CN112063012B - 一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及本发明涉及一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，该方法先制备有机硅海绵SS；然后准备有机硅海绵SS‑C；最后将乙醇、含氟硅烷偶联剂、水混合均匀后，得混合液c，将有机硅海绵SS‑C加入混合液c中，室温反应，得到超疏水、疏油有机硅海绵SS‑F。制得的有机硅海绵水接触角大于150°且滚动角小于10°，油类(正癸烷、汽油、甲苯、柴油、二碘甲烷、葵花籽油等)接触角均大于118°；并且该海绵具有较好的热稳定性。

Description

一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，属于有机硅海绵合成技术领域。
背景技术
有机硅海绵是一类新型的骨架基于硅氧硅的有机硅材料，是3D多孔材料的一种，具有很多独特的性能，例如高孔隙率、高柔软性、低密度、无毒、难燃、耐老化、化学稳定性与生理惰性等。将其作为热绝缘与密封填充材料使用，在航空航天、电子电气、医疗卫生、建筑工业等行业具有广泛的应用价值。有机硅海绵具有疏水、亲油的表面性质，在油水分离方面具有天然的优势，但这种性质不仅直接影响了它们的性质，同时也限制了其更广阔的应用领域。目前，既疏水又疏油(双疏)的有机硅海绵少见报道。
在一些应用环境中，当非双疏海绵与液体介质接触，液体的吸收会减弱其隔音、隔热性能。近年来，双疏材料由于其在防污、自清洁等方面的应用潜力，引起了人们的关注，但是，双疏材料的构建存在一定的难度，表面的化学成分和结构是获得低表面能的关键因素，尽管已有不少制备方法，但大多制造步骤多，耗时且需要相对高温工艺，限制了目标基板的选择，制备方法也亟待改进。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是有机硅海绵表面性质单一和双疏材料制备方法繁琐的问题，本发明提供一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法。
本发明的制备方法简便快捷、易操作。制得的有机硅海绵水接触角大于150°且滚动角小于10°，油类(正癸烷、汽油、甲苯、柴油、二碘甲烷、葵花籽油等)接触角均大于118°；并且该海绵具有较好的热稳定性。
为解决以上问题，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，包括步骤如下：
(1)将聚甲基乙烯基硅氧烷、3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷、安息香双甲醚加入到溶剂中混合均匀，得混合液a，将混合液a在低温下进行紫外照射反应，反应物用甲苯和甲醇清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS；
(2)将乙烯基三甲氧基硅烷、安息香双甲醚与四氢呋喃混合均匀后，得到混合液b，向混合液b中加入有机硅海绵SS，进行紫外照射反应，反应物用二氯甲烷清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS-C；
(3)将乙醇、含氟硅烷偶联剂、水混合均匀后，得混合液c，将有机硅海绵SS-C加入混合液c中，室温反应，用乙醇清洗后，室温干燥，得到超疏水、疏油有机硅海绵SS-F。
根据本发明优选的，步骤(1)中，聚甲基乙烯基硅氧烷：3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷：安息香双甲醚：溶剂的重量比为：(10-50)：(1-100)：(1-20)：(100-2000)。
进一步优选的，步骤(1)中，聚甲基乙烯基硅氧烷：3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷：安息香双甲醚：溶剂的重量比为：(10-50)：(3-20)：(1-10)：(100-800)。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述的聚甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基链节的摩尔百分含量为10％-60％，数均分子量为1×105～4×105g/mol。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述的聚甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基与3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷中巯基的摩尔比为(1-5)：1。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述的溶剂选自环己烷、石油醚、苯、甲苯、乙醇中的一种或两种以上混合。
根据本发明优选的，步骤(1)中，低温温度为-50℃～0℃。
根据本发明优选的，步骤(1)中，紫外照射波长为365nm，照射反应时间为30分钟。
根据本发明优选的，步骤(1)中，混合液a中聚甲基乙烯基硅氧烷的浓度为3-10wt％。
根据本发明优选的，步骤(2)中，乙烯基三甲氧基硅烷、安息香双甲醚与四氢呋喃的重量比为：(0.5-20)：(0.2-10)：(10-1000)。
进一步优选的，步骤(2)中，乙烯基三甲氧基硅烷、安息香双甲醚与四氢呋喃的重量比为：(1-10)：(0.2-5)：(10-500)。
根据本发明优选的，步骤(2)中，混合液b与有机硅海绵SS的体积比为(5-50):1。
根据本发明优选的，步骤(2)中，紫外照射波长为365nm，照射反应时间为30分钟。
根据本发明优选的，步骤(3)中，乙醇、含氟硅烷偶联剂、水的重量比为：(10-100)：(1-20)：(1-50)。
进一步优选的，步骤(3)中，乙醇、含氟硅烷偶联剂、水的重量比为：(10-50)：(1-15)：(1-20)。
根据本发明优选的，步骤(3)中，混合液c与有机硅海绵SS-C的体积比(5-33)：1。
根据本发明优选的，步骤(3)中，反应时间为1-5小时。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述的含氟硅烷偶联剂为1H,1H,2H,2H-全氟十七烷三甲基氧硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷。
一种超疏水、疏油有机硅海绵，采用上述方法制得。
本发明所述的超疏水、疏油有机硅海绵可作为疏水、疏油材料或自清洁材料等应用。
本发明的有益效果：
1、本发明制得的有机硅海绵具有超疏水、疏油特点，对水和包括甲苯、二碘甲烷、汽油、柴油、葵花籽油等在内的多种油类均具有排斥作用，水接触角大于150°且滚动角小于10°，油类(正癸烷、汽油、甲苯、柴油、二碘甲烷、葵花籽油等)接触角均大于118°，且切开后的暴露的海绵内侧也具有超疏水、疏油的性质，均一性好。
2、本发明制得的有机硅海绵具有较好的高温热稳定性，5％热失重温度大于303°。
3、本发明的制备方法简单易操作，产率高，可达76-85％，所得的有机硅海绵具有超疏水、疏油的性能，可用于建筑、交通、工业等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的超疏水、疏油的有机硅海绵的微观形貌SEM照片，标尺分别为300μm和10μm。
图2为本发明实施例1制得的超疏水、疏油有机硅海绵的外表面和内表面液滴接触角照片，液滴包括水、汽油、柴油、二碘甲烷、甲苯、葵花籽油和正癸烷。
图3为本发明实施例1制得的超疏水、疏油有机硅海绵在氮气和空气氛围下的热失重曲线，5％热失重温度分别为342℃和303.5℃。
具体实施方式
下面通过具体实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例中所用原料均为常规市购产品或根据文献常规方法制备而来。
实施例1
一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，包括步骤如下：
(1)在称量瓶中加入1g聚甲基乙烯基硅氧烷(乙烯基摩尔百分含量40％)、0.5g 3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷、0.1g安息香双甲醚，20g环己烷，混合后搅拌均匀。置于-10℃的低温环境中，在波长为365nm的紫外灯光照30分钟，用甲苯和甲醇清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS。
(2)在称量瓶中加入0.1g乙烯基三甲氧基硅烷，0.1g安息香双甲醚，10g四氢呋喃，搅拌均匀后，加入步骤(1)的有机硅海绵SS，在波长为365nm的紫外灯下光照30分钟。用二氯甲烷清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS-C；
(3)在称量瓶中加入10g乙醇，3g含氟硅烷偶联剂，5g水，混合均匀后，加入步骤(2)的海绵SS-C，室温反应1-5小时，用乙醇清洗后，室温干燥，得到超疏水、疏油有机硅海绵SS-F。
图1为本实施例制得产物的SEM谱图，图2为本实施例所得产物外表面和内表面的液滴接触角测试照片，图3为本实施例制得有机硅海绵在氮气和空气氛围下的热失重曲线。
测试实施例1制得的超疏水、疏油有机硅海绵的外表面和内表面接触角，测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002690280740000041
实施例2
一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，包括步骤如下：
(1)在称量瓶中加入2g聚甲基乙烯基硅氧烷(乙烯基摩尔百分含量20％)、0.6g 3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷、0.2g安息香双甲醚，30g苯，混合后搅拌均匀。置于-20℃的低温环境中，在波长为365nm的紫外灯光照30分钟。用甲苯和甲醇清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS。
(2)在称量瓶中加入0.2g乙烯基三甲氧基硅烷，0.2g安息香双甲醚，15g四氢呋喃，搅拌均匀后，加入步骤(1)的有机硅海绵SS，在波长为365nm的紫外灯下光照30分钟。用二氯甲烷清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS-C。
(3)在称量瓶中加入15g乙醇，2g含氟硅烷偶联剂，5g水，混合均匀后，加入步骤(2)的海绵SS-C，室温反应1-5小时，用乙醇清洗后，室温干燥，得到超疏水疏油有机硅海绵SS-F。
实施例3
一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，包括步骤如下：
(1)在称量瓶中加入3g聚甲基乙烯基硅氧烷(乙烯基摩尔百分含量50％)、0.8g 3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷、0.2g安息香双甲醚，30g二甲亚砜，混合后搅拌均匀。置于-30℃的低温环境中，在波长为365nm的紫外灯光照30分钟。用甲苯和甲醇清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS。
(2)在称量瓶中加入0.3g乙烯基三甲氧基硅烷，0.25g安息香双甲醚，19g四氢呋喃，搅拌均匀后，加入步骤(1)的有机硅海绵SS，在波长为365nm的紫外灯下光照30分钟。用二氯甲烷清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS-C。
(3)在称量瓶中加入20g乙醇，4g含氟硅烷偶联剂，6g水，混合均匀后，加入步骤(2)的海绵SS-C，室温反应1-5小时，用乙醇清洗后，室温干燥，得到超疏水疏油有机硅海绵SS-F。
实施例4
一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，包括步骤如下：
(1)在称量瓶中加入1.5g聚甲基乙烯基硅氧烷(乙烯基摩尔百分含量30％)、0.4g3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷、0.1g安息香双甲醚，13g环己烷，混合后搅拌均匀。置于-40℃的低温环境中，在波长为365nm的紫外灯光照30分钟。用甲苯和甲醇清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS。
(2)在称量瓶中加入0.16g乙烯基三甲氧基硅烷，0.12g安息香双甲醚，13g四氢呋喃，搅拌均匀后，加入步骤(1)的有机硅海绵SS，在波长为365nm的紫外灯下光照30分钟。用二氯甲烷清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS-C。
(3)在称量瓶中加入15g乙醇，2g含氟硅烷偶联剂，2g水，混合均匀后，加入步骤(2)的海绵SS-C，室温反应1-5小时，用乙醇清洗后，室温干燥，得到超疏水疏油有机硅海绵SS-F。

Claims (10)

1.一种超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，包括步骤如下：
（1）将聚甲基乙烯基硅氧烷、3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷、安息香双甲醚加入到溶剂中混合均匀，得混合液a，将混合液a在低温下进行紫外照射反应，反应物用甲苯和甲醇清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS；
（2）将乙烯基三甲氧基硅烷、安息香双甲醚与四氢呋喃混合均匀后，得到混合液b，向混合液b中加入有机硅海绵SS，进行紫外照射反应，反应物用二氯甲烷清洗，室温干燥，得到有机硅海绵SS-C；
（3）将乙醇、含氟硅烷偶联剂、水混合均匀后，得混合液c，将有机硅海绵SS-C加入混合液c中，室温反应，用乙醇清洗后，室温干燥，得到超疏水、疏油有机硅海绵SS-F。
2.根据权利要求1所述的超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，聚甲基乙烯基硅氧烷：3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷：安息香双甲醚：溶剂的重量比为：（10-50）：（3-20）：（1-10）：（100-800）。
3.根据权利要求1所述的超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的聚甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基链节的摩尔百分含量为10%-60%，数均分子量为1×105～4×105 g/mol。
4.根据权利要求1所述的超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的聚甲基乙烯基硅氧烷中乙烯基与3-巯丙基笼形聚倍半硅氧烷中巯基的摩尔比为（1-5）：1。
5.根据权利要求1所述的超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的溶剂选自环己烷、石油醚、苯、甲苯、乙醇中的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，其特征在于，低温温度为-50℃～0℃，紫外照射波长为365 nm，照射反应时间为30分钟，混合液a中聚甲基乙烯基硅氧烷的浓度为3-10 wt%。
7.根据权利要求1所述的超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，乙烯基三甲氧基硅烷、安息香双甲醚与四氢呋喃的重量比为：（1-10）：（0.2-5）：（10-500）。
8.根据权利要求1所述的超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，混合液b与有机硅海绵SS的体积比为（5-50）:1，紫外照射波长为365 nm，照射反应时间为30分钟。
9.根据权利要求1所述的超疏水、疏油有机硅海绵的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，乙醇、含氟硅烷偶联剂、水的重量比为：（10-50）：（1-15）：（1-20），混合液c与有机硅海绵SS-C的体积比（5-33）：1，反应时间为1-5小时，所述的含氟硅烷偶联剂为1H,1H,2H,2H-全氟十七烷三甲基氧硅烷或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷。
10.一种超疏水、疏油有机硅海绵，采用权利要求1所述的方法制得。
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