CN109401373A - 一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法 - Google Patents

一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法，首先将硅酸酯、水和溶剂混合，加入碱性催化剂调节溶液pH值在8～10之间，反应后制得形状是球型、粒径在30～80 nm的二氧化硅溶胶。然后将含氟硅烷偶联剂加入到上述所制备的二氧化硅溶胶中，经过共缩合，得到超疏水疏油硅溶胶。将超疏水疏油硅溶胶通过喷涂、浸涂、淋涂、浸渍等方法涂布在常见的基材上，烘干后即得到超疏水疏油涂层。本发明制备的超疏水疏油硅溶胶中的改性纳米二氧化硅的尺寸为100～150nm，呈球形。本发明所用的制备工艺简单，耗时短，所得超疏水疏油硅涂层不仅具有优异的超疏水疏油性能,还具有良好的稳定性和持久性。

Description

一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及疏水疏油材料领域，特别是涉及一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法。
背景技术
浸润性是固体表面的重要特征之一，它是由表面的化学组成和微观几何结构决定的。接触角是衡量固体表面疏水疏油性的标准之一，但是判断一个表面的疏水疏油效果时，还应该考虑到它的动态过程，一般用滚动角来衡量。一个真正意义上的超疏水疏油表面应该既具有较大的静态接触角又具有较小的滚动角。一般来说，超疏水疏油性表面可以通过两种方法来制备，一种是在疏水疏油材料(接触角大于90°)表面构建粗糙结构；另一种是在粗糙表面上修饰低表面能的物质。自然界中存在许多超疏水现象，例如荷叶的自清洁现象，水黾在水上行走，因此超疏水疏油材料在自清洁、防腐蚀、油运输、防生物粘附器件、集油、防污，微液滴转移和油水分离有着非常广泛的应用。
溶胶-凝胶法是一种常见的用来制备超疏水疏油涂层的方法，由于溶胶-凝胶法生产条件简单，不需要昂贵的生产设备所以目前越来越多的研究者把目光聚集在了溶胶-凝胶法制备超疏水疏油涂层。
已有的文献大部分都是使用带有长链烷基的硅烷偶联剂R1＇Si(OR2)3(R1＇为主链碳原子数大于等于12的烷基)制备超疏水硅溶胶，而这种方法制备需要大量的非极性溶剂，这些溶剂对环境有很大的污染。并且长链烷基不易制备疏油硅溶胶；而且通过长链脂肪基硅烷偶联剂制备的超疏水硅溶胶，由于长链烷基的玻璃化转变温度较低，在常温下为液体，使得这种硅溶胶的粘性较强，反而容易被粉尘粘污，影响其在自清洁涂料中的应用。
目前关于含氟硅烷偶联剂改性纳米硅溶胶，制备具有超疏水疏油性能的硅溶胶的研究形式多样，例如Furstner等将氟化的荧光粉作为污染物撒在超疏水铜、铝表面，将铜、铝表面倾斜45°放置，在其表面喷细雾，可见小液滴汇聚成大水珠成股留下，并除去污染物，铜表面污染物剩余不到百分之三，而铝表面上几乎完全除去。随后将倾斜角减小，即使稍微倾斜喷洒，铜表面的污染物也可完全除去。利用含氟硅烷偶联剂制备的硅溶胶不仅能够满足超疏水疏油的性能，并且安全、环保、操作方便，实验过程短。
有鉴于此，本发明使用一种绿色环保的方法来制备超疏水疏油硅溶胶。首先通过控制反应条件如：反应物配比、催化剂种类，反应温度、反应时间等，制备粒径分布均匀的球形的纳米二氧化硅溶胶颗粒，粒径分布在40nm～60nm。其次，使用含氟硅烷偶联剂作为改性剂，改性剂的用量决定了所制备超疏水疏油硅溶胶的凝胶时间长短以及性能，所制备的超疏水疏油硅溶胶的粒径为100～150nm，且为球形结构。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种制备工艺简单、绿色环保、成本低、容易实现工业化生产的一种超疏水疏油硅溶胶及超疏水疏油涂层的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将硅酸酯Si(OR)4分散于溶剂和水中，将其放置在搅拌器上搅拌均匀，得到混合溶液；
2)在搅拌条件下，在上述混合溶液中加入碱性催化剂，然后于30～50℃下反应0.5～4h，生成二氧化硅溶胶；
3)在上述二氧化硅溶胶中加入改性剂含氟硅烷偶联剂，在30～50℃下共缩合3～8h，得到超疏水疏油硅溶胶。
所述的硅酸酯Si(OR)4、溶剂、水的质量比为1：2～10：1～5；硅酸酯Si(OR)4、改性剂含氟硅烷偶联剂的质量比为3～30：1。
所述的硅酸酯Si(OR)4，其结构为其中R＝-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-CH2CH2CH2CH3中的一种或几种任意比例的混合物。
所述的含氟硅烷偶联剂为氟硅烷。
所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、二丙酮醇或者丙酮中的一种或几种任意比例的混合物。
所述的碱性催化剂为氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、四甲基氢氧化铵或者磷酸氢钠溶液中的一种或几种任意比例的混合物，加入量为体系的pH值在8～10之间即可。
所述的含氟硅烷偶联剂中的氟硅烷为三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷和十七氟癸基三乙氧基硅烷一种或两种任意比例的混合物，其结构为其中R＇＝-CH3或-CH2CH3中的任意一种，R＂＝-C3F3H4、-C9F12H7、-C14F13H19或者-C16F17H19中的任意一种。
将本发明制备的超疏水疏油硅溶胶通过浸涂、淋涂、喷涂或浸渍的涂布方法涂敷于玻璃、塑料、金属、织物或木材等基材上，烘干即得到超疏水疏油涂层。
本发明所制备的超疏水疏油硅溶胶中的改性纳米二氧化硅的尺寸为100～150nm，并且形状为球形。
上述超疏水疏油涂层的表面形成了微米级别的乳突，以及大量的用来捕捉空气的空隙，而乳突上有分布着纳米级别的凸起。经测定，上述超疏水疏油涂层的水接触角为150°～170°、油接触角为150°～155°。
本发明具有以下优点：1、本方法所使用的原料绿色环保，生产工艺简单，不需要复杂的生产设备，容易实现大规模生产。2、本方法制备的超疏水疏油硅溶胶，其改性的纳米二氧化硅呈球形，粒径分布在100nm～150nm之间。3、本方法可通过调节反应过程中实验药品的用量或反应时间来调节硅溶胶粒径大小。4、本方法制备的超疏水疏油硅溶胶，可以将其添加到涂料中，配制超疏水疏油涂料。
附图说明
图1为制备硅溶胶过程中硅溶胶颜色的变化。
图2为水在浸涂后的无尘布表面的形状。
图3为未改性的硅溶胶SEM照片。
图4为经十七氟癸基三乙氧基硅烷改性的硅溶胶SEM照片。
图5为接触角测试仪测试的水与聚碳酸酯表面涂层的接触角。
图6为接触角测试仪测试的十六烷与聚碳酸酯表面涂层的接触角。
图7为接触角测试仪测试的水在玻璃涂层表面的接触角。
图8为接触角测试仪测试的十六烷在玻璃涂层表面的接触角。
图9为接触角测试仪测试的水在浸涂后的无尘布表面的接触角。
图10为接触角测试仪测试的十六烷在浸涂后的无尘布表面的接触角。
图11为接触角测试仪测试的水与铁块表面涂层的接触角。
图12为接触角测试仪测试的十六烷与铁块表面涂层的接触角。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体阐述。实施例并不表示本发明仅限于此范围。
实施例1
将3g的正硅酸乙酯加入到20g的乙醇和5g水的混合溶液中，45℃下快速搅拌，使溶液混合均匀；然后滴加1wt％的氨水0.3g，1h后再滴加27wt％的氨水，调节体系的PH为9，在45℃下，反应3h，得到淡蓝色的二氧化硅溶胶。
在二氧化硅溶胶中加入1g的十七氟三乙氧基硅烷快速搅拌，在35℃下反应8h，得到超疏水疏油硅溶胶。
将上述超疏水疏油硅溶胶喷涂在聚碳酸酯表面，烘干后，得到了超疏水疏油涂层，该涂层对水的接触角为168°，对十六烷的接触角为154°。
图1、图2分别为接触角测试仪测试的水与聚碳酸酯表面涂层的接触角和十六烷与聚碳酸酯表面涂层的接触角。
实施例2
将3g的正硅酸乙酯加入到20g的异丙醇和5g水的混合溶液中，45℃快速搅拌，使溶液混合均匀；然后滴加1wt％的氨水0.3g，1h后再滴加27wt％的氨水，调节体系的PH为9，在45℃下，反应4h，得到淡蓝色的纯二氧化硅溶胶。
在纯二氧化硅溶胶中加入1g的十七氟三乙氧基硅烷快速搅拌，在35℃下反应4h，得到超疏水疏油硅溶胶。
将载玻片放在食人鱼溶液中浸泡1h，后用丙酮将其表面冲洗干净，然后再用去离子水冲洗表面，烘干后备用。
将处理好的载玻片放在上述超疏水疏油硅溶胶中浸泡24h后，将载玻片放在80℃下烘1h，后升温至120℃烘5h，即得到超疏水疏油涂层。有超疏水疏油涂层的载玻片对水的接触角为165℃，对十六烷的接触角为153°。
图3、图4分别为接触角测试仪测试的水在玻璃涂层表面的接触角和接触角测试仪测试的十六烷在玻璃涂层表面的接触角。
实施例3
将3g的正硅酸乙酯加入到10g乙醇、10g异丙醇和5g水的混合溶液中，45℃快速搅拌，使溶液混合均匀；然后滴加氢氧化钠溶液，调节体系的PH为10，在45℃下，反应2h，得到淡蓝色的二氧化硅溶胶。
在二氧化硅溶胶中加入1g的十七氟三乙氧基硅烷快速搅拌，在35℃下反应6h，得到超疏水疏油硅溶胶。
用剪刀剪取一块5cm×5cm的无尘布，将其浸渍在上述超疏水疏油硅溶胶溶液中10min，烘干后即得防水无尘布。该防水无尘布对水的接触角为160°，对十六烷的接触角为150°。
图5、图6分别为接触角测试仪测试的水在浸涂后的无尘布表面的接触角和接触角测试仪测试的十六烷在浸涂后的无尘布表面的接触角。
实施例4
将3g的正硅酸乙酯加入到20丁醇和5g水的混合溶液中，45℃快速搅拌，使溶液混合均匀；然后滴加27wt％的氨水0.3g，调节体系的PH为9，在45℃下，反应3h，得到淡蓝色的二氧化硅溶胶。
在二氧化硅溶胶中加入1g的十七氟三乙氧基硅烷快速搅拌，在35℃下反应8h，得到超疏水疏油硅溶胶。
取一块5cm×5cm的铁块，用100目的砂纸打磨，直至表面打磨光滑，然后放在丙酮溶液中，超声波清洗机中清洗30min，后用去离子水淋洗铁块表面，将其表面的铁屑和溶剂冲洗干净，放在烘箱中烘干备用。
将上述超疏水疏油硅溶胶淋涂在铁块上，先在烘箱中烘干，然后再加热至280℃加热2h，即得到超疏水疏油涂层。涂有涂层的一面对水的接触角为166°，对十六烷的接触角为151°。
图7、图8分别为接触角测试仪测试的水与铁块表面涂层的接触角和接触角测试仪测试的十六烷与铁块表面涂层的接触角。
对比例一
将3g的正硅酸乙酯加入到20g的乙醇和5g水的混合溶液中，45℃快速搅拌，使溶液混合均匀；然后滴加1wt％的氨水0.3g，1h后再滴加27wt％的氨水，调节体系的PH为9，在45℃下，反应5h，得到二氧化硅溶胶。
将上述二氧化硅溶胶喷涂在聚碳酸酯表面，烘干后，得到了超疏水疏油涂层，该涂层对水的接触角为20°，对十六烷的接触角为3°。
可见，对比例一未采用本发明的改性剂含氟化合物对二氧化硅溶胶进行表面修饰，将未改性二氧化硅溶胶直接喷涂在聚碳酸酯基材上，得到的涂层对水的接触角小，表现为亲水性。对比例二
对比将3g的正硅酸乙酯加入到20g的乙醇和5g水的混合溶液中，45℃快速搅拌，使溶液混合均匀；然后滴加1wt％的氨水0.3g，1h后再滴加27wt％的氨水，调节体系的PH为9，在45℃下，反应5h，得到淡蓝色的二氧化硅溶胶。
在二氧化硅溶胶中加入0.5g的十七氟三乙氧基硅烷快速搅拌，在35℃下反应48h，得到超疏水疏油硅溶胶。
将上述超疏水疏油硅溶胶喷涂在聚碳酸酯表面，烘干后，得到了超疏水疏油涂层，该涂层对水的接触角为101°，对十六烷的接触角为96°。
与实施例1相比，对比例2采用0.5g的十七氟三乙氧基硅烷对二氧化硅溶胶进行改性，制备的涂层水接触角仅为101°，十六烷接触角仅为96°。而实施例1采用的改性剂为1g的十七氟三乙氧基硅烷，改性后的二氧化硅溶胶制备的涂层对水的接触角为168°，对十六烷的接触角为154°。具有超疏水疏油性。
综上，本发明提供了一种工艺流程简单，生产成本低的制备超疏水疏油硅溶胶的方法，该超疏水疏油涂层可以采用浸涂、淋涂、喷涂、浸涂等方式，将超疏水疏油硅溶胶均匀的涂布在玻璃、塑料、金属、织物、木材的基材上，超疏水油性能优良，对水和十六烷的接触角在150°以上。
以上所述的实施例仅用于进一步对本发明进行说明，并不说明本发明的保护范围仅限上述实施例，应当指出的是，在不脱离本发明构思的前提下，所做出的改进均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法，其特征在于：
1)将硅酸酯Si(OR)4溶解于醇类与水的混合溶剂中，搅拌均匀，得到混合溶液；
2)在搅拌条件下，在上述混合溶液中加入碱性催化剂，然后于30～50℃下反应0.5～4h，生成二氧化硅溶胶；
3)在上述纯二氧化硅溶胶中加入改性剂含氟硅烷偶联剂，然后于30～50℃下共缩合3～8h，得到超疏水疏油硅溶胶；
其中：
硅酸酯Si(OR)4、溶剂、水的质量比为1：2～10：1～5；
硅酸酯Si(OR)4、改性剂含氟硅烷偶联剂的质量比为3～30：1；
碱性催化剂的加入量为体系的pH值在8～10之间即可。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述的硅酸酯Si(OR)4，其结构为其中R＝-CH3、-CH2CH3、-CH2CH2CH3、-CH(CH3)2、-CH2CH2CH2CH3中的一种或几种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述的改性剂含氟硅烷偶联剂，其结构为其中R＇＝-CH3或-CH2CH3中的一种，R＂＝-C3F3H4、-C9F12H7、-C14F13H19或者-C16F17H19中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、二丙酮醇或者丙酮中的一种或几种任意比例的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水疏油硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述的碱性催化剂为氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、四甲基氢氧化铵或者磷酸氢钠溶液中的一种或几种任意比例的混合物。
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