CN116139828B - 一种生物吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生物吸附剂及其制备方法与应用。生物吸附剂是以玉米苞叶为基材、氯化铝为催化剂、单宁酸为改性剂，通过接枝的方式实现了玉米苞叶的富羟基化，具体包括：将玉米苞叶用含氢氧化钠和尿素的混合溶液中浸泡处理第一预设时间；将上述得到的玉米苞叶在氢氧化钠溶液中，随后加入一定量的氯乙酸，室温下振荡第二预设时间后，取出玉米苞叶，用蒸馏水及乙醇将玉米苞叶洗净后干燥备用；将上述得到的玉米苞叶加入到含有单宁酸和氯化铝的混合溶液中，在预设温度下搅拌反应第三预设时间后，取出玉米苞叶，干燥，即得生物吸附剂。本发明的生物吸附剂F的吸附能力达到141.17mg/g，As(III)的吸附能力达到35.55mg/g。
Description
技术领域
本发明涉及环境修复技术领域，具体涉及一种生物吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
污染物共存是实际水环境中的常态，因此，除单一污染物的危害外，它们还具有协同作用。许多研究已经证明，氟(F)和砷(As)往往在地下水中共存，并且已经证明，它们对人类健康具有巨大的威胁。研究人员发现，即使在低浓度的F和As下，它们仍然对大鼠的肝脏和肾脏有不良影响。在许多国家，如中国、阿根廷、墨西哥和巴基斯坦，地下水中F和As的浓度在0.03～29mg/L的范围内，甚至10～5000μg/L，这远远高于F(1.5mg·L-1)和砷(10μg·L-1)世界卫生组织规定的安全值。因此，针对水中砷氟的复合污染修复技术十分重要。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供了一种生物吸附剂及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
本发明的第一目的在于提供一种生物吸附剂，以玉米苞叶为基材、氯化铝为催化剂、单宁酸为改性剂，通过接枝的方式实现了玉米苞叶的富羟基化，具体步骤如下：
步骤S1，将玉米苞叶用含氢氧化钠和尿素的混合溶液中浸泡处理第一预设时间；
步骤S2，将步骤S1处理得到的玉米苞叶在氢氧化钠溶液中，随后加入一定量的氯乙酸，室温下振荡第二预设时间后，取出玉米苞叶，用蒸馏水及乙醇将玉米苞叶洗净后干燥备备用；
步骤S3，将步骤S2处理得到的玉米苞叶加入到含有单宁酸和氯化铝的混合溶液中，在预设温度下搅拌反应第三预设时间后，取出玉米苞叶，干燥，即得生物吸附剂。
进一步的，步骤S1中，步骤S1中，混合溶液中的氢氧化钠浓度为5～10wt％，尿素浓度为10～15wt％，第一预设时间为30～60分钟。
进一步的，步骤S2中，所述氢氧化钠溶液的浓度为10-20wt％，氯乙酸的浓度为0.5wt％，第二预设时间为2～6小时。
进一步的，步骤S3中，步骤3所述混合溶液中单宁酸含量为0.2～2％，氯化铝的含量为0.3～3％。
进一步的，步骤S3中，预设温度为25℃～35℃，第三预设时间为10～15小时。
本发明的第二目的提供一种生物吸附剂，采用上述的制备方法制备得到。
本发明的第三目的提供上述生物吸附剂用于吸附废水中的砷和氟。
与现有技术比较，本发明提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)本发明提供的一种生物吸附剂的制备方法。利用玉米苞叶具有2D框架结构，含有54～58％的木质纤维素，同时，木质纤维素分子上的羟基可用作化学修饰中的活性位点。这些羟基经碱液简单处理后即可暴露出来，其机械强度不会出现衰减。碱处理的玉米苞叶具有丰富的孔隙，通过这些孔隙，水的吸附量可以达到其自身重量的4倍。本发明的生物吸附剂F的吸附能力达到141.17mg/g，As(III)的吸附能力达到35.55mg/g。
(2)本发明利用简单温和的接枝方法制备富羟基化的玉米苞叶生物吸附剂，生产过程安全环保，特别合于大规模的工业生产。此外，利用此方法制备得到的生物催化剂结构稳定，呈现出优良的砷氟吸附性能。
附图说明
图1为实施例1玉米苞叶在改性前后，吸附后的傅立叶变换红外吸收光谱图；
图2为实施例2制备的生物吸附剂扫描电镜(SEM)图和Mapping图；
图3为改性前后玉米苞叶的密度、吸水率和表面羟基数量变化图；
图4为本发明的吸附剂对砷氟吸附的效果分析图，其中A为通过采用朗格缪尔和弗里德里希的吸附热力学模拟对氟的吸附能力趋势图；B为通过采用朗格缪尔和弗里德里希的吸附热力学模拟对砷的吸附能力趋势图；C为生物吸附剂对氟的吸附动力学模拟图；D为生物吸附剂对砷的吸附动力学模拟图；
图5为本发明的生物吸附剂吸附机理图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和附图，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
基于单宁酸改性玉米苞叶生物吸附剂的制备
将5g玉米苞叶先用5wt％的NaOH和15wt％的尿素溶液在-12℃下处理30min，降低纤维素大分子的结晶度来暴露羟基。随后，将5g上述叶片，200mL的10wt％的NaOH溶液和2.5g氯乙酸依次加入500mL锥形烧瓶中。将锥形烧瓶放入恒温振荡器中，该振荡器保持在335K和200r/min下震荡4小时。用去离子水和乙醇洗涤后在60℃干燥6小时。最后，将上述叶片加入到含有3g单宁酸和1g AlCl3的混合溶液中，在25℃下搅拌12小时。在用水洗涤数次并在50℃下干燥6h后，最终获得预先设计的生物吸附剂。经过吸附试验测定，结果表明吸附剂对氟和砷有吸附性能。
如图1所示，为本实施例玉米苞叶在改性前后，吸附后的傅立叶变换红外吸收光谱图(FTIR)，由图可知吸附剂在单宁酸改性后拥有大量羟基，同时在吸附后有F的出现。
实施例2
基于单宁酸改性玉米苞叶生物吸附剂的制备
将5g玉米苞叶先用10wt％的NaOH和20wt％的尿素溶液在室温下处理30min，降低纤维素大分子的结晶度来暴露羟基。随后，将5g上述叶片，200mL的20wt％的NaOH溶液和2.5g乙酸依次加入500mL锥形烧瓶中。将锥形烧瓶放入恒温振荡器中，该振荡器保持在室温和200r/min下震荡4小时。用去离子水和乙醇洗涤后在60℃干燥6小时。最后，将上述叶片加入到含有2g单宁酸和2gAlCl3的混合溶液中，在25℃下搅拌12小时。在用水洗涤数次并在50℃下干燥6h后，最终获得预先设计的生物吸附剂。经过吸附试验测定，结果表明吸附剂对氟和砷有吸附性能。
如图2所示，为本实施例产物的扫描电镜(SEM)图片，由图可见玉米苞叶表面被负载上了一层单宁酸使得苞叶边缘变厚，同时不再光滑。证明单宁酸附着于玉米苞叶之上。同时从图2C、D和E中的Mapping图可以看出砷和氟在吸附反应后被吸附于吸附剂表面。
实施例3
基于单宁酸改性玉米苞叶生物吸附剂的制备
将5g玉米苞叶先用7wt％的NaOH和12wt％的尿素溶液在室温下处理40min，降低纤维素大分子的结晶度来暴露羟基。随后，将5g上述叶片，200mL的15wt％的NaOH溶液和2.5g氯乙酸依次加入500mL锥形烧瓶中。将锥形烧瓶放入恒温振荡器中，该振荡器保持在室温和200r/min下震荡4小时。用去离子水和乙醇洗涤后在60℃干燥6小时。最后，将上述叶片加入到含有1g单宁酸和3gAlCl3的混合溶液中，在25℃下搅拌12小时。在用水洗涤数次并在50℃下干燥6h后，最终获得预先设计的生物吸附剂。经过吸附试验测定，结果表明吸附剂对氟和砷有吸附性能且性能最佳。
为了更好阐述本发明的生物吸附剂吸附砷氟的效果，本申请人进行了如下研究：
取实施例3制备的吸附剂20mg，加入到150mL含有20～100ppm的砷氟混合溶液中，震荡并开始计时。反应过程中每隔10min取出10mL悬浮样品，然后通过离心机离心分离，而将得到的上层清液。反应过程中的氟离子浓度通过氟离子电极测量。反应过程中的砷浓度通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量。
改性前后玉米苞叶的密度、吸水率和表面羟基数量变化如图3所示，可以看出，在单宁酸改性后，玉米苞叶的密度下降了，说明其结晶度下降。同时其吸水率和表面羟基数量大大增加，为砷和氟的吸附提供了足够的吸附位点。同时如图4所示，所得生物吸附剂，在宽pH值(5～11)范围内表现出优异的F和As吸附性能，其中图4A和4B所示，是通过采用朗格缪尔和弗里德里希的吸附热力学模拟图，可以计算出本发明制备的生物吸附剂对F的吸附能力达到141.17mg/g，As(III)的吸附能力达到35.55mg/g，说明所得生物吸附剂表现出优异的F和As吸附性能；图4C和4D所示为本发明制备的生物吸附剂对氟和砷的吸附动力学模拟图，说明该生物吸附剂对于砷的吸附速度较快，在100分钟可以达到吸附平衡，而对氟的吸附较慢，需要500分钟才能达到吸附平衡。。
如图5所示，为本发明的吸附机理图，由于吸附剂表面有单宁酸修饰，存在大量的羟基、羰基等含氧基团，其中的羟基基团容易与溶液中的氟离子形成氢键作用，从而实现对氟离子的吸附。材料表面相邻的羟基、羰基等含氧基团可以与亚砷酸离子发生螯合作用，从而将As(III)砷固定于吸附剂表面。吸附剂表面的多种活性基团的共同作用，有效的提高了对不同离子的吸附。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种生物吸附剂的制备方法，其特征在于，以玉米苞叶为基材、氯化铝为催化剂、单宁酸为改性剂，通过接枝的方式实现了玉米苞叶的富羟基化，具体步骤如下：
S1、将玉米苞叶用含氢氧化钠和尿素的混合溶液中浸泡处理第一预设时间；混合溶液中的氢氧化钠浓度为5～10 wt%，尿素浓度为10～15 wt%，第一预设时间为30～60分钟；
S2、将步骤S1处理得到的玉米苞叶在氢氧化钠溶液中，随后加入一定量的氯乙酸，室温下振荡第二预设时间后，取出玉米苞叶，用蒸馏水及乙醇将玉米苞叶洗净后干燥备用；所述氢氧化钠溶液的浓度为10-20 wt%，氯乙酸的浓度为0.5wt %，第二预设时间为2~6小时；
S3、将步骤S2处理得到的玉米苞叶加入到含有单宁酸和氯化铝的混合溶液中，在预设温度下搅拌反应第三预设时间后，取出玉米苞叶，干燥，即得生物吸附剂；
所述混合溶液中单宁酸含量为0.2~2%，氯化铝的含量为0.3~3%；
预设温度为25℃~35℃，第三预设时间为10~15小时。
2.一种生物吸附剂，其特征在于，采用如权利要求1中所述的制备方法制备得到。
3.一种如权利要求2所述的生物吸附剂的应用，其特征在于，所述生物吸附剂用于吸附废水中的砷和氟。
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