CN108034253A - 一种有机硅玻璃树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅玻璃树脂，涉及化工技术领域，其制备方法包括以下步骤：（1）硅烷化纳米二氧化硅分散液制备；（2）有机硅树脂预聚体制备；（3）有机硅玻璃树脂制备；本发明制备的一种有机硅玻璃树脂，具有良好的硬度，高达9H，由于其具有较高的硬度，其耐磨性能，防污抗污性能更加优越，具有良好的自我清洁能力，耐盐雾性能优异，并且具有良好的防锈防腐蚀、防水防油的渗透、防霉变、耐酸碱以及良好的耐多种化学溶剂、奶紫外老化和耐高低温性能（‑40~275℃），对玻璃、陶瓷、不锈钢、PVC、铝材等多种材料具有良好的附着力。

Description

一种有机硅玻璃树脂
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种有机硅玻璃树脂。
背景技术
有机硅玻璃树脂是由多官能团有机硅烷经水解缩聚而成的高度交联的聚硅氧烷，其固化后外观类似玻璃，故称玻璃树脂，通过喷涂、浸涂、等方法在机体涂上有机硅玻璃树脂后，加热烘焙固化后即可得到具有坚硬透明、绝缘性能好的薄膜，但是，现有的方法制备的有机硅玻璃树脂硬度一般，耐热性一般，无法满足市场某些场合的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种有机硅玻璃树脂。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种有机硅玻璃树脂，其制备方法包括以下步骤：
（1）硅烷化纳米二氧化硅分散液制备：将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中，配制成质量分数为30-42%的纳米二氧化硅分散液，加热至65-70℃，以580r/min转速搅拌30-35min，然后再调节温度至45-52℃，再向纳米二氧化硅分散液中添加其质量1.5-2.0%的有机硅烷偶联剂，以1200r/min转速搅拌2小时，然后超声波处理10min，自然冷却至室温，即得；
（2）有机硅树脂预聚体制备：将纳米二氧化硅分散液、甲基三烷氧基硅烷、柠檬酸、水按12-15:6-8:0.1-0.3:1.2的质量比例均匀混合到一起，然后加热至68-75℃，以1500r/min转速搅拌40min，再添加纳米二氧化硅分散液质量0.5%的甲基纤维素，继续搅拌10小时，即得有机硅树脂预聚体；
（3）有机硅玻璃树脂制备：将有机硅树脂预聚体按3:10-15质量比与异丙醇在超声场下进行混合，以300r/min转速搅拌40min，然后再添加有机硅树脂预聚体质量0.2-0.5%的环氧树脂，加热至60℃，以350r/min转速搅拌2小时，即得。
进一步的，所述步骤（1）中乙醇溶液质量分数为21%。
进一步的，所述步骤（1）中超声波功率为850W。
进一步的，所述步骤（3）中超声场频率为60kHz。
进一步的，所述步骤（3）中环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备的一种有机硅玻璃树脂，具有良好的硬度，高达9H，由于其具有较高的硬度，其耐磨性能，防污抗污性能更加优越，具有良好的自我清洁能力，耐盐雾性能优异，并且具有良好的防锈防腐蚀、防水防油的渗透、防霉变、耐酸碱以及良好的耐多种化学溶剂、奶紫外老化和耐高低温性能（-40~275℃），对玻璃、陶瓷、不锈钢、PVC、铝材等多种材料具有良好的附着力。
具体实施方式
实施例1
一种有机硅玻璃树脂，其制备方法包括以下步骤：
（1）硅烷化纳米二氧化硅分散液制备：将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中，配制成质量分数为30%的纳米二氧化硅分散液，加热至65℃，以580r/min转速搅拌30min，然后再调节温度至45℃，再向纳米二氧化硅分散液中添加其质量1.5%的有机硅烷偶联剂，以1200r/min转速搅拌2小时，然后超声波处理10min，自然冷却至室温，即得；
（2）有机硅树脂预聚体制备：将纳米二氧化硅分散液、甲基三烷氧基硅烷、柠檬酸、水按12:6:0.1:1.2的质量比例均匀混合到一起，然后加热至68-75℃，以1500r/min转速搅拌40min，再添加纳米二氧化硅分散液质量0.5%的甲基纤维素，继续搅拌10小时，即得有机硅树脂预聚体；
（3）有机硅玻璃树脂制备：将有机硅树脂预聚体按3:10质量比与异丙醇在超声场下进行混合，以300r/min转速搅拌40min，然后再添加有机硅树脂预聚体质量0.2%的环氧树脂，加热至60℃，以350r/min转速搅拌2小时，即得。
进一步的，所述步骤（1）中乙醇溶液质量分数为21%。
进一步的，所述步骤（1）中超声波功率为850W。
进一步的，所述步骤（3）中超声场频率为60kHz。
进一步的，所述步骤（3）中环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂。
实施例2
一种有机硅玻璃树脂，其制备方法包括以下步骤：
（1）硅烷化纳米二氧化硅分散液制备：将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中，配制成质量分数为42%的纳米二氧化硅分散液，加热至70℃，以580r/min转速搅拌35min，然后再调节温度至52℃，再向纳米二氧化硅分散液中添加其质量2.0%的有机硅烷偶联剂，以1200r/min转速搅拌2小时，然后超声波处理10min，自然冷却至室温，即得；
（2）有机硅树脂预聚体制备：将纳米二氧化硅分散液、甲基三烷氧基硅烷、柠檬酸、水按15:8:0.3:1.2的质量比例均匀混合到一起，然后加热至75℃，以1500r/min转速搅拌40min，再添加纳米二氧化硅分散液质量0.5%的甲基纤维素，继续搅拌10小时，即得有机硅树脂预聚体；
（3）有机硅玻璃树脂制备：将有机硅树脂预聚体按3:15质量比与异丙醇在超声场下进行混合，以300r/min转速搅拌40min，然后再添加有机硅树脂预聚体质量0.5%的环氧树脂，加热至60℃，以350r/min转速搅拌2小时，即得。
进一步的，所述步骤（1）中乙醇溶液质量分数为21%。
进一步的，所述步骤（1）中超声波功率为850W。
进一步的，所述步骤（3）中超声场频率为60kHz。
进一步的，所述步骤（3）中环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂。
实施例3
一种有机硅玻璃树脂，其制备方法包括以下步骤：
（1）硅烷化纳米二氧化硅分散液制备：将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中，配制成质量分数为35%的纳米二氧化硅分散液，加热至68℃，以580r/min转速搅拌32min，然后再调节温度至46℃，再向纳米二氧化硅分散液中添加其质量1.8%的有机硅烷偶联剂，以1200r/min转速搅拌2小时，然后超声波处理10min，自然冷却至室温，即得；
（2）有机硅树脂预聚体制备：将纳米二氧化硅分散液、甲基三烷氧基硅烷、柠檬酸、水按13:7:0.2:1.2的质量比例均匀混合到一起，然后加热至70℃，以1500r/min转速搅拌40min，再添加纳米二氧化硅分散液质量0.5%的甲基纤维素，继续搅拌10小时，即得有机硅树脂预聚体；
（3）有机硅玻璃树脂制备：将有机硅树脂预聚体按3:12质量比与异丙醇在超声场下进行混合，以300r/min转速搅拌40min，然后再添加有机硅树脂预聚体质量0.3%的环氧树脂，加热至60℃，以350r/min转速搅拌2小时，即得。
进一步的，所述步骤（1）中乙醇溶液质量分数为21%。
进一步的，所述步骤（1）中超声波功率为850W。
进一步的，所述步骤（3）中超声场频率为60kHz。
进一步的，所述步骤（3）中环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂。
对比例1：与实施例1区别仅在于步骤（1）中不添加有机硅烷偶联剂。
对比例2：与实施例1区别仅在于步骤（2）中不添加甲基纤维素。
对比例3：与实施例1区别仅在于步骤（3）中不在超声场下进行混合。
试验：
对实施例与对比例制备的有机硅玻璃树脂涂覆在玻璃板上，在相同条件下固化后，测试铅笔硬度和附着力；
表1
铅笔硬度 附着力/级 耐5%盐雾/h
实施例1 9H 1 300
实施例2 9H 1 300
实施例3 9H 1 300
对比例1 7H 3 260
对比例2 7H 2 300
对比例3 8H 2 280
由表1可以看出，本发明制备的有机硅玻璃树脂不仅具有良好的硬度，同时还具有良好的附着力。

Claims (5)

1.一种有机硅玻璃树脂，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
（1）硅烷化纳米二氧化硅分散液制备：将纳米二氧化硅均匀分散到乙醇溶液中，配制成质量分数为30-42%的纳米二氧化硅分散液，加热至65-70℃，以580r/min转速搅拌30-35min，然后再调节温度至45-52℃，再向纳米二氧化硅分散液中添加其质量1.5-2.0%的有机硅烷偶联剂，以1200r/min转速搅拌2小时，然后超声波处理10min，自然冷却至室温，即得；
（2）有机硅树脂预聚体制备：将纳米二氧化硅分散液、甲基三烷氧基硅烷、柠檬酸、水按12-15:6-8:0.1-0.3:1.2的质量比例均匀混合到一起，然后加热至68-75℃，以1500r/min转速搅拌40min，再添加纳米二氧化硅分散液质量0.5%的甲基纤维素，继续搅拌10小时，即得有机硅树脂预聚体；
（3）有机硅玻璃树脂制备：将有机硅树脂预聚体按3:10-15质量比与异丙醇在超声场下进行混合，以300r/min转速搅拌40min，然后再添加有机硅树脂预聚体质量0.2-0.5%的环氧树脂，加热至60℃，以350r/min转速搅拌2小时，即得。
2.如权利要求1所述的一种有机硅玻璃树脂，其特征在于，所述步骤（1）中乙醇溶液质量分数为21%。
3.如权利要求1所述的一种有机硅玻璃树脂，其特征在于，所述步骤（1）中超声波功率为850W。
4.如权利要求1所述的一种有机硅玻璃树脂，其特征在于，所述步骤（3）中超声场频率为60kHz。
5.如权利要求1所述的一种有机硅玻璃树脂，其特征在于，所述步骤（3）中环氧树脂为缩水甘油醚类环氧树脂。
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