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一种中性醇型透明硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种中性醇型透明硅酮密封胶及其制备方法，以烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷60‑100份，增塑剂5‑15份，交联剂5‑10份，触变剂5‑50份，增粘剂0.5‑5份，催化剂0.1‑5份为原材料，制备出中性醇型透明硅酮密封胶。本发明通过上述的改良，有效地解决了现有技术使用酮肟型密封胶对铜类金属、水银镜面、各类电子元器件粘接出现腐蚀性的问题，同时通过生产制备出来的中性醇型透明硅酮密封胶环保无污染，还有效地解决了现有技术胶浆对基材表明出现腐蚀性的问题，并且解决了多数行业在生产上选材困难的缺点，从而提高生产效率。具有制备工艺简单，制备成本低，易生成，易实现，粘接性能好，固化速度快等特点，实用性强。

Description

一种中性醇型透明硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中性醇型透明硅酮密封胶及其制备方法，属于有机硅高分子建筑材料领域。
背景技术
传统的单组分酮肟型室温硫化透明硅酮密封胶，一般以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基胶，甲基三丁酮肟氧基硅烷为交联剂，气相白碳黑为触变剂，再配合偶联剂、有机锡等配制而成。该传统技术存在以下不足：1、胶浆对某些基材表面存在腐蚀性，2、在实际应用于某些行业的粘结密封时，存在对有些基材粘结性不够理想，3、在冬天气温低的情况下固化速度慢影响工作效率。因此，有必要进一步改进。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种制备工艺简单，制备成本低，易生成，易实现，粘接性能好，固化速度快且实用性强的中性醇型透明硅酮密封胶及其制备方法，以克服现有技术中的不足之处。
按此目的设计的一种中性醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：以质量份数计，其组成为：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷60-100份，增塑剂5-15份，交联剂5-10份，触变剂5-50份，增粘剂0.5-5份，催化剂0.1-5份。
所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷是由α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂以及封端催化剂按60-100：1-10：0.1-6的比例制得，其中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000-100000cps。
所述增塑剂为α,ω-甲基羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-乙基羟基聚二甲基硅氧烷α,ω-苯基羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油或白油中的至少一种。
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或二乙基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
所述触变剂为沉淀白碳黑、亲水型气相白炭黑、疏水型气相白炭黑氢化蓖麻油或聚乙烯蜡中的至少一种。
所述增粘剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述催化剂为钛酸丙酯、钛酸丁酯、钛酸叔丁酯、复配钛络合物中的至少一种。
如上述的中性醇型透明硅酮密封胶制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、分别将烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷60-100份、增塑剂5-15份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速200-400rpm，高速分散15-30分钟；
二、将交联剂5-10份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速200-400rpm，高速分散20-40分钟；
三、将触变剂5-50份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为转速700-900rpm，真空度0.09-0.095MPa，高速分散35-55分钟；
四、分别将增粘剂0.5-5份、催化剂0.1-5份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为转速300-500rpm，真空度0.09-0.095MPa，最后进行化学反应20-40分钟，从而制备出中性醇型透明硅酮密封胶。
本发明通过上述的改良，采用烷氧基封端聚二甲基硅氧烷为基料，引入增塑剂、交联剂、触变剂、增粘剂和催化剂按一定比例搭配，从而制备出中性醇型透明硅酮密封胶，有效地解决了现有技术使用酮肟型密封胶对铜类金属、水银镜面、各类电子元器件粘接出现腐蚀性的问题，同时通过生产制备出来的中性醇型透明硅酮密封胶环保无污染，还有效地解决了现有技术胶浆对基材表明出现腐蚀性的问题，并且解决了多数行业在生产上选材困难的缺点，从而提高生产效率。
综合来说，本发明具有以下有益效果：
1、该产品通过触变剂的选择，使醇型透明胶具有不同的性能。
2、该产品是由烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷添加醇型交联体系制成，所以透明度与酮肟型的透明度基本上没有差别。
3、通过调整配方和工艺，提升了中性醇型透明硅酮密封胶的各项性能，也解决了酮肟型透明体系对某些基材表面出现腐蚀性等问题。
4、在生产过程中能耗低对环境无污染，固化时无丁酮肟、甲乙酮肟等物质挥发，真正做到环保无污染，有着显著的经济效益和社会效益。
同时还具有制备工艺简单，制备成本低，易生成，易实现，粘接性能好，固化速度快等特点，实用性强。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的说明。
本中性醇型透明硅酮密封胶，以质量份数计，其组成为：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷60-100份，增塑剂5-15份，交联剂5-10份，触变剂5-50份，增粘剂0.5-5份，催化剂0.1-5份。
进一步地讲，烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷是由α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂以及封端催化剂按60-100∶1-10∶0.1-6的比例制得，其中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000-100000cps。
进一步地讲，增塑剂为α,ω-甲基羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-乙基羟基聚二甲基硅氧烷α,ω-苯基羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油或白油中的至少一种。
进一步地讲，交联剂为甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或二乙基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步地讲，触变剂为沉淀白碳黑、亲水型气相白炭黑、疏水型气相白炭黑氢化蓖麻油或聚乙烯蜡中的至少一种。
进一步地讲，增粘剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步地讲，催化剂为钛酸丙酯、钛酸丁酯、钛酸叔丁酯、复配钛络合物中的至少一种。
如上述的中性醇型透明硅酮密封胶制备方法，包括以下步骤：
一、分别将烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷60-100份、增塑剂5-15份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速200-400rpm，高速分散15-30分钟；
二、将交联剂5-10份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速200-400rpm，高速分散20-40分钟；
三、将触变剂5-50份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为转速700-900rpm，真空度0.09-0.095MPa，高速分散35-55分钟；
四、分别将增粘剂0.5-5份、催化剂0.1-5份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为转速300-500rpm，真空度0.09-0.095MPa，最后进行化学反应20-40分钟，从而制备出中性醇型透明硅酮密封胶。
具体地讲，利用上述的原材料根据不同的制备方法可制备出以下三种产品。
产品一：分别将烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷270KG和二甲基硅油30KG加入高速分散机内，并将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速300rpm，混合20分钟。然后分别将甲基三甲氧基硅烷硅烷18KG、乙烯基三甲氧基硅烷2.5KG加入高速分散机内，并将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速300rpm，混合20分钟。随后加入沉淀法白炭黑70KG，并将高速分散机的运行参数设置为转速800rpm，高速分散30分钟。最后分别将钛酸丁酯复配钛络合物5KG、3-氨丙基三乙氧基硅烷2.5KG和月桂酸锡0.1KG加入高速分散机内，并将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速400rpm，进行化学反应30分钟。从而制备出普通的中性的醇型透明硅酮密封胶产品。
产品二：分别将烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷270KG和二甲基硅油30KG加入高速分散机内，并将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速300rpm，混合20分钟。然后分别将甲基三甲氧基硅烷18KG、乙烯基三甲氧基硅烷2.5KG加入高速分散机内，并将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速300rpm，混合20分钟。随后加入亲水型气相白炭黑30KG，并将高速分散机的运行参数设置为转速800rpm，高速分散30分钟。最后分别将钛酸丁酯复配钛络合物5KG、3-氨丙基三乙氧基硅烷2.5KG和月桂酸锡0.1KG加入高速分散机内，并将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速400rpm，进行化学反应30分钟。从而制备出中高档的中性醇型透明硅酮密封胶产品。
产品三：分别将烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷270KG和二甲基硅油30KG加入高速分散机内，并将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速300rpm，混合20分钟。然后分别将甲基三甲氧基硅烷18KG、乙烯基三甲氧基硅烷2.5KG加入高速分散机内，并将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095Mpa，转速300rpm，混合20分钟。随后加入疏水型气相白炭黑30KG，并将高速分散机的运行参数设置为转速800rpm，高速分散30分钟。最后分别将钛酸丁酯复配钛络合物5KG、3-氨丙基三乙氧基硅烷2.5KG和月桂酸锡0.1KG加入高速分散机内，并将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速400rpm，进行化学反应30分钟。从而制备出高档的中性醇型透明硅酮密封胶产品。
产品一、二、三在不同状态的性能测试结果详情见表1所示。
综合而言，本发明通过触变剂的选择，通过测试结果：产品1采用沉淀白炭黑添加比例高，但是整体测试效果不理想；产品2做出的各项性能都符合标准要求；产品3的检测结果相对于产品2相差不大，但是使用疏水型气相白碳黑生产出来的产品价格高，性能变化不大。因此，推介按照产品2的配方进行批量生产。由于本发明是用烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷进行生产的醇型透明胶，在生产过程中能耗低，对环境无污染，在施工过程中无有害物质挥发，对基材表面无腐蚀，粘结性好，有着显著的经济效益和社会效益。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种中性醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：以质量份数计，其组成为：烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷60-100份，增塑剂5-15份，交联剂5-10份，触变剂5-50份，增粘剂0.5-5份，催化剂0.1-5份。
2.根据权利要求1所述的中性醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷是由α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂以及封端催化剂按60-100：1-10：0.1-6的比例制得，其中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为5000-100000cps。
3.根据权利要求1所述的中性醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述增塑剂为α,ω-甲基羟基聚二甲基硅氧烷、α,ω-乙基羟基聚二甲基硅氧烷α,ω-苯基羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油或白油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的中性醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或二乙基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的中性醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述触变剂为沉淀白碳黑、亲水型气相白炭黑、疏水型气相白炭黑氢化蓖麻油或聚乙烯蜡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的中性醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述增粘剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的中性醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述催化剂为钛酸丙酯、钛酸丁酯、钛酸叔丁酯、复配钛络合物中的至少一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的中性醇型透明硅酮密封胶制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、分别将烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷60-100份、增塑剂5-15份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速200-400rpm，高速分散15-30分钟；
二、将交联剂5-10份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为真空度0.09-0.095MPa，转速200-400rpm，高速分散20-40分钟；
三、将触变剂5-50份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为转速700-900rpm，真空度0.09-0.095MPa，高速分散35-55分钟；
四、分别将增粘剂0.5-5份、催化剂0.1-5份加入高速分散机，其中将高速分散机的运行参数设置为转速300-500rpm，真空度0.09-0.095MPa，最后进行化学反应20-40分钟，从而制备出中性醇型透明硅酮密封胶。
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