CN106914150A - 一种多孔有机膜的疏水疏油改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔有机膜的疏水疏油改性方法。首先将氟化的纳米粉末与乙醇混合搅拌得到悬浮液，然后将膨体聚四氟乙烯膜浸渍在上述溶液中，最后干燥，得到改性后的聚四氟乙烯多孔膜。改性之后纳米粉末吸附稳定，膨体聚四氟乙烯膜具有较好的疏水疏油的性能，该过程操作简单，易于规模化生产，可将其应用于含油、高湿等空气净化过程。
Description
技术领域
本发明属于分离膜制备及改性领域，具体的，涉及一种制备膨体聚四氟乙烯多孔膜的方法，特别是同时具有疏水性和疏油性的聚四氟乙烯多孔膜材料的改性制备方法。
背景技术
近年来，随着我国经济的快速发展，大气污染也变的日益严重。普通大众认为，工业废弃物的排放，汽车尾气等等应该是大气污染的重头，含油烟气也是造成当今雾霾的重要因素之一。油烟的主要成分有：醛、酮、烃、芳香族化合物、酯等化合物，长期的吸入油烟对人体有许多的危害；如肺部损伤，肺活量下降、人的免疫力下降和潜在的致癌性等。
膨体聚四氟乙烯覆膜滤料可广泛运用于油烟、电弧烟气、碳素粉末、纳米粉尘等亚微米粉尘除尘系统中。由于膨体聚四氟乙烯具有疏水亲油的特性，故当其过滤含油烟气时就会导致表面堵塞，降低过滤效率，所以将膨体聚四氟乙烯膜材料改性成疏水疏油的表面变的尤为重要。
中国专利CN 104524985 A发明了一种分离膜表面疏水、疏油的改性方法，采用原子层沉积法（ALD）使纳微颗粒包覆聚四氟乙烯网状纤维；再用等离子体处理聚四氟乙烯膜表面，将其置于全氟单体中后，再进行等离子接枝处理获得改性后的聚四氟乙烯膜材料。该膜材料涂层稳定性较好，同时具有良好的疏水与疏油性能，可用于气固分离、油水分离等过程。但是该过程不易放大，且过程较为复杂。专利CN 103555012 A公开了一种超双疏透明纳米涂层及其制备方法，是通过制备两种不同尺寸（60-100nm与20-50nm）的二氧化硅杂化颗粒，通过这两种杂化颗粒之间的进一步反应制备得到了具有微纳米结构的粗糙表面，由于所使用的杂化颗粒的尺寸都小于100nm，减小了可见光波段光的散射，因此保证了所制备的纳米涂层在可见光波段具有很高的透明性。之后，通过化学气相沉积法对上述的粗糙表面进行进一步降低表面能处理，从而得到了超双疏透明纳米涂层。
由于聚四氟乙烯本身就具有疏水的性能，故只需在不改姓其孔道结构的前提下提高其疏油的性能就能达到双疏的效果了。
发明内容
本发明的目的在于提高膨体聚四氟乙烯的疏油性能，得到疏水疏油的聚四氟乙烯薄膜材料。本发明通过将氟化的二氧化硅浸渍在聚四氟乙烯的纤维上来提高膜的疏油性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
（1）将氟化的纳米粉末与乙醇搅拌混合，再通过超声波分散仪处理得到均匀分散的悬浮液；
（2）滴加氟化剂至步骤（1）所得的悬浮液中，搅拌至混合均匀，得到悬浮液；
（3）将膨体聚四氟乙烯多孔膜浸渍在步骤（2）所得的悬浮液中一段时间，最后放在烘箱里干燥。
其中：
本发明步骤（1）所述纳米粉末为纳米二氧化硅；氟化的纳米粉末制备过程为发明专利申请“一种纳米粉末疏水疏油改性方法，申请号：2017102231663”的实施例1的制备方法：首先将二氧化硅纳米粉末与环己烷溶剂混合，通过超声波分散仪处理得到均匀分散悬浮液；然后滴加全氟辛基三甲氧基硅烷氟化剂至悬浮液中进行浸渍处理，最后进行喷雾干燥，得到改性后的氟化纳米粉末。
步骤（2）所述氟化剂为全氟辛基三氯硅烷或全氟辛基三甲氧基硅烷。
本发明所述各物质的质量百分比为：氟化纳米粉末的量为1.0%-3.0%，氟化剂的量为1.0%-3.0%，乙醇的量为94.0%-98.0%。
本发明步骤（1）所述氟化的纳米粉末与乙醇混合以400rpm-800rpm的转速搅拌1-2h；所述纳米二氧化硅和乙醇混合，采用超声波分散仪处理10min-30min。
本发明步骤（2）中滴加氟化剂后再搅拌12-16h得到悬浮液。
本发明步骤（3）所述浸渍时间为12-24h，所述干燥的温度为40℃-80℃，干燥5-10h。
根据上述所述的方法得到膨体聚四氟乙烯多孔膜材料，其特征在于，所述材料的水接触角大于140°，油接触角大于110°。
根据上述所述的方法得到的材料具有疏水、疏油双重功能，可应用于含油、高湿等空气净化过程。
本发明的有益效果：
（1）该发明操作步骤简单，可以进行放大实验，规模化生产；
（2）改性之后纳米颗粒吸附稳定，改性过程不会降低有机膜的化学稳定及耐温性能，同时其优异的疏水、疏油性能使其在中低温含油烟气过滤上具有良好的表现。
附图说明
图1为实施例3中所述的未改性的聚四氟乙烯膜的SEM图。
图2为实施例3中所述的改性后的聚四氟乙烯膜的SEM图。
图3为实施例3中所述的改性前与改性后聚四氟乙烯X射线衍射对比图。
图4为实施例3中所述的改性前与改性后气通量对比图。
图5为实施例2中所述的水和油接触角图，（A）改性后聚四氟乙烯膜水接触角，（B）改性后聚四氟乙烯油接触角。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步地解释，下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定本发明的实施范围。
氟化的纳米粉末制备过程为发明专利申请“一种纳米粉末疏水疏油改性方法，申请号：2017102231663”的实施例1的制备方法：首先将二氧化硅纳米粉末与环己烷溶剂混合，通过超声波分散仪处理得到均匀分散悬浮液；然后滴加全氟辛基三甲氧基硅烷氟化剂至悬浮液中进行浸渍处理，最后进行喷雾干燥，得到改性后的氟化纳米粉末。
实施例1
（1）将氟化二氧化硅纳米粉末和乙醇混合，400rpm搅拌2h，然后在滴加全氟辛基三氯硅烷，搅拌12h得到悬浮液。其中，各物质的质量百分比为氟化二氧化硅的量为1.0%，乙醇的量为98.0%，氟化剂的量为1.0%。
（2）将5μm的膨体聚四氟乙烯多孔膜放入上述悬浮液中，浸渍12h，然后取出置于40℃烘箱中，干燥10h。得到改性过的膨体聚四氟乙烯多孔膜。
改性结果：采用DropMeterA-100P 接触角测定仪测试接触角，膨体聚四氟乙烯膜的水接触角约为140°，油接触角约为112°。
实施例2
（1）将氟化二氧化硅纳米粉末和乙醇混合，800rpm搅拌1h，然后在滴加全氟辛基三甲氧基硅烷，搅拌16h得到悬浮液。其中，各物质的质量百分比为氟化二氧化硅的量为3.0%，乙醇的量为94.0%，氟化剂的量为3.0%。
（2）将5μm的膨体聚四氟乙烯多孔膜放入上述悬浮液中，浸渍24h，然后取出置于80℃烘箱中，干燥5h。得到改性过的膨体聚四氟乙烯多孔膜。
改性结果：采用DropMeterA-100P接触角测定仪测试接触角膨体聚四氟乙烯膜的水接触角为140°，油接触角为114°。
实施例3
（1）将氟化二氧化硅纳米粉末和乙醇混合，600rpm搅拌2h，然后在滴加全氟辛基三甲氧基硅烷，搅拌12h得到悬浮液。其中，各物质的质量百分比为氟化二氧化硅的量为2.0%，乙醇的量为96.0%，氟化剂的量为2.0%。
（2）将5μm的膨体聚四氟乙烯多孔膜放入上述悬浮液中，浸渍24h，然后取出置于60℃烘箱中，干燥5h。得到改性过的膨体聚四氟乙烯多孔膜。
改性结果：采用DropMeterA-100P接触角测定仪测试接触角，膨体聚四氟乙烯膜的水接触角为140°，油接触角为115°。
以上所述的实施方式仅仅是对本发明技术的优选实施方式进行的描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种多孔有机膜的疏水疏油改性方法，其特征在于，对膨体聚四氟乙烯多孔膜进行改性步骤如下：
（1）将氟化的纳米粉末与乙醇搅拌混合，再通过超声波分散仪处理得到均匀分散的悬浮液；
（2）滴加氟化剂至步骤（1）所得的悬浮液中，搅拌至混合均匀，得到悬浮液；
（3）将膨体聚四氟乙烯多孔膜浸渍在步骤（2）所得的悬浮液中一段时间，最后放在烘箱里干燥。
2.根据权利要求1所述的多孔有机膜的疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（1）所述纳米粉末为纳米二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的多孔有机膜的疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（2）所述氟化剂为全氟辛基三氯硅烷或全氟辛基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的多孔有机膜的疏水疏油改性方法，其特征在于，所述各物质的质量百分比为：氟化的纳米粉末的量为1.0%-3.0%，氟化剂的量为1.0%-3.0%，乙醇的量为94.0%-98.0%。
5.根据权利要求1所述的多孔有机膜的疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（1）所述氟化的纳米粉末与乙醇混合以400rpm-800rpm的转速搅拌1-2h；所述超声波分散仪处理时间为10min-30min。
6.根据权利要求1所述的多孔有机膜的疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（2）滴加氟化剂后再搅拌12-16h得到悬浮液。
7.根据权利要求1所述的多孔有机膜的疏水疏油改性方法，其特征在于，步骤（3）所述浸渍时间为12-24h，所述干燥的温度为40℃-80℃，干燥5-10h。
8.根据上述任一权利要求所述的多孔有机膜的疏水疏油改性方法得到双疏膨体聚四氟乙烯多孔膜材料，其特征在于，所述材料的水接触角大于140°，油接触角大于110°。
9.根据权利要求8所述的多孔有机膜的疏水疏油改性方法得到的双疏膨体聚四氟乙烯多孔膜材料，其特征在于，具有疏水、疏油双重功能，可应用于含油、高湿等空气净化过程。
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