CN109321201A - 一种硅橡胶底涂剂及其制备方法 - Google Patents

一种硅橡胶底涂剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅橡胶底涂剂及其制备方法，包括有以下质量份数的组分：烯丙基三甲氧基硅烷50‑100份；乙烯基三甲氧基硅烷10‑20份；溶剂100‑200份；去离子水5‑10份；催化剂0.5‑2份。制备方法如下：将烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷加入到三口圆底烧瓶中，水浴加热，开动搅拌，加热升温至50℃，将溶剂、去离子水、催化剂缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加时间为2h，然后升温至60℃反应1h，停止加热，冷却至室温。通过上述配方组分以及制备方法得到的底涂剂可以使硅橡胶达到良好的粘接效果；而且原料廉价易得，易于实现工业化生产。

Description

一种硅橡胶底涂剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅烷偶联剂应用技术领域，尤其涉及一种硅橡胶底涂剂及其制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶(LSR)具有优异的耐温性(可在-60℃～200℃的温度内稳定使用)、耐候性、电绝缘性以及生理惰性，在市场中广受欢迎，但是由于其本身的特性，一般不能直接使用，需要与其它基材复合使用才能最大体现出其使用价值。LSR由于表面能低，与其它材料粘接性能差，特别是硅橡胶与聚碳酸酯的粘接性问题，所以在复合其它材料时，需要将基材用底涂剂预先处理，达到强力的粘接复合效果。
但是现有硅橡胶底涂剂使用后附着力具有局限性，特别是经过水煮后容易出现粘接变弱现象甚至脱胶。
现有技术中，美国专利公开号为US2751314的专利申请中，描述了一种将硅橡胶粘合到硬质基材上的方法，其中将钛酸盐及聚硅酸烷基酯组成的涂料涂覆在该基材上。
欧洲专利公开号为EP0241851A2的专利申请中，描述了一种底漆涂覆基材的方法，该底漆含有钛酸四烷基酯、有机氧基硅烷(如正硅酸四乙基酯)及有机溶剂，此底漆用于保护涂层。
日本专利欧洲版本公开号为EP0051363A1的专利申请中，描述了一种底涂剂的配制方法，主要用于高温固化硅橡胶与金属、塑料的粘接，该底涂剂含有聚硅酸烷基酯、乙烯基三叔丁基过氧化硅烷以及有机溶剂，但是该底涂剂成膜性较弱，不适合用于LSR。
因此，亟需一种附着力好、耐水煮的硅橡胶底涂剂来解决上述硅橡胶与聚碳酸酯以及其他基材的粘接性问题。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种附着力好、耐水煮的硅橡胶底涂剂及其制备方法，可以使硅橡胶与聚碳酸酯以及其他基材达到良好的粘接效果；而且制备工艺简单，原料廉价易得，易于实现工业化生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种硅橡胶底涂剂，包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷50-100份；
乙烯基三甲氧基硅烷10-20份；
溶剂100-200份；
去离子水5-10份；
催化剂0.5-2份。
在本发明中，烯丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷预先水解，其水解产物不仅具有连续成膜的能力，而且对基材具有较好的粘合力，其次，乙烯基三甲氧基硅烷的组合使用，一方面与烯丙基三甲氧基硅烷水解产物发生反应形成杂化膜，另一方面其有机活性官能团可参与与加成型液体硅橡胶的反应，实现基材与硅橡胶的良好粘接。使用本发明所述的硅橡胶底涂剂，经过水煮后粘接性能无衰减，通过上述组分结合得到的底涂剂可以使硅橡胶与聚碳酸酯以及其他基材达到良好的粘接效果；而且原料廉价易得，易于实现工业化生产。
进一步地，所述催化剂为盐酸、乙酸中的一种或多种。在本发明中，上述催化剂的选用能够配合本发明的底涂剂实现更好的制备效果。
进一步地，所述溶剂为异丙醇、无水乙醇、正丁醇中的一种或多种。在本发明中，由于所配制的底涂剂对基材的润湿性是形成均匀薄膜的前提条件，该底涂剂对基材的润湿能力主要取决于组合物的表面张力主要和基材表面的表面能。底涂剂的表面张力很大程度上有溶剂的表面张力所决定，具有较高表面张力的溶剂如二甲苯、乙酸乙酯会导致某些基材难以润湿，所以选择表面张力低的溶剂，一般选用脂肪烃类的溶剂，考虑到对水解物的溶解性，本发明选用醇类溶剂。
进一步地，所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷50份；
乙烯基三甲氧基硅烷20份；
异丙醇100份；
去离子水5份；
盐酸0.5份。
进一步地，所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷100份；
乙烯基三甲氧基硅烷20份；
异丙醇100份；
去离子水6份；
盐酸1.0份。
进一步地，所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷60份；
乙烯基三甲氧基硅烷10份；
正丁醇100份；
去离子水5份；
盐酸0.5份。
进一步地，所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷100份；
乙烯基三甲氧基硅烷10份；
正丁醇150份；
去离子水8份；
乙酸1.5份。
进一步地，所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷100份；
乙烯基三甲氧基硅烷10份；
无水乙醇100份；
去离子水8份；
乙酸1.5份。
本发明还提供一种硅橡胶底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照配方量准确称量各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；
步骤二：将配方量的烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷加入到三口圆底烧瓶中，水浴加热，并开动搅拌；
步骤三：加热升温至50℃，将配方量的溶剂、去离子水、催化剂缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加时间为2h，然后升温至60℃，反应1h，停止加热，冷却至室温。
进一步地，所述催化剂为盐酸、乙酸中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂为异丙醇、无水乙醇、正丁醇中的一种或多种。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种附着力好、耐水煮的硅橡胶底涂剂及其制备方法，其中，烯丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷预先水解，其水解产物不仅具有连续成膜的能力，而且对基材具有较好的粘合力，其次，乙烯基三甲氧基硅烷的组合使用，一方面与烯丙基三甲氧基硅烷水解产物发生反应形成杂化膜，另一方面其有机活性官能团可参与与加成型液体硅橡胶的反应，实现基材与硅橡胶的良好粘接。使用本发明所述的硅橡胶底涂剂，经过水煮后粘接性能无衰减，可以使硅橡胶达到良好的粘接效果；而且制备工艺简单，原料廉价易得，易于实现工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为实现上述目的，本发明提供一种硅橡胶底涂剂，包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷50-100份；
乙烯基三甲氧基硅烷10-20份；
溶剂100-200份；
去离子水5-10份；
催化剂0.5-2份。
在本发明中，烯丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷预先水解，其水解产物不仅具有连续成膜的能力，而且对基材具有较好的粘合力，其次，乙烯基三甲氧基硅烷的组合使用，一方面与烯丙基三甲氧基硅烷水解产物发生反应形成杂化膜，另一方面其有机活性官能团可参与与加成型液体硅橡胶的反应，实现基材与硅橡胶的良好粘接。使用本发明所述的硅橡胶底涂剂，经过水煮后粘接性能无衰减，通过上述组分结合得到的底涂剂可以使硅橡胶与聚碳酸酯以及其他基材达到良好的粘接效果；而且原料廉价易得，易于实现工业化生产。
在本实施例中，催化剂为盐酸、乙酸中的一种或多种。在本发明中，上述催化剂的选用能够配合本发明的底涂剂实现更好的制备效果。
在本实施例中，溶剂为异丙醇、无水乙醇、正丁醇中的一种或多种。在本发明中，由于所配制的底涂剂对基材的润湿性是形成均匀薄膜的前提条件，该底涂剂对基材的润湿能力主要取决于组合物的表面张力主要和基材表面的表面能。底涂剂的表面张力很大程度上有溶剂的表面张力所决定，具有较高表面张力的溶剂如二甲苯、乙酸乙酯会导致某些基材难以润湿，所以选择表面张力低的溶剂，一般选用脂肪烃类的溶剂，考虑到对水解物的溶解性，本发明选用醇类溶剂。
在本实施例中，硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷50份；
乙烯基三甲氧基硅烷20份；
异丙醇100份；
去离子水5份；
盐酸0.5份。
在本实施例中，硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷100份；
乙烯基三甲氧基硅烷20份；
异丙醇100份；
去离子水6份；
盐酸1.0份。
在本实施例中，硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷60份；
乙烯基三甲氧基硅烷10份；
正丁醇100份；
去离子水5份；
盐酸0.5份。
在本实施例中，硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷100份；
乙烯基三甲氧基硅烷10份；
正丁醇150份；
去离子水8份；
乙酸1.5份。
在本实施例中，硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷100份；
乙烯基三甲氧基硅烷10份；
无水乙醇100份；
去离子水8份；
乙酸1.5份。
本发明还提供一种硅橡胶底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照配方量准确称量各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；
步骤二：将配方量的烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷加入到三口圆底烧瓶中，水浴加热，并开动搅拌；
步骤三：加热升温至50℃，将配方量的溶剂、去离子水、催化剂缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加时间为2h，然后升温至60℃，反应1h，停止加热，冷却至室温。
在本发明中，上述制备过程中，烯丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷预先水解的水解反应方程式如下：
H2C＝CH-CH2-Si(OCH3)3+H2O→H2C＝CH-CH2-SiOH(OCH3)2
H2C＝CH-CH2-Si(OCH3)3+H2O→H2C＝CH-CH2-Si(OH)2(OCH3)
H2C＝CH-CH2-Si(OCH3)3+H2O→H2C＝CH-CH2-Si(OH)3
H2C＝CH-Si(OCH3)3+H2O→H2C＝CH-SiOH(OCH3)2
H2C＝CH-Si(OCH3)3+H2O→H2C＝CH-Si(OH)2(OCH3)
H2C＝CH-Si(OCH3)3+H2O→H2C＝CH-Si(OH)3
本发明的底涂剂使用过程中的缩合反应方程如下：
H2C＝CH-CH2-Si(OH)3+H2C＝CH-Si(OH)3→H2C＝CH-CH2-Si(OH)2-O-Si(OH)2-HC＝CH2
上述反应过程生成的中间体会继续缩合，缩合程度与加入水的量有关，为防止凝胶的发生一般水解20％～30％。然后预聚物中的羟基与基材中的羟基发生反应，另一方面，预聚物中的乙烯基与烯丙基与LSR中的交联剂发生化学反应，所以底涂剂以中间桥梁的方式使硅橡胶与基材粘接在一起。
在本实施例中，催化剂为盐酸、乙酸中的一种或多种。
在本实施例中，溶剂为异丙醇、无水乙醇、正丁醇中的一种或多种。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种附着力好、耐水煮的硅橡胶底涂剂及其制备方法，其中，烯丙基三甲氧基硅烷与乙烯基三甲氧基硅烷预先水解，其水解产物不仅具有连续成膜的能力，而且对基材具有较好的粘合力，其次，乙烯基三甲氧基硅烷的组合使用，一方面与烯丙基三甲氧基硅烷水解产物发生反应形成杂化膜，另一方面其有机活性官能团可参与与加成型液体硅橡胶的反应，实现基材与硅橡胶的良好粘接。使用本发明所述的硅橡胶底涂剂，经过水煮后粘接性能无衰减，可以使硅橡胶达到良好的粘接效果；而且制备工艺简单，原料廉价易得，易于实现工业化生产。
下面将结合具体实施例对本发明的硅橡胶底涂剂及其制备方法进行具体说明。
实施例1
步骤一：按照配方量准确称量各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；
步骤二：将50份烯丙基三甲氧基硅烷、20份乙烯基三甲氧基硅烷加入到三口圆底烧瓶中，水浴加热，并开动搅拌；
步骤三：加热升温至50℃，将100份异丙醇、5份去离子水、0.5份盐酸缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加时间为2h，然后升温至60℃，反应1h，停止加热，冷却至室温即可。
实施例2
步骤一：按照配方量准确称量各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；
步骤二：将100份烯丙基三甲氧基硅烷、20份乙烯基三甲氧基硅烷加入到三口圆底烧瓶中，水浴加热，并开动搅拌；
步骤三：加热升温至50℃，将100份异丙醇、6份去离子水、1.0份盐酸缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加时间为2h，然后升温至60℃，反应1h，停止加热，冷却至室温即可。
实施例3
步骤一：按照配方量准确称量各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；
步骤二：将60份烯丙基三甲氧基硅烷、10份乙烯基三甲氧基硅烷加入到三口圆底烧瓶中，水浴加热，并开动搅拌；
步骤三：加热升温至50℃，将100份正丁醇、5份去离子水、0.5份盐酸缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加时间为2h，然后升温至60℃，反应1h，停止加热，冷却至室温即可。
实施例4
步骤一：按照配方量准确称量各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；
步骤二：将100份烯丙基三甲氧基硅烷、10份乙烯基三甲氧基硅烷加入到三口圆底烧瓶中，水浴加热，并开动搅拌；
步骤三：加热升温至50℃，将150份正丁醇、8份去离子水、1.5份乙酸缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加时间为2h，然后升温至60℃，反应1h，停止加热，冷却至室温即可。
实施例5
步骤一：按照配方量准确称量各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；
步骤二：将100份烯丙基三甲氧基硅烷、10份乙烯基三甲氧基硅烷加入到三口圆底烧瓶中，水浴加热，并开动搅拌；
步骤三：加热升温至50℃，将100份无水乙醇、8份去离子水、1.5份乙酸缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加时间为2h，然后升温至60℃，反应1h，停止加热，冷却至室温即可。
比较例1
将10份烯丙基三甲氧基硅烷、1份乙烯基三甲氧基硅烷、80份异丙醇、1.5份钛酸四丁酯混合均匀，配制底涂剂。
比较例2
将20份烯丙基三甲氧基硅烷、1份乙烯基三甲氧基硅烷、100份异丙醇、2份钛酸四丁酯混合均匀，配制底涂剂。
将上述实施例1-5与比较例1-2制得的硅橡胶底涂剂分别涂覆于聚碳酸酯(PC)、尼龙66(PA)、不锈钢基(SUS)材上80℃烘烤10mi n，然后将现有技术中的加成型液体硅橡胶L6365涂敷于上述涂覆于聚碳酸酯(PC)、尼龙66(PA)、不锈钢基(SUS)材上的硅橡胶底涂剂表面，120℃烘烤5mi n,观察其内聚破坏情况，然后将固化后测试品置于沸水中2h，然后取出，冷至室温，观察内聚破坏情况。
表1为实施例1-5与比较例1-2制得的硅橡胶底涂剂的测试情况对比
其中：“+++”表示80％～100％内聚破坏，“++”表示50％～80％内聚破坏，“+”表示10％～50％内聚破坏，“－”表示完全剥离。
由表1可知，在基材表面涂覆采用本发明的配方及制备方法制得的底涂剂后可以起到很好的粘接作用，水煮后仍然可以达到80％-100％的内聚破坏强度，很好的满足实验需求。
而采用非本发明的配方及制备方法制得的底涂剂，如比较例1-2，涂覆在基材表面后却不能起到很好的粘接作用，特别是水煮后完全剥离，产生脱胶。
因此，采用本发明的配方及制备方法制得的底涂剂可以使硅橡胶达到良好的粘接效果，特别是硅橡胶与聚碳酸酯(PC)的粘接效果；而且制备工艺简单，原料廉价易得，易于实现工业化生产。
以上仅为本发明的几个较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅橡胶底涂剂，其特征在于包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷50-100份；
乙烯基三甲氧基硅烷10-20份；
溶剂100-200份；
去离子水5-10份；
催化剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶底涂剂，其特征在于所述催化剂为盐酸、乙酸中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的硅橡胶底涂剂，其特征在于所述溶剂为异丙醇、无水乙醇、正丁醇中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的硅橡胶底涂剂，其特征在于所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷50份；
乙烯基三甲氧基硅烷20份；
异丙醇100份；
去离子水5份；
盐酸0.5份。
5.根据权利要求3所述的硅橡胶底涂剂，其特征在于所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷100份；
乙烯基三甲氧基硅烷20份；
异丙醇100份；
去离子水6份；
盐酸1.0份。
6.根据权利要求3所述的硅橡胶底涂剂，其特征在于所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷60份；
乙烯基三甲氧基硅烷10份；
正丁醇100份；
去离子水5份；
盐酸0.5份。
7.根据权利要求3所述的硅橡胶底涂剂，其特征在于所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷100份；
乙烯基三甲氧基硅烷10份；
正丁醇150份；
去离子水8份；
乙酸1.5份。
8.根据权利要求3所述的硅橡胶底涂剂，其特征在于所述硅橡胶底涂剂包括有以下质量份数的组分：
烯丙基三甲氧基硅烷100份；
乙烯基三甲氧基硅烷10份；
无水乙醇100份；
去离子水8份；
乙酸1.5份。
9.一种硅橡胶底涂剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照配方量准确称量各种原料，用干净并消毒好的器皿盛放；
步骤二：将配方量的烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷加入到三口圆底烧瓶中，水浴加热，并开动搅拌；
步骤三：加热升温至50℃，将配方量的溶剂、去离子水、催化剂缓慢滴加至圆底烧瓶中，滴加时间为2h，然后升温至60℃，反应1h，停止加热，冷却至室温。
10.根据权利要求9所述的硅橡胶底涂剂的制备方法，其特征在于所述催化剂为盐酸、乙酸中的一种或多种；所述溶剂为异丙醇、无水乙醇、正丁醇中的一种或多种。
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