CN110862801A - 一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶 - Google Patents

一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，涉及密封胶领域，按质量份，该透明硅酮密封胶包括100份烷氧基化聚二硅氧烷聚合物、10～20份亲水型白炭黑、0.5～15份甲氧基硅烷、0.2～10份氧醚、0.8～10份增粘稳定剂、0.05～0.3份有机锡催化剂、0～40份增塑剂和促进剂。本发明中的氧醚在能够增加亲水型白炭黑和疏水型封端有机硅材料有机硅材料的兼容性，促进亲水型白炭黑和疏水型封端有机硅材料快速反应，使烷氧基硅烷能够迅速高效和亲水型白炭黑中的水分反应并转化低级醇类，低级醇类可以通过真空完全除去，从而快速有效去除水分，且成本较低。

Description

一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶
技术领域
本发明涉及密封胶领域，具体涉及一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶。
背景技术
脱醇型透明硅酮密封胶(下文简称为“RTV1”)具有无异味、粘结性好、对金属无腐蚀性、固化速度可调等优点而被广泛使用，RTV1在没有水分存在的情况下能够稳定储存至少6个月，当接触到水分时会迅速固化成不粘手的弹性体。
典型的RTV混合物主要成分通常是以二烷氧基烷基和甲硅烷基基团封端的聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，填料为白相白炭黑，交联剂为甲基三甲氧基硅烷，金属催化剂为钛或锡化合物，甲硅烷基端基的聚二甲基聚烷氧基均能被大气中的水分交联，白相白炭黑中含有一定量的水分，不仅会导致其分散性较差，且会影响存储期稳定性，导致存储期缩短。
早期的单组分RTV1使用的聚硅氧烷大多含有甲基三乙酰氧基硅烷或甲基三丁酮肟基硅烷，在固化时，甲基三乙酰氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷会释放出乙酸和丁酮肟，乙酸具有强烈的气味，丁酮肟具有潜在致癌性，不仅污染环境，且对人体有害。
随后的发展中，酰氧基和酮肟基逐渐被烷氧基取代，然而，含有烷氧基的组合物在储存过程中会转化为含有羟基官能的物质如单烷氧基二烷基甲硅烷基封端的硅氧烷，含有羟基官能的物质与金属催化剂接触时会分解产生聚硅氧烷，并使催化剂失活。主要原因在于储存过程中，体系中游离的甲醇与金属催化剂发生协同作用，羟基官能物质后续反应产生不能交联的副产物，导致材料固化缓慢乃至失效。
美国专利No.5828200公开了一种改进的含聚烷氧基甲硅烷基封端的RTV，其使用了硅氮化合物或环氧硅烷作为羟基和水分清除剂，但是，硅氮化合物或环氧硅烷的制备均难度较大，价格较高，且硅氮化合物与羟基反应会产生氮等副产物，不仅有难闻的味道，还会对腐蚀设备或基材；采用烷氧基硅烷作为羟基和水分清除剂时，烷氧基硅烷的水解速度很慢，与水分的相容性差，因此，不仅在处理亲水型白炭黑水分时的效率较低，且水解后产生的甲醇对醇型胶的储存都有着致命的影响。
文献《二甲基二甲氧基硅烷对二氧化硅憎水处理的研究》提出使用二甲基二甲氧基硅烷在微量胺的情况下处理白炭黑，效率高，憎水率达到100％，但是二甲基二甲氧基硅烷的原材料不易获得，且价格较高。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，能够快速有效去除水分，且成本较低。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，按质量份，包括：
Figure BDA0002295384580000021
Figure BDA0002295384580000031
进一步的，所述氧醚为一种甲基醚类或多种甲基醚类的混合物。
进一步的，所述氧醚为乙二醇甲醚或/和丙二醇甲醚。
进一步的，所述甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
进一步的，所述烷氧基化聚二硅氧烷聚合物的基础聚合物为烷氧基化聚二硅氧烷，并以甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷进行封端。
进一步的，所述增粘稳定剂选用异氰酸酯硅烷。
进一步的，所述密封胶还包括促进剂，所述促进剂为四甲基胍。
进一步的，所述密封胶还包括0～40份增塑剂，所述增塑剂为二甲基硅油或3号白油。
进一步的，所述亲水型白炭黑的比表面积为150～250m2/g。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明中的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，氧醚在能够增加亲水型白炭黑和疏水型封端有机硅材料有机硅材料的兼容性，同时促进亲水型白炭黑和疏水型封端有机硅材料快速反应，使烷氧基硅烷能够迅速高效和亲水型白炭黑中的水分反应并转化低级醇类，且上述低级醇类通常在温度低至10～25℃的条件下形成，在温度为50～65℃可以通过真空完全除去。
同时，本实施例中的增粘稳定剂异氰酸酯硅烷能够与存储期缓慢生成的游离甲醇反应，避免游离的甲醇与有机锡催化剂发生协同作用，导致羟基官能团反应产生交联副产物，从而防止材料在存储过程中发生固化失效，保持透明硅酮密封胶在存储过程中的有效性，延长其保质期。
(2)本发明中的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，使用氧醚后的脱醇型透明硅酮密封胶的初始表干时间与未添加的对比例差异较小，但是经过100℃一天，50℃一个月，25℃六个月，25℃一年的老化实验后，未添加氧醚的密封胶表干时间远大于添加氧醚的实施例，且添加氧醚后的实施例稳定性均较好，在经过老化实验后仍然具有较快的表干时间，且能够较好的固化，而未添加氧醚的密封胶中表干时间明显延长，固化深度降低甚至不能固化，说明本发明实施例所制备的脱醇型透明硅酮密封胶具有较好的存储稳定性。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作进一步详细说明。
本发明实施例提供一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，按质量份，包括100份烷氧基化聚二硅氧烷聚合物、10～20份亲水型白炭黑、0.5～15份甲氧基硅烷、0.2～10份氧醚、0.8～10份增粘稳定剂、0.05～0.3份有机锡催化剂、0～40份增塑剂和促进剂。
其中，亲水型白炭黑的比表面积为150～250m2/g，含水量为3％；氧醚为一种甲基醚类或多种甲基醚类的混合物，本发明中，氧醚选用乙二醇甲醚或/和丙二醇甲醚。
甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷；烷氧基化聚二硅氧烷聚合物的基础聚合物为烷氧基化聚二硅氧烷，并以甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷进行封端，增粘稳定剂选用异氰酸酯硅烷，增塑剂为二甲基硅油或3号白油，促进剂为四甲基胍。
在实际使用中，亲水型白炭黑、甲氧基硅烷、氧醚、增粘稳定剂、有机锡催化剂和增塑剂的使用量可以根据实际需要进行调整，如亲水型白炭黑可以为12～16份、甲氧基硅烷可以为5～10份、氧醚为3～6份、增粘稳定剂为2～6份、有机锡催化剂为0.1～0.2份、增塑剂为10～20份。
本发明实施例中，氧醚在能够增加亲水型白炭黑和疏水型封端有机硅材料有机硅材料(氧基化聚二硅氧烷聚合物)的兼容性，同时促进亲水型白炭黑和疏水型封端有机硅材料快速反应，使烷氧基硅烷能够迅速高效和亲水型白炭黑中的水分反应并转化低级醇类，且上述低级醇类通常在温度低至10～25℃的条件下形成，在温度为50～65℃可以通过真空完全除去。
同时，本实施例中的增粘稳定剂异氰酸酯硅烷能够与存储期缓慢生成的游离甲醇反应，避免游离的甲醇与有机锡催化剂发生协同作用，导致羟基官能团反应产生交联副产物，从而防止材料在存储过程中发生固化失效，保持透明硅酮密封胶在存储过程中的有效性，延长其保质期。
其原理为：氧醚能够消除甲氧基硅烷和水的界面层，在四甲基胍存在的条件下迅速发生水解反应产生甲醇。本发明实施例将甲氧基硅烷(甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷)和水混合后，存放一周二者之间的界面层依然清晰；加入氧醚后界面层在数秒钟消失，在有四甲基胍存在的条件下，甲氧基硅烷和水在5分钟内完全水解，同时，四甲基胍在透明硅酮密封胶具体使用时，能够促进密封胶在大气中的固化速度。
下面，通过8个实施例和对照例对本发明进行详细说明。
实施例1
将100份甲基三甲氧基硅烷，10份水混合在透明密封容器中。震荡一分钟，静置，每隔一天观察，一周后可见清晰界面层。
对照例1
将100份甲基三甲氧基硅烷，10份水和10份乙二醇甲醚混合在透明密封容器中，震荡一分钟并静置，界面层一分钟内消失。
实施例2
将100份甲基三甲氧基硅烷，10份水，2份四甲基胍混合并放置在透明开口容器中，震荡一分钟并静置，每隔半小时取样分析水分含量，6小时后水分趋于稳定，为3.5g/l。
对照例2
将100份甲基三甲氧基硅烷，10份水，10份乙二醇甲醚2份四甲基胍混合并放置在透明开口容器中震荡一分钟并静置，每隔10分钟取样分析水分含量，30分钟后水分趋于稳定，为0.2g/l。
实施例3
在隔湿条件下，将5份甲基三甲氧基硅烷，0.1份四甲基胍，10份粘度为250里泊的二甲基硅油加入100份粘度为50000里泊的甲基三甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷中并混合均匀，然后加入水分含量为0.3％的亲水型白炭黑，真空搅拌反应一小时后，加入0.8份3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷和0.2份二丁基月桂酸锡，脱泡后封装，在温度为100℃的条件下老化，24小时考核其性能。
对照例3
在隔湿条件下，将5份甲基三甲氧基硅烷、0.3份乙二醇甲醚、0.1份四甲基胍和10份粘度为250里泊的二甲基硅油加入100份粘度为50000里泊的甲基三甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷中并混合均匀，然后加入水分含量为0.3％的亲水型白炭黑，真空搅拌反应一小时后，加入0.8份3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷和0.2份二丁基月桂酸锡，脱泡后封装，在温度为100℃的条件下老化，24小时考核其性能。
结果参见表1所示，由此可知：
表1实施例3与对比例3制备的产物性能比较
Figure BDA0002295384580000071
实施例4
在隔湿条件下，将0.5份甲基三甲氧基硅烷、0.2份乙二醇甲醚、0.1份四甲基胍和120份粘度为250里泊的二甲基硅油加入100份粘度为50000里泊的甲基三甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷中并混合均匀，然后加入10份水分含量为0.3％的亲水型白炭黑，真空搅拌反应一小时后，加入0.8份3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷和0.05份二丁基月桂酸锡，脱泡后封装，在温度为100℃的条件下老化。
实施例5
在隔湿条件下，将15份甲基三甲氧基硅烷、5份乙二醇甲醚、5份丙二醇甲醚、0.3份四甲基胍和100份二甲基硅油加入100份甲基三甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷中并混合均匀，然后加入20份水分含量为0.3％的亲水型白炭黑，真空搅拌反应一小时后，加入10份3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷和0.3份二丁基月桂酸锡，脱泡后封装，在温度为100℃的条件下老化。
实施例6
在隔湿条件下，将10份甲基三甲氧基硅烷、2份乙二醇甲醚、3份丙二醇甲醚、0.2份四甲基胍和40份3号白油加入100份甲基三甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷中并混合均匀，然后加入10份水分含量为0.3％的亲水型白炭黑，真空搅拌反应一小时后，加入5份3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷和0.2份二丁基月桂酸锡，脱泡后封装，在温度为100℃的条件下老化。
实施例7
在隔湿条件下，将8份甲基三甲氧基硅烷、3份丙二醇甲醚、0.1份四甲基胍和10份二甲基硅油加入100份甲基三甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷中并混合均匀，然后加入12份水分含量为0.3％的亲水型白炭黑，真空搅拌反应一小时后，加入2份3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷和0.1份二丁基月桂酸锡，脱泡后封装，在温度为100℃的条件下老化。
实施例8
在隔湿条件下，将9份乙烯基三甲氧基硅烷、6份乙二醇甲醚、0.3份四甲基胍和20份3号白油加入100份乙烯基三甲氧基硅烷封端的聚二甲基硅氧烷中并混合均匀，然后加入16份水分含量为0.3％的亲水型白炭黑，真空搅拌反应一小时后，加入6份3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷和0.2份二丁基月桂酸锡，脱泡后封装，在温度为100℃的条件下老化。
将实施例3至8所制备的脱醇型透明硅酮密封胶的表干时间进行测试，并将其注入深层固化槽中，测试其深层固化速率，同时，将脱醇型透明硅酮密封胶放入胶管中，分别在100℃一天，50℃一个月，25℃六个月，25℃一年的条件下测试对应密封胶的存储情况，结果参见表2可知：
使用氧醚后的脱醇型透明硅酮密封胶的初始表干时间与未添加的对比例3差异较小，但是经过100℃一天，50℃一个月，25℃六个月，25℃一年的老化实验后，未添加氧醚的密封胶表干时间远大于添加氧醚的实施例，且添加氧醚后的实施例3至8稳定性均较好，在经过上述老化实验后仍然具有较快的表干时间，且能够较好的固化，而实施例3中表干时间明显延长，固化深度降低甚至不能固化，说明本发明实施例所制备的脱醇型透明硅酮密封胶具有较好的存储稳定性。
表2不同实施例的老化测试结果
Figure BDA0002295384580000091
Figure BDA0002295384580000101
本发明不仅局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本发明相同或相近似的技术方案，均在其保护范围之内。

Claims (9)

1.一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：按质量份，包括：
Figure FDA0002295384570000011
2.如权利要求1所述的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述氧醚为一种甲基醚类或多种甲基醚类的混合物。
3.如权利要求2所述的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述氧醚为乙二醇甲醚或/和丙二醇甲醚。
4.如权利要求1所述的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述甲氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
5.如权利要求1所述的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述烷氧基化聚二硅氧烷聚合物的基础聚合物为烷氧基化聚二硅氧烷，并以甲基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷进行封端。
6.如权利要求1所述的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述增粘稳定剂选用异氰酸酯硅烷。
7.如权利要求1所述的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述密封胶还包括促进剂，所述促进剂为四甲基胍。
8.如权利要求1所述的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述密封胶还包括0～40份增塑剂，所述增塑剂为二甲基硅油或3号白油。
9.如权利要求1所述的一种储存期较长的脱醇型透明硅酮密封胶，其特征在于：所述亲水型白炭黑的比表面积为150～250m2/g。
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