CN113398885B - 一种吸附h2s木质素炭膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于脱臭材料的制备领域，具体涉及一种吸附H2S的木质素炭膜制备方法。该方法首先将碱木质素高温碳化为碱木质素炭；随后将碱木质素炭、水、聚乙烯醇、甘油按一定比例混合配制制膜液；最后利用溶液浇铸法将制膜液浇铸到培养皿上烘干得到最终产品。本发明的优点是工艺简单，木质素炭膜能吸附H2S且效果良好，膜的原料为碱木质素、聚乙烯醇和水，制备成本低，同时为木质素的高值资源化利用提供了新的思路，适于工业化规模生产。

Description

一种吸附H2S木质素炭膜的制备方法
技术领域
本发明属于脱臭材料的制备领域，具体涉及一种吸附H2S的木质素炭膜制备方法。
背景技术
目前生产中排放的恶臭气体种类较多，已成为环保投诉案的焦点。
H2S是恶臭气体中的主要成分，针对恶臭污染治理，吸附法因具有操作简单，运行可靠等特点应用比较广泛。
现阶段恶臭物质吸附使用的吸附剂主要是活性炭等颗粒状材料，这类材料使用过程中因气流的冲击，易出现破碎情况，使吸附塔填充床气阻加大，影响正常工业生产。
此外，吸附塔的填充床多用于有组织排放恶臭气体的处理，而对于无组织源排放的污染物，即生产设备或管道接口处溢散的恶臭气体却无法进行有效的使用。
为了解决上述问题，需研发新型的恶臭吸附材料。膜状材料可以层叠堆积使用，避免颗粒状填料的破碎问题，也可覆于管道接口、设备连接处或悬挂于生产车间，以处理生产过程中无组织排放的污染物，但目前膜材料在恶臭治理领域研究很少。
当今世界环境污染严重以及原材料的不断消耗，寻求绿色可持续资源迫在眉睫。
木质素是自然界广泛存在的一种有机聚合物，来源广泛，如能将其从传统的低值应用转化为功能材料，对缓解环境污染以及化石资源紧缺问题具有重要意义。
木质素具有含碳量高、热稳定性强、可生物降解性、抗氧化活性和良好的刚度等多种优良性能，将木质素高温炭化得到木质素炭，进一步加工后制成的炭膜具有耐高温、理想的渗透性、分离性和吸附性能等优良特质。
但制备的炭膜较脆、易碎，无法作为结构支撑体，导致其在大规模膜组件中的应用及功能化方面的研究受到了限制。
关于碱木质素制备材料的研究较多，但针对H2S吸附的木质素炭及膜材料鲜有研究开发，以下给出部分文献作为参考。
中国专利201710154798.9
中国专利200810038938.7
中国专利202010100154.3
Studies on mechanical and biodegradabilityproperties of PVA/ligninblend films. 2015,73(1),18–24.
Novel lignin-chitosan-PVA composite hydrogel for wound dressing.2019,C,110002, doi:10.1016/j.msec.2019.110002.
陈国利，PVA/木质素磺酸钠共混膜制备及CO2分离性能.山西,太原理工大学,2016.
发明内容
本发明的目的在于克服颗粒状材料使用和工业化应用的缺陷，并寻求木质素的高值资源化利用，提供一种碱木质素为原料，加入聚乙烯醇、甘油等物质制备制膜液，利用溶液浇铸法制备木质素炭膜的方法，该方法工艺简单，制备成本低，木质素炭膜脱臭效果好，实现了木质素的高值资源化利用，适于工业化规模生产。
为了实现上述目的，本发明所述的制备方法包括碱木质素炭制备、制膜液的配制及溶液浇铸成膜过程，由如下步骤组成：
步骤一，将碱木质素放入管式电阻炉中，在氮气保护下对碱木质素进行碳化处理，电阻炉升温速度为5℃/min～8℃/min，碳化温度为350℃～400℃，碳化时间为90min～100min，碳化后材料在氮气保护下以5℃/min进行程序降温，冷却至室温移出管式电阻炉，即得到碱木质素炭；
步骤二，配制质量浓度为3.0％～5.0％的聚乙烯醇水溶液，将碱木质素炭、聚乙烯醇水溶液、水按固液液比(g:mL:mL)3:50:50～4:50:150混合搅拌4h～5h，再加入适量甘油继续搅拌 2～3h，即得到制膜液；
步骤三，将制膜液迅速倒入9×9cm的塑料培养皿中，静置脱泡2～4h，脱泡后放入真空干烘箱中在60℃～70℃进行烘干，烘干时间为6h～7h，待冷却至室温后，将膜从培养皿上剥离下来得到木质素炭膜，制备的膜能对H2S气体进行吸附；
其中，步骤二中所述的碱木质素炭、聚乙烯醇水溶液、水混合搅拌在室温条件下进行。
其中，步骤二中所述甘油的加入为边搅拌边加入，甘油的加入量为0.25mL/g～0.5mL/g 碱木质素炭，甘油的加入使膜的柔韧性增强；
本发明的优点如下：
1.利用共混法获得制膜液、溶液浇铸法获得膜材料工艺简单，适合工业化大规模生产。
2.原料充足，成本低廉，实现了木质素的资源化利用，环境污染小，符合环境保护要求。
3.木质素炭膜材料脱臭效果良好，且可多层膜层叠组装使用，适合工业化应用推广。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的一种吸附H2S木质素炭膜的H2S吸附曲线以及样品图片。
图2为本发明实施例2所制备的一种吸附H2S木质素炭膜的H2S吸附曲线以及样品图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述：
一种木质素炭膜的制备方法，其特征在于：碱木质素炭制备、制膜液的配制及溶液浇铸成膜过程，由如下步骤组成：
步骤一，将碱木质素放入管式电阻炉中，在氮气保护下对碱木质素进行碳化处理，电阻炉升温速度为5℃/min～8℃/min，碳化温度为350℃～400℃，碳化时间为90min～100min，碳化后材料在氮气保护下以5℃/min进行程序降温，冷却至室温移出管式电阻炉，即得到碱木质素炭；
步骤二，配制质量浓度为3.0％～5.0％的聚乙烯醇水溶液，将碱木质素炭、聚乙烯醇水溶液、水按固液液比(g:mL:mL)3:50:50～5:50:150混合搅拌4h～5h，再加入适量甘油继续搅拌2～3h，即得到制膜液；
步骤三，将制膜液迅速倒入9×9cm的塑料培养皿中，静置脱泡2～4h，脱泡后放入真空干烘箱中在60℃～70℃进行烘干，烘干时间为6h～7h，待冷却至室温后，将膜从培养皿上剥离下来得到木质素炭膜，制备的膜能对H2S气体进行吸附；
其中，步骤二中所述的碱木质素炭、聚乙烯醇水溶液、水混合搅拌在室温条件下进行。
其中，步骤二中所述甘油的加入为边搅拌边加入，甘油的加入量为0.25mL/g～0.5mL/g碱木质素炭，甘油的加入使膜的柔韧性增强。
实例1
将1g碱木质素置于磁舟中，放入管式电阻炉中，在氮气保护下对碱木质素进行碳化处理，电阻炉升温速度为5℃/min，碳化温度为400℃，碳化时间为100min，碳化后材料在氮气保护下以5℃/min进行程序降温，冷却至室温移出管式电阻炉，即得到碱木质素炭；配制质量浓度为5.0％的聚乙烯醇水溶液；将0.3g碱木质素炭、5mL质量浓度为5％聚乙烯醇水溶液和15mL水放入烧杯中混合搅拌4h，再加入0.1mL甘油继续搅拌2h，搅拌结束后得到制膜液；将制膜液迅速倒入9×9cm的塑料培养皿中，静置脱泡2h，脱泡后放入真空干烘箱中在70℃进行烘干，烘干时间为6h，待冷却至室温后，将膜用牙签和镊子从培养皿上剥离下来得到木质素炭膜；经测量膜厚度为0.8mm，将制备好的膜裁剪成直径3cm的圆形放入反应器中进行吸附H2S性能测定，H2S的进气浓度为1000ppm，当H2S的出气浓度达到20ppm时，该产品的吸附H2S时间为25min；在反应器中装填两层膜时，同等条件下吸附H2S时间为40min，说明可根据反应器容量对膜进行层叠组装提高吸附时间。
附图说明
如图1所示为本发明实施例1所制备的一种吸附H2S木质素炭膜的H2S吸附曲线以及样品图片，可以观察到膜成功制备且膜为黑色，单层膜吸附H2S时间为25min，双层膜吸附H2S时间为40min。
实例2
将1g碱木质素置于磁舟中，放入管式电阻炉中，在氮气保护下对碱木质素进行碳化处理，升温速度为5℃/min，碳化温度为400℃，碳化时间为95min，碳化后材料在氮气保护下以5℃/min进行程序降温，冷却至室温移出管式电阻炉，即得到碱木质素炭；配制质量浓度为5.0％的聚乙烯醇水溶液；将0.4g碱木质素炭、5mL的质量浓度为5％聚乙烯醇水溶液和10mL水放入烧杯中混合搅拌4h，再加入0.15mL甘油继续搅拌2h，搅拌结束后得到制膜液；将制膜液迅速倒入9×9cm的塑料培养皿中，静置脱泡2h，脱泡后放入真空干烘箱中在70℃进行烘干，烘干时间为6h，待冷却至室温后，将膜用牙签和镊子从培养皿上剥离下来得到木质素炭膜；经测量膜厚度为1.0mm，将制备好的膜裁剪成直径3cm的圆形放入反应器中进行吸附H2S性能测定，H2S的进气浓度为1000ppm，当 H2S的出气浓度达到20ppm时，该产品的吸附H2S时间为30min；在反应器中装填两层膜时，同等条件下吸附H2S时间为55min，说明可根据反应器容量对膜进行层叠组装提高吸附时间。
附图说明
如图2所示为本发明实施例2所制备的一种吸附H2S木质素炭膜的H2S吸附曲线以及样品图片，可以观察到膜成功制备且膜为黑色，单层膜吸附H2S时间为30min，双层膜吸附H2S时间为55min。

Claims (3)

1.一种具有吸附H2S特性的木质素炭膜的制备方法，所述的制备方法包括碱木质素炭制备、制膜液的配制及溶液浇铸成膜过程，其制备方法由如下步骤组成：
步骤一，将碱木质素放入管式电阻炉中，在氮气保护下对碱木质素进行碳化处理，电阻炉升温速度为5℃/min～8℃/min，碳化温度为350℃～400℃，碳化时间为90min～100min，碳化后材料在氮气保护下以5℃/min进行程序降温，冷却至室温移出管式电阻炉，即得到碱木质素炭；
步骤二，配制质量浓度为3.0％～5.0％的聚乙烯醇水溶液，将碱木质素炭、聚乙烯醇水溶液、水按固液比(g:mL:mL)3:50:50～4:50:150混合搅拌4h～5h，再加入适量甘油继续搅拌2～3h，即得到制膜液；
步骤三，将制膜液迅速倒入9×9cm的塑料培养皿中，静置脱泡2～4h，脱泡后放入真空干烘箱中在60℃～70℃进行烘干，烘干时间为6h～7h，待冷却至室温后，将膜从培养皿上剥离下来得到木质素炭膜，制备的膜能对H2S气体进行吸附。
2.根据权利要求1中所述的木质素炭膜制备方法，其特征在于：步骤二中所述的碱木质素炭、聚乙烯醇水溶液、水混合搅拌在室温条件下进行。
3.根据权利要求1中所述的木质素炭膜制备方法，其特征在于：步骤二中所述甘油的加入为边搅拌边加入，甘油的加入量为0.25mL/g～0.5mL/g碱木质素炭，甘油的加入使膜的柔韧性增强。
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