CN111627727A - 基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法及其在无隔膜超级电容器中应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法及其在无隔膜超级电容器中应用，生物质碳材料通过选用生物质笋壳作为碳源，通过高温碳化和KOH活化制备出具有高性能的生物质碳材料；制得的生物质碳材料微观结构由片状结构转变为类蜂窝状结构，比表面积大，作为电极材料使用具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法，还涉及制得的生物质碳材料及其应用。
背景技术
随着社会进步及经济发展，绿色、环保、可再生能源成为了人们关注的重点。超级电容器作为一种新型的储能器件，具有大容量、高功率、寿命长、低成本、环境友好等性能，在汽车及火车制动能量回收、远航导航灯、太阳能路灯等电流输入波动性大，对储能器件寿命要求高的领域具有广泛的应用前景。
电极材料是超级电容的核心部分，活性炭是双电层超级电容器的主要电极材料，其性能的优劣决定了超级电容器器件的主要性能。生物质活性炭具有来源广泛、可持续再生、低污染的特点。采用木耳、玉米秸秆心、核桃等生物质作为前驱体制备的活性炭材料具有较好的电化学储能特性。如武敬等以丝瓜络生物质为前驱体，以H2O2和NaOH对其进行预处理，所的基碳有着分级多孔管状结构；再采用KOH和ZnCl2为活化剂对基碳进行活化所获得的丝瓜络基活性炭，其比表面积高达3400m2/g，在0.5A/g电流密度下比电容为178F/g。何天启等以杏胡壳生物质为原料，采用高温碳化法以及表面硝酸氧化改性的方法制备了活性炭材料，其比电容达到了196F/g。
竹类在我国资源非常丰富，不管是竹类资源还是竹林面积在世界都位于前列。其竹笋壳是竹子成长后的副产物，其产量也是非常巨大。而笋壳主要由纤维素，半纤维素和木质素组成，其化学成分与竹子相似，具有天然的多孔微观结构，是制备活性炭材料的优良前驱体。因此对笋壳价值的忽略，会导致大量的生物资源被浪费，所以对笋壳资源的开发不仅可以缓解这一问题，还可以为各领域提供新型生物质材料。
因此，有必要对笋壳生物质活性碳材料的储能特性，期望为储能用活性炭领域提供一种成本低廉、性能优良的活性炭材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法；本发明的目的之二在于提供由所述的制备方法制得的生物质碳材料；本发明的目的之三在于提供所述生物质碳材料在制备电极材料中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将干燥的笋壳粉碎成小于100目的材料，得笋壳粉末；
2)将步骤1)制备的笋壳粉末在氮气氛围保护下进行高温碳化，然后加入过量的盐酸去除杂质，水洗至中性，获得碳化材料；
3)将步骤2)的碳化材料加入活化剂KOH，充分研磨混合6-8h，再在800℃下、氮气保护氛围中进行活化反应，反应后用盐酸浸泡，去除KOH，水洗至清洗液呈中性，过滤，干燥，得到生物质活性炭材料。
优选的，步骤1)中，所述干燥是将笋壳切片后，-20℃下预冷冻1-3h；再在-55℃下，真空冷冻干燥8-12h。
优选的，步骤2)中，所述碳化为在700～1000℃下碳化。
优选的，步骤3)中，所述碳化材料与活化剂KOH的质量比为1:1～2。
2、由所述的制备方法制得的生物质碳材料，所述生物质碳材料微观结构为类蜂窝状结构。
优选的，所述生物质碳材料的比表面积为1129m2/g。
3、所述生物质碳材料在制备电极材料中的应用。
本发明中，所述稀盐酸的浓度为质量分数10％～20％的盐酸。
本发明的有益效果在于：本发明通过选用生物质笋壳作为碳源，通过高温碳化和KOH 活化制备出具有高性能的活性碳；通过调控目标碳化温度及碳剂比研究了不同工艺下制备的生物质活性碳材料的微观结构及电化学特性。结果表明，经高温碳化和KOH活化后，活性碳的微观结构由片状结构转变为类蜂窝状结构，其材料900C-2电化学性能最好，比表面积达到1129m2/g。通过电化学测试，在电流密度为1A/g下的比电容值128.24F/g，在电流密度为 0.1A/g下的比电容值为173.18F/g。以竹笋为前驱体制备的生物质基活性炭材料具有良好的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为生物质活性材料的SEM微观表征图(a：700℃碳化后生物质碳材料的SEM微观表征图；b：800℃碳化后生物质碳材料的SEM微观表征图；c：700℃碳化材料活化后得到的生物质活性炭材料的SEM微观表征图；d：800℃碳化材料活化后得到的生物质活性炭材料的SEM微观表征图)。
图2为活化前后碳材料的循环伏安曲线对比图。
图3为材料900C-1和900C-2的交流阻抗图谱。
图4为材料900C-1和900C-2的氮气吸脱附等温曲线图(a和b：900C-1；c和d：900C-2)。
图5为材料(a)900C-1和(b)900C-2的孔径分布曲线图(A：900C-1；B：900C-2)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1、生物质活性炭材料的制备
生物质活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
1)材料预处理：将干燥后的笋壳切成薄片，放入冰箱中预冷冻1-3h；在-55℃下，真空冷冻干燥8-12h，充分驱除材料中的水分，再放入罐磨机内充分研磨24h以上，将材料过筛，收集100目以下粉末材料备用；
2)材料的碳化：称取步骤1)制备的笋壳粉末，在氮气氛围保护下进行高温碳化，碳化温度分别为700℃、800℃、900℃、1000℃；在反应产物中加入过量的稀盐酸(质量分数10％～20％) 充分去除杂质，再加入去离子水充分清洗直至清洗液呈中性，获得碳化材料；
3)材料的活化：称取步骤2)制备的碳化材料，按照碳化笋壳与KOH活化剂比例分别为1:1及1:2进行配置，并在磨罐内充分研磨混合6-8h；再在800℃下，氮气保护氛围中进行KOH活化反应；待反应完成后，加入过量的烯盐酸充分浸泡，去除KOH，再加入去离子水充分清洗直至清洗液呈中性，过滤，冷冻干燥的到以笋壳为前驱体的生物质活性炭材料，记为XC-n(如700C-2：碳化温度为700℃，碳化笋壳与KOH比例分别为1:2)。
制得的生物质活性材料的微观形貌分析如图1所示。由图1中a和b可以看出，笋壳材料经高温碳化后的呈现出片状结构；随着碳化温度的升高，大颗粒逐渐被分离成相对较薄的片状碳材料。由图1中c和d可以看出，笋壳基碳经过KOH活化后，由原本的片状结构逐渐出现微孔甚至呈现出蜂窝式结构，在700℃材料中可以看到部分材料有着微孔结构，在800℃材料中进一步的呈现出密集的微孔。这是碳材料被刻蚀的结果，随着刻蚀程度和微孔密集程度的增加，材料的比表面积和电化学性能有着极大的变化。
电极制备及性能测试：以导电碳布为基底，按照8:1:1将生物质活性炭材料、乙炔黑、PVDF 制备成电极；以1M的Na2SO4为工作电解液，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，测试电极的电化学性能。
图2是不同材料在扫描速率为30mV/s时的循环伏安曲线。由图可以看出，碳材料活化后性能急剧增大。说明活化剂对基碳的刻蚀，极大的改变了材料的微观结构，提升了其电化学性能，与上述的SEM结论相符合。
对不同材料的比电容进行检测，结果如表1所示。
表1、不同材料的比电容表
由表1可知，在电流密度为0.1A/g时，当碳化温度为800℃时，随着碳剂比的增加，其比容量变化不大。当碳化温度为900℃时，比电容随着碳剂比的增加而提高，且表现出了良好的倍率性能，说明了当碳化温度为900℃时，活性碳有着最佳的电化学性能。当碳化温度为1000℃时，其比容量极低，可以进一步猜想微孔结构因温度升到1000℃而坍塌，无论是否活化材料性能都得不到提升，其分析结果与CV曲线分析一致。
此外，还可以发现，当电流密度从0.1A/g增大到1A/g，样品900C-1(碳化温度为900℃，碳化笋壳与KOH比例分别为1:1)和900C-2(碳化温度为900℃，碳化笋壳与KOH比例分别为1:2)的比电容保持率分别为78.94％、74.05％，可以看出碳化温度为900℃时，材料都表现出良好的倍率性能。随着碳剂比的增加，900C-1的比容量从75.14F/g增加到了900C-2 的173.18F/g，因此900C-2具有最佳的电化学特性。
为了进一步研究900C-1和900C-2的电化学特性，对其进行了交流阻抗谱测试，见图3 所示，其中内嵌图为局部放大图。从整体图可以看出900C-2的交流阻抗曲线与X轴接近垂直，而900C-1的交流阻抗曲线与X轴接近45°，在低频斜线的斜率越大表明样品作为电极的电容性越好，对比图中不同碳剂比活化阻抗曲线在低频区的斜率，可以看出900C-2表现出较好的电容特性；在高频区，可以看出900C-1的等效串联电阻大约为3Ω，900C-2的等效串联电阻大约为3.2Ω，说明900C-2有着更低的电阻，更加适用于超级电容器中。
为了进一步研究碳化温度及活化比例对活性炭材料性能的影响，采用氮气吸脱附等温测试法对活性炭进行测试。图4是900C-1和900C-2的氮气吸脱附等温曲线图，由图可知两个材料吸脱附曲线在P/Po小于0.45时基本重合，这说明P/Po为0～0.45时，900C-1与氮气之间的吸脱附具有良好的可逆性。
图5是900C-1和900C-2的孔径分布曲线图，通过观察可以发现，900C-1和900C-2的孔径主要分布在3nm～7nm之间，说明两个材料都有着较高的比表面积。900C-1和900C-2的比表面积分别为1129m2/g和762m2/g。当碳剂比1：1增加到1：2时可以发现，随着活化剂的增加，孔径在1nm的区域分布增加。进一步验证了900C-2活性碳具有高比表面积和良好的电化学性能等特性。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (7)
1.基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将干燥的笋壳粉碎成小于100目的材料，得笋壳粉末；
2)将步骤1)制备的笋壳粉末在氮气氛围保护下进行高温碳化，然后加入过量的盐酸去除杂质，水洗至中性，获得碳化材料；
3)将步骤2)的碳化材料加入活化剂KOH，充分研磨混合6-8h，再在800℃下、氮气保护氛围中进行活化反应，反应后用盐酸浸泡，去除KOH，水洗至清洗液呈中性，过滤，干燥，得到生物质活性炭材料。
2.根据权利要求1所述基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述干燥是将笋壳切片后，-20℃下预冷冻1-3h；再在-55℃下，真空冷冻干燥8-12h。
3.根据权利要求1所述基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述碳化为在700～1000℃下碳化。
4.根据权利要求1所述基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述碳化材料与活化剂KOH的质量比为1:1～2。
5.由权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的生物质碳材料，其特征在于：所述生物质碳材料微观结构为类蜂窝状结构。
6.根据权利要求5所述的生物质碳材料，其特征在于：所述生物质碳材料的比表面积为1129m2/g。
7.权利要求5或6所述生物质碳材料在制备电极材料中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010528966.8A CN111627727A (zh) | 2020-06-11 | 2020-06-11 | 基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法及其在无隔膜超级电容器中应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010528966.8A CN111627727A (zh) | 2020-06-11 | 2020-06-11 | 基于毛竹笋壳的生物质碳材料的制备方法及其在无隔膜超级电容器中应用 |
Publications (1)
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| CN111627727A true CN111627727A (zh) | 2020-09-04 |
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|---|---|
| CN (1) | CN111627727A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113430565A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-09-24 | 江西师范大学 | 一种银耳制备碳基过渡金属纳米复合催化剂的方法 |
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2020
- 2020-06-11 CN CN202010528966.8A patent/CN111627727A/zh not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN113430565A (zh) * | 2021-06-16 | 2021-09-24 | 江西师范大学 | 一种银耳制备碳基过渡金属纳米复合催化剂的方法 |
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