CN110951397A - 一种羟烷基硅溶胶的合成及其超疏水涂料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种羟烷基硅溶胶的合成及其超疏水涂料制备方法，包括氟硅树脂、钛白粉，滑石粉、羟烷基硅溶胶异氰酸酯固化剂、溶剂、流平剂、固化促进剂、消泡剂、分散剂。本发明的氟硅超疏水涂料固化后水接触角可达155°以上，滚动角再5°以下；工艺简单易行，操作简便，无需高昂设备投入，且能再常温条件下实现交联固化，均不含有有毒有害溶剂，对环境没有污染，绿色环保。羟烷基改性的纳米硅溶胶以及异氰酸酯固化级的引入不仅实现了树脂与树脂上下左右三维网状交联，而且有效改善了纳米杂化疏水涂层、涂膜的附着力，提高了涂层涂膜的耐摩擦牢度，且还使涂层具有一定的耐久性。

Description

一种羟烷基硅溶胶的合成及其超疏水涂料制备方法
技术领域
本发明涉及超疏水涂层制备技术领域，具体涉及一种羟烷基硅溶胶的合成及其超疏水涂料制备方法。
背景技术
超疏水表面是指与水的接触角大于150°，而滚动角小于10°的表面。卓越的超疏水表面已在自然界生物的长期进化中产生，许多动植物表面具有超疏水和自清洁效果，如荷叶、水稻叶、蝉翼和水黾腿。其中最为典型的代表是荷叶的“出淤泥而不染”，即当雨水落在其叶片上时，表面的灰尘随着水滴一起滚落，达到了良好的自清洁效果，即所谓的“荷叶效应”。超疏水涂层材料具有许多独特的表面性能，如超疏水、自清洁、防腐蚀等，在很多领域具有潜在的应用价值。
有机氟材料及有机硅氧烷是表面能最低的两种材料，因其良好表面性能和疏水疏油性能在超疏水表面的制备中获得了广泛的应用。氟硅聚合物兼具有机硅的热稳定性、耐候性、分子柔顺性和有机氟的耐油、耐溶剂、低表面张力的特性，且表面性能更为优良。同时有机硅的引入也能大大降低氟硅材料的成本，可用作航天、航空、汽车、桥梁、建筑用耐久、自清洁涂料的聚合物组分，以及纺织品用＂三防＂整理剂、光纤和电缆的表面涂层材料等。
以往学者先后采用含氟物质和含硅聚合物对丙烯酸树脂改性进巧了大量的研究，制备的氟代聚丙烯酸及有机硅改性聚丙烯酸树脂的性能均有较大的改善。但氟代聚丙烯酸酯及有机硅改性聚丙烯酸树脂分别存在与颜填料相容性、耐低温性较差、耐磨性差、价格偏高及不易自干、耐溶剂性较差等缺点，导致了这两种树脂在市场上的推广受限。
将树脂与基材化学结合(共价结合)，或增加树脂与树脂组分之间的交联，均可改善涂层的耐摩性，提高涂层的耐摩擦牢度，这是涂层领域常用的策略之一。鉴于此，本专利在制备纳米键合氟硅树脂中，首先通过在其结构中引入活性C-OH(耐磨疏水涂层提供活性位点)，然后再借用外源性二官能异氰酸酯遇树脂C-OH易反应交联的特点，选择性的向其中加入了功能化材料助剂。不仅实现了树脂与树脂上下左右三维网状交联，而且有效改善了纳米杂化疏水涂层、涂膜的附着力，提高了涂层涂膜的耐摩擦牢度，且还使涂层具有一定的耐久性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是一种羟烷基硅溶胶的合成及其超疏水涂料制备方法，能够解决现有技术中颜填料相容性、耐低温性较差、价格偏高及不易自干、耐溶剂性较差等缺点。
本发明是通过以下技术方案来实现的：一种氟硅超疏水涂料，包括氟硅树脂、羟烷基硅溶胶、羟烷基硅溶胶、溶剂、颜料添加量、流平剂、分散剂、固化促进剂以及消泡剂混合制成。
作为优选的技术方案，其包括如下具体组分：
Figure BDA0002288649800000021
作为优选的技术方案，所述氟硅树脂为端羟基氟硅油，分子量在10000-30000之间。
作为优选的技术方案，所述自制羟烷基硅溶胶粒径在50-200nm之间。
作为优选的技术方案，所述异氰酸酯固化剂为HDI二聚体、HDI三聚体、HDI缩二脲中的一种。
作为优选的技术方案，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮中的一种或多种组合。
作为优选的技术方案，所述固化促进剂为三苯基膦、三乙胺、二月桂酸二丁基锡中的一种。
作为优选的技术方案，所述自制羟烷基硅溶胶由羟烷基硅氧烷前驱体与正硅酸乙酯在酸性条件下水解缩合，然后用含氟硅氧烷改性制备，其中，催化剂为浓盐酸，所述硅氧烷为全氟丁基(己基)乙基三甲氧基硅烷。
一种氟硅超疏水涂料的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、按成分比例称取30.0％～40.0％氟硅树脂、20.0％～30.0％钛白粉、6.0％～10.0％异氰酸酯固化剂、10.0％～20.0％溶剂、0.5％～2.5％流平剂、5％～15％羟烷基硅溶胶、0.5％～3.5％消泡剂、固化促进剂0.5％～2.0％、0.5％～1.5％分散剂；
步骤二、按以上比例称取各个组分；
步骤三、将溶剂等分为第一溶剂和第二溶剂；
步骤四、将氟硅树脂、硅溶胶分散均匀，加入第一溶剂，用以形成混合液；
步骤五、将钛白粉、滑石粉加入到第二溶剂中混合，以形成悬浮液；
步骤六、将分散剂加入到悬浮液中，搅拌5min，以形成分散液；
步骤七、将树脂混合液加入到颜料悬浮液中，搅拌10min；
步骤八、将混合液放入砂磨机研磨至细度小于35μm，得到色浆；
步骤九、将上述制得的混合液加入消泡剂、流平剂、分散剂，搅拌一定时长以形成涂料甲组分；
步骤十、将异氰酸酯固化剂作为涂料乙组分加入到涂料甲组分，以形成氟硅超疏水涂料。
作为优选的技术方案，氟硅树脂与颜料混合后，先进行机械搅拌，然后进行超声分散，其中机械分散时间为1～3h，搅拌速度400～600rpm，然后超声分散0.5～1.5h。
作为优选的技术方案，首先通过在其结构中引入活性C-OH，然后再借用外源性二官能异氰酸酯遇树脂C-OH易反应交联的特点，选择性的向其中加入功能化材料助剂。
其中，羟烷基硅溶胶的合成方法如下：
取另一只装有搅拌器、温度计、冷凝回流管的三口瓶，依次加入TEOS(记作TEOS-1)、TMS-OH(羟烷基前驱体)、无水乙醇溶剂，控制溶剂与TMS-OH+TEOS的质量比约为20:7，搅拌混匀，加热升温至60℃，再加入浓盐酸催化剂调体系pH约为3-4，搅拌15min，然后，以6s/滴的速率缓慢滴加入蒸馏水。当蒸馏水滴加量约为1/3(约1h)时，开始同时滴加剩余的TEOS(记作TEOS-2)和PFOTS(含氟硅氧烷)。其中，TEOS-2的滴加量为首次加入的TOES-1量的2倍，同时PFOTS的质量为TEOS-1+TEOS-2总质量的2倍。滴加完毕，继续在60℃恒温搅拌反应6h。反应结束，得无色透明液体，即含羟烷基硅溶胶。
其中，如图2所示，R1为-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2-中的一种，R2，R3为-CH3、-CH2CH3中的一种。Rf为C4F9、C6F13中的一种。
本发明羟烷基氟硅超疏水涂料固化后水接触角可达155°以上，滚动角再5°以下；工艺简单易行，操作简便，无需高昂设备投入，且能再常温条件下实现交联固化。在制备纳米键合硅溶胶中中，首先通过在其结构中引入活性C-OH(耐磨疏水涂层提供活性位点)，然后再借用外源性二官能异氰酸酯遇树脂C-OH易反应交联的特点，选择性的向其中加入了功能化材料助剂。不仅实现了树脂与树脂上下左右三维网状交联，而且有效改善了纳米杂化疏水涂层、涂膜的附着力，提高了涂层涂膜的耐摩擦牢度，且还使涂层具有一定的耐久性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为氟硅超疏水涂料的制备流程图；
图2为本发明的分子式。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“一端”、“另一端”、“外侧”、“上”、“内侧”、“水平”、“同轴”、“中央”、“端部”、“长度”、“外端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
本发明使用的例如“上”、“上方”、“下”、“下方”等表示空间相对位置的术语是出于便于说明的目的来描述如附图中所示的一个单元或特征相对于另一个单元或特征的关系。空间相对位置的术语可以旨在包括设备在使用或工作中除了图中所示方位以外的不同方位。例如，如果将图中的设备翻转，则被描述为位于其他单元或特征“下方”或“之下”的单元将位于其他单元或特征“上方”。因此，示例性术语“下方”可以囊括上方和下方这两种方位。设备可以以其他方式被定向(旋转90度或其他朝向)，并相应地解释本文使用的与空间相关的描述语。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“套接”、“连接”、“贯穿”、“插接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本实施例展示了本发明氟硅超疏水涂料的一种配比，在本实施例中，以自制的羟烷基硅溶胶作为功能纳米粒子，以异氰酸酯作为固化剂，钛白粉，滑石粉为为颜料，加上溶剂、助剂调配成氟硅超疏水涂料。
本实施例中的氟碳涂料由下表组分比例组成：
组分 比例(％)
氟硅树脂 35
钛白粉、滑石粉 30
异氰酸酯固化剂 8
溶剂 15
流平剂 1.5
羟烷基硅溶胶 8
消泡剂 1.0
分散剂 1.5
表1
进一步地，如图1所示，氟硅超疏水涂料的制备方法，步骤如下：
步骤S1，按表1中的比例称取各个组分。
步骤S2，将溶剂等分为第一溶剂和第二溶剂。
步骤S3，将氟硅树脂、硅溶胶分散均匀，加入第一溶剂，已形成混合液。
步骤S4，将钛白粉、滑石粉加入到第二溶剂中混合，以形成悬浮液。
步骤S5，将分散剂加入到悬浮液中，搅拌5min，以形成分散液。
步骤S6，将树脂混合液加入到颜料悬浮液中，搅拌10min。
步骤S7，将混合液放入砂磨机研磨至细度小于35μm，得到色浆。
步骤S8，上述混合液加入消泡剂、流平剂、分散剂，搅拌一定时长以形成涂料甲组分。
步骤S9，将异氰酸酯固化剂作为涂料乙组分加入到涂料甲组分，以形成氟硅超疏水涂料。
优选地，本实施例中溶剂为乙二醇甲醚醋酸酯。
优选地，本实施例中异氰酸酯固化剂为HDI缩二脲。
优选地，本实施例中氟硅树脂与颜料混合采用超声分散。
优选地，本实施例中固化促进剂为二月桂酸二丁基锡。
优选地，本实施例中羟烷基硅溶胶粒径为50-100nm，所用含氟硅氧烷为全氟己基乙基三甲氧基硅烷。
实施例2
本实施例展示了本发明常温固化氟碳涂料的另一种配比，本实施例中的氟碳涂料由下表组分比例组成：
Figure BDA0002288649800000071
Figure BDA0002288649800000081
表2
氟硅超疏水涂料的制备方法，步骤如下：
步骤S10，按表1中的比例称取各个组分。
步骤S20，将溶剂等分为第一溶剂和第二溶剂。
步骤S30，将氟硅树脂、硅溶胶分散均匀，加入第一溶剂，已形成混合液。
步骤S40，将钛白粉、滑石粉加入到第二溶剂中混合，以形成悬浮液。
步骤S50，将分散剂加入到悬浮液中，搅拌5min，以形成分散液。
步骤S60，将树脂混合液加入到颜料悬浮液中，搅拌10min。
步骤S70，将混合液放入砂磨机研磨至细度小于35μm，得到色浆。
步骤S80，上述混合液加入消泡剂、流平剂、分散剂，搅拌一定时长以形成涂料甲组分。
步骤S90，将异氰酸酯固化剂作为涂料乙组分加入到涂料甲组分，以形成氟硅超疏水涂料。
优选地，本实施例中溶剂为乙酸丁酯。
优选地，本实施例中异氰酸酯固化剂为HDI二聚体。
优选地，本实施例中固化促进剂为三乙胺。
优选地，本实施例中羟烷基硅溶胶粒径为100-200nm，所用含氟硅氧烷为全氟丁基乙基三甲氧基硅烷。
实施例3，本实施例展示了本发明常温固化氟碳涂料的另一种配比，本实施例中的氟碳涂料由下表组分比例组成：
Figure BDA0002288649800000082
Figure BDA0002288649800000091
表3
进一步地，该氟硅涂料的制备方法，步骤如下：
步骤S100，按表1中的比例称取各个组分。
步骤S200，将溶剂等分为第一溶剂和第二溶剂。
步骤S300，将氟硅树脂、硅溶胶分散均匀，加入第一溶剂，已形成混合液。
步骤S400，将钛白粉、滑石粉加入到第二溶剂中混合，以形成悬浮液。
步骤S500，将分散剂加入到悬浮液中，搅拌5min，以形成分散液。
步骤S600，将树脂混合液加入到颜料悬浮液中，搅拌10min。
步骤S700，将混合液放入砂磨机研磨至细度小于35μm，得到色浆。
步骤S800，上述混合液加入消泡剂、流平剂、分散剂，搅拌一定时长以形成涂料甲组分。
步骤S900，将异氰酸酯固化剂作为涂料乙组分加入到涂料甲组分，以形成氟硅超疏水涂料。
优选地，本实施例中溶剂为乙酸丁酯与三氟乙酸乙酯的混合溶剂。
优选地，本实施例中异氰酸酯固化剂为HDI三聚体。
优选地，本实施例中固化促进剂为三苯基膦。
以上实施例制备的氟硅超疏水涂料固化后水接触角可达155°以上，滚动角再5°以下；工艺简单易行，操作简便，无需高昂设备投入，且能再常温条件下实现交联固化，均不含有有毒有害溶剂，对环境没有污染，绿色环保。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (11)

1.一种氟硅超疏水涂料，其特征在于：包括氟硅树脂、羟烷基硅溶胶、羟烷基硅溶胶、溶剂、颜料添加量、流平剂、分散剂、固化促进剂以及消泡剂混合制成。
2.如权利要求1所述的氟硅超疏水涂料，其特征在于：其包括如下具体组分：
Figure FDA0002288649790000011
3.如权利要求1所述的氟硅超疏水涂料，其特征在于：所述氟硅树脂为端羟基氟硅油，分子量在10000-30000之间。
4.如权利要求1所述的氟硅超疏水涂料，其特征在于：所述自制羟烷基硅溶胶粒径在50-200nm之间。
5.如权利要求1所述的氟硅超疏水涂料，其特征在于：所述异氰酸酯固化剂为HDI二聚体、HDI三聚体、HDI缩二脲中的一种。
6.如权利要求1所述的氟硅超疏水涂料，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙酮中的一种或多种组合。
7.如权利要求1所述的氟硅超疏水涂料，其特征在于：所述固化促进剂为三苯基膦、三乙胺、二月桂酸二丁基锡中的一种。
8.如权利要求4所述的氟硅超疏水涂料，其特征在于：所述自制羟烷基硅溶胶由羟烷基硅氧烷前驱体与正硅酸乙酯在酸性条件下水解缩合，然后用含氟硅氧烷改性制备，其中，催化剂为浓盐酸，所述硅氧烷为全氟丁基(己基)乙基三甲氧基硅烷。
9.一种氟硅超疏水涂料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤一、按成分比例称取30.0％～40.0％氟硅树脂、20.0％～30.0％钛白粉、6.0％～10.0％异氰酸酯固化剂、10.0％～20.0％溶剂、0.5％～2.5％流平剂、5％～15％羟烷基硅溶胶、0.5％～3.5％消泡剂、固化促进剂0.5％～2.0％、0.5％～1.5％分散剂；
步骤二、按以上比例称取各个组分；
步骤三、将溶剂等分为第一溶剂和第二溶剂；
步骤四、将氟硅树脂、硅溶胶分散均匀，加入第一溶剂，用以形成混合液；
步骤五、将钛白粉、滑石粉加入到第二溶剂中混合，以形成悬浮液；
步骤六、将分散剂加入到悬浮液中，搅拌5min，以形成分散液；
步骤七、将树脂混合液加入到颜料悬浮液中，搅拌10min；
步骤八、将混合液放入砂磨机研磨至细度小于35μm，得到色浆；
步骤九、将上述制得的混合液加入消泡剂、流平剂、分散剂，搅拌一定时长以形成涂料甲组分；
步骤十、将异氰酸酯固化剂作为涂料乙组分加入到涂料甲组分，以形成氟硅超疏水涂料。
10.如权利要求9所述的氟硅超疏水涂料的制备方法，其特征在于：氟硅树脂与颜料混合后，先进行机械搅拌，然后进行超声分散，其中机械分散时间为1～3h，搅拌速度400～600rpm，然后超声分散0.5～1.5h。
11.如权利要求9所述的氟硅超疏水涂料的制备方法，其特征在于：首先通过在其结构中引入活性C-OH，然后再借用外源性二官能异氰酸酯遇树脂C-OH易反应交联的特点，选择性的向其中加入功能化材料助剂。
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