CN107118289A - 一种无机粉体的表面改性剂及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机粉体的表面改性剂及其制备方法、应用。该表面改性剂为端羟基聚乙烯改性有机硅烷,其以烷氧基硅烷为原料,和单或双端羟基聚乙烯反应,通过蒸馏脱去产生的醇及未反应的硅烷,即可制备得到。该表面改性剂可以用于各种无机粉体材料的表面改性,提高无机粉体在高聚物中的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及有机材料领域,具体是一种无机粉体的表面改性剂及其制备方法、应用。
背景技术
硅烷偶联剂广泛应用于无机金属氧化物粉体的表面改性,对推动无机粉体增强高分子材料起到重要作用,但大部分惰性硅烷偶联剂由于惰性有机基团比较小,与高分子之间的分子间作用力比较弱,从而可能会导致粉体与高分子之间的作用里较弱,使得无机粉体增强高分子材料的效过提高有限,且无机粉体在高分子材料中的填充量也有待进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种无机粉体的表面改性剂及其制备方法、应用,可以用于各种无机粉体材料的表面改性,提高无机粉体在高聚物中的分散性。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:
一种无机粉体的表面改性剂,为端羟基聚乙烯改性有机硅烷或者其混合物,化学结构如式I或式II所示:
式I和式II中,聚合度n为5-500;R1选自甲基或者乙基等;R2选自甲基、甲氧基或乙氧基等;R3选自—CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、—CH2CH2CH2NH2、—CH2CH2NH2或—CH2NH2等。
上述无机粉体的表面改性剂,其制备方法为:以100质量份有机硅烷为基准,在反应器中加入0-1000质量份溶剂、100质量份有机硅烷,搅拌均匀后,加入50-1000质量份端羟基聚乙烯,然后在室温至100℃的温度下反应0.5-48h后,除掉产生的醇类和未反应的有机硅烷,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷,可以作为无机粉体的表面改性剂。
按上述方案,所述有机硅烷为氨甲基三甲氧基硅烷、氨乙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、氨甲基三乙氧基硅烷、氨乙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-氨丙基三乙氧基硅烷、氨甲基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨甲基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基甲基二乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-氨乙基-氨丙基甲基二乙氧基硅烷等中的一种或一种以上混合物。
按上述方案,所述端羟基聚乙烯原料为单或双端羟基聚乙烯为线性聚乙烯,聚合物n为5-500。
按上述方案,所述溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃等中的一种或一种以上的混合溶剂。
按上述方案,所述无机粉体主要为各种无机氧化物粉体,如二氧化硅、二氧化锆、碳酸钙、滑石粉、蒙脱土、累托石、钛白粉、氧化铁、氧化镁、氧化锌等。。
本发明所述改性剂用于无机粉体中进行改性时,改性方法可以分为两种,第一种为实验室方法:
以待处理的100质量份无机粉体为基准,取0.1-30质量份的改性剂,将其分散于5-1000质量份的溶剂中,得到改性剂溶液;然后将无机粉体加入到改性剂溶液中,在室温-100℃的温度下搅拌0.5-10h,过滤并干燥后得到改性后的无机粉体。
第二种方法为大规模使用的方法:
(1)以100质量份无机粉体为基准,称取0.1-30质量份改性剂,备用;必要时,可以将改性剂溶解于不超过50质量份的有机溶剂中的得到改性剂溶液进行使用;
(2)将100质量份的无机粉体升温到60-150℃,在搅拌条件下保温3-30分钟,然后雾化喷入改性剂或改性剂溶液,搅拌保温5-50分钟后,降温出料或待溶剂挥发后降温出料,即得到改性碳酸钙。
上述两种应用方案中,所用的有机溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃等中的一种或一种以上的混合溶剂。
与现有常规硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、各类小分子表面活性剂相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明中改性剂的烷氧基在改性过程中水解产生的Si-OH和取代基上胺基可以和各类无机粉体表面通过氢键等发生牢固的作用,使改性剂紧紧包覆在粉体表面,改性剂上的聚乙烯基链段暴露在无机粉体的外面,使改性后的无机粉体具有非常好的亲油性;
(2)使用本发明所公开的改性剂处理的无机粉体在应用时由于改性剂上的聚乙烯基链段亲油性很好,可以使改性后的无机粉体很好分散在聚合物高分子中,可以大幅度提高无机粉体的填充量,降低混合体系的加工粘度,并大幅度提高力学性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种无机粉体的表面改性剂,为双端羟基聚乙烯改性有机硅烷或者其混合物,化学结构如下所示:
其中,聚合度n为100;R1为甲基,R2为甲氧基,R3为—CH2CH2CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:在反应器中加入100质量份60-90℃的石油醚和100质量份氨丙基三甲氧基硅烷,搅拌均匀后,加入300质量份聚合度为100的双端羟基聚乙烯,在80℃温度下回流反应10h后,在100℃下蒸出石油醚和产生的甲醇后,升温减压蒸馏除掉未反应的氨丙基三甲氧基硅烷,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷,即无机粉体的表面改性剂。
应用:取上述改性剂5质量份,溶于300质量份的环己烷中,得到改性剂溶液;然后,向改性剂溶液中加入100质量份的气相白炭黑,在室温下用均质机搅拌1h,过滤,将所得固体干燥后,即得到改性气相白炭黑。
性能测试:在100质量份粘度为8万mPa.s的107胶中,加入10质量份粘度为1000mPaS的二甲基硅油和30质量份的上述改性气相白炭黑,捏合均匀和脱除易挥发组分后加入10质量份的甲基三甲氧基硅烷,继续捏合半小时,得到RTV硅橡胶。该硅橡胶固化后的拉伸强度为3.3MPa,断裂伸长率为328%。而在同等条件下,不加入改性气相白炭黑,所得硅橡胶的拉伸强度为0.22MPa,断裂伸长率为190%;在同等条件下,将上述改性气相白炭黑改为未改性的气相白炭黑,结果是所得混合物粘度太高,无法捏合均匀。
实施例2
一种无机粉体的表面改性剂,为两种单端羟基聚乙烯改性有机硅烷混合物,化学结构如下所示:
其中改性剂1为:n为5,R1为乙基,R2为乙氧基,R3为—CH2NH2;改性剂2为:n为5,R1为甲基,R2为甲氧基,R3为—CH2CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:
以有机硅烷为基准,按100质量份计。在反应器中加入20质量份氨甲基三乙氧基硅烷和80质量份氨乙基三甲氧基硅烷,搅拌均匀后,加入50质量份聚合度为5的单端羟基聚乙烯,在60℃温度下回流反应0.5h后,在100℃下蒸出石油醚和产生的甲醇、乙醇后,升温减压蒸馏除掉未反应的氨甲基三乙氧基硅烷和氨乙基三甲氧基硅烷,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷。
应用:取上述改性剂5质量份,溶于5质量份的正己烷中,得到改性剂溶液备用;在改性反应釜中加入100质量份的气相白炭黑,在100℃温度下,保温20分钟后将改性剂溶液雾化喷入到反应釜中,喷完后保温10分钟,待溶剂挥发后降温出料,得到改性气相淀白炭黑。
性能测试:在100质量份粘度为10万mPa.s的107胶中,加入10质量份粘度为1000mPaS的二甲基硅油和30质量份的上述改性剂气相白炭黑,捏合均匀和脱除易挥发组分后加入10质量份的甲基三甲氧基硅烷,继续捏合半小时,得到RTV硅橡胶。该硅橡胶固化后的拉伸强度为2.7MPa,断裂伸长率为390%。而在同等条件下,不加入改性气相白炭黑,所得硅橡胶的拉伸强度为0.26MPa,断裂伸长率为175%;在同等条件下,将上述改性气相白炭黑改为未改性的气相白炭黑,结果是所得混合物粘度为太高1,无法混合。
实施例3
一种无机粉体的表面改性剂,为两种双端羟基聚乙烯改性有机硅烷混合物,化学结构如下所示:
其中改性剂1为:n为500,R1为乙基,R2为乙氧基,R3为—CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2,改性剂2为:n为500,R1为乙基,R2为甲基,R3为—CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:
以有机硅烷为基准,按100质量份计。在反应器中加入300质量份环己烷、99质量份N-氨乙基-氨丙基三乙氧基硅烷和1质量份氨甲基甲基二乙氧基硅烷,搅拌均匀后,加入900质量份聚合度为500的端羟基聚乙烯,在80℃温度下回流反应48h后,在100℃下蒸出石油醚和产生的乙醇后,升温减压蒸馏除掉未反应的N-氨乙基-氨丙基三乙氧基硅烷和氨甲基甲基二乙氧基硅烷,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷。
取上述改性剂0.1质量份,溶于20质量份的石油醚中,得到改性剂溶液备用;在改性反应釜中加入100质量份的比表面积为150m2/g气相白炭黑,在100℃温度下,保温10分钟后将改性剂溶液雾化喷入到反应釜中,喷完后保温10分钟,待溶剂挥发后降温出料,得到改性气相白炭黑。
应用:在100质量份粘度为10万mPa.s的107胶中,加入10质量份粘度为1000mPaS的二甲基硅油和30质量份的上述改性剂气相白炭黑,捏合均匀和脱除易挥发组分后加入10质量份的甲基三甲氧基硅烷,继续捏合半小时,得到RTV硅橡胶。该硅橡胶固化后的拉伸强度为2.8MPa,断裂伸长率为275%。而在同等条件下,不加入改性气相白炭黑,所得硅橡胶的拉伸强度为0.26MPa,断裂伸长率为175%;在同等条件下,将上述改性气相白炭黑改为未改性的气相白炭黑,结果是所得混合物粘度太高,无法捏合均匀。
实施例4
一种无机粉体的表面改性剂,为两种双端羟基聚乙烯改性有机硅烷混合物,化学结构如下所示:
其中改性剂1为:n为400,R1为甲基,R2为甲氧基,R3为—CH2NH2;改性剂2为:n为400,R1为甲基,R2为甲基,R3为—CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:
以有机硅烷为基准,按100质量份计。在反应器中加入1000质量份正己烷、90质量份氨甲基三甲氧基硅烷和10质量份氨甲基甲基二甲氧基硅烷,搅拌均匀后,加入1000质量份聚合度为400的端羟基聚乙烯,在80℃温度下回流反应48h后,在100℃下蒸出石油醚和产生的甲醇后,升温减压蒸馏除掉未反应的氨甲基三甲氧基硅烷和氨甲基甲基二甲氧基硅,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷。
应用:取上述改性剂30质量份,溶于50质量份的石油醚中,得到改性剂溶液备用;在改性反应釜中加入100质量份的2000目的轻质碳酸钙,在100℃温度下,保温10分钟后将改性剂雾化喷入到反应釜中,喷完后保温30分钟,待溶剂挥发后降温出料,得到改性轻质碳酸钙。
性能测试:在100质量份粘度为10万mPa.s的107胶中,加入10质量份粘度为1000mPaS的二甲基硅油和30质量份的上述改性剂轻质碳酸钙,捏合均匀和脱除易挥发组分后加入10质量份的甲基三甲氧基硅烷,继续捏合半小时,得到RTV硅橡胶。该硅橡胶固化后的拉伸强度为1.8MPa,断裂伸长率为420%。而在同等条件下,不加入改性轻质碳酸钙,所得硅橡胶的拉伸强度为0.26MPa,断裂伸长率为175%;在同等条件下,将上述改性轻质碳酸钙改为未改性的轻质碳酸钙,结果是所得混合物粘度太高,无法捏合均匀。
实施例5
一种无机粉体的表面改性剂,为两种双端羟基聚乙烯改性有机硅烷混合物,化学结构如下所示:
其中改性剂1为:n为200,R1为甲基,R2为甲氧基,R3为—CH2CH2NH2,改性剂2为:n为200,R1为甲基,R2为甲基,R3为—CH2CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:
以有机硅烷为基准,按100质量份计。在反应器中加入200质量份甲苯、70质量份氨乙基三甲氧基硅烷和30质量份氨乙基甲基二甲氧基硅烷,搅拌均匀后,加入800质量份聚合度为200的端羟基聚乙烯,在50℃温度下回流反应12h后,在100℃下蒸出甲苯和产生的甲醇后,升温减压蒸馏除掉未反应的氨乙基三甲氧基硅烷和氨乙基甲基二甲氧基硅,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷。
应用:取上述改性剂5质量份,溶于5质量份的石油醚中,得到改性剂溶液备用;在改性反应釜中加入100质量份的沉淀白炭黑,在100℃温度下,保温20分钟后将改性剂雾化喷入到反应釜中,喷完后保温10分钟,待溶剂挥发后降温出料,得到改性沉淀白炭黑。
性能测试:在100质量份粘度为10万mPa.s的107胶中,加入10质量份粘度为1000mPaS的二甲基硅油和30质量份的上述改性剂气相白炭黑,捏合均匀和脱除易挥发组分后加入10质量份的甲基三甲氧基硅烷,继续捏合半小时,得到RTV硅橡胶。该硅橡胶固化后的拉伸强度为2.6MPa,断裂伸长率为310%。而在同等条件下,不加入改性沉淀白炭黑,所得硅橡胶的拉伸强度为0.26MPa,断裂伸长率为175%;在同等条件下,将上述改性沉淀白炭黑改为未改性的沉淀白炭黑,结果是所得混合物粘度太高为100万mPa.s,该硅橡胶固化后的拉伸强度为0.95MPa,断裂伸长率为110%。
实施例6
一种无机粉体的表面改性剂,为两种双端羟基聚乙烯改性有机硅烷混合物,化学结构如下所示:
其中改性剂1为:n为50,R1为甲基,R2为甲氧基,R3为—CH2CH2CH2NH2,改性剂2为:n为50,R1为甲基,R2为甲基,R3为—CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:
以有机硅烷为基准,按100质量份计。在反应器中加入20质量份二甲苯、95质量份氨丙基三甲氧基硅烷和5质量份N-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,搅拌均匀后,加入200质量份聚合度为50的端羟基聚乙烯,在100℃温度下回流反应1h后,在100℃下蒸出产生的甲醇和减压蒸出甲苯后,升温减压蒸馏除掉未反应的氨丙基三甲氧基硅烷和N-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷。
应用:取上述改性剂10质量份,溶于10质量份的石油醚中,得到改性剂溶液备用;在改性反应釜中加入100质量份的1000目的轻质碳酸钙,在100℃温度下,保温5分钟后将改性剂雾化喷入到反应釜中,喷完后保温10分钟,待溶剂挥发后降温出料,得到改性轻质碳酸钙。
性能测试:将所得改性碳酸钙粉体和燕山石化的7042低密度聚乙烯按照70:30的比例混合均匀,测定其拉伸强度为14.2MPa;而7042低密度聚乙烯本身的拉伸强度为9.6MPa;而同等条件下,未改性轻质碳酸钙和燕山石化的7042低密度聚乙烯则无法混合。
实施例7
一种无机粉体的表面改性剂,为两种双端羟基聚乙烯改性有机硅烷混合物,化学结构如下所示:
其中改性剂1为:n为10,R1为甲基,R2为甲氧基,R3为—CH2CH2CH2NH2,改性剂2为:n为10,R1为甲基,R2为甲基,R3为—CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:
以有机硅烷为基准,按100质量份计。在反应器中加入80质量份四氢呋喃、85质量份N-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷和15质量份氨丙基甲基二甲氧基硅烷,搅拌均匀后,加入50质量份聚合度为10的端羟基聚乙烯,在70℃温度下回流反应5h后,在100℃下蒸出产生的甲醇和四氢呋喃后,升温减压蒸馏除掉未反应的N-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷和氨丙基甲基二甲氧基硅烷,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷。
应用:取上述改性剂20质量份,溶于10质量份的石油醚中,得到改性剂溶液备用;在改性反应釜中加入100质量份的1000目的轻质碳酸钙,在100℃温度下,保温5分钟后将改性剂雾化喷入到反应釜中,喷完后保温10分钟,待溶剂挥发后降温出料,得到改性轻质碳酸钙。
性能测试:将上述所得改性碳酸钙粉体和燕山石化的7042低密度聚乙烯按照70:30的比例混合均匀,测定其拉伸强度为14.8MPa;而7042低密度聚乙烯本身的拉伸强度为9.6MPa;而同等条件下,未改性轻质碳酸钙和燕山石化的7042低密度聚乙烯则无法混合。
实施例8
一种无机粉体的表面改性剂,为两种双端羟基聚乙烯改性有机硅烷混合物,化学结构如下所示:
其中改性剂1为:n为80,R1为乙基,R2为乙氧基,R3为—CH2CH2CH2NH2,改性剂2为:n为5,R1为乙基,R2为甲基,R3为—CH2CH2CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:
以有机硅烷为基准,按100质量份计。在反应器中加入300质量份甲苯、20质量份四氢呋喃、90质量份氨丙基三乙氧基硅烷和10质量份氨丙基甲基二乙氧基硅烷,搅拌均匀后,加入280质量份聚合度为80的端羟基聚乙烯,在70℃温度下回流反应5h后,在100℃下蒸出产生的甲醇、四氢呋喃和减压蒸出甲苯后,升温减压蒸馏除掉未反应的氨丙基三乙氧基硅烷和氨丙基甲基二乙氧基硅烷,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷。
应用:取上述改性剂5质量份,溶于5质量份的石油醚中,得到改性剂溶液备用;在改性反应釜中加入100质量份的气相白炭黑,在100℃温度下,保温20分钟后将改性剂雾化喷入到反应釜中,喷完后保温10分钟,待溶剂挥发后降温出料,得到改性气相淀白炭黑。
性能测试:在100质量份粘度为10万mPa.s的107胶中,加入10质量份粘度为1000mPaS的二甲基硅油和30质量份的上述改性剂气相白炭黑,捏合均匀和脱除易挥发组分后加入10质量份的甲基三甲氧基硅烷,继续捏合半小时,得到RTV硅橡胶。该硅橡胶固化后的拉伸强度为2.9MPa,断裂伸长率为345%。而在同等条件下,不加入改性气相炭黑,所得硅橡胶的拉伸强度为0.26MPa,断裂伸长率为175%;在同等条件下,将上述改性气相白炭黑改为未改性的气相白炭黑,结果是所得混合物粘度太高,无法混合。
实施例9
一种无机粉体的表面改性剂,为双端羟基聚乙烯改性有机硅烷,化学结构如下所示:
其中n为120,R1为乙基,R2为甲基,R3为—CH2CH2CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:
以有机硅烷为基准,按100质量份计。在反应器中加入150质量份正己烷、100质量份N-氨乙基-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,搅拌均匀后,加入400质量份聚合度为120的端羟基聚乙烯,在100℃温度下回流反应8h后,在100℃下蒸出产生的甲醇和正己烷后,升温减压蒸馏除掉未反应的N-氨乙基-氨丙基甲基二乙氧基硅烷,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷。
应用:取上述改性剂5质量份,溶于5质量份的石油醚中,得到改性剂溶液备用;在改性反应釜中加入100质量份的气相白炭黑,在100℃温度下,保温20分钟后将改性剂雾化喷入到反应釜中,喷完后保温10分钟,待溶剂挥发后降温出料,得到改性气相淀白炭黑。
性能测试:在100质量份粘度为10万mPa.s的107胶中,加入10质量份粘度为1000mPaS的二甲基硅油和30质量份的上述改性剂气相白炭黑,捏合均匀和脱除易挥发组分后加入10质量份的甲基三甲氧基硅烷,继续捏合半小时,得到RTV硅橡胶。该硅橡胶固化后的拉伸强度为2.7MPa,断裂伸长率为280%。而在同等条件下,不加入改性气相白炭黑,所得硅橡胶的拉伸强度为0.26MPa,断裂伸长率为175%;在同等条件下,将上述改性气相白炭黑改为未改性的气相白炭黑,结果是所得混合物粘度太高,无法混合。
实施例10
一种无机粉体的表面改性剂,为双端羟基聚乙烯改性有机硅烷,化学结构如下所示:
其中n为180,R1为乙基,R2为甲氧基,R3为—CH2CH2NH2。
上述无机粉体改性剂的制备方法是:
以有机硅烷为基准,按100质量份计。在反应器中加入250质量份正庚烷、100质量份氨乙基甲基二乙氧基硅烷,搅拌均匀后,加入700质量份聚合度为180的端羟基聚乙烯,在50℃温度下回流反应36h后,升温至100℃下蒸出产生的乙醇和正庚烷后,升温减压蒸馏除掉未反应的氨乙基甲基二乙氧基硅烷,即得到端羟基聚乙烯改性有机硅烷。
应用:取上述改性剂5质量份,溶于15质量份的环己烷中,得到改性剂溶液备用;在改性反应釜中加入100质量份的气相白炭黑,在100℃温度下,保温20分钟后将改性剂雾化喷入到反应釜中,喷完后保温15分钟,待溶剂挥发后降温出料,得到改性气相淀白炭黑。
性能测试:在100质量份粘度为10万mPa.s的107胶中,加入10质量份粘度为1000mPaS的二甲基硅油和30质量份的上述改性剂气相白炭黑,捏合均匀和脱除易挥发组分后加入10质量份的甲基三甲氧基硅烷,继续捏合半小时,得到RTV硅橡胶。该硅橡胶固化后的拉伸强度为3.2MPa,断裂伸长率为300%。而在同等条件下,不加入改性沉淀白炭黑,所得硅橡胶的拉伸强度为0.26MPa,断裂伸长率为175%;在同等条件下,将上述改性气相白炭黑改为未改性的气相白炭黑,结果是所得混合物粘度为太高1,无法混合。
上述实施例的应用结果说明,通过本发明所述改性剂和改性方法所得的改性气相白炭黑、改性碳酸钙都具有优异的增强RTV硅橡胶或PE力学性能的作用。同样地,本发明中改性剂可以和各类无机粉体表面通过氢键等发生牢固的作用,使改性剂紧紧包覆在粉体表面,改性剂上的聚乙烯基链段暴露在无机粉体的外面,使改性后的无机粉体具有非常好的亲油性,在应用时由于改性剂上的聚乙烯基链段亲油性很好,可以使改性后的无机粉体很好分散在聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、硅橡胶、各类橡胶、各类涂料等各类高分子材料中,可以大幅度提高无机粉体的填充量,降低混合体系的加工粘度,并大幅度提高力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干改进和变换,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种无机粉体的表面改性剂,其特征在于,它为端羟基聚乙烯改性有机硅烷或者其混合物,端羟基聚乙烯改性有机硅烷的化学结构如式I或式II所示:
式I和式II中,聚合度n为5-500;R1选自甲基或者乙基;R2选自甲基、甲氧基或乙氧基;R3选自—CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、—CH2CH2CH2NH2、—CH2CH2NH2或—CH2NH2。
2.权利要求1所述的无机粉体的表面改性剂的制备方法,其特征在于,以100质量份有机硅烷为基准,在反应器中加入0-1000质量份溶剂、100质量份有机硅烷,搅拌均匀后,加入50-1000质量份端羟基聚乙烯,然后在室温至100℃的温度下反应0.5-48h后,除掉产生的醇类和未反应的有机硅烷,即得到无机粉体的表面改性剂。
3.根据权利要求2所述的无机粉体的表面改性剂的制备方法,其特征在于,所述有机硅烷为氨甲基三甲氧基硅烷、氨乙基三甲氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-氨丙基三甲氧基硅烷、氨甲基三乙氧基硅烷、氨乙基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-氨丙基三乙氧基硅烷、氨甲基甲基二甲氧基硅烷、氨乙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨甲基甲基二乙氧基硅烷、氨乙基甲基二乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-氨乙基-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或一种以上混合物。
4.根据权利要求2所述的无机粉体的表面改性剂的制备方法,其特征在于,所述端羟基聚乙烯原料为单端羟基聚乙烯为线性聚乙烯或双端羟基聚乙烯为线性聚乙烯,聚合物n为5-500。
5.根据权利要求2所述的无机粉体的表面改性剂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃中的一种或一种以上的混合溶剂。
6.根据权利要求2所述的无机粉体的表面改性剂的制备方法,其特征在于,所述无机粉体主要为各种无机氧化物粉体。
7.根据权利要求6所述的无机粉体的表面改性剂的制备方法,其特征在于,所述无机氧化物粉体选自二氧化硅、二氧化锆、碳酸钙、滑石粉、蒙脱土、累托石、钛白粉、氧化铁、氧化镁、氧化锌。
8.权利要求1所述的无机粉体的表面改性剂的应用方法,其特征在于,主要步骤如下:
(1)以100质量份无机粉体为基准,称取0.1-30质量份改性剂,将改性剂溶解于不超过50质量份的有机溶剂中的得到改性剂溶液,备用;
(2)将100质量份的无机粉体升温到60-150℃,在搅拌条件下保温3-30分钟,然后雾化喷入改性剂,搅拌保温5-50分钟后,待溶剂挥发后,降温出料,即得到改性无机粉体。
9.权利要求1所述的无机粉体的表面改性剂的应用方法,其特征在于,主要步骤如下:
以待处理的100质量份无机粉体为基准,取0.1-30质量份的改性剂,将其分散于5-1000质量份的溶剂中,得到改性剂溶液;然后将无机粉体加入到改性剂溶液中,在室温-100℃的温度下搅拌0.5-10h,过滤并干燥后得到改性后的无机粉体。
10.根据权利要求8或9所述的无机粉体的表面改性剂的应用方法,其特征在于,所述的有机溶剂为石油醚、环己烷、正己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯、四氢呋喃中的一种或一种以上的混合溶剂。
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