CN105771905A - 一种超声波作用下硅胶疏水化改性方法 - Google Patents

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Abstract

一种超声波作用下硅胶疏水化改性方法。首先将普通市售硅胶微粒真空干燥除杂，再用正庚烷、乙醇以及三甲基氯硅烷于三口烧瓶中按一定比例混合均匀，配成硅烷改性剂，再把干燥除杂后的硅胶颗粒浸渍硅烷改性剂中，在超声波作用下同时对硅胶进行改性，制得具有良好的疏水效果和吸附性能的疏水硅胶。

Description

一种超声波作用下硅胶疏水化改性方法
技术领域
本发明属于新材料制备领域，具体涉及一种疏水硅胶的制备方法。
背景技术
硅胶是硅氧化合物组成的多聚体，其表面含有约5％的羟基，极易与水分子结合，它吸附的水分可达自身质量的50％，通常作为干燥剂使用，而难于吸附非极性物质，因而常被用于处理含湿量较高的气体，干燥脱水。亲水性是硅胶的一个显著特性，然而硅胶的亲水性往往对其吸附性能产生影响，容易产生吸附竞争影响，使其吸附的有机蒸汽被水分子所置换，并且吸附过量的水分子后，由于膨胀力将破坏硅胶的刚性结构，产生破碎。但硅胶的不易燃性使得其作为VOCs的吸附剂得到了人们的重视。为此开发出具有高吸附量和疏水性好的油气回收专用硅胶，疏水硅胶成为了国内外研究重点。疏水硅胶实际上就是对普通硅胶进行疏水化处理，使得硅胶表面的硅羟基被疏水基团所取代，从固有的极性转变为非极性，或者在制备硅胶过程中加入改性试剂从而得到疏水硅胶。在日本，疏水硅胶被广泛应用于油气回收领域，作为一种新型吸附剂材料，降低了在吸附过程中产生的吸附热，消除了发生自燃的危险性。对硅胶的疏水化改性的方法主要热处理、添加改性剂后再热处理、浸渍有机硅化合物等方法将其中的羟基脱除或者被疏水基团取代改性，从而得到吸附有机物效果更好的吸附剂，其中高温热处理改性后的材料结构易被破坏，且疏水效果不明显。本发明以市售普通吸水细孔硅胶微粒为原料，采用正庚烷与乙醇按一定比例混合均匀，加入一定量的三甲基氯硅烷配成硅烷改性剂，把硅胶颗粒浸渍其中进行改性，再进行超声波处理，制备出一种廉价并且疏水效果和吸附性能更优越的疏水硅胶。
根据本发明技术特点检索了国内外数据库，发现有关以硅胶为原料制备疏水硅胶的报道和专利比较多。例如，王英霞等人利用酒石酸对硅胶进行疏水化改性，随后进行热处理得到了一种疏水硅胶；中国专利CN101108731提出一种以表面改性助剂如含烷基、饱和或不饱和羧酸基等化合物一种或几种来改性硅胶的方法；中国专利CN104558543A提出一种通过直接引发单体聚合制备具有生物相容性的高分子聚合物改性硅胶的方法；中国专利CN105170098A提出一种以乙酸酐为酯化剂，对甲基苯磺酸为催化剂，无水乙酸为溶剂，利用微波加热，进行微波-酯化改性硅胶的方法。但尚未见到以普通吸水细孔硅胶微粒为原料，利用三甲基氯硅烷进行改性的同时结合超声波处理进行改性，制备疏水性更好、吸附性能更优越的疏水硅胶的报道。
发明内容
针对背景技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于以廉价的普通吸水细孔硅胶微粒为原料，通过对其进行处理及改性，制备一种疏水硅胶。
本发明的技术方案是首先将市售普通硅胶微粒真空干燥除去杂质，再将正庚烷、乙醇以及三甲基氯硅烷按体积比12～14：1：1进行量取，均匀混合于烧瓶中(药品混合烧瓶中不分先后顺序)，配成所需硅烷改性剂。把除杂后的硅胶颗粒浸渍硅烷改性剂中进行改性，与此同时，开启超声波进行声波改性，制得具有良好的疏水效果和吸附性能的疏水硅胶。
本发明采用的技术方案具体包括如下步骤：
1.硅胶的预处理：将普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为100℃，真空干燥时间为4h，得到经过热处理除去杂质及水蒸气后硅胶。
2.硅烷改性剂：量取正庚烷、乙醇以及三甲基氯硅烷，按体积比12～14:1:1量取三种药剂于三口烧瓶中(药品混合烧瓶中不分先后顺序)，混合均匀，配制成所需的硅烷改性剂。
3.硅胶的改性：取步骤1中处理过的硅胶加入步骤2中配制的硅烷改性剂于烧瓶中进行浸渍，浸渍温度60～80℃(浸渍过程中设有冷凝回流装置)，在硅烷改性剂浸渍30～60min后，在超声波作用下同时进行改性，超声波功率500～700W，作用时间10～30min，随后浸渍8～12h完成改性，随后过滤，并且用正庚烷清洗残余的硅烷改性剂，再过滤，反复多次，直至滤液中无硅烷改性剂，再将改性后的硅胶在80℃下真空干燥箱干燥24～40h，以除去吸附于表面的正庚烷。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在80℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的疏水硅胶。
本发明的优点在于：
(1)本发明利用廉价的普通吸水细孔硅胶为原料，原料来源广泛；
(2)本发明利用三甲基氯硅烷进行改性的方法比较成熟，操作简单，不需要昂贵的仪器、试剂。
(3)本发明利用超声波进行改性，可以起到对改性加热、搅拌效果等，并可以在不破坏硅胶的结构的同时进行改性实验。
(4)本发明利用超声波与三甲基氧基硅烷结合进行改性，可有效提高其疏水性及吸附有机物的能力。
具体实施例
下面通过一些实施例具体说明本专利，但本发明不受实施例限制：
实施例1：
(1)将10g普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为100℃，真空干燥时间为4h，得到热除杂预处理后的硅胶。
(2)量取75mL正庚烷于三口烧瓶中，随后三口烧瓶中加入5mL的乙醇，混合均匀，再加入5mL的三甲基氯硅烷加入三口烧瓶中，进行配制所需的硅烷改性剂。
(3)将上述步骤1中处理过的硅胶加入上述步骤2中配制的硅烷改性剂，在温度70℃下进行浸渍10h(浸渍过程中设有冷凝回流装置)，过滤，并且用正庚烷清洗残余的硅烷改性剂，再过滤，反复多次，直至滤液中无硅烷改性剂，再将改性后的硅胶在80℃下真空干燥箱干燥24h，以除去吸附于表面的正庚烷。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在80℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的疏水硅胶1。
实施例2：
(1)将10g普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为100℃，真空干燥时间为4h，得到热除杂预处理后的硅胶。
(2)量取75mL正庚烷于三口烧瓶中，随后三口烧瓶中加入5mL的乙醇，混合均匀，再加入5mL的三甲基氯硅烷加入三口烧瓶中，进行配制所需的硅烷改性剂。
(3)将上述步骤1中处理过的硅胶加入上述步骤2中配制的硅烷改性剂，在温度70℃下进行浸渍1h后，在超声波功率为500W下同时作用10min，温度70℃，随后继续浸渍，使浸渍总时间达到10h(浸渍过程中设有冷凝回流装置)，随后过滤，并且用正庚烷清洗残余的硅烷改性剂，再过滤，反复多次，直至滤液中无硅烷改性剂，再将改性后的硅胶在80℃下真空干燥箱干燥24h，以除去吸附于表面的正庚烷。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在80℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的疏水硅胶2。
实施例3：
实施例2中第1步、第2步内容不变，第3步内容中仅改变超声波功率为500W下同时作用20min，制得疏水硅胶3。
实施例4：
实施例2中第1步、第2步内容不变，第3步内容中仅改变超声波功率为500W下同时作用30min，制得疏水硅胶4。
实施例5：
实施例2中第1步、第2步内容不变，第3步内容中仅改变超声波功率为600W下同时作用10min，制得疏水硅胶5。
实施例6：
实施例2中第1步、第2步内容不变，第3步内容中仅改变超声波功率为600W下同时作用20min，制得疏水硅胶6。
实施例7：
实施例2中第1步、第2步内容不变，第3步内容中仅改变超声波功率为600W下同时作用30min，制得疏水硅胶7。
实施例8：
实施例2中第1步、第2步内容不变，第3步内容中仅改变超声波功率为700W下同时作用10min，制得疏水硅胶8。
实施例9：
实施例2中第1步、第2步内容不变，第3步内容中仅改变超声波功率为700W下同时作用20min，制得疏水硅胶9。
实施例10：
实施例2中第1步、第2步内容不变，第3步内容中仅改变超声波功率为700W下同时作用30min，制得疏水硅胶10。
上述实施例中，实施例1中硅胶1只通过三甲基氯硅烷进行改性，没有进行超声波作用下的结合改性，实施例2～实施例10为分别通过改变超声波功率以及作用时间结合硅烷改性剂对普通硅胶进行改性，制得疏水硅胶。
疏水硅胶吸附剂的性能评价
疏水硅胶吸附剂的综合吸附性能通过对汽油蒸气、水蒸气的吸附率、解吸率的测试结果进行评价。吸附率、解吸率通过差重法确定，使用电光分析天平称重吸附、解吸前后吸附剂的质量，相应条件下吸附剂的吸附率和相对解吸率分别按式(1)、(2)计算：
X = m 2 - m 1 n 1 × 100 % - - - ( 1 )
Y = m 3 - m 4 m 2 - m 1 × 100 % - - - ( 2 )
式中：X——吸附剂的吸附率，％；
Y——吸附剂的解吸率，％；
m1——吸附前吸附剂的质量，g；
m2——吸附后吸附剂的质量，g；
m3——解吸前吸附剂的质量，g；
m4——解吸后吸附剂的质量，g。
实施例的实验结果如下表1疏水硅胶吸附油气性能测试，表2疏水硅胶吸附水性能测试所示。
表1疏水硅胶吸附油气性能测试
表2疏水硅胶吸附水性能测试
根据以上两个表格改性硅胶、普通硅胶的吸油率、吸水率可以看出：用三甲基氯硅烷配制的硅烷改性剂对普通硅胶改性，硅胶吸油率得到了提高，吸水率得到了降低；用超声波结合硅烷改性剂共同作用下进行改性硅胶，硅胶的吸油率、疏水性得到了更明显优化，并且从脱附率可以得到改性后的硅胶反复利用率更高，最后通过对比数据得到了超声波在600W作用20min的时间下结合硅烷改性剂进行硅胶改性性能最佳。

Claims (6)

1.一种超声波作用下硅胶疏水化改性方法，其特征在于：首先需要将普通市售硅胶微粒真空干燥除杂，再用正庚烷、乙醇以及三甲基氯硅烷于三口烧瓶中按一定比例混合均匀，配成硅烷改性剂，再把除杂后的硅胶颗粒浸渍其中进行药剂改性，随后在超声波作用下同时进行硅胶改性，制得具有良好的疏水效果和吸附性能的疏水硅胶。
2.如权利要求书1所述的一种超声波作用下硅胶疏水化改性方法，其特征在于：首先需要将普通市售硅胶进行真空干燥除杂工作，在真空度0.1MPa，温度100℃条件下进行干燥除杂工作4h。
3.如权利要求书1所述的一种超声波作用下硅胶疏水化改性方法，其特征在于：硅烷改性剂的配制需要将正庚烷、乙醇以及三甲基氯硅烷按体积比12～14：1：1进行量取，均匀混合于烧瓶中。
4.如权利要求书1所述的一种超声波作用下硅胶疏水化改性方法，其特征在于：硅烷改性剂浸渍普通硅胶进行药剂改性时，改性温度控制在60～80℃之间，浸渍时间在8～12h之间。
5.如权利要求书1所述的一种超声波作用下硅胶疏水化改性方法，其特征在于：普通硅胶在硅烷改性剂浸渍30～60min后，超声波功率要求为500～700W，时间为10～30min，改性温度为60～80℃，浸渍时间为8～12h。
6.如权利要求书1所述的一种超声波作用下硅胶疏水化改性方法，其特征在于：改性后的硅胶需用正庚烷清洗残余的硅烷改性剂，要求在80℃下真空干燥箱干燥时间为24～40h，再需要用乙醇和蒸馏水洗涤多次，要在80℃下真空干燥至恒重，制得疏水硅胶。
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