CN113976081A - 一种新型实用mof转轮制备方法及应用 - Google Patents

一种新型实用mof转轮制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型实用MOF转轮制备方法及应用，步骤如下：将MOF浆液采用浸渍法涂覆在玻璃纤维基材上，经高温加热使MOF材料和玻璃纤维基材牢固结合，最后将具有MOF涂层的瓦楞形和平板形玻璃纤维粘接在一起后卷成具有蜂窝状结构的转轮，即得到MOF转轮。本发明采用可规模化生产制备的Fe‑MOF作为吸附剂，解决了转轮研制需以MOF量产为前提的关键问题，为实用化MOF转轮的生产应用提供了有力保障。同时本发明所制备的新型实用MOF转轮对具有极性强、沸点低等特点的VOCs物质表现出优异的吸附去除性能，实现了对传统沸石转轮技术的突破和完善，在工业排放VOCs污染的针对性治理方面将具有广阔的应用前景。

Description

一种新型实用MOF转轮制备方法及应用
技术领域
本发明涉及属于材料科学和大气污染控制与治理技术领域，具体涉及一种新型实用MOF转轮制备方法及应用。
背景技术
近年来，转轮吸附技术发展成为当下用于工业源VOCs(风量大、浓度低)末端治理的非常有效的一种方法。商业化转轮所用的多孔介质材料目前主要包括沸石分子筛和工业用活性炭两种。然而，活性炭转轮存在易发霉，有异味，脱附不彻底，使用寿命短等诸多问题；沸石转轮则由于沸石孔径单一，虽然经复配可以拓宽孔径范围而提高VOCs处理能效，但仍存在VOCs处理种类有限的问题，另外沸石相对较低的比表面积导致其VOCs吸附容量不高，只能通过提高转轮中沸石含有率来保证吸附容量和使用寿命，如此成本则显著增加，尤其是对于一些进口沸石的使用。
制备出VOCs吸附性能优异的多孔材料对于提高转轮的处理效能具有决定性作用。金属有机骨架(MOF)是一类结合了无机物的稳定性和有机物的多样可修饰性的新型多孔晶体材料，其拥有超高的比表面积，特别是连续、丰富的多层分级孔道结构，可以实现对复杂多组分VOCs污染的高效治理，同时MOF还具有丰富的金属不饱和位等表面活性位点，通过配位、π-π、静电等综合作用，能够实现针对性地对典型VOCs的主动、高效吸附。目前，仅有专利CN110354638A提出了一种基于MOF材料的转轮去除VOCs的技术发明，针对该专利技术方案中存在的问题或缺陷主要包括以下两点：(1)针对MOF转轮，其中关键在于前端MOF的制备，转轮的形成需要以MOF的量产化为前提。而该专利中所用MOF，如ZIF-8，其制备需要大量的甲醇，而产率又极低，同时还需考虑规模化生产时关于有机溶剂废液的高成本处置问题。(2)针对MOF和转轮的结合方法，该专利中用到热压和喷涂，其中热压法所得到的MOF产率较低，故难以实现对大量VOCs分子的有效捕获，且吸附容量低，造成循环周期短等问题；喷涂法，则由于在MOF和基底之间缺乏粘合力或结合力，容易出现转轮掉粉(MOF粉末脱落)现象，从而形成二次颗粒物污染。因此，如何实现MOF材料在转轮上的高效、稳固负载，对于MOF转轮的实际应用具有重要价值。
发明内容
本发明的第一个目的是为了解决现有技术中的上述缺陷，提供一种新型实用MOF转轮制备方法。
本发明另一目的在于提供上述新型实用MOF转轮在VOCs污染治理方面的应用，尤其是对极性强、沸点低等VOCs物质的吸附去除应用。
本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种新型实用MOF转轮制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将MOF材料浆液涂覆在玻璃纤维基材上；
S2、经高温加热使MOF和基材牢固结合；
S3、将具有MOF涂层的玻璃纤维粘接在一起后卷成具有蜂窝状结构的转轮。
根据前期研究MOF热稳定性及脱附温度和效率发现，工业常用VOCs脱附温度一般在180～220℃，而玻璃纤维的最高温度使用范围可达300℃，采用玻璃纤维作为转轮基材，质量轻且成本低，无需使用耐温更高的陶瓷基材。
进一步地，步骤S1中所述MOF材料为Fe-MOF。由于本发明采用可规模化生产制备的Fe-MOF作为吸附剂，解决了转轮研制需以MOF量产为前提的关键问题，为实用化MOF转轮的生产应用提供了有力保障。
进一步地，步骤S1中所述MOF材料浆液的制备过程中使用聚乙二醇作为粘合剂，分子量要求大于1000；MOF材料浆液的质量配比按粘合剂：MOF＝1：(8～10)。
进一步地，步骤S1中所述涂覆方法为浸渍法。
进一步地，步骤S2中所述加热温度为250～300℃。
本发明首次采用涂覆法联合高温烧结，并且，涂覆方法为浸渍法，可实现MOF粉末在玻璃纤维基材上的高效、稳定固载，从而获得具有高VOCs吸附容量的新型MOF转轮，延长转轮使用寿命。
进一步地，步骤S3中所述玻璃纤维分别为瓦楞形和平板形的玻璃纤维。
本发明的另一个目的通过下述方案实现：
一种由上述方法制备得到的新型实用MOF转轮，将该新型实用MOF转轮应用于大气污染治理领域，尤其是用于具有极性强、沸点低特性的VOCs物质的针对性吸附去除。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明所涉及的Fe-MOF材料对VOCs的吸附治理具备巨大应用潜力，尤其是其制备工艺绿色、简单，无需溶剂，不加热，且产率高，具备MOF规模化量产的有利条件，这是MOF转轮研制的首要关键。
(2)本发明采用涂覆法联合高温烧结，可实现MOF粉末在玻璃纤维基材上的高效、稳定固载，从而获得具有高VOCs吸附容量的新型MOF转轮，延长转轮使用寿命，降低设备更换成本。
(3)本发明采用玻璃纤维作为转轮基材，质量轻且成本低，是从MOF热稳定性及脱附温度和效率等技术角度来考虑，因为工业常用VOCs脱附温度一般在180～220℃，而玻璃纤维的最高温度使用范围可达300℃，因此综合经济、技术可行性考量，无需使用耐温更高的陶瓷基材，进而降低转轮生产成本。
(4)本发明所制备的MOF转轮可实现对强极性、低沸点等特点的VOCs物质的针对性高效去除，是对传统沸石转轮技术的突破和发展，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的Fe-MOF粉末的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1：
将10.7g FeCl3·6H2O溶于820mL去离子水中，得到溶液1；将6.2g NaOH溶于200mL去离子水中，加入7.5g的1,3,5-苯三甲酸，搅拌使其溶解，得到溶液2；然后将溶液1加入到溶液2中，120rpm条件下常温搅拌12h，反应结束后进行抽滤分离，然后用去离子水清洗2次，再用乙醇清洗1次，收集样品并置于鼓风干燥箱中80℃加热6h，最后置于真空干燥箱中150℃加热10h，得到样品并标记此样品为Fe-MOF。
实施例2：
称取2g聚乙二醇2000于去离子水中，边搅拌边加入硝酸，将溶液调至中性，常温下搅拌2h，在搅拌过程中缓慢加入16g过100目筛后的Fe-MOF粉末，然后常温下继续搅拌6h，得到MOF浆液；将玻璃纤维基材浸没于浆料中，15min后取出，吹扫以去除多余浆料，反复浸渍吹扫6次，将涂覆有MOF浆料的玻璃纤维置于120℃恒温烘箱中干燥10h，冷却后置于马弗炉中，250℃下焙烧3h，冷却后去除，得到负载有MOF涂层的玻璃纤维半成品；然后将得到的瓦楞形和平板形玻璃纤维半成品进行组合粘接，最后卷成具有蜂窝状结构的MOF转轮。
实施例3：
称取1g聚乙二醇4000于去离子水中，边搅拌边加入硝酸，将溶液调至中性，常温下搅拌2h，在搅拌过程中缓慢加入9g过100目筛后的Fe-MOF粉末，然后常温下继续搅拌6h，得到MOF浆液；将玻璃纤维基材浸没于浆料中，15min后取出，吹扫以去除多余浆料，反复浸渍吹扫6次，将涂覆有MOF浆料的玻璃纤维置于120℃恒温烘箱中干燥10h，冷却后置于马弗炉中，280℃下焙烧3h，冷却后取出，得到负载有MOF涂层的玻璃纤维半成品；然后将得到的瓦楞形和平板形玻璃纤维半成品进行组合粘接，最后卷成具有蜂窝状结构的MOF转轮。
实施例4：
称取2g聚乙二醇10000于去离子水中，边搅拌边加入硝酸，将溶液调至中性，常温下搅拌2h，在搅拌过程中缓慢加入20g过100目筛后的Fe-MOF粉末，然后常温下继续搅拌6h，得到MOF浆液；将玻璃纤维基材浸没于浆料中，15min后取出，吹扫以去除多余浆料，反复浸渍吹扫6次，将涂覆有MOF浆料的玻璃纤维置于120℃恒温烘箱中干燥10h，冷却后置于马弗炉中，300℃下焙烧3h，冷却后取出，得到负载有MOF涂层的玻璃纤维半成品；然后将得到的瓦楞形和平板形玻璃纤维半成品进行组合粘接，最后卷成具有蜂窝状结构的MOF转轮。
综上，上述实施例1-4所制得的材料，其表征分析及对代表性VOCs吸附去除效能如下：
(1)SEM表征分析
图1是由场发射扫描电子显微镜(SEM，Carl Zeiss公司，德国)得到的实施例1所制备的Fe-MOF的表面形貌图，可以看到，本发明采用无溶剂、不加热的简单、绿色工艺所制备得到的Fe-MOF具有良好的多面体晶型结构，晶体尺寸在200nm左右。更为重要的是，具有可扩大化生产前景的Fe-MOF生产工艺为MOF转轮的研制提供了有利条件和根本保证。
(2)MOF转轮对典型VOC的吸附性能测试
将VOCs气体的高浓度纯溶液置于洗气瓶鼓泡得到模拟废气源，气体通过样品，VOCs被拦截吸附，出口排放洁净空气。吸附测试在常温常压进行，选取极性强、沸点低的VOCs作为代表性污染物，用便携式VOCs检测仪监测转轮的穿透时间，结果见表1。具体实验条件为：温度：26℃，湿度：54％，正向吸附风速：2.1～2.2m/s，VOCs(环己烷、乙酸乙酯、乙醇)气源浓度：600mg/m3。
表1.市售国产沸石转轮、市售进口沸石转轮和实施例2-4制备的MOF转轮对典型VOCs的吸附效果对比表
Figure BDA0003340966780000061
由表1可知，相对于本发明所制备的MOF转轮，市售国产和进口的沸石转轮对环己烷、乙酸乙酯和乙醇的吸附穿透时间均较短，所表现出的吸附效果一般，说明相应的吸附性能也较差，同时也表明了仅依靠沸石的孔道筛分作用难以实现对极性强、沸点低等特点VOCs物质的有效截留去除。本发明制备的MOF转轮对不同VOCs的吸附穿透时间则均显著高于市售国产和进口的沸石转轮，可高达3倍左右，这表明MOF转轮在对极性强、沸点低VOCs物质的针对性高效吸附去除方面具有巨大的应用潜能，而这其中的关键就在于MOF所具有的不同于沸石等传统材料的独特性能，即除了MOF超高的比表面积以及连续、丰富的多层分级孔道结构可对VOCs进行物理捕获以外，MOF框架中所具有的大量不饱和金属位以及苯环结构也是有利于主动高效捕获VOCs分子的重要活性位点，通过配位、π-π堆积等多种化学相互作用，最终赋予MOF转轮对极性强、沸点低VOCs物质的优异吸附效能。从某种程度上来说，MOF转轮是对传统转轮技术的进一步发展和完善，并将在VOCs污染治理方面具有更广阔的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种新型实用MOF转轮制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将MOF材料浆液涂覆在玻璃纤维基材上；
S2、经高温加热使MOF和基材牢固结合；
S3、将具有MOF涂层的玻璃纤维粘接在一起后卷成具有蜂窝状结构的转轮。
2.根据权利要求1所述的新型实用MOF转轮制备方法，其特征在于，步骤S1中所述MOF材料为Fe-MOF。
3.根据权利要求1所述的新型实用MOF转轮制备方法，其特征在于，步骤S1中所述MOF材料浆液的制备过程中使用聚乙二醇作为粘合剂，分子量要求大于1000；MOF材料浆液的质量配比按粘合剂：MOF＝1：(8～10)。
4.根据权利要求1所述的新型实用MOF转轮制备方法，其特征在于，步骤S1中所述涂覆方法为浸渍法。
5.根据权利要求1所述的新型实用MOF转轮制备方法，其特征在于，步骤S2中所述加热温度为250～300℃。
6.根据权利要求1所述的新型实用MOF转轮制备方法，其特征在于，步骤S3中所述玻璃纤维分别为瓦楞形和平板形的玻璃纤维。
7.一种根据权利要求1～6任一所述的制备方法得到的新型实用MOF转轮，其特征在于，将该新型实用MOF转轮用于大气污染治理。
8.一种根据权利要求1～6任一所述的制备方法得到的新型实用MOF转轮，其特征在于，将该新型实用MOF转轮用于具有极性强、沸点低特性的VOCs物质的针对性吸附去除。
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