CN104194488A - 一种单组份水性玻璃油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单组份水性玻璃油墨，其以重量份计的主要原料配方如下：水溶性丙烯酸树脂：25-55％、水性无机纳米硅酸盐树脂：1-15％、水性氨基树脂：10-35％、分散剂：0.3-1％、水性有机硅消泡剂：0.1-1.5％、流平剂：0.1-1％、气相二氧化硅：0.1-1％、硅氧烷偶联剂：0-2％、聚乙烯蜡：0.5-1.8％、水性颜料：4-30％、去离子水：3-15％。相应的，本发明还提供一种制备上述单组份水性玻璃油墨的方法。采用本发明，可以大幅度提高玻璃油墨的硬度、耐高温性、耐溶剂性、耐候性和耐水煮性，来达到手机玻璃面板用油墨的要求。
Description
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，特别涉及一种单组份水性玻璃油墨及其制备方法。
背景技术
市面上的玻璃丝网印刷油墨、溶剂型单组份玻璃油墨、双组份油墨等，其成份中都含有大量的有机溶剂，如酮类、苯类等。在印刷时会有大量的有机溶剂挥发排放于空气中，对环境造成污染，不利于环保，不利于操作人员的身体健康，双组份油墨还造成浪费大之原因。
而且，市面上常用的用于手机玻璃面板的水性单组份烘烤玻璃油墨，一般采用环氧改性水性丙烯酸树脂搭配水性氨基树脂或水性聚氨酯树脂等树脂在高温烘烤时交联成膜制的。由于水性有机树脂本身的特性限制，现有技术生产的水性玻璃油墨的耐候性、耐高温和耐水煮等性能都比较差，无法满足日益增长的手机玻璃面板对油墨的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种单组份水性玻璃油墨，大幅度提高玻璃油墨的硬度、耐高温性、耐溶剂性、耐候性和耐水煮性，来达到手机玻璃面板用油墨的要求。
本发明要解决的技术问题还在于，提供一种工艺简单、可大规模工业化推广应用的单组份水性玻璃油墨的制备方法，所制得的油墨产品具有优异的硬度、耐高温性、耐溶剂性、耐候性和耐水煮性，达到手机玻璃面板用油墨的要求。
为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
一种单组份水性玻璃油墨，其以重量份计的主要原料配方如下：
水溶性丙烯酸树脂：25-55％
水性无机纳米硅酸盐树脂：1-15％
水性氨基树脂：10-35％
分散剂：0.3-1％
水性有机硅消泡剂：0.1-1.5％
流平剂：0.1-1％
气相二氧化硅：0.1-1％
硅氧烷偶联剂：0-2％
聚乙烯蜡：0.5-1.8％
水性颜料：4-30％
去离子水：3-15％。
优选地，所述水性无机纳米硅酸盐树脂为由纳米级硅酸盐和硅溶胶在高压釜内通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机纳米高分子聚合物。
优选地，所述纳米级硅酸盐和硅溶胶的用量比为3-5∶1。
优选地，所述水性无机纳米硅酸盐树脂的数均分子量为10000～25000。
优选地，所述分散剂选用三乙基己基磷酸、三聚磷酸钠中的一种或多种。
优选地，所述流平剂选用丙烯酸酯类流平剂、氟碳化合物类流平剂中的一种或多种。
优选地，所述硅氧烷偶联剂选用双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、环氧基中的一种或多种。
优选地，所述水性颜料选用永固黄、炭黑颜料、水溶性钛白粉中的一种或多种。
优选地，所述单组份水性玻璃油墨以重量份计的原料还包括：
PH值调节剂：0.2-1％。
优选地，所述PH值调节剂选用六偏磷酸钠、碳酸钠、二氧化硫中的一种或多种。
相应的，本发明还提供一种制备上述单组份水性玻璃油墨的方法，包括：
A、将1/4-1/2的水溶性丙烯酸树脂，分散剂，1/3-2/3的水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀并研磨；
B、再按顺序搅拌加入剩余部分水溶性丙烯酸树脂、无机纳米硅酸盐树脂、水性氨基树脂、硅氧烷偶联剂、聚乙烯蜡、剩余部分水性有机硅消泡剂、流平剂和去离子水，搅拌均匀调整所需粘度后过滤包装；
其中，所述单组份水性玻璃油墨以重量份计的主要原料配方如下：
水溶性丙烯酸树脂：25-55％
水性无机纳米硅酸盐树脂：1-15％
水性氨基树脂：10-35％
分散剂：0.3-1％
水性有机硅消泡剂：0.1-1.5％
流平剂：0.1-1％
气相二氧化硅：0.1-1％
硅氧烷偶联剂：0-2％
聚乙烯蜡：0.5-1.8％
水性颜料：4-30％
去离子水：3-15％。
优选地，步骤A中，将1/3水溶性丙烯酸树脂，分散剂，1/2水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀，经三辊机研磨至细度到2.5U以下。
优选地，所述单组份水性玻璃油墨以重量份计的原料还包括0.2-1％PH值调节剂；
所述PH值调节剂在最后过滤前加入，且在缓慢搅拌下加入，加入后搅拌均匀。
通过实施以上技术方案，具有以下技术效果：
本发明提供的单组份水性玻璃油墨，是一种无机纳米硅酸盐树脂改性单组份水性烘烤玻璃油墨，通过引入无机纳米硅酸盐树脂，能够很好的同配方中的水溶性丙烯酸树脂通过硅氧烷键偶联的作用使印刷膜在受热(150℃)的过程中产生网状交联结构，生成致密的高硬度涂层，使其能牢牢的吸附于玻璃表面，对玻璃产生附着力，同时无机硅酸盐的结构能提供更好耐高温、耐候性能，其配方中的其它材料均具有与无机纳米硅酸盐树脂有很好的亲合力，可采用自来水无限稀释，使其能完全符合丝网印刷油墨的条件，同时达到环保要求。普通玻璃油墨只能耐180度温度，而本发明由于加入了硅酸盐树脂，其与其它材料相配合，使玻璃油墨可以耐350度高温。
因此，本发明引入水性纳米无机硅酸盐树脂，使涂膜既有无机涂层(如陶瓷、珐琅、搪瓷)一般耐高温、硬度高、超耐候、耐腐蚀，并且非常环保的特性；又兼具有机涂层涂装容易、柔韧性好、色彩丰富、对玻璃基材适用性强、适合丝网印刷等优点。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面详细描述本发明提供的实施例。
本发明实施提供的一种单组份水性玻璃油墨，其以重量份计的主要原料配方如下：
水溶性丙烯酸树脂：25-55％
水性无机纳米硅酸盐树脂：1-15％
水性氨基树脂：10-35％
分散剂：0.3-1％
水性有机硅消泡剂：0.1-1.5％
流平剂：0.1-1％
气相二氧化硅：0.1-1％
硅氧烷偶联剂：0-2％
聚乙烯蜡：0.5-1.8％
水性颜料：4-30％
去离子水：3-15％。
其中，所述水性无机纳米硅酸盐树脂为由纳米级硅酸盐和硅溶胶在高压釜内通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机纳米高分子聚合物；所述纳米级硅酸盐和硅溶胶的用量比为3-5∶1；所述水性无机纳米硅酸盐树脂的数均分子量为10000～25000。优选的，所述纳米级硅酸盐和硅溶胶的用量比为4∶1；所述水性无机纳米硅酸盐树脂的数均分子量为12000～22000。
具体的，作为水性无机纳米硅酸盐树脂的一较佳的实施方式，其制备过程如下：以纳米级碱金属硅酸盐和硅溶胶按摩尔比4∶1混合，在高压釜内加热到50-80℃，纳米级硅酸盐和硅溶胶在高压釜内通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成无机纳米高分子聚合物。
需要说明的是，本发明的水性无机纳米硅酸盐树脂还可以选用市售的纳米级的水性无机硅酸盐树脂，其实施方式并不局限于本发明所举实施例。
所述分散剂选用三乙基己基磷酸、三聚磷酸钠中的一种或多种。
所述流平剂选用丙烯酸酯类流平剂、氟碳化合物类流平剂中的一种或多种。
所述硅氧烷偶联剂选用双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、环氧基中的一种或多种。
所述水性颜料选用永固黄、炭黑颜料、水溶性钛白粉中的一种或多种。
作为本发明单组份水性玻璃油墨的更佳实施方式，所述单组份水性玻璃油墨以重量份计的原料还包括PH值调节剂：0.2-1％。
所述PH值调节剂选用六偏磷酸钠、碳酸钠、二氧化硫中的一种或多种。
本发明提供的单组份水性玻璃油墨，是一种无机纳米硅酸盐树脂改性单组份水性烘烤玻璃油墨，通过引入无机纳米硅酸盐树脂，能够很好的同配方中的水溶性丙烯酸树脂通过硅氧烷键偶联的作用使印刷膜在受热(150℃)的过程中产生网状交联结构，生成致密的高硬度涂层，使其能牢牢的吸附于玻璃表面，对玻璃产生附着力，同时无机硅酸盐的结构能提供更好耐高温、耐候性能，其配方中的其它材料均具有与无机纳米硅酸盐树脂有很好的亲合力，可采用自来水无限稀释，使其能完全符合丝网印刷油墨的条件，同时达到环保要求。
本发明引入水性纳米无机硅酸盐树脂，使交联后的涂层具有更加优异的性能，其中，
耐候性能：其油墨产品于1000W氙弧灯照射48小时，ΔE≤0.8；
高硬度：硬度可达到4H-6H；
耐高温性：本技术所生产的白色油墨可耐350℃半个小时不黄变；
耐水煮性：本技术所生产的油墨可以耐100℃沸水煮8小时不起泡，不脱落。
因此，本发明既可以使涂膜既有无机涂层(如陶瓷、珐琅、搪瓷)一般耐高温、硬度高、超耐候、耐腐蚀，并且非常环保的特性；又兼具有机涂层涂装容易、柔韧性好、色彩丰富、对玻璃基材适用性强、适合丝网印刷等优点。
相应的，本发明还提供一种制备上述单组份水性玻璃油墨的方法，包括：
A、将1/4-1/2的水溶性丙烯酸树脂，分散剂，1/3-2/3的水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀并研磨；
优选地，步骤A中，将1/3水溶性丙烯酸树脂，分散剂，1/2水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀，经三辊机研磨至细度到2.5U以下。
B、再按顺序搅拌加入剩余部分水溶性丙烯酸树脂、无机纳米硅酸盐树脂、水性氨基树脂、硅氧烷偶联剂、聚乙烯蜡、剩余部分水性有机硅消泡剂、流平剂和去离子水，搅拌均匀调整所需粘度后过滤包装。
其中，所述单组份水性玻璃油墨以重量份计的主要原料配方如下：
水溶性丙烯酸树脂：25-55％
水性无机纳米硅酸盐树脂：1-15％
水性氨基树脂：10-35％
分散剂：0.3-1％
水性有机硅消泡剂：0.1-1.5％
流平剂：0.1-1％
气相二氧化硅：0.1-1％
硅氧烷偶联剂：0-2％
聚乙烯蜡：0.5-1.8％
水性颜料：4-30％
去离子水：3-15％。
其中，所述水性无机纳米硅酸盐树脂为由纳米级硅酸盐和硅溶胶在高压釜内通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机纳米高分子聚合物；所述纳米级硅酸盐和硅溶胶的用量比为3-5：1；所述水性无机纳米硅酸盐树脂的数均分子量为10000～25000。优选的，所述纳米级硅酸盐和硅溶胶的用量比为4∶1；所述水性无机纳米硅酸盐树脂的数均分子量为12000～22000。
具体的，作为水性无机纳米硅酸盐树脂的一较佳的实施方式，其制备过程如下：以纳米级碱金属硅酸盐和硅溶胶按摩尔比4∶1混合，在高压釜内加热到50-80℃，搅拌下缓慢滴加氨基偶联剂，搅拌一段时间，使其充分交联反应，降至室温，加入有机胺类物质，充分搅拌后，得到纳米水性硅酸盐树脂。
需要说明的是，本发明的水性无机纳米硅酸盐树脂还可以选用市售的纳米级的水性无机硅酸盐树脂，其实施方式并不局限于本发明所举实施例。
所述分散剂选用三乙基己基磷酸、三聚磷酸钠中的一种或多种。
所述流平剂选用丙烯酸酯类流平剂、氟碳化合物类流平剂中的一种或多种。
所述硅氧烷偶联剂选用双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、环氧基中的一种或多种。
所述水性颜料选用永固黄、炭黑颜料、水溶性钛白粉中的一种或多种。
作为本发明单组份水性玻璃油墨的更佳实施方式，所述单组份水性玻璃油墨以重量份计的原料还包括PH值调节剂：0.2-1％。所述PH值调节剂选用六偏磷酸钠、碳酸钠、二氧化硫中的一种或多种。
所述PH值调节剂在最后过滤前加入，且在缓慢搅拌下加入，加入后搅拌均匀。
本发明提供一种制备上述单组份水性玻璃油墨的方法，上述制备方法的工艺简单，仅需要两个步骤，将原料依照特定的顺序和分量依次加入即可。而且，上述制备方法采用的仪器设备简单，成本低廉，适合大规模工业化推广应用。
进一步，上述制备方法采用本发明特定配方，其引入水性纳米无机硅酸盐树脂，使涂膜既有无机涂层(如陶瓷、珐琅、搪瓷)一般耐高温、硬度高、超耐候、耐腐蚀，并且非常环保的特性；又兼具有机涂层涂装容易、柔韧性好、色彩丰富、对玻璃基材适用性强、适合丝网印刷等优点。
下面以具体实施例进一步阐述本发明
实施例1
(1)配方：
水溶性丙烯酸树脂：25％
水性无机纳米硅酸盐树脂：15％
水性氨基树脂：32％
分散剂：1％
水性有机硅消泡剂：1.5％
流平剂：1％
气相二氧化硅：1％
硅氧烷偶联剂：2％
聚乙烯蜡：1.5％
水性颜料：5％
去离子水：15％；
其中，所述水性无机纳米硅酸盐树脂为由80％纳米级硅酸盐和20％硅溶胶在高压釜内通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机纳米高分子聚合物，其数均分子量为10000～25000；
所述分散剂选用三乙基己基磷酸；
所述流平剂选用丙烯酸酯类流平剂；
所述硅氧烷偶联剂选用双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物；
所述水性颜料选用水溶性钛白粉。
(2)制备方法：
将1/3水溶性丙烯酸树脂，分散剂，1/2水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀，经三辊机研磨至细度到2.5U以下；
再按顺序搅拌加入剩余2/3水溶性丙烯酸树脂、无机纳米硅酸盐树脂、水性氨基树脂、硅氧烷偶联剂、聚乙烯蜡、剩余1/2水性有机硅消泡剂、流平剂和去离子水，搅拌均匀调整所需粘度后过滤包装。
实施例2
(2)配方：
水溶性丙烯酸树脂：40％
水性无机纳米硅酸盐树脂：10％
水性氨基树脂：20％
分散剂：0.5％
水性有机硅消泡剂：0.5％
流平剂：0.5％
气相二氧化硅：0.5％
硅氧烷偶联剂：1％
聚乙烯蜡：1％
水性颜料：16％
去离子水：10％。
其中，所述水性无机纳米硅酸盐树脂为由75％纳米级硅酸盐和25％硅溶胶在高压釜内通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机纳米高分子聚合物，其数均分子量为10000～25000；
所述分散剂选用三聚磷酸钠；
所述流平剂选用氟碳化合物类流平剂；
所述硅氧烷偶联剂选用环氧基偶联剂；
所述水性颜料选用水溶性钛白粉。
(2)制备方法：
将1/4水溶性丙烯酸树脂，分散剂，1/3水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀，经三辊机研磨至细度到2.5U以下；
再按顺序搅拌加入剩余3/4水溶性丙烯酸树脂、无机纳米硅酸盐树脂、水性氨基树脂、硅氧烷偶联剂、聚乙烯蜡、剩余2/3水性有机硅消泡剂、流平剂和去离子水，搅拌均匀调整所需粘度后过滤包装。
实施例3
(3)配方：
水溶性丙烯酸树脂：48％
水性无机纳米硅酸盐树脂：12％
水性氨基树脂：15％
分散剂：0.5％
水性有机硅消泡剂：1％
流平剂：0.2％
气相二氧化硅：0.3％
硅氧烷偶联剂：1.5％
聚乙烯蜡：0.5％
水性颜料：12％
PH值调节剂：1％
去离子水：8％。
其中，所述水性无机纳米硅酸盐树脂为由83％纳米级硅酸盐和17％硅溶胶在高压釜内通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机纳米高分子聚合物，其数均分子量为10000～25000；
所述分散剂选用三乙基己基磷酸；
所述流平剂选用丙烯酸酯类流平剂；
所述硅氧烷偶联剂选用双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物；
所述水性颜料选用水溶性钛白粉；
所述PH值调节剂选用六偏磷酸钠。
(2)制备方法：
将1/2水溶性丙烯酸树脂，分散剂，2/3水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀，经三辊机研磨至细度到2.5U以下；
再按顺序搅拌加入剩余1/2水溶性丙烯酸树脂、无机纳米硅酸盐树脂、水性氨基树脂、硅氧烷偶联剂、聚乙烯蜡、剩余1/3水性有机硅消泡剂、流平剂、去离子水和PH值调节剂，搅拌均匀调整所需粘度后过滤包装。
实施例4
(4)配方：
水溶性丙烯酸树脂：55％
水性无机纳米硅酸盐树脂：1％
水性氨基树脂：10％
分散剂：0.3％
水性有机硅消泡剂：0.1％
流平剂：0.1％
气相二氧化硅：0.1％
硅氧烷偶联剂：0％
聚乙烯蜡：0.5％
水性颜料：29.7％
PH值调节剂：0.2％
去离子水：3％。
其中，所述水性无机纳米硅酸盐树脂为由78％纳米级硅酸盐和22％硅溶胶在高压釜内通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机纳米高分子聚合物，其数均分子量为10000～25000；
所述分散剂选用三乙基己基磷酸；
所述流平剂选用丙烯酸酯类流平剂；
所述硅氧烷偶联剂选用双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物；
所述水性颜料选用水溶性钛白粉；
所述PH值调节剂选用二氧化硫。
(2)制备方法：
将1/3水溶性丙烯酸树脂，分散剂，1/2水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀，经三辊机研磨至细度到2.5U以下；
再按顺序搅拌加入剩余2/3水溶性丙烯酸树脂、无机纳米硅酸盐树脂、水性氨基树脂、硅氧烷偶联剂、聚乙烯蜡、剩余1/2水性有机硅消泡剂、流平剂、去离子水和PH值调节剂，搅拌均匀调整所需粘度后过滤包装。
将实施例1-4所得的玻璃油墨(以白色油墨为例)做技术检测，结果如下：
以上对本发明实施例所提供的一种单组份水性玻璃油墨进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种单组份水性玻璃油墨，其特征在于，其以重量份计的主要原料配方如下：
水溶性丙烯酸树脂：25-55％
水性无机纳米硅酸盐树脂：1-15％
水性氨基树脂：10-35％
分散剂：0.3-1％
水性有机硅消泡剂：0.1-1.5％
流平剂：0.1-1％
气相二氧化硅：0.1-1％
硅氧烷偶联剂：0-2％
聚乙烯蜡：0.5-1.8％
水性颜料：4-30％
去离子水：3-15％。
2.如权利要求1所述单组份水性玻璃油墨，其特征在于，所述水性无机纳米硅酸盐树脂为由纳米级硅酸盐和硅溶胶在高压釜内通过水分蒸发和分子间硅氧键的结合所形成的无机纳米高分子聚合物。
3.如权利要求2所述单组份水性玻璃油墨，其特征在于，所述纳米级硅酸盐和硅溶胶的用量比为3-5∶1。
4.如权利要求1-3任一项所述单组份水性玻璃油墨，其特征在于，所述水性无机纳米硅酸盐树脂的数均分子量为10000～25000。
5.如权利要求1所述单组份水性玻璃油墨，其特征在于，所述分散剂选用三乙基己基磷酸、三聚磷酸钠中的一种或多种；
所述流平剂选用丙烯酸酯类流平剂、氟碳化合物类流平剂中的一种或多种；
所述硅氧烷偶联剂选用双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、环氧基中的一种或多种；
所述水性颜料选用永固黄、炭黑颜料、水溶性钛白粉中的一种或多种。
6.如权利要求1所述单组份水性玻璃油墨，其特征在于，所述单组份水性玻璃油墨以重量份计的原料还包括：
PH值调节剂：0.2-1％。
7.如权利要求6所述单组份水性玻璃油墨，其特征在于，所述PH值调节剂选用六偏磷酸钠、碳酸钠、二氧化硫中的一种或多种。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述的单组份水性玻璃油墨的方法，其特征在于，包括：
A、将1/4-1/2的水溶性丙烯酸树脂，分散剂，1/3-2/3的水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀并研磨；
B、再按顺序搅拌加入剩余部分水溶性丙烯酸树脂、无机纳米硅酸盐树脂、水性氨基树脂、硅氧烷偶联剂、聚乙烯蜡、剩余部分水性有机硅消泡剂、流平剂和去离子水，搅拌均匀调整所需粘度后过滤包装；
其中，所述单组份水性玻璃油墨以重量份计的主要原料配方如下：
水溶性丙烯酸树脂：25-55％
水性无机纳米硅酸盐树脂：1-15％
水性氨基树脂：10-35％
分散剂：0.3-1％
水性有机硅消泡剂：0.1-1.5％
流平剂：0.1-1％
气相二氧化硅：0.1-1％
硅氧烷偶联剂：0-2％
聚乙烯蜡：0.5-1.8％
水性颜料：4-30％
去离子水：3-15％。
9.如权利要求8所述单组份水性玻璃油墨的制备方法，其特征在于，步骤A中，将1/3水溶性丙烯酸树脂，分散剂，1/2水性有机硅消泡剂、气相二氧化硅，水性颜料按顺序边加边搅拌混合均匀，经三辊机研磨至细度到2.5U以下。
10.如权利要求8所述单组份水性玻璃油墨的制备方法，其特征在于，所述单组份水性玻璃油墨以重量份计的原料还包括0.2-1％PH值调节剂；
所述PH值调节剂在最后过滤前加入，且在缓慢搅拌下加入，加入后搅拌均匀。
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