CN114247418A - 一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种疏水疏油吸附剂及其制备方法，包括以下步骤：将硅胶加入强碱溶液中低速搅拌，超声，浸泡，洗涤，干燥；最终得到表面预处理的硅胶；将预处理硅胶和改性剂三甲氧基(1H，1H，2H，2H‑十七氟癸基)硅烷或者全氟聚醚硅氧烷溶液在抽真空的容器中搅拌混合，进行缩合反应得到初级吸附剂。将所述初级吸附剂进行抽滤和真空干燥得到所述吸附剂。本发明的吸附剂制备方法中，采用的硅胶具有纳米级的孔径结构，具有非常大的比表面；同时利用含氟改性剂和硅胶表面的硅羟基发生缩合反应，从而对硅胶表面进行改性，将其变成疏水疏油而对含氟溶剂有优秀吸附能力的吸附剂。
Description
技术领域
本申请涉及吸附材料技术领域，特别是涉及一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂及其制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)是目前造成空气环境污染的重要原因之一，因其成分通常比较复杂且具有毒性、致癌性、致畸性及致突变性，将对环境质量、动植物的生长及人类的健康造成极大的危害。
有机气体在固体表面的吸附研究已成为当前化工和环保领域研究的热点。目前常用的且比较好的材料是活性碳，但是由于活性碳成本较高且含氟挥发性有机废气具有沸点低，蒸气压大；表面能低，疏水疏油；无活性基团的特征，导致没有合适的吸附材料能够对其有效的吸附。
疏水疏油化改性硅胶由于其表面的性质发生改变，使其在吸附的过程中会对有机物特别是含氟的挥发性有机废气表现出更好的选择性，同时为吸附高附加值氟碳溶剂及其它高附加值的挥发性有机溶剂提供更好的吸附效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，包括：
步骤1：硅胶预处理；
步骤2：将预处理后的硅胶与改性剂真空条件下搅拌混合，经缩合反应后得到初级吸附剂；
步骤3：将所述初级吸附剂依次经抽滤和真空干燥后得到所述疏水疏油化改性硅胶的吸附剂。
优选的，所述步骤1中，所述硅胶预处理包括：将硅胶加入强碱溶液中低速搅拌，超声，浸泡，洗涤，干燥；最终得到表面预处理的硅胶。
进一步地，所述强碱溶液为浓度为0.5％-2％的NaOH溶液，低速搅拌转速为20r/min-100r/min。
进一步地，所述超声工序中，当硅胶颗粒球心没有白点且呈完全透明状态式，停止超声；
所述洗涤工序中，用去离子水对硅胶进行洗涤，直至硅胶pH值为中性；
所述干燥工序中，干燥温度为100℃-200℃，干燥时间为1h-2h；
优选的，所述硅胶的的平均孔径为3-10nm。
优选的，所述改性剂溶液为三甲氧基(1H，1H，2H，2H-十七氟癸基)硅烷溶液和全氟聚醚硅氧烷溶液中的任意一种或两种的组合。
优选的，所述改性剂溶液的浓度范围为3.3g/mL-20g/mL。
优选的，所述步骤2中，当硅胶和改性剂溶液反应时，硅胶必须完全浸没在改性剂溶液中。
优选的，所述步骤3中，当硅胶表面呈奶白色时，抽滤完成；所述真空干燥工序中，真空干燥温度为100℃-200℃，时间为1h-2h。
为实现本发明的另一目的，本申请还提出一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂，由上述的一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法制得。
优选的，所述吸附剂可用于吸附氟碳溶剂，更优选的氟碳溶剂是全氟丁基乙基醚等含氟醚类溶剂。
优选的，所吸附氟碳溶剂中的吸附剂浓度范围优选为0.5％-10％。
与现有技术相比，本申请的一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂具有疏水疏油的表面特性，可以对含氟溶剂进行更加准确的识别和吸附，有效从混合溶液中吸附含氟溶剂，同时可以快速达到吸附平衡。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施例的一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法的缩合反应反应式。
图2为吸附实验装置图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：硅胶预处理，将硅胶加入强碱溶液中低速搅拌，超声，浸泡，洗涤，干燥；最终得到表面预处理的硅胶。
所用强碱溶液可以为(NaOH)溶液的浓度范围为(0.5％-2％)，溶液浓度更优选为(0.8％-1.2％)；低速搅拌转速为(20r/min-100r/min),更优选为
(40r/min-60r/min)
超声处理中：超声终止条件为硅胶颗粒球心没有白点且呈完全透明状态。
洗涤处理中，用去离子水洗涤且浸泡洗涤直至硅胶pH值呈中性。
干燥处理中：在于干燥温度为(100℃-200℃)，更优选为(140℃-160℃)干燥时间为(1h-2h)，更优选为1.5h。
步骤2：缩合反应，将硅胶和改性剂在抽真空的容器中搅拌混合，进行缩合反应得到初级吸附剂。
本发明所用改性剂可以为三甲氧基(1H，1H，2H，2H-十七氟癸基)硅烷，MSZ(全氟聚醚硅氧烷)。
改性剂浓度为(3.3g/mL-20g/mL)，更优选的浓度范围为(8.0g/mL-12g/mL)。
缩合反应中，硅胶完全浸没在改性剂溶液中，且改性剂和硅胶之间的投料比的要求为(1mL-3mL):1g，。
优选的，抽真空的时间为(30min-90min)，更优选的抽真空的时间为(50min-70min)。
本发明中的搅拌混合为加入磁子在磁力搅拌机的作用下进行搅拌混合，优选的搅拌转速为(20r/min-100r/min),更优选为(40r/min-60r/min)。
优选的，硅胶和改性剂反应的时间为90min-150min，更优选为110min-130min。反应温度为常温。
结合图1所示，在本发明中，当同时含有预处理硅胶和改性剂时，所述缩合反应的反应式见图1。
步骤3：将所述初级吸附剂进行抽滤和真空干燥得到所述吸附剂。
在本发明中，所述抽滤的完成标准是将溶液抽干并且硅胶表面呈奶白色
在本发明中，所述干燥优选为真空干燥箱内真空干燥，干燥温度为(100℃-200℃，更优选为140℃-160℃；干燥时间为1h-2h，更优选为1.5h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的吸附剂。在本发明中，所述吸附剂具有疏水疏油的表面特性。
本发明还提供了上述技术方案所述吸附剂在吸附含氟溶剂的应用，本发明中，所述应用的方法优选为：将所述吸附剂与含氟溶剂混合，利用吸附剂吸附含氟溶剂并且进行分离。本发明对所述混合没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的混合即可。
在本发明中，所述吸附剂的质量与含氟溶剂的体积之比为(1.5g-4g)：1mL，更优选为(1.5g-2.5g)：1mL。在本发明中，所述含氟溶剂优选为全氟丁基乙基醚。
在本发明中，若无特殊说明，所述制备方法中各组分采用本领域技术人员熟知的市售商品。所用化学仪器为普通市售化学仪器。
实施例1
首先称取10g平均孔径为10nm的市售硅胶，配用1％的NaOH溶液在磁力搅拌器下低速搅拌浸泡硅胶5min，然后超声5min至硅胶颗粒球心没有白点呈完全透明状态。再浸泡5min后用去离子水冲洗至中性，抽滤掉多余水份，150℃干燥1h，得到预处理的硅胶。
称取3g已预处理的硅胶，置于两口茄形瓶中加入转子，塞好橡胶塞，抽真空10min,使瓶中成真空状态，再用注射器注入配好的5g/mL的三甲氧基(1H，1H，2H，2H-十七氟癸基)硅烷溶液5mL，至溶液刚刚浸没硅胶样品。低速搅拌2h后进行抽滤，抽滤掉多余的溶液至硅胶表面呈奶白色，然后150℃真空干燥2h，得到吸附剂。
应用例1
称取吸附剂1g用真空干燥箱180℃真空干燥2h，对吸附剂进行活化。将活化好的样品置于图2所示的实验装置图中的样品管中，进行全氟丁基乙基醚的容量法吸附测定，结果表明1g吸附剂最多能吸附1.438g全氟丁基乙基醚。
实施例2
首先称取10g平均孔径为8nm的市售硅胶，配用1.2％的NaOH溶液在磁力搅拌器下低速搅拌浸泡硅胶5min，然后超声5min至硅胶颗粒球心没有白点呈完全透明状态.再浸泡5min后用去离子水冲洗至中性，抽滤掉多余水份，120℃干燥1h，得到预处理的硅胶。
称取3g已预处理的硅胶，置于两口茄形瓶中加入转子，塞好橡胶塞，抽真空10min,使瓶中成真空状态，再用注射器注入配好的5g/mL的全氟聚醚硅氧烷(大金，509)溶液5mL，至溶液刚刚浸没硅胶样品。低速搅拌2h后进行抽滤，抽滤掉多余的溶液至硅胶表面呈奶白色，然后150℃真空干燥2h，得到吸附剂。
应用例2
称取吸附剂1g用真空干燥箱180℃真空干燥2h，对吸附剂进行活化。将活化好的样品置于图2所示的实验装置图中的样品管中，进行全氟丁基乙基醚的容量法吸附测定，结果表明1g吸附剂最多能吸附1.316g全氟丁基乙基醚。
实施例3
首先称取10g平均孔径为10nm的市售硅胶，配用2％的NaOH溶液在磁力搅拌器下低速搅拌浸泡硅胶5min，然后超声5min至硅胶颗粒球心没有白点呈完全透明状态.再浸泡5min后用去离子水冲洗至中性，抽滤掉多余水份，150℃干燥1h，得到预处理的硅胶。
称取3g已预处理的硅胶，置于两口茄形瓶中加入转子，塞好橡胶塞，抽真空10min,使瓶中成真空状态，再用注射器注入配好的6.5g/mL的三甲氧基(1H，1H，2H，2H-十七氟癸基)硅烷溶液5mL，至溶液刚刚浸没硅胶样品。低速搅拌2h后进行抽滤，抽滤掉多余的溶液至硅胶表面呈奶白色，然后150℃真空干燥2h，得到吸附剂。
应用例3
称取吸附剂1g用真空干燥箱180℃真空干燥2h，对吸附剂进行活化。将活化好的样品置于图2所示的实验装置图中的样品管中，进行全氟丁基乙基醚的容量法吸附测定，结果表明1g吸附剂最多能吸附1.354g全氟丁基乙基醚。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：包括：
步骤1：硅胶预处理；
步骤2：将预处理后的硅胶与改性剂真空条件下搅拌混合，经缩合反应后得到初级吸附剂；
步骤3：将所述初级吸附剂依次经抽滤和真空干燥后得到所述疏水疏油化改性硅胶的吸附剂。
2.根据权利要求1一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述硅胶预处理包括：将硅胶加入强碱溶液中低速搅拌，超声，浸泡，洗涤，干燥；最终得到表面预处理的硅胶。
3.根据权利要求2一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述强碱溶液为浓度为0.5％-2％的NaOH溶液，低速搅拌转速为20r/min-100r/min。
4.根据权利要求2一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述超声工序中，当硅胶颗粒球心没有白点且呈完全透明状态时，停止超声；
所述洗涤工序中，用去离子水对硅胶进行洗涤，直至硅胶pH值为中性；
所述干燥工序中，干燥温度为100℃-200℃，干燥时间为1h-2h。
5.根据权利要求1一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述硅胶的的平均孔径为3nm-10nm。
6.根据权利要求1一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述改性剂溶液为三甲氧基硅烷三甲氧基硅烷和全氟聚醚硅氧烷溶液中的任意一种或两种的组合；
所述改性剂溶液的浓度范围为3.3g/mL-20g/mL。
7.根据权利要求1一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，当硅胶和改性剂溶液反应时，硅胶必须完全浸没在改性剂溶液中。
8.根据权利要求1一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，当硅胶表面呈奶白色时，抽滤完成；所述真空干燥工序中，真空干燥温度为100℃-200℃，时间为1h-2h。
9.一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂，其特征在于：由权利要求1-8任一所述的一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂的制备方法制得。
10.根据权利要求1所述的一种疏水疏油化改性硅胶吸附剂，其特征在于：所述吸附剂可用于吸附氟碳溶剂，更优选的氟碳溶剂是全氟丁基乙基醚等含氟醚类溶剂；所吸附氟碳溶剂中的吸附剂浓度范围优选为0.5％-10％。
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Citations (7)
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2021
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