CN107053551B - 一种半永久型脱模剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工助剂的技术领域，具体涉及一种半永久型脱模剂的制备方法。本发明先利用对含油污泥表面进行改性得改性含油污泥，随后在将滑石粉、云母粉和蛇纹石粉碎后加入溶剂中超声分散，分散后加入氨丙基三乙氧基硅烷进行回流反应，反应后过滤得滤渣并干燥得干燥物，将改性含油污泥和干燥物混合后加入烯丙基缩水甘油醚和金属络合剂，搅拌后滴加正十四烯，搅拌反应后得反应物放入烘箱中，干燥去除反应产生的水，干燥后装罐，即可得到半永久型脱模剂。本发明制备得到的半永久性脱模剂具有高热稳定性以及高化学惰性，涂覆一次可以实现20～30次脱模，大大提高了制品的生产效率，减少了脱模剂的使用量，而且不会对制品表面产生影响。
Description
技术领域
本发明属于化工助剂的技术领域，具体涉及一种半永久型脱模剂的制备方法。
背景技术
脱模剂作为塑料、橡胶以及金属零构件等产业不可缺少的化工助剂，具有广泛的应用范围，新型环保半永久型脱模剂的开发具有非常好的应用前景，氟硅化合物具有很低的表面能和高的热稳定性及化学稳定性，将这些材料运用到脱模剂领域中，是当今脱模剂发展的趋势。 在制造高分子材料制品时，一般采用模塑成型法：将熔体或溶液状材料注入模具，固化成型后，再从模具中取出成型制品。为了帮助从模具中取出制品，一般会在模具表面上预先涂覆脱模剂，从而使得制品冷却后与模具之间不形成粘结，进而保证制品的质量。常规的脱模剂以一次性脱模剂为主，其必须在制造每个制品之前重新涂覆到模具表面上。遗憾的是，使用一次性脱模剂会产生很多问题：1）随着脱模剂的反复使用，脱模剂会积聚在模具表面上形成积垢，从而使模具的详细特征模糊，这会导致模具表面特征结构不能够被清洗的复印至高分子制品的表面上，以至破坏制品表面的完整性。2）由于积垢的存在，需要对模具的定期清洁，这导致人力和物力的增加，并使产能减少；另外，在清洗模具的过程中，会对模具产生不容程度的破坏，从而减少模具的使用寿命。3）由于一次性脱模剂会转移到高分子材料制品的表面，所以会影响制品的后续加工。4）由于一次性脱模剂需要在制造每个制品之前重新施用到模具表面，这使得脱模剂的需求量大大增加，同时也会增加挥发性有机物（VOC）的排放量，从而使得生产成本增加，且环保方面的压力也会增加。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对常规的脱模剂以一次性脱模剂为主，而半永久型脱模剂的脱模次数低，多次脱模后剥离力降低，耐热稳定性差的缺陷，提供了一种半永久型脱模剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案：
（1）称取含油污泥，干燥后加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入一甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氧烷，搅拌混合后依次加入去离子水和质量分数98%浓硫酸溶液，继续搅拌混合后用碱溶液调节pH至7.0，将调节后的物质干燥得改性含油污泥，备用；
（2）按质量比1:20将无机填料粉末加入四氯化碳中，超声分散后加入硅烷偶联剂，并加热至回流，回流反应后过滤得滤渣，将滤渣干燥后得干燥物；
（3）按质量5:1将步骤（1）备用的改性含油污泥和干燥物混合，混合后滴加烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后加入催化剂，搅拌后得混合物；
（4）向混合物中滴加正十四烯，滴加结束后搅拌反应，得反应物，将反应物干燥即可得到半永久型脱模剂。
优选的，步骤（1）中所述的碱溶液为质量分数5%氢氧化钠溶液和质量分数8%氨水中的一种或两种。
优选的，步骤（2）中所述的无机填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇纹石和硅藻土按等质量混合后加入球磨机中，球磨后过200～220目筛，得无机填料粉末。
优选的，步骤（2）中所述的硅烷偶联剂是甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种组成。
优选的，步骤（3）中所述的烯丙基缩水甘油醚质量为干燥物质量的2～4%，催化剂质量为干燥物质量的0.1～0.3%。
优选的，步骤（3）中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙醇胺、三乙烯二胺、钛酸四丁酯中的一种或多种。
优选的，步骤（4）中所述的正十四烯质量为混合物质量的5～10%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用含油污泥和一甲基氢二氯硅烷、六甲基二硅氧烷为原料，利用浓硫酸为催化剂，制备得高含氢硅油改性含油污泥，作为半永久性脱模剂原料，原料来源丰富，不仅对含油污泥资源化利用，而且可以利用含油污泥中大量老化原油、蜡质、沥青质物质，可以使半永久性脱模剂具有热稳定性以及高化学惰性，稳定储存天数为120～150天，并将半永久性脱模剂加热煮沸15～17min后半永久性脱模剂没有发生分层；
（2）本发明制备得无机填料粉末加入四氯化碳中，超声分散后加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂对有机填料粉末进行反应，形成强有力化学键的极性基团，而另一端的非极性基团能够和高含氢硅油改性含油污泥发生反应和物理缠结，从而将两种不同性质的材料结合起来，结合后物质在催化剂和改性剂作用下，进一步进行硅氢加成反应，得到富含硅氢键的含油污泥，其能够形成自交联的涂层，实现脱模剂的半永久性；
（3）本发明制备半永久性脱模剂中添加金属催化剂，具有能够加快半永久性脱模剂中硅氢键与硅羟基的交联能力；
（4）本发明制备得到的半永久性脱模剂气味小毒性低，脱模剂涂覆后，能够在低温下快速固化，固化时间为25～30min，涂覆一次可以实现25～30次脱模，大大提高的制品的生产效率。
具体实施方式
本发明所需的原料有：污泥、一甲基氢二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、去离子水、98%硫酸溶液、5%氢氧化钠溶液、8%氨水、水滑石、云母粉、蛇纹石、硅藻土、四氯化碳、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、烯丙基缩水甘油醚、乙醇胺、三乙烯二胺、钛酸四丁酯、正十四烯。
称取80～100g含油污泥，放入烘箱中，在90～100℃条件下干燥20～30min，干燥后加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入30～40g一甲基氢二氯硅烷和40～50g六甲基二硅氧烷，搅拌混合20～30min后依次加入20～30mL去离子水和5～7mL质量分数98%硫酸溶液，继续搅拌混合1～2h，混合后用碱溶液调节pH至7.0，调节后放入烘箱中，在80～90℃条件下干燥4～6h，得改性含油污泥；按质量比1:20将无机填料粉末加入四氯化碳中，超声分散15～20min后加入10～20g硅烷偶联剂，并加热至回流，回流反应4～6h后过滤得滤渣，放入烘箱中，在60～70℃温度下干燥4～6h，得干燥物；按质量比5:1将改性含油污泥和干燥物混合，混合20～30min后滴加干燥物质量2～4%烯丙基缩水甘油醚，控制滴加速度为5～7mL/min，滴加同时进行搅拌，滴加完成后加入干燥物质量0.1～0.3%催化剂，继续搅拌1～2h，得混合物；待搅拌完成后滴加混合物质量5～10%正十四烯，控制滴加速度为2～4mL/min，滴加结束后搅拌反应4～6h，反应结束后得反应物，将反应物放入烘箱中，在50～70℃条件下干燥10～12h，干燥后取出装罐，即可得到半永久型脱模剂。
所述的碱溶液为质量分数5%氢氧化钠溶液和质量分数8%氨水中的一种或两种。
所述的无机填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇纹石和硅藻土按等质量混合后加入球磨机中，球磨后过200～220目筛，得无机填料粉末。
所述的硅烷偶联剂是甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种组成。
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙醇胺、三乙烯二胺、钛酸四丁酯中的一种或多种。
首先将模具表面处理干净，除去油污等，接着用软棉布沾取本发明制备得到的半永久型脱模剂，在模具表面均匀涂覆一遍，等待3～5min后用另一个干净的软棉布轻轻擦拭模具表面未干的脱模剂，等待10～12min后再在模具表面涂覆第二层本发明制备得到的半永久型脱模剂，3～5min后用干净的棉布轻轻擦拭掉表面未干的脱模剂，等待固化25～30min即可，固化后进行剥离试验测试，脱模8～10 次后，剥离力为6～8N/cm，脱模次数可达到 25～30次；将金属板浸泡在本发明制得的半永久型脱模剂中3～5s后取出，在放置15～20天后，与用清水浸泡后金属板进行比较，清水处理过的金属板上出现锈斑，而本发明脱模剂处理过的金属板未出现锈斑。
实例1
称取80g含油污泥，放入烘箱中，在90℃条件下干燥20min，干燥后加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入30g一甲基氢二氯硅烷和40g六甲基二硅氧烷，搅拌混合20min后依次加入20mL去离子水和5mL质量分数98%硫酸溶液，继续搅拌混合1h，混合后用质量分数5%氢氧化钠溶液调节pH至7.0，调节后放入烘箱中，在80℃条件下干燥4h，得改性含油污泥；按质量比1:20将无机填料粉末加入四氯化碳中，超声分散15min后加入10g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，并加热至回流，回流反应4h后过滤得滤渣，放入烘箱中，在60℃温度下干燥4h，得干燥物；按质量比5:1将改性含油污泥和干燥物混合，混合20min后滴加干燥物质量2%烯丙基缩水甘油醚，控制滴加速度为5mL/min，滴加同时进行搅拌，滴加完成后加入干燥物质量0.1%乙醇胺，继续搅拌1h，得混合物；待搅拌完成后滴加混合物质量5%正十四烯，控制滴加速度为2mL/min，滴加结束后搅拌反应4h，反应结束后得反应物，将反应物放入烘箱中，在50℃条件下干燥10h，干燥后取出装罐，即可得到半永久型脱模剂。所述的无机填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇纹石和硅藻土按等质量混合后加入球磨机中，球磨后过200目筛，得无机填料粉末。
首先将模具表面处理干净，除去油污等，接着用软棉布沾取本实例制备得到的半永久型脱模剂，在模具表面均匀涂覆一遍，等待3min后用另一个干净的软棉布轻轻擦拭模具表面未干的脱模剂，等待10min后再在模具表面涂覆第二层本发明制备得到的半永久型脱模剂，3min后用干净的棉布轻轻擦拭掉表面未干的脱模剂，等待固化25min即可，固化后进行剥离试验测试，脱模8次后，剥离力为6N/cm，脱模次数可达到 25次；将金属板浸泡在本实例制得的半永久型脱模剂中3s后取出，在放置15天后，与用清水浸泡后金属板进行比较，清水处理过的金属板上出现锈斑，而本发明脱模剂处理过的金属板未出现锈斑。
实例2
称取100g含油污泥，放入烘箱中，在100℃条件下干燥30min，干燥后加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入40g一甲基氢二氯硅烷和50g六甲基二硅氧烷，搅拌混合30min后依次加入30mL去离子水和7mL质量分数98%硫酸溶液，继续搅拌混合2h，混合后用质量分数8%氨水调节pH至7.0，调节后放入烘箱中，在90℃条件下干燥6h，得改性含油污泥；按质量比1:20将无机填料粉末加入四氯化碳中，超声分散20min后加入20g3-巯丙基三乙氧基硅烷，并加热至回流，回流反应6h后过滤得滤渣，放入烘箱中，在70℃温度下干燥6h，得干燥物；按质量比5:1将改性含油污泥和干燥物混合，混合30min后滴加干燥物质量4%烯丙基缩水甘油醚，控制滴加速度为7mL/min，滴加同时进行搅拌，滴加完成后加入干燥物质量0.3%三乙烯二胺，继续搅拌2h，得混合物；待搅拌完成后滴加混合物质量10%正十四烯，控制滴加速度为4mL/min，滴加结束后搅拌反应6h，反应结束后得反应物，将反应物放入烘箱中，在70℃条件下干燥12h，干燥后取出装罐，即可得到半永久型脱模剂。所述的无机填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇纹石和硅藻土按等质量混合后加入球磨机中，球磨后过220目筛，得无机填料粉末。
首先将模具表面处理干净，除去油污等，接着用软棉布沾取本实例制备得到的半永久型脱模剂，在模具表面均匀涂覆一遍，等待4min后用另一个干净的软棉布轻轻擦拭模具表面未干的脱模剂，等待11min后再在模具表面涂覆第二层本实例制备得到的半永久型脱模剂，4min后用干净的棉布轻轻擦拭掉表面未干的脱模剂，等待固化27min即可，固化后进行剥离试验测试，脱模9 次后，剥离力为7N/cm，脱模次数可达到 27次；将金属板浸泡在本发明制得的半永久型脱模剂中4s后取出，在放置17天后，与用清水浸泡后金属板进行比较，清水处理过的金属板上出现锈斑，而本发明脱模剂处理过的金属板未出现锈斑。
实例3
称取90g含油污泥，放入烘箱中，在95℃条件下干燥25min，干燥后加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入35g一甲基氢二氯硅烷和45g六甲基二硅氧烷，搅拌混合25min后依次加入25mL去离子水和6mL质量分数98%硫酸溶液，继续搅拌混合1.5h，混合后用质量分数8%氨水调节pH至7.0，调节后放入烘箱中，在85℃条件下干燥5h，得改性含油污泥；按质量比1:20将无机填料粉末加入四氯化碳中，超声分散18min后加入15gγ-氨丙基三甲氧基硅烷，并加热至回流，回流反应5h后过滤得滤渣，放入烘箱中，在65℃温度下干燥5h，得干燥物；按质量比5:1将改性含油污泥和干燥物混合，混合25min后滴加干燥物质量3%烯丙基缩水甘油醚，控制滴加速度为6mL/min，滴加同时进行搅拌，滴加完成后加入干燥物质量0.2%钛酸四丁酯，继续搅拌1.5h，得混合物；待搅拌完成后滴加混合物质量8%正十四烯，控制滴加速度为3mL/min，滴加结束后搅拌反应5h，反应结束后得反应物，将反应物放入烘箱中，在60℃条件下干燥11h，干燥后取出装罐，即可得到半永久型脱模剂。所述的无机填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇纹石和硅藻土按等质量混合后加入球磨机中，球磨后过210目筛，得无机填料粉末。
首先将模具表面处理干净，除去油污等，接着用软棉布沾取本实例制备得到的半永久型脱模剂，在模具表面均匀涂覆一遍，等待5min后用另一个干净的软棉布轻轻擦拭模具表面未干的脱模剂，等待12min后再在模具表面涂覆第二层本发明制备得到的半永久型脱模剂，5min后用干净的棉布轻轻擦拭掉表面未干的脱模剂，等待固化30min即可，固化后进行剥离试验测试，脱模10 次后，剥离力为8N/cm，脱模次数可达到 30次；将金属板浸泡在本实例制得的半永久型脱模剂中5s后取出，在放置20天后，与用清水浸泡后金属板进行比较，清水处理过的金属板上出现锈斑，而本发明脱模剂处理过的金属板未出现锈斑。
Claims (7)
1.一种半永久型脱模剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取含油污泥，干燥后加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入一甲基氢二氯硅烷和六甲基二硅氧烷，搅拌混合后依次加入去离子水和质量分数98%浓硫酸溶液，继续搅拌混合后用碱溶液调节pH至7.0，将调节后的物质干燥得改性含油污泥，备用；
（2）按质量比1:20将无机填料粉末加入四氯化碳中，超声分散后加入硅烷偶联剂，并加热至回流，回流反应后过滤得滤渣，将滤渣干燥后得干燥物；
（3）按质量5:1将步骤（1）备用的改性含油污泥和干燥物混合，混合后滴加烯丙基缩水甘油醚，滴加完成后加入催化剂，搅拌后得混合物；
（4）向混合物中滴加正十四烯，滴加结束后搅拌反应，得反应物，将反应物干燥即可得到半永久型脱模剂。
2.根据权利要求1所述的一种半永久型脱模剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的碱溶液为质量分数5%氢氧化钠溶液和质量分数8%氨水中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种半永久型脱模剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的无机填料粉末是由水滑石、云母粉、蛇纹石和硅藻土按等质量混合后加入球磨机中，球磨后过200～220目筛，得无机填料粉末。
4.根据权利要求1所述的一种半永久型脱模剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的硅烷偶联剂是甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种组成。
5.根据权利要求1所述的一种半永久型脱模剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的烯丙基缩水甘油醚质量为干燥物质量的2～4%，催化剂质量为干燥物质量的0.1～0.3%。
6.根据权利要求1所述的一种半永久型脱模剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、乙醇胺、三乙烯二胺、钛酸四丁酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种半永久型脱模剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的正十四烯质量为混合物质量的5～10%。
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