2A 2018-08-23 2018-08-23 一种耐油污的超疏水涂料及其制备方法和应用 Pending CN109306243A (zh)

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