CN107915865B - 一种由河道污泥制备的复合粉体及其方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合粉体，其特征在于，所述的复合粉体按照如下方法进行制备：将河道污泥干燥破碎后制成污泥干粉，在污泥干粉中加入高岭土进行初次球磨混合，在上述混合组分中加入有机硅改性剂进行二次球磨改性得到复合粉体。本发明所述的复合粉体具有良好的表面活性，可作为橡胶补强填料或炭黑、白炭黑的替代品。本发明利用河道污泥为原材料，变废为宝，极大程度上解决了因废弃的河道污泥的大面积堆放带来的土地占用，以及造成二次环境污染等问题，较好的实现了河道污泥的高附加值产品的开发，变废为宝，体现了低值资源的高效应用，开辟了河道污泥新的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种由河道污泥制备的复合粉体及其方法与应用。
背景技术
橡胶填料以降低胶料成本、确保产品质量为主旨，以大剂量添加到主体材料-橡胶中；而补强剂大多以提高或满足性能要求为使用目的，如炭黑和白炭黑；两者之间有相似之处。橡胶补强填料综合了橡胶填料和补强剂的优点，即以填料为原料，通过机械加工和化学改性的途径，得到的材料在性能和使用效果方面均与使用补强剂接近，而成本则介于上述两者之间。
在橡胶中，补强填料主要起四方面的作用：(1)提高橡胶的力学性能，尤其对非自补强型胶种；(2)提高橡胶的加工性能，填料进入橡胶后，有助于胶料在硫化后的形状和尺寸保持稳定，减少收缩率，以利成型；(3)降低橡胶的成本，加入填料后，胶料的容积和重量都上升，而单位成本则大幅度降低；(4)得到某些特定功能，有些填料还能兼起其它作用，如阻燃、导电、耐热等。
提高和改性填充原料的途径很多，主要有：(1)提高研磨和粉碎的加工强度。借助于高效粉碎机，其转速更快、功率更大，利用气流冲击，减小颗粒尺寸，提高粉料的细度(以目数为单位)，可以达到微米级甚至纳米级(即粒径小于100nm)；(2)对填料改性。通过对填料进行表面活性或改性，使之与橡胶大分子更易结合，提高填料与橡胶表面之间的相容性，加深填料与橡胶表面之间的偶联和结合；(3)控制粒子的结构和晶态。当填料达到一定的细度后，容易集聚，这会影响其在橡胶基质中的流动性和分散性，解决方式是添加结构控制剂、分散剂或表面活性剂。
补强填料种类众多，可按化学成分、外形和材质进行分类。从化学成分，可划分为无机类(包括炭黑、无机盐和金属氧化物)、有机树脂类以及短纤维类；从外形分，有粉体、树脂及短纤维；从材质划分，有白炭黑、陶土、碳酸钙等无机填料和树脂、木粉、软木粉等有机填料。
安全、环保和节能是21世纪轮胎技术发展的主题。在提高轮胎性能的同时，必须要着力解决安全、环保和节能问题，为此，开发了许多新型补强填料，其中多为无机补强填料，主要有硅酸盐类与碳酸钙类。
当前，河道的污泥多以废弃物予以处理，以致出现清淤后的污泥无场地堆放等次生环境问题。而涉及河道污泥的资源化应用而言，主要用于农用、园林绿化或用于制造粘土砖所用，上述各种对河道污泥的利用层次极低，因此探索河道污泥的健康、绿色、可持续处理或应用方法亟待提出。然而直至目前，除了相关利用污泥制备粘土砖的相关专利外，尚未见有利用河道污泥进行涉及橡胶补强填料的高附加值产品的开发的相关文献报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供了由河道污泥制备的复合粉体及其方法。
一种复合粉体，其特征在于，所述的复合粉体按照如下方法进行制备：
将河道污泥干燥破碎后制成污泥干粉，在污泥干粉中加入高岭土进行初次球磨混合，在上述混合组分中加入有机硅改性剂进行二次球磨改性得到复合粉体；所述的污泥干粉与高岭土的质量比为1：1～2；所述的有机硅改性剂的加入量以污泥干粉和高岭土混合组分总质量计为0.005～0.01：1；所述有机硅改性剂为乙烯基三甲基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷偶联剂。
进一步，所述的污泥干粉由河道清污过程中打捞的含水污泥后经110～150℃干燥2～5h、破碎、筛分后得到所述的污泥干粉；所述污泥干粉的主体组成为二氧化硅和氧化铝。
再进一步，所述污泥干粉经过320目筛的筛余量≤5％，重金属Hg含量≤100ppm，重金属Cr含量≤100ppm。
进一步，所述初次球磨混合中，球磨转速为300～500r/min，球磨时间30～120min。
进一步，所述二次球磨中，球磨转速为300～500r/min，球磨时间30～120min。
再进一步，球磨混合中，需加入球磨介质，所述的球磨介质为氧化锆球，其中球磨介质的质量与初次球磨或二次球磨混合中混合物料的质量比为1:1～4。
本发明的目的之二在于本发明所述的复合粉体具有良好的表面活性，可作为橡胶补强填料或炭黑、白炭黑的替代品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果是：
(1)利用河道污泥为原材料，变废为宝，极大程度上解决了因废弃的河道污泥的大面积堆放带来的土地占用，以及造成二次环境污染等问题。
(2)传统的河道污泥的农用、园林用或制备简单的粘土砖外，污泥的附加值较低。本发明所涉及的利用污泥制备的复合粉体作为橡胶补强填料或替代炭黑、白炭黑所用，较好的实现了河道污泥的高附加值产品的开发，变废为宝，体现了低值资源的高效应用，开辟了河道污泥新的应用领域。
附图说明
图1为本发明复合粉体制备的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
由河道清污过程中打捞的含水污泥后经110℃干燥5h、破碎、筛分后得到污泥干粉，所述污泥干粉经过320目筛的筛余量≤5％，重金属Hg、Cr含量≤100ppm。
取100g污泥干粉和100g高岭土进行球磨混合，球磨转速为500r/min，球磨时间为30min。
经球磨混合后，在混合粉体中加入1g有机硅改性剂苯胺甲基三乙氧基硅烷(ND-42)进行二次球磨改性，球磨转速为500r/min，球磨时间为120min，得到复合粉体。
分别采用氮吸附比表面积测试和GB/T3780.2-2007吸油值测试实施例1得到复合粉体的比表面积为：197m2/g，吸油值：28.4g/100g。
实施例2
由河道清污过程中打捞的含水污泥后经130℃干燥3h、破碎、筛分后得到污泥干粉，所述污泥干粉经过320目筛的筛余量≤5％，重金属Hg、Cr含量≤100ppm。
取100g污泥干粉和120g高岭土进行球磨混合，球磨转速为300r/min，球磨时间为120min。
经球磨混合后，在混合粉体中加入1.5g有机硅改性剂乙烯基三甲基硅烷进行二次球磨改性，球磨转速为400r/min，球磨时间为90min，得到复合粉体。
分别采用氮吸附比表面积测试和GB/T3780.2-2007吸油值测试实施例2得到复合粉体的比表面积为：196m2/g，吸油值：26.8g/100g。
实施例3
由河道清污过程中打捞的含水污泥后经150℃干燥2h、破碎、筛分后得到污泥干粉，所述污泥干粉经过320目筛的筛余量≤5％，重金属Hg、Cr含量≤100ppm。
取100g污泥干粉和150g高岭土进行球磨混合，球磨转速为350r/min，球磨时间为60min。
经球磨混合后，在混合粉体中加入2g有机硅改性剂乙烯基三甲基硅烷进行二次球磨改性，球磨转速为300r/min，球磨时间为60min，得到复合粉体。
分别采用氮吸附比表面积测试和GB/T3780.2-2007吸油值测试实施例3得到复合粉体的比表面积为：175m2/g，吸油值：23.7g/100g。
实施例4
由河道清污过程中打捞的含水污泥后经120℃干燥4h、破碎、筛分后得到污泥干粉，所述污泥干粉经过320目筛的筛余量≤5％，重金属Hg、Cr含量≤100ppm。
取100g污泥干粉和180g高岭土进行球磨混合，球磨转速为450r/min，球磨时间为100min。
经球磨混合后，在混合粉体中加入2.5g有机硅改性剂苯胺甲基三乙氧基硅烷(ND-42)进行二次球磨改性，球磨转速为350r/min，球磨时间为90min，得到复合粉体。
分别采用氮吸附比表面积测试和GB/T3780.2-2007吸油值测试实施例4得到复合粉体的比表面积为：168m2/g，吸油值：21.3g/100g。
实施例5
由河道清污过程中打捞的含水污泥后经120℃干燥3h、破碎、筛分后得到污泥干粉，所述污泥干粉经过320目筛的筛余量≤5％，重金属Hg、Cr含量≤100ppm。
取100g污泥干粉和200g高岭土进行球磨混合，球磨球磨转速为350r/min，球磨时间为90min。
经球磨混合后，在混合粉体中加入3g有机硅改性剂乙烯基三甲基硅烷进行二次球磨改性，球磨转速为500r/min，球磨时间为100min，得到复合粉体。
分别采用氮吸附比表面积测试和GB/T3780.2-2007吸油值测试实施例5得到复合粉体的比表面积为：151m2/g，吸油值：22.7g/100g。
实施例1～5得到复合粉体的比表面积大于150m2/g，吸油值小于30g/100g。说明复合粉体比表面积大、吸油值小，可以作为橡胶补强填料或替代白炭黑或炭黑的应用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的内容所做的举例，而非对实施方式的限定。对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础之上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以一一举例。而由此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种复合粉体，其特征在于，所述的复合粉体按照如下方法进行制备：
将河道污泥干燥破碎后制成污泥干粉，在污泥干粉中加入高岭土进行初次球磨混合，在上述混合组分中加入有机硅改性剂进行二次球磨改性得到复合粉体；所述的污泥干粉与高岭土的质量比为1：1～2；所述的有机硅改性剂的加入量以污泥干粉和高岭土混合组分总质量计为0.005～0.01：1；所述有机硅改性剂为乙烯基三甲基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于，所述的污泥干粉由河道清污过程中打捞的含水污泥后经110～150℃干燥2～5h、破碎、筛分后得到所述的污泥干粉。
3.根据权利要求1或2所述的复合粉体，其特征在于，所述污泥干粉经过320目筛的筛余量≤5％，重金属Hg含量≤100ppm，重金属Cr含量≤100ppm。
4.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于，所述初次球磨混合中，球磨转速为300～500r/min，球磨时间30～120min。
5.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于，所述二次球磨中，球磨转速为300～500r/min，球磨时间30～120min。
6.根据权利要求1所述的复合粉体，其特征在于，所述初次球磨或二次球磨混合中需加入球磨介质，所述的球磨介质为氧化锆球，所述的球磨介质的质量与初次球磨或二次球磨混合中混合物料的质量比为1:1～4。
7.一种如权利要求1所述的复合粉体作为炭黑、白炭黑的替代品用于橡胶补强填料的应用。
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