CN109438711B - 一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法 - Google Patents

一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109438711B
CN109438711B CN201811344191.8A CN201811344191A CN109438711B CN 109438711 B CN109438711 B CN 109438711B CN 201811344191 A CN201811344191 A CN 201811344191A CN 109438711 B CN109438711 B CN 109438711B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reactor
silicon resin
micro powder
trichlorosilane
central area
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811344191.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109438711A (zh
Inventor
纪冠丞
张磊
李季
朱鸿博
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Hungpai New Material Co ltd
Original Assignee
Jiangxi Hungpai New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Hungpai New Material Co ltd filed Critical Jiangxi Hungpai New Material Co ltd
Priority to CN201811344191.8A priority Critical patent/CN109438711B/zh
Publication of CN109438711A publication Critical patent/CN109438711A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109438711B publication Critical patent/CN109438711B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/22—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
    • C08G77/26—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen nitrogen-containing groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/32—Post-polymerisation treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，本发明涉及合成硅树脂微粉的方法。本发明是要解决现有的球形硅树脂微粉的生产方法生产工序复杂、周期长、无法连续生产、生产效率低的技术问题。本装置包括反应器、汽化器和抽真空装置；其中反应器由转筒、滤膜筒和搅拌器组成，滤膜筒将转筒分成中心区和外围区两部分。方法：将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合成混合液；将装置抽真空并通入水蒸气，同时开启搅拌器和转筒；再将混合液滴加至反应器中反应，形成的硅树脂微粒排出反应器后干燥即得硅树脂微粉。微粉的粒径在0.5～1.2μm，纯度为99.5％以上，收率达到98.2％以上。

Description

一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树 脂微粉的方法
技术领域
本发明涉及合成硅树脂微粉的方法。
背景技术
球形硅树脂微粉是一类真球形、粒径分布非常窄的微米级固体粉末，它是不溶、不熔的三官能基成分致密交联的聚有机硅倍半氧烷，具有密度小、耐热性、润滑性、疏水性等有机硅材料的优良性能。球形硅树脂微粉可用作塑料改性添加剂来改善塑料制品的综合性能，如赋予阻燃性，提高耐冲击性、滑动性、成形性、离型性等性能。除此之外，球形硅树脂微粉还可用于涂料以及作为油墨的添加剂、光扩散板、液晶面板的添加剂、化妆品的粉体原料等，是一种优良的材料改性添加剂。
现有的硅树脂微粉的制备方法是采用的是甲基烷氧基硅烷或是苯基烷氧基硅烷在碱性催化剂下经水解缩聚，制取球形硅树脂微粉，再经过中和、过滤、水洗、干燥等一系列工艺过程后制得而成。申请号为2005100343835的中国专利公开了一种球形硅树脂微粉的制备方法，该方法是在温度28～35℃下反应，釜内加入水、醇和碱性催化剂，之后滴加三官能度硅烷RSiX3，反应1～3小时，pH值调整到12.5～13，降温过滤，得到固体产品，粒径在0.6～60μm。申请号为2007101320524的中国专利公开了一种耐高温粉末涂料专用有机硅树脂的制备方法，该方法是将有机硅单体和特种有机硅单体混合加入与水不混溶的混合溶剂中，在较低温度下进行水解缩聚反应，最后调节pH值，蒸出溶剂，得到产品。申请号为2012102261219的中国专利公开了一种球形硅树脂微粉的制备方法，该方法是在高压下将烷氧基硅烷和水同时加入反应釜内，冲入氩气至0.2MPa，反应后加入氢氧化钠来中和，中和后过滤，得到固体产品。以上这些方法都需要多步操作，包括反应、中和、过滤、水洗、干燥，存在着生产工序复杂、周期长、无法连续生产、生产效率低的问题。
发明内容
本发明是要解决现有的球形硅树脂微粉的生产方法生产工序复杂、周期长、无法连续生产、生产效率低的技术问题，而提供一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法。
本发明的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置，包括反应器、汽化器、抽真空装置；其中反应器由转筒、滤膜筒、搅拌器组成；反应器由电动机驱动可绕本身轴线高速旋转；滤膜筒设置在转筒内；滤膜筒将转筒分成中心区和外围区两部分；搅拌器设置在中心区内；在中心区的顶部设置原料入口和抽真空口；在中心区的底部设置蒸汽入口和产品排出口；在外围区的底部设置溶剂出口；汽化器与反应器的蒸汽入口连接。
利用上述的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，按以下步骤进行：
一、按氰基三氯硅烷：苯基三氯硅烷：甲基三氯硅烷：甲苯的质量比为1：(1～10)：(1～10)：(1～100)将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合均匀，得到混合液；
二、打开抽真空装置3将反应器1内抽真空，然后将汽化器2汽化的水蒸气经蒸汽入口1-6通入到反应器1内，使反应器1内的温度保持在70～80℃；再开启搅拌器1-3和转筒1-1；
三、将步骤一得到混合液经原料入口1-4滴加至反应器1的中心区，在中心区滴落的混合液与水蒸气进行水解反应，形成硅树脂微粒，硅树脂微粒下落的过程中，附着在硅树脂微粒上的盐酸与上升的水蒸气在真空作用下排出反应器1；硅树脂微粒落入中心区底部，经产品排出口1-7排出反应器1；混合液中的甲苯在离心作用下通过滤膜筒1-2进入外围区并由溶剂出口1-8排出反应器1；
四、经产品排出口1-7排出的硅树脂微粒经过干燥后，得到硅树脂微粉。
本发明的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置集合成、排酸、过滤分离于一体，该装置具有操作简单，易于控制的优点，使工艺路线缩减，减少工作人员以及设备的投入，降低成本，同时实现连续化生产，使产品质量保持稳定并提高生产效率。
本发明制备的微粉的粒径在0.5～1.2μm，纯度为99.5％以上，收率达到98.2％以上。在1400℃下无质量损失，1500℃下产品质量损失小于7.2％，具有良好的阻燃特性。
附图说明
图1是本发明的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置的结构示意图；
图2是反应器1的结构示意图；
其中，1为反应器，2为汽化器，3为抽真空装置，1-1为转筒，1-2为滤膜筒，1-3为搅拌器，1-4为原料入口，1-5为抽真空口，1-6为蒸汽入口，1-7为产品排出口，1-8为溶剂出口；
图3是实施例1制备的硅树脂微粉的热重分析曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置，包括反应器1、汽化器2、抽真空装置3；
其中反应器1由转筒1-1、滤膜筒1-2、搅拌器1-3组成；
反应器1由电动机驱动可绕本身轴线旋转；
滤膜筒1-2设置在转筒1-1内；滤膜筒1-2将转筒1-1分成中心区和外围区两部分；搅拌器1-3设置在中心区内；在中心区的顶部设置原料入口1-4和抽真空口1-5；在中心区的底部设置蒸汽入口1-6和产品排出口1-7；在外围区的底部设置溶剂出口1-8；
汽化器2与反应器1的蒸汽入口1-6连接。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是滤膜筒1-2的筒壁是有机过滤膜；其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是有机过滤膜的孔径为0.18～0.22μm；其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：利用实施方式一所述的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，按以下步骤进行：
一、按氰基三氯硅烷：苯基三氯硅烷：甲基三氯硅烷：甲苯的质量比为1：(1～10)：(1～10)：(1～100)将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合均匀，得到混合液；
二、打开抽真空装置3将反应器1内抽真空，然后将汽化器2汽化的水蒸气经蒸汽入口1-6通入到反应器1内，使反应器1内的温度保持在70～80℃；再开启搅拌器1-3和转筒1-1；
三、将步骤一得到混合液经原料入口1-4滴加至反应器1的中心区，在中心区滴落的混合液与水蒸气进行水解反应，形成硅树脂微粒，硅树脂微粒下落的过程中，附着在硅树脂微粒上的盐酸与上升的水蒸气在真空作用下排出反应器1；硅树脂微粒落入中心区底部，经产品排出口1-7排出反应器1；混合液中的甲苯在离心作用下通过滤膜筒1-2进入外围区并由溶剂出口1-8排出反应器1；
四、经产品排出口1-7排出的硅树脂微粒经过干燥后，得到硅树脂微粉。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中反应器1内的真空度为-0.045MPa～-0.035MPa。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是步骤二中反应器转筒1-1的转速在10000～30000rpm。其它与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是步骤二中搅拌器1-3的转速1000～2000rpm。其它与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二中反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反。其它与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二中反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反。其它与具体实施方式四至七之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七之一不同的是步骤二中反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反。其它与具体实施方式四至七之一相同。
反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反，有利于液固的分离。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置由反应器1、汽化器2、抽真空装置3；其中反应器1由转筒1-1、滤膜筒1-2、搅拌器1-3组成；反应器1由电动机驱动可绕本身轴线高速旋转；滤膜筒1-2设置在转筒1-1内；滤膜筒1-2将转筒1-1分成中心区和外围区两部分；搅拌器1-3设置在中心区内；在中心区的顶部设置原料入口1-4和抽真空口1-5；在中心区的底部设置蒸汽入口1-6和产品排出口1-7；在外围区的底部设置溶剂出口1-8；汽化器2与反应器1的蒸汽入口1-6连接；其中滤膜筒1-2的筒壁的膜是孔径为0.22μm的有机滤膜。
利用上述的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，按以下步骤进行：
一、按氰基三氯硅烷：苯基三氯硅烷：甲基三氯硅烷：甲苯的质量比为1：2：1：1的比例，将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合均匀，得到混合液；
二、打开抽真空装置3将反应器1内抽至真空度为-0.045MPa，然后将汽化器2汽化的水蒸气经蒸汽入口1-6通入到反应器1内，使反应器1内的温度保持在75℃；开启反应器1的电动机使反应器1的转筒1-1的转速保持在10000rpm；开启搅拌器1-3使其转速保持在1000rpm，且反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反；
三、将步骤一得到混合液经原料入口1-4滴加至反应器1的中心区，在中心区滴落的混合液与水蒸气进行水解反应，形成硅树脂微粒，硅树脂微粒下落的过程中，附着在硅树脂微粒上的盐酸与上升的水蒸气在真空作用下排出反应器1，进入碱液吸收池中；硅树脂微粒落入中心区底部，经产品排出口1-7排出反应器1；混合液中的甲苯在离心作用下通过滤膜筒进入外围区并由溶剂出口1-8排出反应器1，经水洗静置分层后分离，重新使用；
四、经产品排出口1-7排出的硅树脂微粒经过干燥后直接包装，得到硅树脂微粉；
本实施方式得到的硅树脂微粉为含氰基聚硅氧烷树脂，其结构式可表示为
Figure GDA0002895623050000051
其中m＝10～100，n＝10～1000，l＝10～1000，R为
Figure GDA0002895623050000052
该硅树脂微粉粒径在0.5～1.2μm，平均粒径1μm，其真比重在1.26。
本实施例制备的硅树脂微粉的热重分析曲线图如图3所示，从图3可以看出，在氩气条件下硅树脂微粉在1400℃下无质量损失，1500℃下产品质量损失7.2％，大大提升了塑料产品的阻燃特性。
本实施例得到的硅树脂微粉的纯度为99.5％，收率达到98.2％。
本实施例的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置利用水蒸气排酸，避免了产品需要单独中和的化工单元步骤。合成与分离单元操作结合一步操作，同时进行将工艺复杂的生产过程连续化生产，大大提高了生产效率，本实施例的反应器1的转筒1-1直径为0.7m，高度为1.5m，每小时产50kg硅树脂微粉。
实施例2：利用实施例1所述的合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，按以下步骤进行：
一、按氰基三氯硅烷：苯基三氯硅烷：甲基三氯硅烷：甲苯的质量比为1：5：5：10的比例，将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合均匀，得到混合液；
二、打开抽真空装置3将反应器1内抽至真空度为-0.045MPa，然后将汽化器2汽化的水蒸气经蒸汽入口1-6通入到反应器1内，使反应器1内的温度保持在80℃；开启反应器1的电动机使反应器1的转筒1-1的转速保持在20000rpm；开启搅拌器1-3使其转速保持在3000rpm，且反应器转筒1-1与搅拌器1-3的转动方向相反；
三、将步骤一得到混合液经原料入口1-4滴加至反应器1的中心区，在中心区滴落的混合液与水蒸气进行水解反应，形成硅树脂微粒，硅树脂微粒下落的过程中，附着在硅树脂微粒上的盐酸与上升的水蒸气在真空作用下排出反应器1，进入碱液吸收池中；硅树脂微粒落入中心区底部，经产品排出口1-7排出反应器1；混合液中的甲苯在离心作用下通过滤膜筒进入外围区并由溶剂出口1-8排出反应器1，经水洗静置分层后分离，重新使用；
四、经产品排出口1-7排出的硅树脂微粒经过干燥后直接包装，得到硅树脂微粉；
本实施例制备的硅树脂微粉的粒径在0.5～1.2μm，平均粒径1μm，其真比重在1.26。
本实施例制备的硅树脂微粉在氩气条件下硅树脂微粉在1400℃下无质量损失，1500℃下产品质量损失7.0％，大大提升了塑料产品的阻燃特性。
本实施例得到的硅树脂微粉的纯度为99.6％，收率达到98.4％。

Claims (5)

1.一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、按氰基三氯硅烷：苯基三氯硅烷：甲基三氯硅烷：甲苯的质量比为1：(1～10)：(1～10)：(1～100)将氰基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷和甲苯混合均匀，得到混合液；
二、合成、排酸、过滤分离一体化反应装置包括反应器(1)、汽化器(2)、抽真空装置(3)；其中反应器(1)由转筒(1-1)、滤膜筒(1-2)、搅拌器(1-3)组成；反应器(1)由电动机驱动可绕本身轴线旋转；滤膜筒(1-2)设置在转筒(1-1)内；滤膜筒(1-2)将转筒(1-1)分成中心区和外围区两部分；搅拌器(1-3)设置在中心区内；在中心区的顶部设置原料入口(1-4)和抽真空口(1-5)；在中心区的底部设置蒸汽入口(1-6)和产品排出口(1-7)；在外围区的底部设置溶剂出口(1-8)；汽化器(2)与反应器(1)的蒸汽入口(1-6)连接；
打开抽真空装置(3)将反应器(1)内抽真空，然后将汽化器(2)汽化的水蒸气经蒸汽入口(1-6)通入到反应器(1)内，使反应器(1)内的温度保持在70～80℃；再开启搅拌器(1-3)和转筒(1-1)；
三、将步骤一得到混合液经原料入口(1-4)滴加至反应器(1)的中心区，在中心区滴落的混合液与水蒸气进行水解反应，形成硅树脂微粒，硅树脂微粒下落的过程中，附着在硅树脂微粒上的盐酸与上升的水蒸气在真空作用下排出反应器(1)；硅树脂微粒落入中心区底部，经产品排出口(1-7)排出反应器(1)；混合液中的甲苯在离心作用下通过滤膜筒(1-2)进入外围区并由溶剂出口(1-8)排出反应器(1)；
四、经产品排出口(1-7)排出的硅树脂微粒经过干燥后，得到硅树脂微粉。
2.根据权利要求1所述的一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，其特征在于步骤二中反应器(1)内的真空度为-0.045MPa～-0.035MPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，其特征在于步骤二中反应器转筒(1-1)的转速在10000～30000rpm。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，其特征在于步骤二中搅拌器(1-3)的转速1000～2000rpm。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法，其特征在于步骤二中反应器转筒(1-1)与搅拌器(1-3)的转动方向相反。
CN201811344191.8A 2018-11-13 2018-11-13 一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法 Active CN109438711B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811344191.8A CN109438711B (zh) 2018-11-13 2018-11-13 一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811344191.8A CN109438711B (zh) 2018-11-13 2018-11-13 一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109438711A CN109438711A (zh) 2019-03-08
CN109438711B true CN109438711B (zh) 2021-04-13

Family

ID=65551742

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811344191.8A Active CN109438711B (zh) 2018-11-13 2018-11-13 一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109438711B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH061849A (ja) * 1992-06-18 1994-01-11 Shin Etsu Chem Co Ltd オルガノポリシロキサンパウダーの製造方法
CN2584266Y (zh) * 2002-12-06 2003-11-05 何昌义 溶剂型真空过滤干燥装置
CN101589050A (zh) * 2007-01-22 2009-11-25 陶氏康宁公司 新型硅倍半氧烷填料的制备方法
CN105801861A (zh) * 2016-04-20 2016-07-27 浙江中天氟硅材料有限公司 有机硅高沸物制备超细粉末硅树脂的方法
CN106366315A (zh) * 2016-08-31 2017-02-01 湖北新四海化工股份有限公司 一种粉末硅树脂及其制备方法
CN207614845U (zh) * 2017-11-30 2018-07-17 李亚梅 一种多功能脱胶反应罐

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH061849A (ja) * 1992-06-18 1994-01-11 Shin Etsu Chem Co Ltd オルガノポリシロキサンパウダーの製造方法
CN2584266Y (zh) * 2002-12-06 2003-11-05 何昌义 溶剂型真空过滤干燥装置
CN101589050A (zh) * 2007-01-22 2009-11-25 陶氏康宁公司 新型硅倍半氧烷填料的制备方法
CN105801861A (zh) * 2016-04-20 2016-07-27 浙江中天氟硅材料有限公司 有机硅高沸物制备超细粉末硅树脂的方法
CN106366315A (zh) * 2016-08-31 2017-02-01 湖北新四海化工股份有限公司 一种粉末硅树脂及其制备方法
CN207614845U (zh) * 2017-11-30 2018-07-17 李亚梅 一种多功能脱胶反应罐

Also Published As

Publication number Publication date
CN109438711A (zh) 2019-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102643402B (zh) 一种微米级单分散聚脲微球的制备方法
CN102015794B (zh) 聚合物-树枝状聚合物的混合物
CN105820274B (zh) 一种阳离子表面活性引发剂及其制备方法
CN103923248A (zh) 一种甲基丙烯酰氧基笼形倍半硅氧烷稳定的具有Pickering效应的乳液及其制备
US11878911B2 (en) Method for producing a hydrophilic aerogel granule and application of the product thereof
CN105254661A (zh) 八酚羟基笼形低聚多面体倍半硅氧烷及其制备方法
CN101475179B (zh) 一种有机无机杂化氧化硅纳米球的制备方法
CN102502667A (zh) 一种大孔径、大窗口、三维连通的有序介孔材料及其制备方法
CN109438711B (zh) 一种利用合成、排酸、过滤分离一体化反应装置连续制备硅树脂微粉的方法
CN109400769A (zh) 一种活性蔗渣木聚糖邻甲基苯甲酸酯-g-AM/MMA/BA的合成方法
CN112121853A (zh) 一种负载脯氨醇催化剂的介孔中空二氧化硅纳米球及其制备方法和应用
CN103159878B (zh) 一种制备单分散阳离子型聚苯乙烯微球的简单方法
US8962138B2 (en) Organically functionalized polysiloxane nanoparticles, method for the production thereof, and use thereof
CN201684605U (zh) 组合式聚合反应器
CN108250385B (zh) 一种通过沉淀聚合高产率制备含硅聚脲单分散微球的方法
CN108002377B (zh) 一种有机硅烷低聚物改性石墨烯的制备方法
CN104072719A (zh) 一种高收率制备功能性单分散聚脲微球的方法
CN103130935B (zh) 一种制备单分散阴离子型聚苯乙烯微球的简单方法
CN110092849B (zh) 一种阳离子链转移剂及其应用
CN107383377B (zh) 环状聚己内酯-聚乙二醇两亲性嵌段共聚物及制备和应用
CN101564668B (zh) 微胶囊的制备方法
CN104744687A (zh) 一种低分子量聚苯醚的制备方法
CN115536847A (zh) 一种由低分子量聚硅氧烷改性的液态乙烯基功能化笼型低聚硅倍半氧烷及其制备方法
CN101041711B (zh) 有机介质中生物催化制备含苹果酸单元功能性聚酯的方法
CN105218828B (zh) 一种聚甲基硅烷规模化生产的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant