CN101589050A - 新型硅倍半氧烷填料的制备方法 - Google Patents

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CN101589050A CNA2007800503013A CN200780050301A CN101589050A CN 101589050 A CN101589050 A CN 101589050A CN A2007800503013 A CNA2007800503013 A CN A2007800503013A CN 200780050301 A CN200780050301 A CN 200780050301A CN 101589050 A CN101589050 A CN 101589050A
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Abstract

本发明公开了制备高表面积甲基硅倍半氧烷树脂颗粒的方法。通过甲基三氯硅烷的水解和缩合，然后分离和干燥，从而形成该颗粒。通过该方法，将副产物和废物转化为商业上有价值的材料。

Description

新型硅倍半氧烷填料的制备方法
对相关申请的交叉引用：无
[0001]无
技术领域
[0002]本发明公开甲基硅倍半氧烷树脂颗粒的制备方法。通过在HCL中单甲基三氯硅烷(也称为甲基三氯硅烷)的水解和缩合，然后分离和干燥来形成该颗粒。通过该方法，将副产物和废物转化为商业上有价值的材料。
背景技术
[0003]作为二甲基二氯硅烷生产中的副产物并且以远高于目前市场需求的量制造甲基三氯硅烷。该材料的目前销路产生了几乎不高于收支平衡价格的经济利润。因此希望由甲基三氯硅烷开发能够对生产者提高该材料价值的产品。
[0004]一种这样的产品可能是填料。这样的填料应具有小的颗粒尺寸和高表面积以具有最大的效力。但是，当使MeSiCl3和水彼此接触时，特别是在几乎无搅拌的条件下，得到的水解产物由硅氧烷的大硬块组成。甚至当磨碎成细粉末时，即使这样的材料可以表现出超过250m2/gm的表面积，但当用作填料时它提供若有也是很小的增强特性。据认为这种增强的缺少是由于颗粒中小裂纹和孔产生的颗粒的高表面积，增强中的聚合物不能进入该小裂纹和孔，因此使得颗粒如同具有非常低的表面积那样工作。
[0005]在非常稀的条件下将反应物、MeSiCl3和水放到一起时，得到的水解产物倾向于具有通常在溶剂中可溶的低分子量。这样的较低分子量的树脂能用于涂料中或者作为涂覆产品的成分，但它们通常不作为填料应用。
[0006]本发明人已制备了甲基硅倍半氧烷(MeSiO3/2)，其不仅具有高分子量，该高分子量使其具有高温稳定性，而且源自这样的材料的颗粒还具有高表面积，这使它们对于密封剂、橡胶等中的填料应用具有吸引力。
发明内容
[0007]本发明包括由甲基三氯硅烷制备具有大表面积的颗粒的方法。该方法包括首先使甲基三氯硅烷与含水HCl反应以形成液相和固相。将该固相从液体分离并干燥以形成高表面积颗粒。
具体实施方式
[0008]本发明的方法主要包括将甲基三氯硅烷水解并缩合以形成树脂颗粒，然后将该树脂颗粒分离并将它们干燥。形成该有机硅树脂颗粒的有机硅树脂包括由单元式MeSiO3/2表示的甲基硅倍半氧烷树脂。
[0009]该甲基三氯硅烷化合物或其他硅烷化合物的水解和缩合反应的介质是含水HCl。该HCl应通常具有足够的浓度以抑制低分子量种类的形成。在一个实施方案中，该HCl的浓度大于10wt.％。在另一实施方案中，该HCl的浓度大于20wt.％。在另一实施方案中，该HCl的浓度大于30wt.％。在另一实施方案中，该HCl的浓度大于35wt.％。在又一实施方案中，该HCl的浓度约为37wt.％。
[0010]在一个实施方案中，在搅拌下将甲基三氯硅烷添加到HCl水溶液中。在另一实施方案中，在搅拌下将HCl添加到甲基三氯硅烷的溶液中。如果需要，能够将该甲基三氯硅烷在用于反应的溶剂中稀释。
[0011]在另一实施方案中，通过使气体甲基三氯硅烷经过含水HCl而冒泡，能够进行甲基三氯硅烷和含水HCl的反应。如果需要，能够用不与其反应的材料稀释该气体甲基三氯硅烷。例如，能够用氮气稀释该气体甲基三氯硅烷，然后使该气体混合物经过含水HCl而冒泡。
[0012]在上述方法的任一个中添加的速率并不关键。例如，能够将其快速地添加(例如，以几秒到几分钟的时间段，例如5秒到5分钟)，条件是使该反应介质容纳在反应容器内。在另一实例中，能够通过例如滴加或缓慢的气体添加经几分钟到几小时的时间段(例如5分钟到24小时)更缓慢地混合甲基三氯硅烷和含水HCl。
[0013]反应中使用的含水HCl与甲基三氯硅烷的比例能够在宽范围内变化。例如，HCl与甲基三氯硅烷的比例可以是摩尔比100∶1～1∶100。在另一实施方案中，该比例可以是1∶25～1∶75。在另一实施方案中，该比例可以是5∶1～1∶5的摩尔比。
[0014]对甲基三氯硅烷进行水解和缩合反应的反应介质的温度在0～100℃的范围内，或者在另一实施方案中，在0～40℃的范围内。在低于0℃的温度下含水介质将导致较慢的反应速率。当反应介质的温度过高时，反应物速率将非常快并且可能导致较大的颗粒。
[0015]如果需要，在反应介质中能够包括少量的其他硅烷。它们可以包括，例如，二甲基二氯硅烷、四氯化硅、三甲基氯硅烷、甲基氢二氯硅烷和三氯硅烷。这些可能作为副产物或杂质存在于甲基三氯硅烷中或者可能有意地添加它们以稍微改变最终树脂的组成。在一个实施方案中，能够以小于10％的重量百分比，或者以小于1％的重量百分比，或者以小于0.1％的重量百分比包括该其它硅烷。
[0016]一旦水解和缩合反应发生，则形成固相。其可以为固体颗粒、泡沫等的形式。根据本发明的方法，从液相中除去固相并且将其干燥以形成颗粒。但是，如果需要，在将其干燥前能够对反应产物进行操作以形成各种颗粒。例如，能够将该固相和该液相的混合物混合以形成较小的颗粒。
[0017]在本发明的一个实施方案中，在分离前还用水将包括该固相和该液相的反应产物稀释。这将任何残留的酸稀释并使进一步的处理容易。在该步骤中添加的水的量并不关键。
[0018]然后将该固相从该液相除去。这可通过已知的技术例如在常压或减压下加热、颗粒的重力沉降、湿颗粒在热空气流中的流化、分散体的喷雾干燥或常规的固-液分离程序例如过滤、离心分离、倾析等来实现以除去至少一部分含水介质。
[0019]通常通过机械方式、热等(例如烘箱或微波)来进一步干燥该颗粒。当这样干燥过的树脂颗粒是疏松饼的形式时，通常通过使用常规的粉碎机例如喷射磨机、球磨机、锤磨机等将该饼粉碎为离散的颗粒。
[0020]如果需要，能够用水或其他稀释剂对该固相进一步洗涤或冲洗。这可以提高该材料的纯度。
[0021]尽管有机硅树脂颗粒主要包括甲基硅倍半氧烷，该有机硅树脂可进一步包括其它类型的硅氧烷单元，该硅氧烷单元包括其它的式R1SiO3/2的三官能单元、式R1 2SiO2/2的二官能单元、式R1 3SiO1/2的单官能单元和式SiO4/2的四官能单元，其中每个R1独立地是氢或1-20个碳原子的烃基，例如烷基、烯基、芳基等。在一个实施方案中，三官能单元的摩尔分数至少为80％。
[0022]得到的颗粒通常具有大于约100m2/g，或者大于约150m2/g，或者大于约200m2/g的表面积。
[0023]包括以下实施例以例证本发明的优选实施方案。本领域技术人员应认识到代表了本发明人发现的技术的该实施例中公开的技术在实施本发明中良好地发挥作用，因此可认为构成其实施的优选模式。但是，根据目前的公开内容，本领域技术人员应认识到在不脱离本发明的精神和范围下能够在公开的具体实施方案中做出许多变化并且仍获得同样或类似的结果。所有百分比均为wt.％。
实施例1(比较)
[0024]在3.8L罐中将105.3g的MeSiCl3和804.5g正戊烷混合。加入磁搅拌棒并用磁搅拌器对罐内容物进行搅拌，同时用1小时的时间滴加8.4g水。然后将罐内容物搅拌整夜。继续水的滴加直至加入17.4g以上的水，同时用磁搅拌器搅拌罐内容物。然后在无添加的情况下将罐内容物搅拌一小时。然后停止搅拌并且使罐内容物分离。将戊烷相倒出并向残留的凝胶加入约半加仑的水。白色凝胶在罐中与水相分离。简短地搅拌后，倾倒罐内容物并且将凝胶分离并放置在纸巾上以干燥。干燥为粉末后，在250℃下在氦吹扫下除气整夜后使用BET技术对凝胶的表面积进行分析。确定表面积为193.7m2/g。
实施例2：(比较)
[0025]将74g的MeSiCl3和567.2g戊烷加入2L三口烧瓶中，然后在用磁搅拌器剧烈搅拌下用4小时的时段滴加水，在此期间加入54.5ml水。在这段时间以三等分部分加入83g另外的MeSiCl3。在4小时时段的结束时加入347g另外的水并将烧瓶内容物另外搅拌10分钟。然后将烧瓶内容物全倒到分离漏斗中，在分离漏斗中将固体树脂材料与水相和戊烷分离。将该树脂空气干燥，然后如实施例1中那样对表面积进行分析。表面积为79.0m2/g。
实施例3：(比较)
[0026]将133g的MeSiCl3和762.4g戊烷加入2L三口烧瓶中。在剧烈混合下用34分钟的时间缓慢添加9.2g水。然后将得到的浆液搅拌187分钟。用80分钟的时间缓慢添加25ml另外的水。将烧瓶内容物搅拌整夜，然后加入1L水并继续搅拌100分钟。将固体从水相分离并将戊烷空气干燥。空气干燥后在1000瓦微波炉中将树脂加热6分钟以驱除湿气。得到的干燥白色粉末的表面积为147m2/g，其由实施例1的方法测定。
实施例4：
[0027]将1961g的37％含水HCl放入4L顶部开放容器中并使用磁搅拌器搅拌。在不产生大量泡沫以致其溢出容器的情况下尽可能快地(约5分钟)添加550g的MeSiCl3。然后添加约4L水以稀释酸。使用5微米聚酯毡过滤袋从该浆液过滤固体。在水中使该过滤的树脂成为浆液并且将该浆液放置在家用掺合机中约1分钟以减小颗粒尺寸。使用相同的过滤袋再次将该混合的浆液过滤。通过在过滤袋中的树脂上倾倒大约10L水从而进一步洗涤固体。将袋中的树脂压干，然后放置在150℃烘箱中几小时，然后在1000瓦微波炉中加热12分钟。经干燥的树脂粉末的固体含量为99.3wt％并且HCl含量为280ppm。干燥的树脂的表面积为227m2/g，其由实施例1的方法测定。
实施例5：
[0028]将2.5L的37％含水HCl加入到18.93L塑料桶中，并且同时用塑料棒搅拌该酸，缓慢地加入MeSiCl3。当得到的浆液变得难以搅拌时，加入水以将其稀释。加入总共约3L的MeSiCl3。将该浆液以50∶50在水中稀释，然后用5微米聚酯毡过滤袋将树脂过滤出。再次用水使过滤的树脂成为浆液并且在掺合机中混合浆液30秒以降低颗粒尺寸。接着再次将浆液过滤并空气干燥后，使用1000瓦微波炉对树脂进行干燥。干燥的树脂为99.5wt％固体，含有150ppm的HCl并且具有147.5m2/g的表面积，其由实施例1的方法测定。将该树脂的5g样品放入350℃烘箱中23小时并且再次测定表面积为284.2m2/g，其由实施例1的方法测定。24小时后重新测试时，相同的样品测定为282.7m2/g，其由实施例1的方法测定，表明保持了加热到350℃时得到的表面积的增加。
泡沫反应器实施例
实施例6
[0029]以约0.6L/min使氮气经过MeSiCl3冒泡并且将得到的氮气/MeSiCl3加料到反应器中。以18ml/min的速率也将含水浓HCl加料到反应器内。氮气/MeSiCl3蒸汽流经过球形气体分散石进入该反应器。用6.5小时加料433g的MeSiCl3。甲基硅倍半氧烷泡沫和过量的酸从反应器中溢出并被收集到收集容器中。通过相分离将该甲基硅倍半氧烷泡沫与酸分离，收集到过滤袋中，用水洗涤，在吸收剂表面上扩展开，并且使其在室温下干燥。干燥后剩下约95g白色粉末，其为98.8wt％固体并且含有426ppm的HCl。该粉末的表面积为260.9m2/gm，其由实施例1的方法测定。
实施例7
[0030]反应在与实施例6中所述相同的装置中以与实施例6相似的速率进行几小时。在该时间结束时应注意轻轻地洗涤泡沫并将保持为泡沫的甲基硅倍半氧烷从在泡沫收集容器中与含水酸混合的甲基硅倍半氧烷分离。将产物的每一部分干燥后，收集残留在泡沫相的25g甲基硅倍半氧烷并且收集从含水酸相过滤的48g甲基硅倍半氧烷。来自泡沫的甲基硅倍半氧烷是98.5wt％固体并且具有788ppm的HCl，其表面积为203.9m2/g，其由实施例1的方法测定。来自含水酸相的甲基硅倍半氧烷是99wt％固体，具有630ppm的HCl并且具有247.8m2/g的表面积，其由实施例1的方法测定。
实施例8
以约2L/min在800ml不锈钢圆筒中使氮气经过MeSiCl3冒泡并且将得到的氮气/MeSiCl3加料到直径7.62cm、高30.38cm的反应器中。以约20ml/min将含水浓HCl加料到反应器中。氮气/MeSiCl3蒸汽流经过球形气体分散石进入该反应器。甲基硅倍半氧烷泡沫和过量的酸从反应器中溢出并被收集到收集容器中。用6小时20分加料总共690g的MeSiCl3。将该泡沫收集、洗涤、收集到使用吸水器抽真空的Buchner真空漏斗中，并且将其在室温下干燥。收集134g的干燥粉末，其为98.6wt％固体、677ppm的HCl并且具有237.2m2/g的表面积，表面积由实施例1的方法测定。
实施例9
[0031]使用如实施例8中所述的装置，其具有直径2.54cm、高30.48cm的反应器。氮气流速为约1L/min并且酸流速为约20ml/min。氮气/MeSiCl3蒸汽流经过球形气体分散石进入该反应器。用4个半小时的时段加料311g的MeSiCl3。将该泡沫如实施例8中那样收集、洗涤并在室温下干燥。收集72g的干燥粉末，其为98.9wt％固体、648ppm的HCl并且具有249.5m2/g的表面积，表面积由实施例1的方法测定。
实施例10
以约2L/min在800ml不锈钢圆筒中使氮气经过MeSiCl3冒泡并且将得到的氮气/MeSiCl3加料到直径7.62cm、高30.38cm的反应器中。以约100ml/min将含水浓HCl加料到反应器中。氮气/MeSiCl3蒸汽流经过球形气体分散石进入该反应器。用4.5小时的时段加料958g的MeSiCl3。甲基硅倍半氧烷泡沫和过量的酸从反应器中溢出并被收集到收集容器中。以规定的速率将该过量的酸再循环到反应器中。将该泡沫收集、洗涤、收集到使用吸水器以抽真空的Buchner真空漏斗中，并且将其在室温下干燥。收集264g的干燥粉末，其为98.5wt％固体、1140ppm的HCl并且具有262.5m2/g的表面积，表面积采用实施例1的方法测定。
实施例11
以约4.3L/min在经加热以保持25℃的一致温度的800ml不锈钢圆筒中使HCl经过MeSiCl3冒泡并且将得到的HCl/MeSiCl3加料到直径3.81cm、高60.96cm的反应器中。以约100ml/min将含水浓HCl加料到反应器中。HCl/MeSiCl3蒸汽流经过球形气体分散石进入该反应器。用3小时的时段加料约300g的MeSiCl3。甲基硅倍半氧烷泡沫和过量的酸从反应器中溢出并被收集到18.93L的收集容器中。以规定的速率将该过量的含水酸再循环到反应器中。将HCl气体输送到洗涤器。将该泡沫收集、洗涤、收集到使用吸水器抽真空的Buchner真空漏斗中，并且将其在室温下干燥。最终的树脂为97.9wt％固体，具有1875ppm的HCl并且具有192.9m2/g的表面积，表面积由实施例1的方法测定。
实施例12
[0032]在与实施例11中所述相同的装置中进行该试验，不同之处在于使用不同尺寸的反应器。制备在MeSiCl3中有10摩尔％SiCl4的混合物。将该SiCl4/MeSiCl3混合物装入经加热以保持20℃的温度的800ml不锈钢圆筒中并且反应器为直径约5.08cm和高约66.04cm。将该HCl流设定在约2L/min并且该含水浓酸流为约137ml/min。该HCl/SiCl4/MeSiCl3蒸汽流经过球形气体分散石进入该反应器。用2.75小时的时段将约300g的SiCl4/MeSiCl3混合物加料到反应器中。将该泡沫收集、洗涤、收集到使用吸水器抽真空的Buchner真空漏斗中，并且将其在室温下干燥。最终的树脂为97.9wt％固体，具有920ppm的HCl并且具有219.6m2/g的表面积，表面积由实施例1的方法测定。
实施例13
[0033]在与实施例12中所述相同的装置中进行该试验。制备MeSiCl3中10摩尔％Me2SiCl2的混合物。将该Me2SiCl2/MeSiCl3混合物装入经加热以保持20℃的温度的800ml不锈钢圆筒中。将该HCl流设定在约2L/min并且该含水浓酸流为约137ml/min。用2.5小时的时段将约300g的Me2SiCl2/MeSiCl3混合物加料到反应器中。将该泡沫收集、洗涤、收集到使用吸水器抽真空的Buchner真空漏斗中，并且将其在室温下干燥。最终的树脂为98.8wt％固体，具有572ppm的HCl并且具有106.8m2/g的表面积，表面积由实施例1的方法测定。

Claims (7)

1.由甲基三氯硅烷制备具有大表面积的颗粒的方法，包括：
使甲基三氯硅烷与含水HCl反应以形成液相和固相；
从该液相分离该固相；和
干燥该固相以形成具有高表面积的颗粒。
2.权利要求1所述的方法，其中该含水HCl的浓度大于30wt.％。
3.权利要求2所述的方法，其中该含水HCl的浓度大于35wt.％。
4.权利要求3所述的方法，其中该HCl的浓度为约37wt.％。
5.权利要求1所述的方法，其中对该固相进行操作以减小颗粒的尺寸。
6.权利要求1所述的方法，其中通过在搅拌反应物的同时将该甲基三氯硅烷加入含水HCl的溶液，从而使甲基三氯硅烷与该含水HCl反应。
7.权利要求1所述的方法，其中通过使甲基三氯硅烷经过该含水HCl冒泡来使该甲基三氯硅烷与该含水HCl反应。
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