CN104045077B - 一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种以椰壳、棕榈壳和杏壳等生物质为原料的制备石墨烯三维分级多孔炭材料的方法，充分合理的利用了资源丰富的生物废弃物，避免了化学原料的使用，制备出的石墨烯三维分级多孔炭材料中存在着具有皱褶的特殊片层结构以及中孔、微孔和大孔的多级孔结构，使得该材料的导电性能优于现有技术中的同类材料。

Description

一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯三维分级多孔炭材料及制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子紧密堆积成的单层蜂窝状结构的一种碳质新材料，由于具有许多优异的物理和化学性质，在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有重大的应用前景。特别是能源领域，石墨烯具有高导电性，柔韧性好，化学稳定性高等特点，因为超薄的柔韧的石墨烯层不仅可以作为分散性良好的纳米颗粒沉积物的支撑，而且可以同时作为导电基质。石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、氧化石墨一还原法、化学气相沉积法外延生长法、电化学法、电弧法以及其他的方法。这些制备工艺复杂，成本高，而且在这些制备方法中，原料的来源都是化学原料，随着当今世界化石能源的逐渐枯竭及所造成的全球环境恶化等问题，制备工艺中化学原料的使用受到越来越多的限制，寻求使用非化学原料以外的自然原料来制备石墨烯成为一大课题。
发明内容
本发明的第一方面在于提供了一种以椰壳、棕榈壳和杏壳等生物质为原料的制备石墨烯三维分级多孔炭材料的方法，包括以下步骤：
a)将椰壳、棕榈壳和杏壳等原料破碎后加入到0.1～0.5%的络合剂（如乙二胺四乙酸二钠）溶液中，混匀，再置于恒温水浴锅中，在高于40～100℃的温度下，处理0.5～2.5h后再进行洗涤过滤得到滤渣；
b) 在上述步骤a)得到的滤渣中加入0～10%的H2O2溶液，0～15%的乙酸，1～10%的硝酸和质量分数为1～5%的KCl，并对其进行超声处理0～30min后置于恒温水浴锅中，于30～80℃下加热2～16h；
c) 将上述步骤b)得到的混合料经过离心分离或过滤，再用去离子水洗净，干燥后得到产物。
d） 将上述步骤c)得到的产物在高纯惰性气体保护下，于300～700℃下炭化20～120min得到炭化料。
e) 在上述步骤d)得到的炭化料中加入复合活化剂（KCl, KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3, ZnCl2）及5%去离子水，其中活化剂与炭化料的质量比例为0.5～4:1，充分混合后，在700～1200℃活化20～180 min。
f) 将上述步骤e)得到的产物自然冷却到室温后，用去离子水反复洗涤至中性后烘干得到本发明的石墨烯三维分级多孔炭材料。
本发明的第二方面在于提供了一种根据上述方法制备的石墨烯三维分级多孔炭材料，该石墨烯三维分级多孔炭材料为薄纱状的织构，这种片层结构自发堆垛成活性炭纳米片，并且表现出由本征起伏所引起的褶皱，这些皱褶可以形成众多的纳米孔道和纳米孔穴，因此，与现有的活性炭相比，本材料具有更大的比表面积。该石墨烯三维分级多孔炭材料具有石墨化炭材料所特有的规则的晶格条纹，由2～10层石墨片层结构组成。由于该材料具有这种分级多孔结构，即大孔/中孔/微孔，因此，使得其他物质在通过该材料的这种结构时，其扩散速度进一步增加。相对于现有技术中的石墨烯而言，该材料的丰富的孔结构，可以存储或吸附更多的其他物质。在该材料用于锂离子电池电极时，由于这种特殊的结构，一方面电解液能够快速的扩散到材料表面，另一方面电子能够快速的在该材料的三维石墨烯网络结构中传输到各个反应活性位上。
本发明的有益效果在于：采用椰壳、棕榈壳和杏壳等生物质为原料，充分合理的利用了资源丰富的生物废弃物，制备出了一种石墨烯三维分级多孔结构的高比表面积炭材料。生物质是地球上最丰富的可再生资源，主要包括纤维素、半纤维素、木质素以及其他以有机质为主的陆生植物和水生植物等，是一种稳定的可再生有机资源。以其为原料来制备本发明的石墨烯三维分级多孔炭材料，对于环境保护和生态保护具有重要意义。
另外，该材料的片层结构使得其相对于现有的活性炭而言，具有更大的比表面积，此外，由于该材料中存在分级多孔结构，即有大孔、中孔和微孔，所以，当该材料使用在电池中时，电池中的电解质的运输和扩散速度将进一步增加。相对于石墨烯而言，该材料在石墨烯片层结构上营造了丰富的孔结构，可以存储或吸附更多的其他物质。
附图说明
图1是本发明的石墨烯三维分级多孔炭材料的扫描电镜照片（分辨率1μm）。
图2 是本发明的石墨烯三维分级多孔炭材料的透射电镜图片（分辨率100nm）。
图3 是本发明的石墨烯三维分级多孔炭材料的高分辨透射电镜图片(分辨率5nm)。
图4 是本发明的石墨烯三维分级多孔炭材料的吸附等温线和孔径分布图。
具体实施方式
下面结合附图对于本发明做进一步具体说明：
如图2所示，该石墨烯三维分级多孔炭材料为薄纱状的织构，该片层结构自发堆垛成活性炭纳米片，并且表现出由本征起伏所引起的褶皱，这些皱褶可以形成众多的纳米孔道和纳米孔穴，从而使得本材料具有更大的比表面积。
如图3所示，该石墨烯三维分级多孔炭材料具有石墨化炭材料所特有的规则的晶格条纹，此种结构与石墨烯的结构非常类似，由2～10层石墨片层结构组成。
如图4所示，该石墨烯三维分级多孔炭材料中存在部分的中孔和微孔，比表面积为1786.5m2/g，孔容为1.712cm3/g，微孔的平均孔径为1.52nm，中孔孔径范围主要集中在：11nm~38nm。此外，结合氮气吸附法测量，从扫描电镜和透射电镜观察，还存在大量孔径大于50 nm的大孔。由于其具有这种特殊的分级多孔结构，即大孔/中孔/微孔，因此，使得其他物质在通过该材料的这种结构时，其扩散速度进一步增加。相对于现有技术中的石墨烯而言，该材料的丰富的孔结构，可以存储或吸附更多的其他物质，使得该材料在用于锂离子电池电极时，电解液能够快速的扩散到材料表面，电子能够快速的在该材料的三维石墨烯网络结构中传输到各个反应活性位上。
下面结合更具体的实施方式对本发明的石墨烯三维分级多孔炭材料的制备步骤做进一步展开说明。
实施例1：
将1000 g椰壳粉，加入1 L质量浓度为0.25%的乙二胺四乙酸二钠溶液中，混匀，置于恒温水浴锅中，于85℃下处理1.5h，洗涤过滤分离得滤渣，加入1 L体积浓度为7% H2O2溶液和11%的乙酸，8.5%的硝酸和质量分数为5%的KCl，超声处理25min后置于70℃恒温水浴锅中，加热7h后待其冷却至室温，过滤分离，用去离子水反复洗涤滤渣至中性，将滤渣烘干后再将所得产物在高纯惰性气体保护下，于850℃下炭化120min得到炭化料。炭化料中加入复合活化剂（KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3,）及4%去离子水，其中活化剂与炭化料的质量比例为2.5:1，复合活化剂中KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3的比例为1:1:2:2，经充分混合后，在900℃活化60 min，产物自然冷却到室温后，用去离子水反复洗涤至中性，并烘干。
实施例2：
将60 g椰壳粉，加入600mL质量浓度为0.1%的乙二胺四乙酸二钠溶液中，混匀，置于恒温水浴锅中，于50℃下处理3h，洗涤过滤分离得滤渣，加入600mL体积浓度为4.5% H2O2溶液和12%的乙酸，9%的硝酸和质量分数为2.5%的KCl，超声处理40min后置于50℃恒温水浴锅中，加热8h，取出，待其冷却至室温，过滤分离，用去离子水反复洗涤滤渣至中性，烘干后将滤渣在高纯惰性气体保护下，于600℃下炭化150min得到炭化料。加入复合活化剂（KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3）及4.5%去离子水，其中活化剂与炭化料的质量比例为3:1，复合活化剂中KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3的比例为2:1:1:1，经充分混合后，在750℃活化60 min。待其自然冷却到室温后，用去离子水反复洗涤至中性，并烘干。
实施例3：
将40 g椰壳粉，加入400mL质量浓度为0.2%的乙二胺四乙酸二钠溶液中，混匀，置于恒温水浴锅中，于90℃下处理1h，洗涤过滤分离得滤渣，加入400mL体积浓度为6% H2O2溶液和15%的乙酸，8%的硝酸和质量分数为4.5%的KCl，超声处理20min后置于60℃恒温水浴锅中，加热6h，取出，待其冷却至室温，过滤分离，用去离子水反复洗涤滤渣至中性，烘干后将去半纤维素的果壳在高纯惰性气体保护下，650℃下炭化100min得到炭化料。加入复合活化剂（KCl, KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3, ZnCl2）及5%去离子水，其中活化剂与炭化料的质量比例为4:1，复合活化剂中KCl, KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3, ZnCl2 的比例为1:1:1:1:1:1，经充分混合后，在850℃活化90 min。自然冷却到室温后，用去离子水反复洗涤至中性，并烘干。
实施例4：
将40g棕榈壳，加入400mL质量浓度为0.5%的乙二胺四乙酸二钠溶液中，混匀，置于恒温水浴锅中，于70℃下处理1h，洗涤过滤分离得滤渣，加入400mL体积浓度为5% H2O2溶液和10%的乙酸，9%的硝酸和质量分数为5%的KCl，超声处理30min后置于70℃恒温水浴锅中，加热8h，取出，待其冷却至室温，过滤分离，用去离子水反复洗涤滤渣至中性，烘干后将去半纤维素的果壳在高纯惰性气体保护下，850℃下炭化60min得到炭化料。加入复合活化剂（KCl, KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3, ZnCl2）及8%去离子水，其中活化剂与炭化料的质量比例为3:1，复合活化剂中KCl, KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3, ZnCl2 的比例为1:2:2:2:1:0.5，经充分混合后，在850℃活化90 min后，再自然冷却到室温，用去离子水反复洗涤至中性，并烘干。
实施例5：
将40g棕榈壳，加入400mL质量浓度为0.3%的乙二胺四乙酸二钠溶液中，混匀，置于恒温水浴锅中，于80℃下处理2h，洗涤过滤分离得滤渣，加入400mL体积浓度为4% H2O2溶液和12%的乙酸，10%的硝酸和质量分数为2%的KCl，超声处理40min后置于75℃恒温水浴锅中，加热4h，取出，待其冷却至室温，过滤分离，用去离子水反复洗涤滤渣至中性，烘干后将去半纤维素的果壳在高纯惰性气体保护下，900℃下炭化45min得到炭化料。加入复合活化剂（KCl, KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3, ZnCl2）及6%去离子水，其中活化剂与炭化料的质量比例为3.5:1，复合活化剂中KCl, KOH, NaOH, Na2CO3, K2CO3, ZnCl2 的比例为0.5:2:2:2:2:0.2，经充分混合后，在900℃活化60 min。自然冷却到室温后，用去离子水反复洗涤至中性，并烘干。

Claims (2)

1.一种石墨烯三维分级多孔炭材料的制备方法，其步骤包括：
a)将椰壳、棕榈壳和杏壳破碎后加入到0.1～0.5％的乙二胺四乙酸二钠溶液中，混匀，再置于恒温水浴锅中，在50～90℃的温度下，处理0.5～2.5h后再进行洗涤过滤得到滤渣；
b)在上述步骤a)得到的滤渣中加入0～10％的H2O2溶液，0～15％的乙酸，1～10％的硝酸和质量分数为1～5％的KCl，并对其进行超声处理0～30min后置于恒温水浴锅中，于30～80℃下加热2～16h；
c)将上述步骤b)得到的混合料经过离心分离或过滤，再用去离子水洗净，干燥后得到产物；
d)将上述步骤c)得到的产物在高纯惰性气体保护下，于300～700℃下炭化20～120min得到炭化料；
e)在上述步骤d)得到的炭化料中加入复合活化剂及5％去离子水，其中活化剂与炭化料的质量比例为0.5～4∶1，充分混合后，在700～1200℃活化20～180min；
f)将上述步骤e)得到的产物自然冷却到室温后，用去离子水反复洗涤至中性后烘干得到本发明的石墨烯三维分级多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的方法所制备出的一种石墨烯三维分级多孔炭材料，其特征是：该石墨烯三维分级多孔炭材料为薄纱状的织构，具备褶皱和规则的晶格条纹，由微孔、中孔和大孔组成。
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